DE1957415C - Keramik Metallbindung und Verfahren zur Herstellung einer solchen Bindung - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft Keramik-Metallbindungen verbesserte Keramik-Metallbindung bzw. -dichtung

bzw. Keramik-Metalldichtungen und insbesondere zu schaffen.

Dichtungen, die zwischen einem wärmebeständigen Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde daß

Metall und einem Aluminiumoxydkörper mittels einer eine verbesserte Dichtung oder Bindung zwischen Dichtung geschaffen werden, die einen hohen Anteil 5 einem hitzebeständigen Metallkörper und einem

an Aluininiumoxyd enthält und normalerweise in den durchscheinenden keramischen Körper aus Alumi-

sogenannten »Lucaloxc-Lampen verwendet wird. niumoxyd hergestellt werden kann, wenn die Metall-

In diesen Lampen können Alkalimetalldämpfe oberfläche, die mit dem Aluminiumoxydkörper ver-

Teile der Lampe angreifen und außer Betrieb bunden werden soll, aus Zirkon besteht, und zwar setzen. ίο entweder als ein darauf befindlicher metallischer

Es ist bekannt, daß bei den bisherigen Verfahren Jberzug, der als ein legierender Bestandteil mittels zum Verbinden von keramischen Teilen mit anderen Metallidierung hineindiffundiert ist, oder als ein keramischen Teilen oder wärmebeständigen Metall- Hauptbestandteil des Metallkörpers. Die Bindung teilen im alleemeinen ein Metallfilm auf Ηργ frtv»r- ™α*λ a„^u <>;« on Ai.-/\_rm<<h<»e citae h™ »;— fläche des keramischen Oxyds angebracht wurde. 15 Dichtungsmasse zwischen dem auf der Oberfläche Unter den beks.nten Verfahren ist das Molybdän- vorhandenen Zirkon und der danebenliegenden Alu-Manganverfahren zu erwähnen, bei dem auf der miniumoxyd-Keramikoberfläche bewirkt. Zumindest Oberfläche des keramischen Teiles eine Mischung ein Teil des Zirkons wird während der Bildung der aus Manganpulver und Molybdänpulver gebrannt Dichtung durch das geschmolzene Glas oxydiert,
wird. Bei dem Hydridverfahren wird ein Titanhydrid ao Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hersteloder ein Zirkonhydrid auf die Oberfläche des kera- lung einer Keramik-Metalldichtung bzw. -bildung, mischen Körpers gebracht und mittels Erhitzung in das dadurch geken izeichnet ist, daß eine Oberfläche einer nicht oxydierenden Atmosphäre zersetzt, um eines keramischen Körpers mit einer Oberfläche eines eine metallische Schicht zu bilden, die anschließend hitzebeständigen Metallkörpers in angrenzender Vcrmit einem schmiedbaren Lötmittel verbunden werden 35 bindung gebracht wird, wobei die Metalloberfläche kann. Dieses Verfahren ist in der USA.-Patentschrift metallisches Zirkonium enthält, und der Metallkör 2 928 755 beschrieben. per _mjt dem Keramikkörper mittels einer Dichtungs

Ein weiteres Verfahren wird als das Aktivlegie- masse verbunden bzw. versiegelt wird, wobei das

rungsverfahren bezeichnet. Bi;i d^::sem Verfahren Zirkonium der Metalloberfläche v/ährend des Ver

werden die Teile miteinander verbunden bzw. ver- 30 bundverfahrens oxydiert wird,

siegelt, indem ein geschmolzenes Lot gebildet wird, Die Erfindung wird in der folgenden Beschreibung

wobei ein reaktionsfähiges Metall, wie beispielsweise _an Hand der Zeichnung im einzelnen erläutert.

Titan oder Zirkon zwischen den Teilen vorhanden Die Zeichnung zeigt einen vergrößerten Schnitt

ist, die miteinander verbunden werden sollen. Diese durch einen Teil einer Lampe, Γη der die Kera-

Verfahren können zwar zu bestimmten Arbeits- 35 mik-Metalldichtung nach der Erfindung verwendet

zwecken verwendet werden, jedoch sind die Tempe- wird.

raturen, bei denen diese Dichtungen bzw. Bindungen Die Lichtbogenröhre 10 einer solchen Lampe be-

v srwendet werden können und bei denen Dichtungen steht aus einem durchscheinenden polykristallinen

unversehrt bleiben, im allgemeinen begrenzt auf einen Aluminiumoxyd enthaltenden keramischen Material,

