DE1671136A1 - Druckdichte Metall-Keramik-Verbindung - Google Patents

Druckdichte Metall-Keramik-Verbindung

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DE1671136A1
DE1671136A1 DE19661671136 DE1671136A DE1671136A1 DE 1671136 A1 DE1671136 A1 DE 1671136A1 DE 19661671136 DE19661671136 DE 19661671136 DE 1671136 A DE1671136 A DE 1671136A DE 1671136 A1 DE1671136 A1 DE 1671136A1
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Germany
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metal
ceramic
pressure
powder
letter
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Application number
DE19661671136
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English (en)
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Mcvey Charles Irving
Newton Mcconnaughey
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US Atomic Energy Commission (AEC)
Original Assignee
US Atomic Energy Commission (AEC)
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Publication date
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Description

Drucke! i cht e He tall-Keramik-Ver bindung
Die Erfindung besieht sich auf Metall-Sieramik-Dielitungen und ihr Ziel ist, eine Dichtung zu schaffen, die durch Aufbringen von Druck bei einer Temperatur hergestellt v/ird, die mindestens ebenso hoch ist wie ihre Betriebstemperatur, und bei der die Dichtungsflächen des Keramik- und des Hetallteiles durch eine dazwischenliegende Schicht, die in ihrer Stärke eine abgestufte Konzentration von Keramik- und Hetallbeatandteilen aufweist, verbunden werden.
Die Verbindung von Keramik und Metall ist eine in .der elektrischen und elektronischen Industrie übliche Technik, Daboi besteht die Aufgabe hauptsächlich darin, eine Metall-Kerpnik-Diciitung zu schaffen, die über lange Seiten hinweg bei hohen i'eHoeraturen und großen i'emperaturseliimnkungen im Vakuum, in inertem Gas oder so^ar in derart korrosiven Medien wie 2)ümr>fθ von Alkalimetallen befriedigend funktioniert« Viele elektrische und elektronische Bauteile erfordern einen druckdichten Verschluß, um den Verlust, die Verunreinigung
109837/1205
BAD ORISK*AL
Brief vtfm 17, 3ο 66 Blatt 2 1 £7 11*3R Wf*-Ing.Q.Schliebs
an das Deutsche Patentamt, Hünchen »0/ I I 40 Patentanwalt
oder Verdünnung einer eingeschlossenen ilrbeitsatmosphäre zu vernieideno Bei diesen Bauteilen müssen oft elektrische Zuleitungen durch die Gefäßwände geführt v/erden, GliihMriien und Elektronenröhren sind die gebräuchlichsten dieser Bauteile. Yiele Bauteile dieser Art arbeiten am besten bei s" ehr hohen 2emp era türen (bis zu eti/a 1000 C)0 Einige Anwendungsbeispiele, bei denen hochtemperaturbeständige Metall-Keramik-, I let all-Met all- oder Keramik-ICeranik-Verbindungen verlangt werden sind: Sxpfangs- und Senderöhren aus Ketall und/oder Keramik, Alkalimetall-Daiipflampen, thermionische Energiewandler, Ionen-!Triebwerke, i'eilciienbeschleuniger, elektrische SnergiespeicLer und elektrische Isolatoren mit hoher 'Wärmeleitfähigkeit, v/ie sie in therrnoelektrischen Bauteilen benötigt werden.
Bis heute werden Iletall-Keramik-Verbindungen für öle oben erwähnten oder ähnliche Zwecke im allgemeinen so hergestellt, daß man die Keramik-Oberfläche metallisiert und dann das Metall mit der metallisierten Oberfläche verlötet. Die Güte einer solchen Verbindung hängt in starkem Maße von den zum Metallisieren und Löten verwendeten Materialien ab. So muß z« B. der metallische Überzug mit der keremischen Dichtfläche innig verbunden werden und muß darüberhinaus Stoffe enthalten, die den nachfolgenden iötvorgang unterstützen. Bei der Wahl des Überzugmetalls und des Xötmaterials müssen deren Ausdehnungskoeffizienten ebenso wie die imterschied-' liehen Ausdehnungskoeffizienten von Hotall und Keramik genau berücksichtigt werden.
