DE2716120A1 - Verfahren zur bestimmung des organischen kohlenstoffgehaltes von rohgestein usw. - Google Patents

Verfahren zur bestimmung des organischen kohlenstoffgehaltes von rohgestein usw.

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DE2716120A1 DE19772716120 DE2716120A DE2716120A1 DE 2716120 A1 DE2716120 A1 DE 2716120A1 DE 19772716120 DE19772716120 DE 19772716120 DE 2716120 A DE2716120 A DE 2716120A DE 2716120 A1 DE2716120 A1 DE 2716120A1
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Description

PATENTANWÄLTE
Dip! Ing. P. WIRTH · Dr. V. SCH MIE D-KOWARZIK CHpL-InO-CDANNENBERG- Dr. P. WEINHOLD Dr. D. GUDEL
335024 SIEGFRIE DSTRAGSE 0
TELEFON: IOB8>
SK/SK
Case 133
Labofina S.A.
rue de la Loi 33
B 10A0 Brüssel / Belgien
Verfahren zur Bestimmung des organischen Kohlenetoffgehaltes von Rchgestein usuj.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung des organischen Kohlenstoffgehaltes von Rohgestein usw. Sie bezieht sich insbesondere auf ein kurzzeitiges Verfahren zur Bestimmung des organischen Kohlenstoffgehaltes unter Verwendung einer kleinen Probe des Rohgesteins usw.
Das erfindungsgemäGe Verfahren hat viele Verwendungsmöglichkeiten. Ee eignet sich besonders zur Ausvuertung geologischer Sedimente aus Proben, die an die Bodenoberfläche gebracht wurden sowie in Bohrlöchern, Bohrschnitten oder Bohrkernen.
Zu den wichtigsten geochemischen Parametern bei der Auswertung einer Ölbohrung gehört die Menge an verfügbarem organischem Material sowie an löslichen und unlöslichem Material. Der organische Kohlenstoffgehalt eines Kerogengesteins, das das eng mit diesem Gestein verbundene, unlösliche organische Material darstellt, soll zweckmäßig an Ort und Stelle e?iner Ölbohrung mit einom QLayirph
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bestimmt und untersucht werden.
Bisher ujurdo der organische Kohlenstoffgehalt immer nach einem langwierigen Verfahren bestimmt, das physiko-chemische Behandlungen der Sedimente und insbesondere eine Extraktion mit einem Lösungsmittel und eine Säurebehandlung zur Eliminierung der Carbonate erforderte; dann wurde die Probe in Anwesenheit eines Katalysators einer Pyrolyse unterworfen, und die vom organischen Material abgegebene C0„ Menge wurde bestimmt. Bei diesem Verfahren müssen selbstverständlich die im Gestein anwesenden Carbonate vollständig eliminiert werden, da sie ebenfalls etwas CO7 abgeben, der jedoch nicht für den organischen Kohlenstoffgehalt des Gesteins repräsentativ ist. Die Dauer für diese verschiedenen Behandlungen beträgt mindestens einen Tag, und die Vorteile eines kurzfristigen Verfahrens zur Bestimmung des organischen Kohlenstoffgehaltes liegen auf der Hand.
Es ist bereits ein Verfahren zur Bestimmung des Kohlendioxidgehaltes bei geologischen Sedimenten vorgeschlagen worden, die keiner physiko-chemischen Behandlung unterzogen wurden, indem man die Pyrolyse der Sedimente zwischen genauen Temperaturgrenzen, d.h. zwischen 150-4000C, durchführt. Diese Bestimmung des Kohlendioxidgehaltes mit unbehandelten Proben eignet sich nicht zur Bestimmung des organischen Kohlenstoffgehaltes. Sie liefert nur Anzeichen über den Zustand der Diagenese der Materie, da die Bestimmung des entwickelten gasförmigen Kohlendioxids es nicht zuläßt, eine Berechnung des organischen Gesamtkohlenstoffgehalts der Materie aufzustellen.