Bereich von etwa 400 bis 600 ' C. 40 das zumindest aus 99,5Vo Aluminiumoxyd besteht

Das in der deutsche- Auslegeschrift 1 004 989 be- und das 100% der theoretischen Dichte besitzt. Die schriebene Verfahren betrifft die Herstellung von Endkappe 11 ist aus Niob oder aus einer Zirkoniumvakuumdichten Hüllen aus Metall- und Keramiktei- legierung des Niobs hergestellt. Die Elektroden- ien, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Metallbau- anordnung 12 erstreckt sich durch die Endkappe 11 teile und Bauteile aus feuerfestem Material so zu- 45 in den Innenraum der Lichtbogenröhre 10. Die Endsammengesetzt werden, daß sie die Hülle bilden, wo- kappe 11 ist am Ende der Lichtbogenröhre 10 mitbei Metallbeilagen zwischen benachbarten Teilen ein- tels einer Glasdichtung 13 abgedichtet, die mit einer gelegt werden, dann die Hülle evakuiert und die Bau- Oberfläche 14 der Endkappe verbunden ist und zu teile sowie die Beilagen erhitzt werden, bis die Bei- den Oberflächen der Lichtbogenröhre, die daran anlagen und Teile der Bauteile, die in Berührung mit 50 grenzen. Wenn sich die Lampe in Betrieb befindet, den Beilagen stehen, schmelzen, die Hülle abdichten _sj_nd der Innenteil der Lichtbogenröhre, die End- und die Bauteile miteinander verbinden. Dieses Ver- kappe und die Glasdichtung Alkalimetalldämpfen fahren dient zur Herstellung von elektrischen Ent- ausgesetzt, wie beispielsweise Natriumdämpfen bei ladungseinrichtungen; dabei werden die Metallteile Temperaturen der Größe von 800⁰C. Bei der Hermit den Keramikteilen verbunden und dadurch Vor- 55 stellung der Dichtung wird eine Suspension des fein richtungen geschaffen, die auf eine genügend hohe vermahlenen Dichtungsglases auf dem Ende der Temperatur erhitzt werden können, um die Kathode Lichtbogenröhre angebracht und die Endkappe daohne Erzeugung eines schädlichen Dampfdruckes _mjt in Verbindung gebracht, während die Anordnung von Röhrenteilen zu aktivieren. Dadurch wird eine bis zum Schmelzpunkt des Dichtungsglases erhitzt Verunreinigung des Innenraumes der elektrischen 60 wird. Dadurch schmilzt das Glas und füllt den Raum Entladungseinrichtung und auch die Notwendigkeit zwischen den angrenzenden und zueinanderpassenfür eine getrennte Erhitzung des Heizdrahtes vermie- den Teilen der Endkappe und der Lichtboger.röhre. den. Die nach diesem Verfahren hergestellten Ver- Nach Abkühlung bildet sich dann die Dichtung,
bindungen können jedoch nur geringeren Tempera- Bei einer Ausführungsform des Verfahrens nach türen standhalten. Diese Verbindung eignet sich auch 63 der Erfindung wird das Zirkondioxyd an der Zwinich; für Zwecke, bei denen auf jeden Fall reaktions- schenflächenzone zwischen der Niobendkappe und fähige Alkalimetalldämpfe entstehen. dem Dichtungsglas angebracht, indem die Oberfläche Der Erfindung lag die Aufgab« zugrunde, eine des Niobkörpers zirkonidiert wird. Bei diesem Ver-

fahren wird eia gleichmäßig fester, anhaftender Überzug aus Zirkonium auf der Nioboberfläche mittels elektrochemischer Abscheidung in einem Salzschmelzbad gebildet !Dieser Überzug befindet sich über einer Zikoniumscbicbt, die in das Metallsubstrat S hineindiffundiert ist Unter bestimm lea Umständen ist es wünschenswert, eine zirkonidierte Oberfläche zu schaffen, die eine an Zirkonium reiche Nioblegierung besitzt. Dazu läßt man Zirkonium in die Niob oberfläche hineindiffundieren, ohne daß eine wesent- to liehe darüberliegende Zirkoniumschicht oder nur eine sehr kleine Zirkoniumschicht geschaffen wird.

