DE2404572C3 - Verfahren zum Einglasen von elektrischen Leiterelementen aus relativ reaktionsaktiven Metallen - Google Patents
Verfahren zum Einglasen von elektrischen Leiterelementen aus relativ reaktionsaktiven MetallenInfo
- Publication number
- DE2404572C3 DE2404572C3 DE19742404572 DE2404572A DE2404572C3 DE 2404572 C3 DE2404572 C3 DE 2404572C3 DE 19742404572 DE19742404572 DE 19742404572 DE 2404572 A DE2404572 A DE 2404572A DE 2404572 C3 DE2404572 C3 DE 2404572C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- glazing
- layer
- conductor elements
- glass
- electrical conductor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims description 24
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims description 24
- 239000004020 conductor Substances 0.000 title claims description 17
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 title claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 8
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 12
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 10
- 230000001681 protective Effects 0.000 claims description 7
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 17
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 5
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N Boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N TiO Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052803 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004301 light adaptation Effects 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 1
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative Effects 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 1
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001929 titanium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Description
35
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Einglasen von elektrischen Leiterelementen aus relativ
reaktionsinaktiven Metallen, wie beispielsweise Eisen, Kobalt und Nickel und die üblicherweise daraus
hergestellten Magnetlegierungen. Derartige Metall-Glas-Verbindungen sind beispielsweise bei der Herstellung
von Schutzgaskontakten erforderlich, wobei es vor allem darauf ankommt, daß der Übergang vom Glas
zum Metall mechanisch fest und absolut dicht ist.
Es ist bekannt, daß sich oxidierte Metallteile beim Einglasungsvorgang mechanisch fester und dichter mit
Glas verbinden als blanke Metallteile. Diese bessere Verbindung beruht auf der chemischen Verwandtschaft
zwischen der Metall-Oxid-Oberfläche und dem oxidisehen Werkstoff Glas. Ein bloßes Oxidieren der
einzuglasenden Metallteile reicht oft nicht aus, da die Metalle der oben bereits erwähnten üblichen Einschmelzlegierungen
nur wenig stabile Oxide bilden. Diese Oxide werden bei den Einglasbedingungen —
Temperaturen bis 9000C mit einer Einwirkungszeit bis zu mehreren Stunden — entweder thermisch zersetzt
oder durch den Angriff der im Glas enthaltenen Säurebestandteile (Borsäure) zerstört. Unter Umständen
löst auch das Glas selbst die Oxide bei den genannten Bedingungen in sich auf. Auf diese Weise
entstehen wieder blanke Metallteile im Glas mit schlechter mechanischer Festigkeit und Dichtigkeit.
Zwar ist es auch bereits bekannt, beispielsweise aus der DT-AS 15 96 849, Einschmelzleiter aus reaktions-
und sorptionsaktiven Werkstoffen, wie Niob, Tantal und Titan, zu verwenden. Allerdings erfüllen diese Werkstoffe
im allgemeinen nicht die sonstigen Bedingungen, die man an ein Leiterelement stellt. So ist beispielsweise
Titan ein relativ schlechter elektrischer Leiter und läßt sich außerdem sehr schwer löten. Das in der DT-AS
15 96 849 angegebene Einschmelzverfahren hat außerdem
den Nachteil, daß wegen der äußerst kurzen Einschmelzzeit eine Voroxidation der Einschmelzleiter
und eine nachtragliche Temperung zur Beseitigung der
Glasspannungen erforderlich wird.
Ziel der Erfindung ist ein Einglasungsverfahren, bei
dem die Leiterelemente nach den gewünschten elektrischen, magnetischen und mechanischen Eigensrhaften
optimal ausgewählt werden können und wobei trotzdem mit möglichst wenig Aufwand eine gute
Anglasung erzielbar ist. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Leiterelemente zunächst mit
einer Anglasungsschicht aus einem reaktions- und sorptionsaktiven Metall mit über der Einglasungstemperatur
liegendem Schmelzpunkt versehen und dann unmittelbar zur Einglasung in eine Schutzgasatmosphäre
gebracht werden, deren geringfügiger Restsauerstoff während der Glaserhitzung mit dem reaktionsaktiven
Metall eine Oxidschicht bildet, wobei die Dicke der Anglasungsschicht derart bemessen ist, daß sie von der
Oxidschicht nur teilweise durchsetzt wird.
Durch das erfindungsgemäße Einglasungsverfahren entsteht eine Bindungskette vom eingeschmolzenen
Lehrelement über die Anglasungsschicht aus reaktionsfreudigem Metall (Titan) und weiter über die
Oxidschicht dieses Metalls zum Glas. Da jede dieser Schichten zu ihrer Nachbarschicht eine gute Verbindung
besitzt, bringt diese Bindungskette eine hohe mechanische Festigkeit und Dichtigkeit der gesamten
Metall-Glas-Einschmelzung.
