DE2720867C2 - Verfahren zur quantitativen Abtrennung von Uran aus Proben natürlichen Wassers - Google Patents
Verfahren zur quantitativen Abtrennung von Uran aus Proben natürlichen WassersInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur quantitativen Abtrennung von Uran aus für die
quantitative Bestimmung des Urans vorgesehenen Proben natürlichen Wassers, insbesondere Meerwassers
oder hinsichtlich ihrer Zusammensetzung vergleichbarer Lösungen, wobei zur Adsorption des Urans
Kieselgel verwendet wird.
Die Möglichkeit, den Urangehalt in natürlichem Wasser quantitativ bestimmen zu können, ist eine der
erforderlichen Voraussetzungen für Forschungsarbeiten auf dem Gebiet der Gewinnung von Uran aus
Meerwasser sowie für Überwachungsmessungen bei der Gewinnung des Urans. Da es sich hierbei um die
Messung sehr geringer Konzentrationen an Uran handelt — es befinden sich beispielsweise nur etwa
3,3 μg Uran in einem kg Meerwasser — bedarf es
einerseits sehr genauer Meßmethoden, um die geringen Mengen an Uran hinreichend genau nachweisen zu
können. Da in natürlichem Wasser außer Uran noch Fremdionen vorhanden sind, die den Nachweis des
Urans störend beeinflussen, bedarf es andererseits einer Vorbehandlung der für die quantitative Messung
vorgesehenen Probenflüssigkeit. So ist beispielsweise im Meerwasser eine Menge an Fremdionen gelöst, die
gegenüber der Menge des als [UO^COOi]4 komplexgebunden
vorliegenden Urans etwa das lO'fache beträgt. Eine Abtrennung des Urans aus der Probenflüssigkeit
bei möglichst weitgehender Abtrennung von der Menge der Fremdionen wird daher angestrebt.
Ans Anal. Chim. Acta j3 (1971), Seite 343, ist ein
Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Uran aus natürlichem Wasser bekannt, nach dem die Probenflüssigkeit
zunächst nach Zusatz von Säuren zur Trockene eingedampft wird, worauf der Rückstand mit Salzsäure
unter Zugabe von Wasser aufgenommen wird, die Lösung filtriert und das Filtrat nach Zugabe von
Komplexbildnern zur Bindung störender Fremdionen über Kieselgel geleitet wird. Bei diesem bekannten
Verfahren ist jedoch — abgesehen davon, daß diese Methode sehr aufwendig ist — von Nachteil, daß es auf
Meerwasser wegen des hohen Salzgehaltes praktisch nicht anwendbar ist.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, das auf einfache Weise eine Abtrennung des
Urans aus der Probenflüssigkeit eines natürlichen Wassers, insbesondere von Meerwasser, oder einer
hinsichtlich ihrer Zusammensetzung vergleichbaren Lösung ermöglicht und dabei zugleich zu einer
Abtrennung des Urans gegenüber dem größten Teil der störenden Fremdionen führt, so daß die dabei gebildete
zweite Lösung, in der das. Uran in gegenüber der Ausgangsflüssigkeit höherer Konzentration vorliegt,
zur quantitativen Bestimmung des Urans mittels bekannter Meßmethoden herangezogen werden kann.
Die Aufgabe gemäß der Erfindung wird bei einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art dadurch
gelöst, daß die Probenflüssigkeit über gekörntes Kiesclgel eines mittleren Korndurchmessers von maximal
03 mm geleitet wird, wobei die Durchflußgeschwindigkeit
so bemessen ist, daß die Kontaktzeil für die Probenflüssigkeit im Kieselgel wenigstens 50 Sekunden
beträgt, worauf das am Kieselgel adsorbierte Uran durch Eluieitn mit mindestens 0,1 normaler, oxidierender
Mineralsäure abgelöst wird, wobei das Volumen des eingesetzten Eluierungsmittels wenigstens das zweifacht
des Volumens des Kieselgels beträgt. Unter der Kontaktzeit wird dabei die Zeit verstanden, die ein dem
Volumen des Adsorberbettet entsprechendes Volumen an Flüssigkeit zum Durchfluß durch das Adsorbcrbett
benötigt.