Alternativ kann eine Niob-Zirkoniumlegierung verwendet werden, die eine geringe, jedoch wirksame

\Ao~₀'~ «-. 3:^1,=..;„.„ wmtiBti, Ulm uci i\csi im wesentlichen aus Niob besteht.

Unter bestimmten Umständen kann die Endkappe im wesentlichen aus reinem Zirkonrmmetall hergestellt werden. Es ist bekannt, daß bai einer Temperatur von etwa 862° C ein Phasenwechsel im Zir- »o koniuni stattfindet und zugleich eine Veränderung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten. Wenn die Temperatur der Endkappen während des Betriebs der Lampe dieser Temperatur entspricht oder diese überschreitet, dann ist reines Zirkonium nicht zufriecknstellend. Es ist jedoch bekannt, daß der Zusatz relativ geringer Mengen bestimmter Elemente, wie beispielsweise Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenstoff, Aluminium, Hafnium oder Zinn in wirksamer Weise diese Übergangstemperatur erhöhen. Solche Legierungen werden als »stabilisiertes Zirkonium« bezeichnet, und die Endkappen können aus einem solchen Material hergestellt werden, vorausgesetzt, daß sich die stabilisierenden Zusätze chemisch und physikalisch mit der Dichtungsmasse und dem Natriumdampf vertragen.

Lampen, die unter Verwendung der Metall-Keramikbindung bzw. -dichtung nach der Erfindung hergestellt wurden, zeigten eine bedeutend verbesserte Lebensdauer im Bereich von etwa 14 000 Stunden.

Die Dichtungsmassen nach der Erfindung können ebenfalls zur Herstellung von vorteilhaften Glas-Metalldichtungen verwendet werden. Das in den Ansprüchen angeführte metallische Zirkonium bezieht sich auf Zirkonium, das in einem reinen bzw. in einem im wesentlichen reinen Zustand vorhanden ist, wie es beispielsweise in die Oberfläche eines anderen hitzebeständigen Metalls, wie beispielsweise Niob, hineindiffundiert oder wie es beispielsweise als ein legierender Bestandteil vorhanden ist im Unterschied zum chemisch kombinierten Zirkonium, wie beispielsweise Zirkonoxyd.

Claims (9)

1. 4 Patentansprüche:

   ' 1. Verfahren zur Herstellung einer Keramik-Metalldichtung bzw. -bindung, dadurch gekennzeichnet, daß eine Oberfläche eines polykristallinen Aluminiumoxydkörpers, der aus mindestens 99,5% Aluminiumoxyd besteht, mit einer Oberfläche eines hitzebeständigen Metallkörpers in angrenzender Verbindung gebracht wird, wobei die Metalloberfläche metallisches Zirkonium enthält, und der Metallkörper mit dem Keramikkörper mittels einer Dichtungsmasse verbunden bzw. versiegelt wird, das hauptsächlich aus Aluminiumoxyd besteht, wobei das Zirkonium aer meiaiioDeniacne wanrena ces verbundverfahrens oxydiert '-vird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der hitzebeständige Metallkörper hauptsächlich aus Niob besteht.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Zirkonium an der Metalloberfläche in der Form einer zirkonidierten Schicht vorhanden ist, die aus metallischem Zirkonium besteht, das durch das Metallidierungsverfahren in das Niob hineindiffundiert ist.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der hitzebeständige Metallkörper im wesentlichen aus reinem Zirkonium besteht.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Zirkoniumkörper eine geringe, jedoch wirksame Menge eines Stabilisierungselementes enthält.
6. 6. Keramik-Metalldichtung bzw. -verbindung, gekennzeichnet durch einen primär aus Niob, Zirkonium oder einer Niob-Zirkoniumlegierung bestehenden Körper und einem damit mittels eines Dichtungsglases, das primär aus Aluminium besteht, verbundenen Keramikkörper, wobei die Metall-Dichtungsglaszwischenfläche aus metallischem Zirkonium und einer abdichtenden Glas-Zirkoniumdioxydmischung besteht.
7. 7. Dichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Metalikörper eine geringe, jedoch wirksame Menge eines Stabilisierungselementes enthält.
8. 8. Dichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Keramikkörper aus einem polykristallinen Aluminiumoxyu besteht und mindestens 99,5 ^e/o Aluminiumoxyd enthält.
9. 9. Vsrwendung der Keramik-Metalldichtung nach der Erfindung in einer Lampe.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen