DE2718053A1 - Verfahren zur herstellung von mit metallen im hochvakuum bedampften kunststoffen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von mit metallen im hochvakuum bedampften kunststoffen

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DE2718053A1 DE19772718053 DE2718053A DE2718053A1 DE 2718053 A1 DE2718053 A1 DE 2718053A1 DE 19772718053 DE19772718053 DE 19772718053 DE 2718053 A DE2718053 A DE 2718053A DE 2718053 A1 DE2718053 A1 DE 2718053A1
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Description

" Verfahren zur Herstellung von mit Metallen im Hochvakuum bedampften Kunststoffen "
Bei der Hochvakuumbedampfung von Kunststoffen werden die Metalle in einem Hochvakuumbehälter auf die Kunststoffteile aufgedampft. Glänzende Metallschichten können nur bei völlig glatter Oberfläche der Kunststoffe erhalten werden. Bei Spritzgußteilen aus Polystyrol, Methacrylharzen und Celluloseacetat kann ein sauberes Polieren der Formenoberfläche genügen, während bei anderen Kunststoffen vor dem Bedampfen ein Grundlack aufgebracht werden muß. Dieser Grundlack muß sowohl auf dem Kunststoff fest haften als auch eine gute Affinität zum aufgedampften Metall besitzen. Lösungsmittel und andere flüchtige Bestandteile des Lackes müssen vor dem Bedampfen restlos entfernt sein. Selbst geringe Mengen Schmutz, öl oder Fette an der Oberfläche der Kunststoffteile beeinträchtigen die Haftfestigkeit. Deshalb werden die Kunststoffteile mit Reinigungsmitteln, Lösungsmitteln oder
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Säuren vorgereinigt, anschließend gespült und getrocknet und mit ionisierender Strahlung bestrahlt oder erhitzt. Dieses Reinigungsverfahren ist jedoch umständlich. Ferner nehmen Kunststoffteile leicht eine elektrische Ladung auf, die beim Stehenlassen an der Luft Staubteile anzieht und hierdurch zu Fehlern in der bedampften Metalloberfläche führt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von mit Metallen im Hochvakuum bedampften Kunststoffen zu schaffen, bei dem auf den zu bedampfenden Kunststoff ein spezieller Grundlack aufgetragen wird, der die Oberfläche des Kunststoffes glättet, die Haftung zwischen dem Kunststoff und dem Metall verbessert und eine sehr glatte Aufdampfschicht mit hoher Reflexion liefert. Bei der Verwendung als Spiegel sollen die bedampften Kunststoffe unverzerrte Bilder geben. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Die Erfindung betrifft somit den in den Ansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.
Spezielle Beispiele für die Alkoxyreste in den Tetraalkoxysilanen sind die Methoxy-, Äthoxy-, Propoxy- und Butoxygruppe. Der Rest R in den Organosiloxanen kann ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest sein, beispielsweise ein Alkylrest, wie die Methyl-, Äthyl- oder Propylgruppe, oder ein ungesättigter Kohlenwasserstoffrest, beispielsweise ein Alkenylrest, wie
U -I
-Jt-
die Allylgruppe. Ferner kommt die Phenylgruppe in Frage.
Beispiele für Alkylreste R1 sind die Methyl-, Äthyl-, Propyl- und Butylgruppe.
^ Die partiellen Hydrolyseprodukte (A) werden durch Hydrolyse des Tetraalkoxysilans und des Organosiloxans entweder getrennt oder im Gemisch in Gegenwart einer Säure und in einem Lösungsmittel, beispielsweise einem Gemisch von V/asser und einem Alkohol, hergestellt. Diese partiellen Hydrolysepro-
^ dukte (A) werden auch durch unmittelbare Hydrolyse von Siliciumhalogeniden, wie Siliciumtetrachlorid und Verbindungen der allgemeinen Formel RnSiCl^-11 hergestellt, in der R und η die in Anspruch 1 angegebene Bedeutung haben. Vorzugsweise werden die Siloxane gemeinsam hydrolysiert. Bei Ver-
" wendung von Organosiloxanen der angegebenen allgemeinen Formel, in der η den Wert 2 oder 3 hat, wird das Organosiloxan vorzugsweise mit dem Tetraalkoxysilan zunächst vermischt und anschließend hydrolysiert.
