DE2722411C2 - Verfahren zum Abdichten zylindrischer Keramikkörper mit ringförmigen Metallelementen und deren Verwendung - Google Patents

Verfahren zum Abdichten zylindrischer Keramikkörper mit ringförmigen Metallelementen und deren Verwendung

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Description

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die inneren und äußeren geformten Oberflächen des konischen Materials mindestens eine ringförmige Rille haben, in die das weiche Metall sich verformen kann.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung vor dem Aufpressen der ringförmigen Elemente auf das keramische Material auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der das Metall der Zwischenschicht erweicht.
4. Verwendung der Keramikmetallabdichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3 als Verschluß für eine Natriumschwefelzelle, die eine Keramikröhre aus oc-Aluminiumoxid oder /"-Aluminiumoxid hat, wobei das äußere ringförmige Metallelement aus rostfreiem Stahl oder aus Flußstahl besteht und wobei das innere ringförmige Metallelement aus einer Nickel-Eisen-Legierung besteht.
5. Verwendung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Aluminium als weiches Metall verwendet wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abdichten von Metall-Keramik-Verbindungen und sie betrifft insbesondere das Abdichten eines ringförmigen Metallgliedes bzw. -elements auf bzw. mit einem zylindrischen Keramikelement, sowie die Verwendung solch abgedichteter Elemente in Natrium-Schwefel-Zellen.
Solche Dichtungen können beispielsweise in elektrochemischen Zellen, die feste Keramikelektrolyten enthalten, verwendet werden. Natrium-Schwefel-Zellen sind typische Beispiele dieser Zellen. Diese müssen bei erhöhten Temperaturen, bei denen die Elektrodenmaterialien flüssig sind, betrieben werden. Die zum Abdichten dieser Elektrodenmaterialien innerhalb der Zelle erforderlichen Dichtungen bzw. Verschlüsse müssen daher nicht nur die hochreaktiven Materialien bei diesen Temperaturen aushalten, sondern sie unterliegen ebenfalls Temperaturzyklen. Beispielsweise kann eine Natrium-Schwefel-Zelle eine an einem Ende verschlossene Röhre aus ß-Aluminiumoxid enthalten, die den Elektrolyten bildet, wobei sich das Natrium auf einer Seite der Röhre, bevorzugt der Außenseite, befindet. Der Schwefel/NatriumpolysuIfide befinden sich an der anderen Seite. Die Zelle muß abgedichtet werden, so daß ein Entweichen oder ein Vermischen dieser Materialien vermieden wird. Man hat eine Reihe von Vorschlägen für verschiedene Arten von Abdichtungsanordnungen für solche Zellen gemacht Verglichen mit den meisten Metalien sind Keramikmaterialien im allgemeinen schwach, insbesondere hinsichtlich der Zugfestigkeit. Man muß daher bei jeder Dichtung einer solchen Zelle sicherstellen, daß das Keramikmaterial nicht überbean-Spruch; wird.
Bei einer Natrium-Schwefel-Zelle kann das Elektrolytrohr aus /"-Aluminiumoxid an seinem offenen Ende eine röhrenförmige Verlängerung aus «-Aluminiumoxid enthalten, so daß der Endteil nicht-ionenleitend ist. Das «-Aluminiumoxid und das /"-Aluminiumoxid besitzen ähnliche thermische Expansionskoeffizienten. Es ist gut bekannt, daß das Verlängerungsrohr aus «-Aluminiumoxid mit einer Glasdichtung an dem /'-Aluminiumoxid befestigt werden kann. In diesem Fall erfolgt das Verschließen der Zelle durch Abdichten des Rohrs aus ec-Aluminiumoxid. Dabei tritt jedoch die gleiche Schwierigkeit auf wie bei der Erzeugung einer Dichtung bzw. Abdichtung zwischen Metall- und Keramikmaterial am Ende des Keramikrohrs.