Ein eigener Arbeitsgang zur Voroxidation der Anglasungsschicht ist bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren nicht erforderlich. Denn wegen der Oxidationsfreudigkeit des Anglasungsmetalls bildet sich auf
jeden Fall eine Oxidschicht während der langsamen Erhitzung des Glases in der Einschmelzform. Für diese
Oxidation genügt der geringe Restsauerstoff, der in jedem Schutzgas enthalten ist, ohne daß er definiert
beigegeben wird. Selbst in einer reduzierenden Atmosphäre, wie sie üblicherweise verwendet wird, um den
Abbrand der Kohleformen in Grenzen zu halten, ist genügend Sauerstoff enthalten, um die zur Anglasung
nötige Oxidschicht zu bilden. Neben der üblicherweise verwendeten Wasserstoffatmosphäre wäre es natürlich
auch möglich, die Einschmelzung unter Edelgas vorzunehmen, wobei ebenfalls der Restpartialdruck an
Sauerstoff zur Bildung der erforderlichen Oxidschicht ausreichen würde.
Das erfindungsgemäße Verfahren setzt natürlich voraus, daß die Anglasungsschicht aus reaktionsaktivem
Metall gut auf dem einzuschmelzenden Leiterelement haftet. Eine derartig gut haftende Schicht läßt sich etwa
mit Hilfe der Kathodenzerstäubung erreichen. Dieses Beschichtungsverfahren ist beispielsweise für Titan sehr
gut geeignet. In Einzelfällen kommt auch die galvanische Beschichtung in Frage, beispielsweise bei Chrom,
welches im metallischer Form (Halbzeug) derzeit im Handel nicht erhältlich ist.
Als Materialien für die Anglasungsschicht kommen neben dem bereits erwähnten Titan und Chrom auch
andere Metalle in Frage, welche stabile Oxide bilden, d. h. wenn der Schmelzpunkt des Oxyds sehr weit über
der Einglasungstemperatur liegt. Beispielsweise liegt der Schmelzpunkt von Titanoxid bei 18500C. Unter
anderem ist die genannte Bedingung auch bei
Zirkonium und Hafnium erfüllt; doch wird der Einsatz
dieser Metalle derzeit an der Kostenfrage scheitern.
Da die erfindungsgemäße Anglasüngstechnik von einer Metallisierung ausgeht, muß bei der Auswahl der
Oxide natürlich auch der Schmelzpunkt des reinen Metalls beachtet werden. Dieser muß oberhalb der
Einglastemperatur von 9000C liegen. Aus diesem Grunde können Aluminium und Magnesium mit ihrem
niedrigen Schmelzpunkt (bei 660 bzw. 65O0C) nicht verwendet werden, obowhl ihre Oxide jeweils sehr hohe
Schmelzpunkte haben.
Damit die bei der Einglasung zu schaffende Bindungskette kein schwaches Glied bekommt, muß
darauf geachtet werden, daß die Titanschicht bei den Einglasbedingungen nicht gänzlich durchoxidiert. Letzteres
würde bedeuten, daß zwischen dem eingeglasten Metallteil und dem Oxid der Anglasungsschichi keine
starke Metallbindung mehr besteht. Solche Metallteile brechen dann leicht aus dem Glas aus und erscheinen
metallisch blank, während das Oxid der Anglasungsschicht am Glas halten bleibt. Andererseits sollten
Anglasungsschichten aus wirtschaftlichen Gründen nich! zu dick gewählt werden. Bei einer Einglastemperatur
von etwa 9000C und einer Einglasungszeit von drei Stunden sollte die Anglasungsschicht (aus Titan) etwa
5 μιη stark sein. Die Oxidschicht durchsetzt dann etwa
2 μηι dieser Anglasungsschicht.
Im folgenden wird anhand der Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel die Schichtenverteilung nach
einem erfindungsgemäßen Einglasungsverfahren erläutert,
Die Zeichnung stellt einen Schnitt durch die Glas-Metall-Verbindung dar, die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren gewonnen wird. Das einzuglasende Leiterelement 1 wird nach den gewünschten elektrischen,
magnetischen und mechanischen Eigenschaften ausgewählt. Die Anpassung an den Ausdehnungskoeffizienten
von Glas muß natürlich bei der Werkstoffauswahl mit berücksichtigt werden. So kommt als
Leiterelement beispielsweise Vaconblech in Frage. Auf dieses Leiterelement 1 wird vor der Einglasung durch
Kathodenzerstäubung eine Anglasungsschicht 2 aus Titan aufgebracht. Das derart beschichtete Leiterelement
wird nunmehr zum Einglasen in die vorbereitete Kohleform gebracht und zusammen mit dem anzuschmelzenden
Glasteil in Schutzgasatmosphäre erhitzt. Während dieses Wärmungsvorgangs bildet das Titan
mit dem in Schutzgas enthaltenen Restsauerstoff eine TiOs-Schicht 3, die aber nur so dick ist, daß noch eine
metallische Titanschicht 4 übrig bleibt. Ist das Glas 5 nunmehr geschmolzen, so verbindet es sich mit der
TiOj-Schicht 3 und hat nach dem Erkalten über die Titanschicht 4 auch eine mechanisch feste und dichte
Verbindung mit dem Vacon-Blech 1.