Der Mengenanteil des partiellen Hydrolyseprodukts des Tetraalkoxysilans (berechnet als SiOp) beträgt 5 bis 1CO Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile des partiellen Hydrolyseprodukts des Organosiloxans (berechnet als R n si0(4 n)/2^' Bei Verwendung von mehr als 100 Gewichtsteilen Tetraalkoxysilan hat der erhaltene Grundlack eine, schlechte Beständigkeit gegen heißes Wasser und thermischer. Schock. Die bevorzugte Menge hängt von der gewünschten Beständigkeit gegen heißes Wasser und thermischen Schock ab.
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-X-
Das Copolymerisat (B) (a) wird durch übliche Copolymerisation von mindestens einem Alkylacrylat oder Alkylmethacrylat und mindestens einem Hydroxyalkylacrylat oder Hydroxyalkylmethacrylat,beispielsweise durch Polymerisation in Masse, Emulsionspolymerisation, Suspensionspolymerisation oder Polymerisation in Lösung, und in Gegenwart eines freie Radikale liefernden Polymerisationsinitiators, wie Azobisisobutyronitril, Benzoylperoxid oder Di-tert.-butylperoxid, hergestellt.
Als Alkylacrylate oder Alkylmethacrylate kommen die Ester der entsprechenden Alkohole mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen in Frage. Besonders bevorzugt sind die Äthyl-, Propyl-, Butyl-, 2-Äthylhexyl- und Laurylester. Spezielle Beispiele für die verwendeten Hydroxyalkylacrylate und Methacrylate sind der 2-Hydroxyäthyl-, Hydfoxypropyl-, Hydroxybutyl- und der Glycerinmonoester.
Das Gewichtsverhältnis von Alkylacrylat und/oder Alkylmethacrylat zu Hydroxyalkylacrylat und/oder Hydroxyalkylmethacrylat im Copolymerisat (3) (a) kann in einem verhältnismäßig breiten Bereich liegen. Der Bereich von 1 : 10 bis 10 : 1 ist bevorzugt, da der erfindungsgemäß verwendete Grundlack eine besonders gute Haftfestigkeit auf dem Kunststoff und eine sehr gute Flexibilität besitzt.
Das Copolymerisat (B) (a) wird zur Verbesserung der Flexibilität des Grundlackes verwendet. Bei einem Mengenanteil von
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weniger als 5 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile des partiellen Hydrolyseprodukts des Organosiloxans (berechnet als R SiO/. Wp) hat der Grundlack eine schlechte Beständigkeit gegen thermischen Schock und er neigt zur Rißbildung. Bei einem Mengenanteil von mehr als 200 Gewichtsprozent neigt die Beschichtung mit dem Grundlack beim Eintauchen in heißes Wasser zum Anlaufen und zur Verfärbung.
Die gegebenenfalls verwendeten verätherten Methylolmelamine (B) (b) werden in an sich bekannter Weise hergestellt. Bevorzugt sind die Hexa(alkoxyinethyl)-melamine, wie Hexamethoxymethylmelamin, Hexaäthoxynsthylmelamin, Hexapropoxymethylmelamin, Kexaisopropoxymethylmelamin, Hexabutoxymethylmelamin und Hexacyclohexyloxymethylmelamin. 15
Das verätherte Methylolmelamin (B) (b) dient ebenfalls zur Verbesserung der Flexibilität der Deckschicht aus dem Grundlack. Bei Verwendung von mehr als 150 Gewichtsteilen veräthertem Methylolmelamin auf 100 Gewichtsteile des partiellen Hydrolyseprodukts des Organosiloxans (berechnet als R SiO/. Wp) nimmt die Haftfestigkeit der Schicht aus dem
Grundlack insbesondere in heißem Wasser stark ab.