Eine andere Schwierigkeit bei der Anwendung der Metallisier- und I»öttechnik entsteht, wenn hoclisehmelsende Iletalle der Klosse Wolfram, Rhenium, Molybdän, Zirkon, iTiobf Hafnium» tantal oder ein anderes Metall mit einem Schmelzpunkt oberhalb 1500° 0 mit einem Keramikteil verbunden v/erden soll·
109837/1201 bad omemM.
Brief vom 17« "„ 66 Blatt 3 ..-,,.- Dlpl.-Ing. G. SchHeb·
an Ce:; Deutsche Pc tenant, Ilünchen I D / MOD Patentanwalt
liier lie t das Problem in tier Auswahl eines hochschmelzenden LUt.rorkstoffes· Im allgemeinen liegt der Schmelzpunkt der lederten lote v:eit imterlialb der !höchster. AnT/endungstemperatur ctr su verbindenden Werkstoffe. Die genannten hochu Iletalle und deren Legierungen könnten bei
Uu-.elxairrsteHperoturen Ms zu 1500°-G eilige set st v/erden, /cr-'r.sj-esetst, dal? eine genügend feste Yerbindung zur Ker-.r'i'c gescliiffen werden kann; es werden jedoch die möglic cn Lurl-yisbsbediiigiuigen häufig in starkem Kaße durch den I;:Mi>-e?- tin hochtemoerr· uur be ständige η Lot- und tjberzugwerku t off on begrenzt. 31LtS eilt sum Beispiel für die An»?endungs~ f.uüj errtar einer Be^lliumo^cl-lTiob-Verbindung oder -Dichtung, die bei ie^iperaturen tis 1600 C eingeeetst werden kömiteo i)r,:jti I-.ccrrj, ύΓ:ί die lierkcsiHlichen Tc-rbinöuiv.en häufig mit Allcrliri^trll-Diiüpfen reagieren, vor a 11 era uemi, wenn in den i:err;-o"-::rte:i Silizium enthr.3.teii ist»
Yi-si-j dieser ifeehteile -.-erden durch die Erfindung eusge- ;jcl::/ltet oder ^enindert. -
Sie Erfijidu :.!=;· gibt eine Y-er bindung s"f:ischen einem der gencriinten Iioc':schi2ielsenden Iletalle und einer elektrisch iso— liereiiceii Ileraiaik-eil, die in festeia Zustand-hergestellt -;;lr-d und bei der die Dichtungszone aus einer Bilvermischung ces Iletalles .-bzw· dei' legierung und der Keramik mit einem von einer Fläche zur anderen gleitend veränderten. Mischungsverhältnis bestellt*, Bei -3er Verarbeitung entsteht zwischen dem Metall unä der Keramik eine außerordentlich dichte Schicht hoher Festigkeit und bester Betriebseigenschaften«
Das erfinänngsgeraäSe Yerfsliren-ist dadurch gekennzeichnet, daß zwischen die DicIitungsfläGhen eine Pulyermischung des Uetolles im£ der Keramik mit einem von einer Fläche zur puderen abgestuften Hisciiungeverhältnii? eingebracht wird, .daß die Diclitungsflachen hermetisch verkapselt und dann
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einen so hohen Druck und einer so hohen 'i'emperatur ausgesetzt werden, daß das Pulver sintert und sich mit den Flachen verbindet.