Die Erfindung geht dabei von der überraschenden Feststeilung aus, daß die quantitative Adsorption des
Urans an Kieselgel auch durch einen hohen Überschuß an Fremdionen, wie er beispielsweise im Meerwasser
vorliegt, nicht beeinträchtigt wird. Zwar ist die Abtrennung des Urans von Fremdionen nicht vollständig,
insofern kann daher nicht von einer vollständig selektiven Adsorption des Urans gesprochen werden.
Die Anreicherung des Urans gegenüber den Fremdionen beträgt jedoch beispielsweise bei Anwendung des
Verfahrens gemäß der Erfindung auf Meerwasser mehrere Größenordnungen, so daß das nach Anwendung
des Verfahrens gemäß der Erfindung gebildete Eluat Uran und Fremdionen in einem Mengenverhältnis
enthält, daß die Anwendung bekannter Analyseverfah ren möglich macht. Ein Zusatz von Chemikalien zur
Maskierung von Störionen ist daher bei dem Verfahren gemäß der Erfindung nicht erforderlich.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist auf schwach saure, neutrale oder schwach alkalische Lösungen selbst
bei hohen Salzgehalten anwendbar. Auch natürliche Schwankungen der Sal/.kon/.eniration und des pll-Wer
tes haben keinen Einfluß auf das Adsorptionsverhalten
des Kieselgels. Uran darf dabei sowohl als Tricarbonatouranylat-Anion
als auch in Form des UranyI-Kations
in der Probelösung vorliegen. Die Urankonzentration in der Lösung kann dabei 0,1 bis 1000 (ig pro Liter Lösung
betragen, wobei auch bei 1000 pg Uran pro Liter die
Abtrennung des Urans noch quantitativ durchführbar ist Dabei kann das Verfahren gemäß der Erfindung
selbstverständlich auch auf industriell anfallende wäßrige Lösungen, deren Urangehalt den oben angegebenen
Werten entspricht, angewendet werden.
Zweckmäßig ist es, bei Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung die Probenflüssigkeit über
Kieselgel eines mittleren Korndurchmessers im Bereich von 0,2 bis 0,5 mm zu leiten. Dabei ist zur Durchführung
des Verfahrens gemäß der Erfindung eine Menge von 0,1 bis 1 Liter Probenflüssigkeit hinreichend, insbesondere
dann, wenn die quantitative Bestimmung des Urans auf fluorometrischein Wege erfolgt.
Zum Regenerieren des Kieselgels wird dieses nach der Elution des Urans mit destilliertem Wasser
gewaschen, bis das ablaufende Wasser neutral reagierL Danach kann das Kieselgei erneut eingesetzt werden
und ist nahezu unbegrenzt regenerierbar.
Zur Überprüfung der Genauigkeit des Verfahrens wurde dieses auf eine Reihe von Probelösungen
angewendet, deren Zusammensetzung hinsichtlich der mengemäßig wichtigsten Bestandteile der von Meerwasser
entspricht und die mit unterschiedlichen Mengen Na4[UOj(COi)I] dotiert worden waren. Die verwendeten
Lösungen hatten dabei — abgesehen von der Menge an Uran, die sich aus Spalte I der nachfolgend
angegebenen Tabelle I ergibt — die folgende Zusammensetzung:
28,0 g NaCI
7.0 g MgSO4 7 H2O
5,OgMgCl2-OlI2O
1.6 g CaCI2 2H2O
0.2 g NaHCO,
7.0 g MgSO4 7 H2O
5,OgMgCl2-OlI2O
1.6 g CaCI2 2H2O
0.2 g NaHCO,
pro Liter H2O dest.
pro Liter HiO dest
pro UtCrH2OdCSt.
pro Liter H2O dest.
pro 1.StCrH2O dest.
pro Liter HiO dest
pro UtCrH2OdCSt.
pro Liter H2O dest.
pro 1.StCrH2O dest.
Süizkonzentration: 3,41%. Der pH-Wert wurde mit
NaOH auf 8.0 eingestellt.
Zur Durchführung des Verfahrens wurden jeweils 1 Liter Probenflüssigkeit über handelsübliches Kieselgel
40 (Kieselgel mit einer mittleren Porenweite von 40 A) geleitet, das sich in einer Glassäule von 12 mm
Innendurchmesser befand. Die Füllhöhe des Kieselgels betrug 120 mm, so daS etwa 13,5 ml (ca. 9 g) Kieselgei 40
für die Abtrennung des Urans aus der Probenflüssigkeit eingesetzt wurde. Der Durchmesser der Kieselgelteilchen
betrug 0,2 bis 0,5 mm.