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Dia vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zur Bestimmung da8 organischen Kohlenstoffgehaltes von Gestein, Sedimenten usuj. in etu/a 10 Minuten aus rohen Proben mit einem Gewicht nicht über einigen mg, dia - mit Ausnahme eines Zerstoßens dos Gesteins keinerlei physiko-chamischen Vorbehandlung untoriuorfen werden müssen.
Es wurde gefunden, daß as eine lineare Beziehung zwischen dem organischen Kohlenstoffgehalt von Gestein, Sedimenten usvu. einer eaits und dar Benzolmenge aus der Pyrolyse derselben Materialien andererseits gibt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung des organischen .Kohlenstoffgehaltes von Rohgestein, Sedimenten now., ict im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß man eine Probe aus vorher zerstoßener Rohmaterie wiegt, den Pyrolyseofen mit einem inerten Gas durchspült, di:i Probe in den Pyrolysaofen einführt, die Proba unter einer inerten Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen AOO-IOOO0C. pyrolysiart, den Pyrolyseofen mit einem inerten Gas durchspült, um die Pyrolyseprodukts zu einer Chrcmatogrnphiekolonne zu führen, in dieser Kolonne den Benzolgehalt dar Pyrolyseprodukte zu bestimmen und den gefundenen Wart in eine Beziehung bringt, die vorher aufgestellt worden ist, wobei man den organischen Kohlenstoffgehalt, ausgedrückt in Gew.-%, mit diesem Benzolgehalt, ausgedrückt in ppm, in Beziehung bringt.
Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung liegt in der Tatsache, daß die zu analysierende Probe aus Rohmataria keiner physiko-chomisehen Behandlung - mit Ausnahme des Zerstoßens - untanuorfon werden muß. Dadurch wird der Zeitvorlust aufgrund bisheriger, notwendiger
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Behandlungen vermieden. Weiter stört die Anwesenheit von Carbonaten die Bestimmung des Benzolgohaltes nicht, während sie bei den bekannten Verfahren zur Bestimmung des organischen Kohlenstoff gehaltes vollständig eliminiert werden mußten. Außerdem kann die Benzolbestimmung, z.B. durch Pyrochromatographio, am Ort der Bohrung durchgeführt werden; Jede Messung erfordert nicht mehr als etwa 10 Minuten, und man erhält eine graphische Darstellung, die den Fortgang des Gewichtsprozentsatzes an organischem Kohlenstoff z.B. in unterschiedlichen Sedimenten als Funktion der Bohrtiefe zeigt.
Da3 erfindungsgercäße Verfahren kann auf verschiedene Rohmaterialien angewendet werden und ist daher sehr vielseitig. Es können so unterschiedliche Materialien in ihrem Urzustand, wie Bodenproben, Proben neuerer Sedimente, nicht-sedimentäres Gestein, Agglomerate usw. gekennzeichnet werden, Das erfindungsgemaße Verfahren kann zur Oberflächenprospektion für Erdöl- oder Minenzwecke sowie zur Feststellung von Umweltverschmutzung usw. anyewendet werden.
Die verwendete Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem Pyrolyseofen, der an eine Gaschromatographie-Kolonne angeschlossen ist. Die Temperatur im Pyrolyssofen liegt gewöhnlich zwischen 400-10000C. Diese Pyrolyse erfolgt unter einem inerten Gasstrom, u/ie Argon, Helium, Stickstoff und kann an jeder Probe von Rohmaterie durchgeführt werderr.
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Dae erfindungsgemäOa Verfahren erlaubt insbesondere die Bestimmung des organischen Kohlenstoffgohaltes von geologischen Rohsedimenten in relativ weiten Grenzen. Es wird vorzugsweise angewendet, wenn dieser Gehalt zwischen etwa 0,2-50 % liegt. Gestein oder Sedimente mit einem organischen Kohlenstoffgehalt außerhalb dieser Grenzen haben auf dem Gebiet der Erdölbohrung nur wenig Interesse.