Beispiele für verwendbare Lösungsmittel für den Grundlack sind Alkohole, Ketone, Ester, Äther, Äther von Äthylenglyko1, Halogenide, Carbonsäuren und aromatische Verbindungen. Die Art des verwendeten Lösungsmittels hängt von der Art des zu bedampfenden Kunststoffes und von der Verdampfungsgeschwin-
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-0-
digkeit ab. Niedere aliphatische Carbonsäuren, wie Ameisensäure und Essigsäure, sind besonders bevorzugt zur Erhöhung der Haftfestigkeit zwischen dem Substrat und der Deckschicht aus dem Grundlack. Besonders wirksam sind Kombinationen aus niederen Alkoholen, wie Methanol, Äthanol, Propanol oder Butanol, niederen aliphatischen Carbonsäuren, wie Ameisensäure, Essigsäure oder Propionsäure, aromatischen Verbindungen, wie Benzol, Toluol oder Xylol, und Äthylenglykoläthern, wie Athylenglykolmonomethyläther oder ithylenglykolmonobutyläther. Die Menge des verwendeten Lösungsmittels hängt unter anderem vom erforderlichen Flächenauftrag des Grundlacks und dem angewendeten Beschichtungsverfahren ab. _
Der Mengenanteil an partiellem Hydrolyseprodukt des Organosiloxans (berechnet als RnSi0,^_nw2) in der Beschichtungsmasse beträgt gewöhnlich 15 - ^O Gew.-%.
Das Beschichten des Kunstharzes mit dem Grundlack kann nach üblichen Verfahren erfolgen, beispielsweise durch Spritzen, Tauchen oder Bürsten. Vorzugsweise erfolgt die Beschichtung bei einer Temperatur von höchstens 3O0C, vorzugsweise 20 +. 3°C, und einer relativen Luftfeuchtigkeit von höchstens 70 %, vorzugsweise höchstens 60 $S, in staubfreier, reiner Luft. Eine unter diesen Bedingungen hergestellte Zwischenschicht läuft nicht an und liefert einwandfreie aufgedampfte Metallschichten. Die Schichtdicke ist nicht kritisch. Gewöhnlich beträgt sie 4-20 Mikron. Auf Kunststofflinsen kann sie bis zu 100 Mikron betragen.
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Γ -/- π
Das Trocknen und Aushärten des aufgebrachten Grunülackanstrichs erfolgt in der Regel bei Temperaturen oberhalb 70 C. Eine Erniedrigung der Aushärtungstemperatur und eine Verkürzung der Aushärtungszeit wird bei Verwendung von Beschleunigern, wie Säuren, beispielsweise Salzsäure oder Toluolsulfonsäure, organischen Aminen, Metallsalzen von Carbonsäuren, Metallsalzen von Thiocyanwasserstoffsäure, Metallsalzen der salpetrigen Säure oder Organozinnverbindungen erreicht. Nach dem Aufbringen der Zwischenschicht wird die Hochvakuumbedampfung in üblicher Weise und in üblichen Vorrichtungen durchgeführt, beispielsweise bei einem Druck von 10 bis 10 Torr.
Beispiele für Kunststoffe, die hochvakuumbedarapft v/erden können, sind Polymethy!methacrylate, Polycarbonate, Acrylnitril-Butadien-Styrol-Terpolymerisate, Polyacetale, Methylmethacrylat-Styrol-Copolymerisate und Polystyrol. Besonders geeignete Kunstharze sind Acrylharze. Zur Erzielung einer besonders guten Haftfestigkeit der aufgedampften Schicht kann der Kunststoff noch mit einer weiteren Zwischenschicht aus einem Acrylgrundlack versehen werden, beispielsweise einer Lösung von Polymethylmethacrylat in einem Lösungsmittel, einem üblichen Acrylharzlack oder einem hitzehärtbaren Acrylanstrichstoff.
Beispiele für die zum Bedampfen verwendeten Metalle sind Chrom, Aluminium, Nickel, Kupfer, Gold und Silber. Nach dem Aufdampfen kann die Metallschicht durch Aufbringen eines Decklackes geschützt werden.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders geeignet zur Herstellung von Spiegeln unter Verwendung durchsichtiger Kunstharze als Grundwerkstoff.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung. Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht, sofern nichts anderes angegeben ist.
Beispiel
(A) Herstellung einer Lösung eines partiellen Cohydrolyseprodukts von Tetraäthoxysilan und Methyltriäthoxysllan (Komponente I):
Ein Gemisch von 68 g Isopropanol, 10 g Tetraäthoxysilan und 100 g Methyltriäthoxysllan v/ird 5 Stunden unter Rückfluß erhitzt und gerührt. Danach wird das entstandene Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur abgekühlt. Die erhaltene Lösung enthält 1,3 ^ (berechnet als SiOp) eines partiellen Hydrolyseprodukts von Tetraäthoxysilan und 17,5 % (berechnet als CHxSiO1 ^) eines partiellen Hydrolyseprodukts von Methyltriäthoxysilan.