Aus der DE-PS 11 52 484 ist eine vakuumdichte Verbindung zwischen rohrförmigen Isolierteilen und Metallteilen für Elektronenröhren bekannt. Dafür werden die Keramik- und Metallelemente so ineinander gepreßt, daß sich die ineinandergepreßten Teile verformen und dabei eine nur ringförmige Berührungsstelle entsteht. Durch die bei der Verformung im Material entstehenden Spannungen sind derart abgedichtete Keramik-Metallverbindungen nicht für Natrium-Schwefel-Zellen geeignet, die noch extremeren Bedingungen ausgesetzt sind als Elektronenröhren.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit das Ziel zugrunde, eine verbesserte Art einer Abdichtung zwischen Metall und Keramik, d. h. einer Metall-an-Keramik-Abdichtung, zu schaffen, durch die Metallelemente mit dem offenen Endes eines Keramikrohrs dicht verbunden werden können bzw. durch die Metallelemente mit dem offenen Ende eines Keramikrohrs zementiert werden können, wobei eine übermäßige Umfangsspannung in dem Keramikmaterial vermieden wird.
Gegenstand der Erfindung ist somit das in den Ansprüchen definierte Verfahren zur Befestigung ringförmiger Metallelemente an ein zylindrisches Keramikglied bzw. Keramikelement. Es ist erkennbar, daß bei der im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Konstruktion durch geeignete Auswahl der thermischen Expansionskoeffizienten der Materialien keine Umfangsspannung in dem Keramikmaterial auftritt. In der Praxis ist jedoch eine gewisse Umfangsspannung zu
erwarten, obgleich diese nur von derm Unterschied des inneren Drucks auf das Keramikmaterial, der von dem ringförmigen Außenelement ausgeübt wird, und dem Außendruck auf das Keramikmaterial, dev von dem ringförmigen Innenelement ausgeübt wird, abhängt Man muß die gesamte Belastungsverteilung während des Abdichtungsverfahrens und bei dem darauffolgenden thermischen Kreislauf beachten. Die Dicke, die Fließgrenzen und die Elastizitätsmoduli der ringförmigen Metallelemente müssen bei einer besonderen Konstruktion beachtet werden. Es kann zweckdienlich sein, diese Elemente so zu entwerfen, daß sie über die Fließgrenze beansprucht werden, wo übermäßige Spannungen in dem Keramikmaterial erzeugt werden. Es ist erkennbar, daß wesentliche Dichtungsdrücke erhalten werden können, ohne daß eine übermäßige Umfangsspannung in dem Keramikmaterial auftritt Die weiche Metallzwischenschicht zwischen dem Keramikmaterial und den ringförmigen Elementen deformiert Lzw. beseitigt irgendwelche Oberflächenunregelmäßigkeiten und füllt sie auf und somit wird eine dichte Dichtung bzw. ein dichter Verschluß sichergestellt
Die geformten Oberflächen der ringförmigen Innen- und Außenelemente können konische bzw. kegelförmige Oberflächen sein.
Die zuvor beschriebenen Innen- und Außenoberflächen des Keramikelements können so geformt sein,'daß der Außendurchmesser des Elements in Richtung auf das Ende des Elements abnimmt und der Innendurchmesser in dieser Richtung über dem gleichen Teil des Elements zunimmt Die zuvor beschriebenen Oberflächen des Keramikmaterials und die riingsförmigen Innen- und Außenelemente können dementsprechend spitz verlaufend ausgebildet sein.
Das im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Keramikelement ist in einer bevorzugten Ausführungsform so geformt, daß es schräg verlaufend bzw. geneigte Innen- und Außenoberflächen an oder nahe dem Ende des zylindrischen Elements enthält wobei die Verjüngungen gradlinige Verjüngungen sind, die so angeordnet sind, daß der Außendurchmesser in Richtung auf das Ende des zylindrischen Elements abnimmt und daß der Innendurchmesser in dieser Richtung über den gleichen Teil des Elements zunimmt, wobei man konische Elemente oder Lagen aus relativ weichem Metall über" die konischen bzw. verjüngenden Oberflächen legt, ringförmige Innen- und Außenelemente mit entsprechenden konischen bzw. verjüngenden Oberflächen über die entsprechenden, mit weichem Metall belegten Innen- und Außenoberflächen des Keramikmaterials liegt wobei die ringförmigen Innen- und Außenelemente aus einem solchen Metall sind, das, verglichen mii! dem zuvor erwähnten weichen Metall, hart ist, und solche thermischen Expansionskoeffizienten besitzen, daß der Expansionskoeffizient des ringförmigen Außenelements größer ist, als der des Keramikmaterials, und daß der des ringförmigen Innenelements kleiner ist, als der des Keramikmaterials, die Anordnung bzw. den Aufbau erhitzt und, wenn die Anordnug bzw. der Aufbau heiß ist, die ringförmigen Elemente axial in feste Verbindung mit dem Keramikmateriai zwingt, wodurch das Keramikmaterial beim Abkühlen fest zwischen den beiden ringförmigen Elementen befestigt wird.