Hierzu 1 Blau Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zum Einglasen von elektrischen
Leiterelementen aus relativ reaktionsinaktiven Metallen, dadurch gekennzeichnet, daß die
Leiterelemente (1) zunächst mit einer Anglasungsschicht (2) aus einem reaktions- und sorptionsaktiven
Metall mit über der Einglasungstemperatur liegendem Schmelzpunkt versehen und dann unmit- to
telbar in einer Schutzgasatmosphäre eingeglast werden, wobei die Dicke der Anglasungsschicht (2)
so bernessen wird, daß sie von einer sich während des Einglasens bildenden Oxidschicht nicht vollständig
durchsetzt werden kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anglasungsschicht mittels Kathodenzerstäubung
auf die Leiterelemente aufgebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anglasungsschicht galvanisch auf
die Leiterelemente aufgebracht wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Anglasungsschicht
aus Titan gebildet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Anglasungsschicht aus Chrom
gebildet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Einglasung unter
einer reduzierenden Schutzgasatmosphäre erfolgt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19742404572 DE2404572C3 (de) | 1974-01-31 | Verfahren zum Einglasen von elektrischen Leiterelementen aus relativ reaktionsaktiven Metallen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19742404572 DE2404572C3 (de) | 1974-01-31 | Verfahren zum Einglasen von elektrischen Leiterelementen aus relativ reaktionsaktiven Metallen |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2404572A1 DE2404572A1 (de) | 1975-08-14 |
| DE2404572B2 DE2404572B2 (de) | 1976-12-30 |
| DE2404572C3 true DE2404572C3 (de) | 1977-08-11 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1533021A1 (de) | Duennes wasserstoffdurchlaessiges,andererseits jedoch undurchlaessiges Geruest und Verfahren zu seiner Herstellung | |
| DE3008460C2 (de) | Verfahren zum Herstellen einer Hartlötverbindung zwischen einem Keramikteil und einem Teil aus einer Eisenlegierung | |
| DE2924238C2 (de) | Elektrisches Kontaktmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung | |
| DE1278804B (de) | Verfahren zum Voroxydieren von Werkstuecken aus Chromeisen und Chromnickeleisenlegierungen zur Erleichterung des Anschmelzens derselben an Glas | |
| DE1259520B (de) | Verfahren zur Herstellung eines Glaskeramik-Metall-Verbundkoerpers | |
| EP3597267A1 (de) | Glas-metall-durchführung | |
| DE69913998T2 (de) | Durch heissisostatisches Pressen verbundener Körper und dessen Herstellungsverfahren | |
| DE2404572C3 (de) | Verfahren zum Einglasen von elektrischen Leiterelementen aus relativ reaktionsaktiven Metallen | |
| DE102009008717B4 (de) | Verfahren zur Herstellung einer elektrisch isolierenden Dichtungsanordnung und Dichtungsanordnung zum Abdichten zwischen zwei Bauteilen eines Brennstoffzellenstacks | |
| DE2507909A1 (de) | Metall-glas-keramik-dichtung | |
| EP0008068B1 (de) | Verbundwerkstoff und Verfahren zu dessen Herstellung | |
| DE2404572B2 (de) | Verfahren zum einglasen von elektrischen leiterelementen aus relativ reaktionsinaktiven metallen | |
| DE4308361C2 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Verbindung zweier Keramikteile bzw. eines Metall- und eines Keramikteils | |
| DE102020124916A1 (de) | Befestigung eines optisch transparenten Fensters auf einem metallischen Werkstück | |
| DE102005015523A1 (de) | Beschichteter Werkstoff zur Bildung eines Hochtemperaturwerkstoffs und dessen Verwendung in einer Brennstoffzelle | |
| AT209446B (de) | Verbundkörper und Verfahren zu deren Herstellung | |
| DE3237604A1 (de) | Dichtungsmaterial | |
| DE3227898A1 (de) | Schichtsystem fuer optoelektronische anzeigen | |
| DE102009008672A1 (de) | Verfahren zur Herstellung einer elektrisch isolierenden Dichtungsanordnung und Dichtungsanordnung zum Abdichten zwischen zwei Bauteilen eines Brennstoffzellenstacks | |
| DE4229306C2 (de) | Verfahren zum Verbinden von zwei Bauteilen | |
| DE1102032B (de) | Vakuumdichte Schweiss- bzw. Loet-verbindung zwischen einem nicht-metallischen, schwer schmelzbaren Material, einem weiteren Bauteil aus Silber, Kupfer oder Gold und einer Zwischenschicht aus den Reaktionsprodukten des schwer schmelzbaren Materials mit Titan oder Zirkon sowie einem Lot aus Indium, Gallium, Thallium, Zink oder Cadmium sowie Verfahren zu deren Herstellung | |
| DE2709198C3 (de) | Fest haftende, Zirkonium enthaltende Oberflächenschicht für Metall-Keramik-Verbindungen | |
| CH678680B5 (de) | ||
| DE1239180B (de) | Verfahren zum Plattieren von Eisenmetallen mit Uran, Zirkonium, Uranlegierungen oder Zirkoniumlegierungen | |
| AT223114B (de) | Verfahren zum Verbinden von keramischem Material mit Metall durch Verlöten und Lötmaterial |