(B) Herstellung eines Acrylat-Copolymerisate (Komponente II): Eine Lösung von 40 g Butylacrylat, 10 g 2-Hydroxyäthylmethacrylat und 0,5 g Azobisisobutyronitril in 300 g Äthanol wird 5 Stunden bei 70°C unter Stickstoff als Schutzgas gerührt. Nach beendeter Umsetzung wird die Lösung in Petroläther gegossen und das ausgefällte Copolymerisat abfiltriert.
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1 (C) Herstellung des Grundlacks:
100 Gewichtsteile der Lösung der Komponente I, 10 Gewichtsteile der Komponente II und 5 Gewichtsteile Hexabutoxymethyl-
melamin werden in einem Gemisch von 60 Gewichtsteilen n-Butanol, 40 Gewichtsteilen Essigsäure und 20 Gewichtsteilen Xylol gelöst. Sodann wird die Lösung mit 0,4 Gewichtsteilen Natriumacetat und 0,2 Gewichtsteilen einer grenzflächenaktiven Verbindung (NUC Silicone Y 7006) versetzt.
,Q (D) Herstellung von mit Grundlack beschichteten Kunstharzplatten:
Polymethylmethacrylat (Sumipex B MHO) wird bei einem Spritzdruck von 1200 kg/cm zu rechteckigen Platten mit den Abmessungen 250 χ 50 χ 4 mm spritzgegossen. Vor dem Beschich-
•e ten mit dem Grundlack werden die Platten gereinigt. Das Ausmaß der Reinigung wird durch die Buchstaben (a), (b), (c) und (d) ausgedrückt, deren Bedeutung nachstehend angegeben ist.
(a) Keine Reinigungsbehandlung,
20 (b) Spülen mit 500C warmem V/asser,
(c) Spülen mit einer 500C warmen Iprozentigen wäßrigen Lösung eines neutralen Spülmittels,
(d) 15minütige Bestrahlung mit Ionen bei einem Druck von
-4
1 χ 10 Torr.
Sodann werden die Kunststoffplatten beidseitig mit der Grundlacklösung beschichtet und 3 Stunden auf 700C erhitzt. Es wird eine durchsichtige Beschichtung des Grundlackfilms erhalten.
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-«τ. n
1 (E) Hochvakuumbedampfuiig
_5 Die Platten werden 1 Minute bei einem Druck von 1 χ 10 Torr in einem Hochvakuumbehälter mit Chrom oder Aluminium bedampft. Sodann werden die bedampften Platten auf folgende Eigenschaften untersucht:
Haftfestigkeit:
Die aufgedampfte Metallschicht wird über Kreuz in Abständen von 1 mm bis zum Grundwerkstoff mit einem Stahlmesser eingeschnitten. Auf diese Weise werden 100 Quadrate mit den Ab-1^ messungen 1 χ 1 mm erzeugt. Sodann wird ein Klebeband aus Cellophan aufgeklebt und senkrecht rasch abgezogen. Die Haftfestigkeit wird aus der Zahl der nicht abgelösten Quadrate berechnet.
15 Thermischer Schock:
Die Proben werden 30 Minuten bei 80°C in einen Heißlufttrockner und sodann 30 Minuten bei 0 C in Eiswasser eingelegt. Diese Behandlung wird zehnmal wiederholt. Hierauf wird der Zustand der aufgedampften Metallschicht unter-
20 sucht.
Visuelle Prüfung:
1) Vor dem Reinigen, Beschichten mit dem Grundlack und dem Vakuumbedampfen werden auf den zu bedampfenden Oberflächen Fingerabdrücke hergestellt. Nach der Hochvakuumbedampfung wird festgestellt, ob die Fingerabdrücke sichtbar sind. Diejenigen Proben, bei denen keine Fingerabdrücke mehr sichtbar waren, wurden als gut bewertet, die anderen Proben, bei
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denen die Fingerabdrücke noch sichtbar waren, wurden mit schlecht bewertet.
2) Vor dem Hochvakuumbedampfen wurden in der zu bedampfenden Oberfläche mit einem Nagel etwa 3 cm lange «Kratzer erzeugt. Nach der Bedampf ung wurden die Proben daraufhin untersucht, ob die Kratzer noch sichtbar sind. Die Bewertung der Proben erfolgt in gleicher Weise wie bei 1).
Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt. Die in den Versuchen 1 bis 5 erhaltenen Proben zeigten eine gute Beständigkeit gegen thermischen Schock und die aufgedampften Schichten zeigten kein Ablösen, wie Bildung von Blasen und
Rissen. 15
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Tabelle I
σ to co
(D O (D
1
Versuch		 Beschichtung j Reinigungs-
mit Grund- behandlung
lack * i		 + C aufge
dampftes
Metall		 Haftfestig
keit		 Aussehen
(D 		Aussehen
(2)
1 - C Cr 100/100 gut gut
2a a + d Cr 4/100 schlecht schlecht
2b ί b - d Cr 100/100 gut gut
3a ί b + a Cr 4/100 schlecht schlecht
3b - a Cr 100/100 gut gut
4a Cr 98/100 gut schlecht
4b Cr 100/100 gut gut
5a Cr 5/100 schlecht schlecht
5b Al 100/100 gut gut
6a Al 2/100 schlecht schlecht
Anm.: + = Ja
- = nein
ro
OO CD cn co

Claims (1)

  1. SUMITOMO CHEMICAL COMPANY, LTD.
    Osaka, Japan
    " Verfahren zur Herstellung von mit Metallen im Hochvakuum bedampften Kunststoffen "
    Priorität: 22. 4. 1976, Japan, Nr. 46 260/76
    Patentansprüche
    1/ Verfahren zur Herstellung von mit Metallen im Hochvakuum bedampften Kunststoffen durch Beschichten des Kunststoffes mit einem Grundlack und anschließendes Bedampfen mit einem Metall, dadurch gekennzeichnet, daß man als Grundlack eine Lösung folgender Zusammensetzung in einem Lösungsmittel verwendet: (A) (a) entweder ein partielles Cohydrolyseprodukt eines Organosiloxans der allgemeinen Formel RnSi(OR1)^_n» in der η den Wert 1, 2 oder 3 hat, R einen Kohlen
    wasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und R1 einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen darstellt, mit einem Tetraalkoxysilan oder 70984 5/0909
    (b) ein Gemisch des partiellen Hydrolyseprodukts des
    Organosiloxans und des Tetraalkoxysilans oder
    (c) ein Gemisch von (a) und (b), wobei der Mengenanteil des partiellen Hydrolyseprodukts des Tetraalkoxysilans (berechnet als SiO2) 5 bis 100 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile des partiellen Hydrolyseprodukts des Organosiloxans (berechnet als
    RnSi0(A-n)/2^ beträS^> und
    (B) (a) ein Copolymerisat aus mindestens einem Alkylacrylat oder Alkylmethacrylat und mindestens einem Hydroxyalkylacrylat oder Hydroxyalkylmethacrylat sowie
    (b) ein veräthertes Methylolmelamin, wobei der Mengenanteil an Copolymerisat 5 bis 200 Gewichtsteile und an veräthertem Methylolmelamin 0 bis 150 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile des partiellen Hydrolyseprodukts des Organosiloxans (berechnet als
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ^0 der Mengenanteil des partiellen Hydrolyseprodukts des Tetra alkoxysilans (berechnet als SiO2) 0 bis 100 Gewichtsteile
    auf 100 Gewichtsteile des partiellen Hydrolyseprodukts des
    Organosiloxans (berechnet als R n Si0(4_n)/2^ beträgt.
    ^ 3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mengenanteil des Copolymerisate (B) (a) 5 bis 200 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile des partiellen Hydrolyseprodukts des Organosiloxans (berechnet als
    L beträgt. _ 709845/0909
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mengenanteil des verätherten Methylolmelamins 0 bis 150 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile des partiellen Hydrolyseprodukts des Organosiloxane (berechnet als ^ beträSt.
    5- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Alkylacrylat und/oder Alkyl methacrylat zu Hydroxyalkylacrylat und/oder Hydroxyalkylmethacrylat 1 : 10 bis 10 : 1 beträgt.
    6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Grundlack in staubfreier, reiner Luft bei höchstens 300C und höchstens 70 % relativer Luftfeuchtigkeit aufbringt.
    709845/0909
DE19772718053 1976-04-22 1977-04-22 Verfahren zur herstellung von mit metallen im hochvakuum bedampften kunststoffen Withdrawn DE2718053A1 (de)

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