Die Grundzüge der Erfindung, sowohl in bezug auf ihren Aufbau als auf dio'Herstellungsmethoden, werden anhand der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung erläutert: in dieser zeigen:
. 1 eine nicht maßstäbliche Explosionszeichnung der Einzelteile einer typischen Lletall-Keramik—Dichtung, v/ie sie bei Anwendung der vorliegenden Erfindung hergestellt werden kann, und
o 2 einen persi^ektivischen Längsschnitt der Dichtung und der zusammengebauten Einzelteile aus !Pig. 1 in etwas größerem Maßstäbe
In der in der Zeichnung dargestellten Ausführung ist das Hauptziel, eine schichtförmige Dichtung zwischen zwei zylindrischen Metallteilen mit einer dazwischenliegenden Keramikscheibe zu schaffen. Zur besseren Yeranschaulichung sei der Iletallteil aus einem 0,25 - 0,50 mm starken liiob-Blech und die keramische Scheibe aus einer 2,5 - 3>0 mm starken Schicht Lukalox-Aluminiumoxyd, einem besonders feinkörnigen Aluminiumoxyd, das von der General Electric Company hergestellt wird, oder aus einem Linde-Aluminiumox3rd, Τγν Λ. Die Einzelteile sind zwei hohle Metallkappen 1, 2 aus Klob, die in eine Buchse 4 aus IBLoT) hineinpassen, welche als Halterung für die zj^lindrische Keramikscheibe 3 und die zwischen der Keramik und den Metallteilen liegenden Schichten 5, 6 dient. Diese Schichten bestehen aus einer Pulvermischung von Metall und Keramik, in diesem Falle 2Tiob und Aluminiumoxyd. Die Zusammensetzung der Zwi soli ens chi cJit oder -schichten ändert sich im Verhältnis Eur Entfernung von den metallischen
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oder keramischen idchtungsflächeno So sollte zum Beispiel die Zwischenschicht direkt an der metallischen P la ehe im allgemeinen einen größeren G-ehalt an Metall und einen kleineren G-ehalt ?n Keramik aufweisen. Das Mischungsverhältnis kann sich dcbei zwischen den Grenzen von 50 bis 99 G-ewic'-tfj-oroaeriten Metall bewegen, der Rest ist Keramik» In gleicher U ei se kann sich die Zusammensetzung der Zwischensc -icht in ITälic der Keramikscheibe ändern, wobei der größere Bestandteil Keramik ist und der kleinere Bestandteil Metall«, Die exakten Mischungsverhältnisse und die absoluten Kennen in der Zwischenschicht v/erden von solchen Paktoren bestimmt wie dem Unterschied in den thermischen Ausdehnungskoeffizienten zwischen Metall Lind Keramik und dem Betrag des elektrischen Y/iderstsmdes, der in der Dichtung erwünscht ist.
Bei der .Herstellung der Verbindung müssen besondere Vorkehrungen getroffen v/erden, um die Teile sauber zu halten. In dem Beispiel der ITiob-Aluminiumoxyd-Verbindung werden zunächst die herkömmlichen Reinigungstechnikeii wie ζ ο B0 Entfetten angewandt, dann wird das Niob chemisch poliert mit einer Lösung, die a.us Salpeter-, Schwefel- und Plußsäure besteht. Das Aluminiumoxid wird in gleicher !7eise mit einer ähnlichen lösung behandelt, um Oberflächenfehler und Verunreinigungen zu entfernen.
Die Zwischenschicht oder -schichten können durch einfaches Aufstreuen von Pulverschichten auf die keramischen oder metallischen Dichtungsflächen aufgebracht werden oder wie in der Zeichnung aus vorgeformten Plättchen 5, 6 mit der gev/ünscLten abgestuften Zusammensetzung bestehen, die in die gewünschte Form in einem solchen Maße vorgepreßt werden, da- ihre Handhabung möglich wird. Sine andere Aufbringungaart benteht darin, das Pulver auf eine der beiden Dichtungsflächen aufzusprühen und dabei gleichzeitig daa gewünschte gleitende Mischungsverhältnis herzustellen^
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d.os Deut α C). ι O Patentamt, IJ'.na'.en »k/ ' ' »J Ö Patentanwalt
Der midiste Sehr:".■·:t beste" t ö^rin, die Uliiz-lteile üc-r Dichtung zu einen La1'teil ;:u sr nni en zufügen. I):; zu wird bei der in der Zeichnung dar.jeotellten -lusführuu^ i:!. j KuTMiI:- sclieibe 3 in ο is !Buchse 4 eingeführt. Air.teile C er ICer=. n:'.l·:- sc.· eibe kann neu auch einfbc·.! eine Lage von reinein rler&xiikpulver auf eine eier Z'.'isc'-.eiisc'ieiueii 5 oder 6 r, fbrii: -;e.vL. Die Zv/ischensclieiben -"erden auf beide Seiten der Kerr-mil:- diclituns aufgelegt, gefolgt von den Ilete.llIiE.ppen 1, 2O Ik ch den Zussjnmeiibau v^erden die Böden der Ilotrllki-p^en 2U3öPii:;evigepreßt, um die Dic\tungsbestandteile leicht zu koBiprir-iii-rerio Dann v/erden die Hctallkappen längs ihres Haue es in Yelv-iwd durch Slelrfcronenstralilschv/eißun:; nil; de: L'eto.IlLuclise verbunden; man erhält so eine evakuierte, gasäielite Verbindung» Die Lletall-Kerar-iik-Verbiiiäung './ird dann durc:· Anv/eiicluns von hohem Druck und hoher 'i'enperetur verfestigt, z. 3» in Gasdrucköfen, um ein Versintern der Einzelteile der Dichtung zu bewirken.