Bevorzugt ist mindestens eine ringförmige Rille auf jeder der konischen Oberflächen des Keiramikmaterials gebildet. Das weiche Material kann deformieren und eine solche Rille ausfüllen. Die Rille hilft: somit, die Entwicklung von einem Grenzflächendruck, ausgenommen, wenn er erforderlich ist zu vermeiden. In dem Bereich der Rille entspannt das weiche Metall, das sich deformiert und die Rille ausfüllt, den Grenzflächendruck, der in diesem Bereich im wesentlichen null ist Eine solche Rille oder solche Rillen ermöglichen daher, daß sich längs der konischen Oberflächen eine nichtlinearc Druckverteilung entwickelt
In einigen Fällen kann die Rille an seinem Ende des Keramikmaterials gebildet sein. In anderen Worten ίο kann die Oberfläche des Materials eine Stufe enthalten, wobei die Schulter dem Ende des Keramikrohrs gegenübersteht
Durch geeignete Auswahl des weichen Zwischenschichtmaterials bzw. Zwischenlagematerials kann zwisehen dem weichen Metall und einem oder mehreren der anderen Materialien eine Diffusionsbindung auftreten, wodurch die Dichtung weiter verbessert wird.
Die Auswahl der Materialien, die verwendet werden, wird allgemein von der beabsichtigten Verwendung des Gegenstandes abhängen. In einer elektrochemischen Zelle mit einem flüssigen Alkalimetall und einem flüssigen Kathodenreaktionsteilnehmer, wie beispielsweise Schwefel/Polysulfiden, müssen die verschiedenen Materialien gegenüber den Zellmaterialien bei der Betriebstemperatur der Zelle chemisch inert sein.
Das weiche Metall muß nicht notwendigerweise auf beiden Seiten des Keramikmaterials das gleiche Metall sein. Es ist jedoch bevorzugt, das gleiche Material zu verwenden und bei dem Erhitzen die Anordnung bzw. den Aufbau auf eine Temperatur zu erwärmen, bei der das Material weich wird.
Wenn die geformten Oberflächen des Keramikmaterials konische bzw. sich verjüngende Oberflächen sind, können die Innen- und Außenverjüngungen den gleichen Neigungswinkel oder unterschiedliche Winkel besitzen.
Das Keramikmaterial muß in einer elektrochemischen Zelle nicht notwendigerweise ein fester Elektrolyt sein. Als Beispiel für eine Natrium-Schwefel-Zelle mit einem Elektrolyten aus ^-Aluminiumoxid können die ringförmigen Metallelemente, wie oben beschrieben, mit diesem Elektrolytmaterial verbunden sein. Es ist jedoch oft bevorzugt ein ringförmiges Element aus «- Aluminiumoxid an dem Ende des Rohrs aus /?-Alumini· umoxid zu befestigen, beispielsweise unter Verwendung einer Glasdichtung, und die ringförmigen Metallelemente an diesem ringförmigen Element aus «-Aluminiumoxid zu befestigen. Bei einer solchen Anordnung kann man die Metallelemente an dem «-Aluminiumoxid befestigen, bevor oder nachdem das letztere an dem /^-Aluminiumoxid befestigt wird. Wenn von Keramikmaterial gesprochen wird, so soll dies ein Elektrolytmaterial sein, das auf geeignete Weise zur Beseitigung einer Ionenleitfähigkeit modifiziert wurde, oder es kann ein Keramikelement sein, das an dem Elektrolytmaterial befestigt ist oder anschließend an dem Elektrolytmaterial befestigt wird.