Die Probenflüssigkeit wurde jeweils von oben auf das Kieselgel gegeben, wobei sich — ohne daß die
Flüssigkeit gepumpt oder abgesaugt wurde — ein Durchfluß von etwa 500 ml pro Stunde einstellte Die
Kontaktzeit belief sich dabei auf etwa f QO Sekunden.
Vor der Elution des Urans wurde die Kicselgelsäule mit 20 ml destilliertem Wasser gewaschen. Zur Elution
des Urans wurden 30 ml 1 molarer Salpetersäure durch das Kieselgelbett geleitet. Das Eluat wurde zur
Trockene eingedampft, der Rückstand in 5 ml 1 molarer Salpetersäure gelöst und nach FIüssig-Flüssig-Extraktion
mit Methyi-iso-butylketon darauf das in 5 ml -. Lösung enthaltene Uran auf fluorometrischem Wege
gemessen. Die Ergebniswerte dieser Messungen sind in Tabelle 1 enthalten.
| Tabelle 1 | κι | Vorgegebeae | Gefundene | Abweichung |
| ' Uran-Konzentration fag/l] |
Uraii-Konzenlralion | % | ||
| 11 1000 | 998 | - 0,2 | ||
| 100,0 | 99,9 | - 0,1 | ||
| 10,00 | 10,20 | + 2.0 | ||
| 8,00 | 8,20 | + 2,5 | ||
| 6,00 | 5,90 | - 1,7 | ||
| -'" 4.00 | 3,75 | - 6,2 | ||
| 3,00 | 2,85 | - 5,0 | ||
| 2,00 | 2,05 | + 2,5 | ||
| 1,00 | 1,07 | + 7,0 | ||
| 0,60 | 0,61 | + 1,7 | ||
| !· 0,30 | 0,28 | - 6,7 | ||
| 0,10 | 0,11 | + 10,0 | ||
| 0,00 | 0,03 | — | ||
Zur Untersuchung der Reproduzierbarkeit des Verfahrens wurde Uran aus einer Reihe von Proben von
Helgoländer Meerwasser quantitativ bestimmt, wobei die Proben aus jeweils 1 Liter Meerwasser bestanden.
Die Zusammensetzung des Helgoländer Meerwassers entspricht der bekannten Zusammensetzung des Meerwassers
der Ozeane. Sowohl die Abtrennung des Urans aus den Probenflüssigkeitcn als auch die Elution sowie
die quantitative Messung des Urans wurden wie in Ausführungsbeispiel 1 beschrieben durchgeführt. Die
Ergebniswerte dieser Meßreihe sind in Tabelle 2 wiedergegeben.
Prolicn Nr. Uran-Konzentrution
| 1 | 3,16 |
| 2 | },28 |
| 3 | J.I0 |
| 4 | 3.22 |
| 5 | 3,10 |
| 6 | 1.25 |
| 7 | ).20 |
| 8 | ),15 |
| 9 | 3.20 |
| 10 | 3.18 |
Der Mittelwert der Urankonzentration beträgt 3,18 μg/l,dcr Variationskocffizicnt 1,9%.
Claims (3)
1. Verfahren zur quantitativen Abtrennung von Uran aus für die quantitative Bestimmung des Urans -,
vorgesehenen Proben natürlichen Wassers, insbesondere Meerwassers oder hinsichtlich ihrer Zusammensetzung
vergleichbarer Lösungen, wobei zur Adsorption des Urans Kieselgel verwendet wird,
dadurch gekennzeichnet, daß die Probenflüssigkeit über gekörntes Kieselgel eines mittleren
Korndur/chmessers von maximal 0,5 mm geleitet wird, wobei die DurchfluBgeschwindigkeit so bemessen
ist, daß die Kontaktzeit für die Probenflüssigkeit im Kieselgel wenigstens 50 Sekunden beträgt, π
worauf das am Kieselgcl adsorbierte Uran durch Eluieren mit mindestens 0,1 normaler, oxidierender
Mineralsäure abgelöst wird, wobei das Volumen des eingesetzten Eluierungsmittels wenigstens das zweifache
des Volumens des Kieselgels beträgt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Probenflüssigkeit über Kieselgel eines mittleren Korndurchmessers im Bereich von
0,2 bis 0,5 mm geleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Probenflüssigkeit
etwa 0,1 bis 1 Liter beträgt.
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