In dein betrachteten Heispiel besteht die 2vn.se.' enschicht aus einer Pulvermischung aus hochreinen ^iob-IIotallpulver (bis mesh) und Iiinde-A-Aluniniumoxvd (0,3 Aim) nit einem halben Gewichtsprozent Magnesiumoxyd, bezogen auf das Gewicht des Alumini um oxy des. Die geringe Beimischung an liagnesiumoi-cyd dient zur Förderung des Sintervorganges und zur Verhinderung des ICcrnv/achstumes in der Übergangs zone» ITach der Evakui erung des Ofens wurde Helium bis zu einem Druck -von 700 atü (10 000 psig) eingelassen, während die ieiiperatur mit einer Geschwindigkeit von etwa 15° 0/h auf 1650° 0 erhöht wurde«, Temperatur und Druck wurden annähernd 60 min lang rufrecht erhalten und dann der .Druck allmählich auf 3>5 atü (50 psig) abgesenkt» Dann wurde auch die l'eiaperatur nit einer Geschwindigkeit von annähernd 15° G/h. abgesenkt bis auf Hauinteraperatur und anschließend der Druok bis auf Atno^pliärenöruck. !fach einer solchen Behandlung war die Zwischenschicht 5 bt:w. 6 sowohl mit dem I.Ietall 1 bzw. 2 als auch mit Jer Keramik 3
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. Ι -ο-· ,-. I ';r u ΐ, rächen I b / I I Jb Patentanwa,t
. .'.o'er Vi::. V.T.: .·.·■--: und i;.i -.•cse.utlic'-.en ruf die theoretische Llc'it^ e--i:vtort. In I?i ;. £ ist die gesinterte S-./ioChensc.-.-::.o*:t ^-z--' 1".:"·.οΓ"·:"1υ dss rjuGemmen^efü^terL Bsv.teüen 1-4-2 ·"'■;.* -ο-ίύβΛί'ΐ. I;: der ?r^:rio v:irö eic Buchse 4 noch in der iac" tunr;f"::o;^c "1-' eilten Schlitz 7 vernahen, um eine ele!"tr?.e-ch :'.;.v. Ii-:_^"".α·: J'c' "rui. su e rillten ο
;..iurcl: eine ΐ]:ΰχ·-ά^α:.--3 ^uli^ncjoing bei 160C° G über 5CO Ii in iiuor Ar^on-._t::ic 3;;!ii'.re nnu durch κ-.veinr.li^es Aufheissen und jnj3-:-'.lilen nit e:-n:v iG.yc^.^incü^lceit von 50° O/nin v-urcle oie : ;-(i'.-:.i-ii±rol,e '.-.·■:zt\'r,.C±jkeit der gesinterten Kc-tiill-Keraiail:- Γ-'ie'rcun^· e r>"JTt. GefUgeuiiteisucliiin^en der gesinterten Ii.;I-ehenrroii- "cijten keine Yorüiüerun^en des G-efü^es durch ^:".e thoxviiaohe ^el^stu-i^ oder durch die ienperrturwecliselc
^ie niijfeBti/keit einer solchen typischen ITiob-Ii Terbi-iönnj :.:!.t -'cn Ii e a ehr i ebenen Iiwiscliene chic-.ten wurde im i:c::iiiiuia Mit 14 v.i'/isn2· (20 00C psi) srnittelt. Sun Tor gleich ("■Ken \:'~j:(\e e±-\e ^irehto l'.ctr ll-Kerr.!i]--VerMndun£;, die n:3ch öen bleichen Verfahren vie oben "be!-schrieben, ;'-.-äoc.". ohne C ie Sv i s ehe."ic-c'ic -ten nit gleitend em 1.Ii s chunks Verhältnis, h.cr jest eilt v;urce, geprüft; hier trat ein Bruch schon bei 5,6 kp/kä2 (8 000 psi) ein.
Line elektronennilcrositopisc'-e Analyse zeigte das Vorhandensein einer etv-a 10 jam atarlcaiDiffuaionszone zwischen den nirr.r-oolco;-iischen ^er'Üiruncsflächen von Iliob und Aluiainiuraoxyd, v;rs a*uf eine fer-te Lösung oäer caemische Verbindung avisclien beiden schliefe:: läßt.
In gleicher /eice k"nnen lic chi1 es te uno durch Druck verbundene Dichtuii2en ss.r-.nchen solchen I.Ieta 11 en v;ie Vfolfram, Kolybdän, Sirkon, Hafniui,;, i'nntal, Bhenium, Ruthenium, Palladium, Platin, Sitf-ji, V&:incliui2if Chrom und anderen Iletallen oder deren Leüierun.:;en i:it JchmeIspunkt en über 1500° G und keramischen
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Massen wie' BeO, MgO, TiO2, ZrO2, Y2O3, HfO2, und Oxyden der Seltenen Erden wie Oeroxyd, lutetiumoxyd, ThO9, UO9, intermetallischen Verbindungen, Boriden, Earbiden, Fitriden, Suiziden der obengenannten Metalle und physikalische (feste lösungen) oder chemische Kombinationen daraus mit Hilfe von Zwischenschichten, die aus Pulvermischungen des gewählten Metalles und der gewählten Keramik in mit der Entfernung von einer der beiden Dichtungsflächen abgestuftem Mischungsverhältnis hergestellt werden<,
" Obwohl die Erfindung am. Beispiel einer Metall-Keramik-Verbindung vorgestellt wurde, ist es klar, daß diese Methode und ihre Vorteile auch für die Herstellung von Keramik-Keramik- und Metall-Metall-Verbindungen eingesetzt werden kann.
Es wurde gefunden, daß das beschriebene Verarbeitungsver- . fahren speziell für die Herstellung von Dichtungen mit einem hochschmelzenden Metall geeignet ist, d. h. mit einem Metall, das oberhalb 1500° ö schmilzt. Es eignet sich ebenfalls zur Verbindung anderer Metalle, wie sie normalerweise für Metall-Keramik-Verbindungen verwendet werden, jedoch sind ρ hier einige der Vorteile dieser unter Druck hergestellten Verbindungen im Vergleich zu den Metallisier- und £.ötprozessen, wo Werkstoffe zur Abdichtung dieser niedriger schmelzenden Metalle'in größerer Anzahl vorhanden sind, nicht von solch großer Bedeutung» * -
Obwohl bei dem beschriebenen -Verfahren der Verbin<3ungsdruck duroh den Druck von Gasen aufgebracht wird, sollte beachtet werden» daß auch andere Heißpreßtechniken zum Sintern und Verfestigen der Dichtungsbestandteile ebenfalls eingesetzt werden können, um die Ziele der Erfindung zu verwirklichen. Demgemäß wird ein Heißpresöen der verkapselten Dichtung in , einer üblichen Stempelpresse den gleichen Erfolg liaben,
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an das Deutsche Patentamt, München'^ IvO Patentanwalt
Wenn die erforderliche Temperatur erreicht wird und Druck und Temperatur über den erforderlichen Zeitraum hinweg aufrecht erhalten werden können, um eine maximale Verdichtung und Verfestigung zu erreichen«
Es sollte ebenfalls vermerkt werden, daß beim Einsatz einer Eochvakuum-Heißpresse die Einzelteile der Dichtung vor der Verfestigung nicht verkapselt v/erden müssen«, Zweck dieser Verkapselung ist es, zu vermeiden, daß Xiuft oder andere Gase in der Pulvermischung in Iahe der Dichtungsflächen gelöst oder eingeschlossen werden* Wenn solche Gase in genügender Menge vorhanden sind,, kann, -ee die Homogenität der Dichtung durch Bildung von Hochdruckblasen beeinträchtigt werden, die sich während des Heißpressens bilden« Dies ist vor allem bei Anwesenheit von inerten Gasen wie Helium oder Argon der Fall. Daher sollte eine hermetische Verkapselung der Dichtungsteile vor der Verfestigung bevorzugt werden, um eine Sichtung' von höchster Homogenität zu erzielen»
Die Geometrie der Dichtung ist ohne Bedeutung» So sind z. Bo zylindrische Dichtungen mit einem gleitenden Mischungsverhältnis in j&äiigsriohtung oder radialer Richtung ebenso wie Abdichtungen von in ein Gefäß eingeführten Bändern oder Drähten in gleicher Weise herzustellen«
Die. Erfindung hat also ein weites und.wandlungsfähiges Anwendungsgebiet und erlaubt eine größere Auswahl an Dichtungswerkstoffen* Ein körperliches Kennzeichen ist die Bildung von Schichten mit abgestufter Konzentration, d. h«, mit sich änderndem Hetall-Keramik-Verhältnis zwischen den Dichtuivjs-•f lachen, um "unterschiede in deiv Wärmedehnung zv/iochen Iieta.ll und Keramik .uufjzii.'cleieheii, die sonst bei Auf heiz- und Abkühlvorgänfjen zum Drucli führen« Ein weiteres, vevfahreimteohni— nchus Könnzeichen j;e.;-;önübe-r üur herkömmliche α ilütull.i.f'.i-ü>-' und LÖtteo'>nik ist, daß die Dichtung in fo^lan EurrLfuif! "-'■■'
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während eines .Sinterprozesses gebildet wird bei Seniperaturen, die der vorgesehenen Arbeitster.iperatur des Bauteiles, in deü • sie angeordnet ist, zumindest gleichkommen» Dadurch wird ciio Entwicklung und Konstruktion von thermionicehen liner -Iewandlern und ähnlichen Bauteilen, die bei TeHouraturen um 1000° G arbeiten, wesentlich begünstigt, Bi3 jetst wurde das Problem der Herstellung von Hoclitemperatur-Dichtun-en durch · Kompromisse in der Konstruktion und durch Betrieb unterhalb optimaler Betriebstemperaturen umgangen. Sin wesentlicher Vorteil .der Erfindung ist, daß die Auswahl der Dichtung^- w werkstoffe nicht mehr durch den Herstellungsprozeß begrenzt ist, sondern in vollem Maße auf die verlangten Betriebsbedingungen ausgerichtet werden kann» Hier muß ein Vergleich zu der Metallisier- und Löttechnik gezogen werden, bei der die Werkstoffe unter dem Gesichtspunkt auszuwählen sind, ob sie die keramische Oberfläche bzwo-die metallisierte Oberfläche benetzen können»
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Claims (1)

  1. Brief vom 17· ,3· 66 Blatt j|jg "" Dlpl.-Ing.G. Schllebs
    an - " ÖD-ir rents c-iG Patentant, Hünchen . - Patentanwalt
    P η t ent ana ^rU ehe
    ο Verfahren, sur druckdichten Verbindung eines hochschmelsenden Hetalles mit einer. ICeramikoberf lache, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen die Oichtungsflachen eine Pul Vermischung des Hetalles und_=d,er Kerariik mit einem von einer Fläche sur anderen abgestuften Kischuiigsverhältnis eingebracht wird, daiB öle. Oichtungsflächen hermetisch verkapselt' und dann einem so hohen Druck und einer so hohen Temperatur ausgesetzt werden, daß das Pulver sintert und sieh mit den Flächen verbindet»
    2o- Verfahren nach Anspruch 1, dadiirch gekennzeichnet, daß mehrere'Pulversohichten zwischen die Diclitungsflachen eingebracht werden, von denen äie der Metalloberfläche benachbarte Schicht'einen hoiien Anteil dieses Hetalles und die der Keramikoberflache benachbarte Schicht einen hohen Anteil dieser Keramik, je-Y/eils in Pulverform, enthalte
    3' Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Metalls mit einem Schmelzpunkt über 1500° ö und eines Borides, Karbides, Mtrides, Oxydes und Suizides dieses "Metalles.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch die Verwendung von Wolfram, Molybdän, Zirkon, Hafnium, Hiob, Tantal, Bhenium, !Ruthenium, Palladium, Platin, Titan, Vanadium, Oha?om und deren Legierungen.
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