Bei einer Natrium-Schwefel-Zelle ist es bevorzugt, wenn sich das Natrium außerhalb des Elektrolytrohrs befindet und sich der Kathodenreaktionsteilnehmer Schwefei/Poiysuifid an der Innenseite des Elektrolytrohrs befindet das ringsförmige Außenmetallelement aus rostfreiem Stahl oder aus schweißbarem Stahl herauszustellen und das ringförmige Innenmetallelement aus einer Nickel-Eisen-Legierung, wie NiIo K, herzustellen und Aluminium als weiches Metall zu verwenden. Kupfer kann jedoch auch an der Natriumseite verwendet werden.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin die Verwendung der Keramik-Metallabdichtung in einer Natrium-Schwefel-Zelle, wobei das Keramikelement ein Rohr oder ein Zylinder aus/?-Aluminiumoxid oder «-Aluminiumoxid ist und wobei das ringförmige Innenmetallelement aus einer korrosionsbeständigen Nickel-Eisen-Legierung besteht und das ringförmige Außenmetallelement aus Flußstahl besteht und wobei das weiche Metall Aluminium ist.
In den Zeichnungen werden bevorzugte erfindungsgemäße Ausführungsformen näher erläutert.
F i g. 1 ist ein schematischer axialer Schnitt durch einen Teil des Keramikzylinders, wobei Metallringe daran befestigt sind und der Aufbau in einer Natrium-Schwefel-Zelle verwendet werden kann, und
Fig. 2 ist eine schematische Ansicht eines modifizierten Teils der Anordnung von F i g. 1.
In F i g. 1 ist ein Teil eines zylindrischen Keramikelements 10 dargestellt, das bei dieser besonderen Ausführungsform ein Ring aus «-Aluminiumoxid ist, der mit dem offenen Ende eines Rohrs aus ^-Aluminiumoxid (das nicht gezeigt wird), das einen festen Elektrolyten in einer Natrium-Schwefel-Zelle ist, fest verbunden werden kann. An einem Ende des Elements 10 sind die Innen- und Außenseiten, wie bei 11 bzw. 12 gezeigt, verjüngt, und zwar mit gradlinigen Verjüngungen, so daß der Außendurchmesser in Richtung auf das Ende des Elements 10 abnimmt und der Innendurchmesser in Richtung auf das Ende des Elements 10 zunimmt. Bei diesem besonderen Beispiel besitzen die beiden Verjüngungen den gleichen Neigungswinkel, dies ist jedoch nicht wesentlich. Befestigt an diesen sich verjüngenden Seiten sind ein Außenring 13 aus Flußstahl und ein Innenring 14 aus NiIo K. Diese Ringe besitzen sich verjüngende Oberflächen, die komplementär zu den Verjüngungen des Keramikmaterials sind. Zwischen jeder der sich verjüngenden Oberflächen ist eine dünne Schicht aus Aluminium angebracht. Bei dieser besonderen Ausführungsform liegt das Aluminium in Form von zwei Konus 15 und 16 vor, wovon der eine an der Innenseite der inneren Verjüngung und der andere über die äußere Verjüngung gelegt ist. Bei einem typischen Fall kann dieses Aluminium nach dem fertigen Zusammenbau des Rings 0,2 mm dick sein. Damit die Zeichnung jedoch klarer ist, ist die Dicke übertrieben.
Zur Herstellung der Anordnung werden die Innen- und Außenmetallringe 14 und 13 auf das Keramikmaterial 10 gesetzt und die Anordnung wird in eine Inertatmosphäre, wie Argon, oder in ein Vakuum (typischerweise 0,1 Pa) gestellt und die Anordnung wird auf eine Temperatur von 500 bis 650° C während einer Zeit, die von 0,1 bis 10 min variieren kann, erhitzt Das Inertgas oder das Vakuum wird verwendet, um eine Oxidation des Metalls während des Erhitzens zu vermeiden. Nach einem solchen Erhitzen wird eine axiale Belastung auf die Metallelemente, bezogen auf das Keramikmaterial, angewendet, so daß die Metallelemente fest auf dem Keramikmaterial zu sitzen kommen. Bei diesem besonderen Beispiel wird eine solche Axialbelastung verwendet, daß ein Druck von 2 · 106 Pa längs der konischen Dichtungsseiten entsteht Wenn das Material kalt ist, schrumpft es und diese Anordnung ergibt eine feste Bindung zwischen den Komponenten. Der lineare Expansionskoeffizient des Keramikmaterials liegt bei dem Temperaturarbeitsbereich einer Natrium-Schwefel-Zelle typischerweise von Zimmertemperatur bis zu 350 oder 40C3 C zwischen den linearen Expansionskoeffzienten des Flußstahls und des NiIo K. wobei der erstere größer ist als der des Keramikmaterials und der letztere kleiner. Das Schrumpfen der Metallelemente auf dem Keramikmaterial erzeugt somit Radialdruckkräfte auf dem Keramikmaterial, aber die Umfangsspannung darin hängt nur von dem Unterschied dieser radialen Druckkräfte ab und ist notwendigerweise geringer, als wenn ein einzelner Ring auf der Außenseite oder der Innenseite des Keramikmaterials aufgeschrumpft wäre.
In einigen Fällen kann es bevorzugt sein, die radialen Druckkräfte weiter zu erhöhen. Eine radiale Erhöhung in den Druckkräften kann erhalten werden, indem man das Keramikmaterial verformt, beispielsweise indem man Hohlkehlen 20 und 21, wie in F i g. 2 dargesellt ist, bildet Es ist erkennbar, daß die radiale Druckbelastung über eine kleinere Fläche verteilt wird und somit ein größerer Druck in lokalisierten Bereichen entsteht, daß aber die Umfangsspannung unverändert bleibt, wenn die gleichen Materialien und Gesamtdimensionen verwendet werden. Das weiche Metall fließt in die Rille und daher wird der Grenzflächendruck im wesentlichen in dem Bereich, der unmittelbar benachbart zu der Rille, wo das weiche Metall leicht weg in die Rille fließen kann, liegt, entspannt Die Druckfläche liegt somit im Bereichen, die von der Rille bzw. Kehle (diese Ausdrükke werden in der vorliegenden Anmeldung synonym verwendet) entfernt liegen. Eine solche Rille ermöglicht somit die selektive Wahl von Bereichen mit höherem Druck.
Bei der oben beschriebenen Anordnung wurde zwischen die konische bzw. verjüngende Keramikoberfläche und das ringförmige Metallelement 13 oder 14 ein getrenntes Aluminiumelement zur Bildung des weichen deformierbaren Metalls gelegt In einigen Fällen kann es bevorzugt sein, Aluminiumüberzüge bzw. Aluminiumabscheidungen auf die verjüngte Keramikoberfläche und/oder auf die entsprechende verjüngte Oberfläche des Metallelementes aufzubringen. Bevorzugt wird der Überzug bzw. die Lage auf beiden Oberflächen gebildet. Eine Ionenplattierung kann zur Herstellung dieser Überzüge bzw. Lagen verwendet werden.
Die ringförmigen Metallelemente 13 und 14 werden typischerweise aus Stahl hergestellt Bei dem Entwurf dieser Elemente sollte man ihre Dicke, ihre Fließ- bzw. Streckgrenzen und ihre Elastizitätsmoduli beachten, damit sichergestellt ist, daß sie sich deformieren, bevor das Keramikmaterial überbeansprucht wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Abdichten eines zylindrischen Keramikkörpers mit ringförmigen Metallelementen unter Anwendung von Druck und Wärme, dadurch gekennzeichnet, daß man
1. die konisch geformten äußeren und inneren Oberflächen des Keramikkörpers an seinem abzudichtenden Ende mit einem relativ weichen Metall überzieht,
2. auf den äußeren Metallüberzug des Keramikkörpers ein Außenelement legt, dessen Innendurchmesser in Richtung auf das Ende des Keramikkörpers abnimmt und das aus einem Metall besteht, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient größer als der des Keramikmaterials ist,
3. auf den inneren Metallüberzug des Keramikkörpers ein Inneneiement legt, dessen Außendurchmesser in Richtung des Endes des Keramikkörpers zunimmt und das aus einem Metall besteht, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient kleiner als der des Keramikmaterials ist,
4. für das Außen- und das Innenelement ein Metall verwendet, das hart ist in Bezug auf das relativ weiche Metall der Überzüge, die Metallringe konische Oberflächen an den Verbindungsstellen aufweisen, die auf die konischen Oberflächen des Keramikkörpers passen, und
5. die zusammengelegte Anordnung aus Keramikkörper und Metallelementen erhitzt, danach zusammengepreßt und abkühlen läßt.
DE2722411A 1976-05-20 1977-05-17 Verfahren zum Abdichten zylindrischer Keramikkörper mit ringförmigen Metallelementen und deren Verwendung Expired DE2722411C2 (de)

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