Die aufgestellte lineare Beziehung zwischen dem Benzolgehalt der Pyrolyseprodukte und dem organischen Kohlenstoffgehalt der untersuchten Materie beruht auf der Analyse mehrerer hundert Proben, für die der Benzolgehalt nach der Pyrolyse bestimmt und der Kohlenstoffgehalt in üblicher Weise bestimmt wurden« Diese
Beziehung ist
y s a χ + b.
Die Koeffizienten a und b hängen nicht nur von der Anzahl der behandelten Proben sondern auch von der Vorrichtung und der Pyrolysetemperatur ab.
Die Aufstellung dieser Beziehung sowie die Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden in den folgenden Beispielen veranschalicht, die Jedoch keine Einschränkung darstellen· Fig. 1 der beieligenden Zeichnungen ist eine schematieche Darstellung der verwendeten Vorrichtung;
Fig. 2 ist das Chromatografie der Pyrolyseprodukte eines Ruhgesteinsi und
Fig. 3 ist eine Bezugskurue des Chromatographen, der die Bestimmung des Benzolgehaltes des analysierten Gesteins bezüglich des Spitzengebietes entsprechend dem Benzol des Chromatogranms erlaubt.
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B e i s ρ i c 1 1_
Die vorher zerstoßene Rohprobe tuurde in Probenhalter 1 gewogen, der ein Schiff oder Rohr aus Quartz oder rostfreiem Stahl sein kann. Dann luird die Probe in den Warteraum ("stand-by place") 2 gegeben, der mit einem inerten Trägergas durchgespült wird, das z.B. Argon, Helium oder Stickstoff ist.
Der Warteraum 2 uiird durch ein Rohr 3 verlängert, das mit einer üblichen Heizvorrichtung 4 auf eine Temperatur zwischen 400-InOO0C1 erhitzt weiden kann . Dieses Rohr 3 ist der Pyrolyseofen.
Im Kreislauf de3 Trägergases vor dem Warteraum 2 und unmittelbar vor dem Eingang des Chromatographen 5 sind zwei elektromagnetische Pforten 6 und 7 mit drei Richtungen vorgesehen. Diese Pforten 6 und 7 lassen das Trägergas durch den Warteraum 2, den Pyroiyseofen 3, die Chromaotgraphiekolonne 5 und den Detektor 8 oder direkt durch die Chromatographiekolonne 5 und den Detektor 8 laufen.
Ale chromatographische Kolonne 5 kann eine übliche Kolonne zur Trennung von Cfi Kohlenwasserstoffen, wie Benzol und andere aromatische Kohlenwasserstoffe, z.B. Toluol und Xylol, verwendet werden.
0er nach der Chromatographiekolonne 5 angebrachte Detektor 8 ist ein Flammenionisationsdetektor. Diese Vorrichtung ist mit einer AuTzeichungsvorrichtung 9 und/oder einer Integrationsvorrichtung 10 verbunden, die Diagramme der Mengen an Pyrolysegasen liefern.
In Fig. 2 bedeutet die Spitze Nr. 1 die nach erfolgter Durchspülung chromatographierte Luft, Spitze Nr. 2 stellt die leichten
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Kohlonwassarstoffe dar, Spitze Nr. 3 ist das Benzol und Spitze? Nr. 4 das Toluol. Es kann jode andnro Vorrichtung zur Feststellung von Benzol, wie z.B. ein IR-Detektor, verwendet werden.
A) Mit dieser Vorrichtung wurde zuerst die linaare Beziehung zwischen dem organischen Kohlenstoffatomen des Rohgesteinsedimentes und der Benzolgehalt dor Pyrolyseprodukte dieses Gesteins durch Behandlung von 195 Proben bestimmt. Diese 195 Proben wurden bei einer Temperatur von 6000C. gemäß der oben beschriebenen Ausführungsform pyrolysiert und der Benzolgehalt der Produkte aus J8der Pyrolyse bestimmt. Der organische Kohlenstoffgehalt dieser Proben wurde nach einem bekannten Verfahren bectimr.-.t. Die Analyse der Ergebnisse erfolgta unter Aufstellung dor folgenden linearen Beziehung:
y = 18,8 χ - 0,32
Dabei ist y der Benzolgehalt, ausgedrückt in ppm, und χ der organische Kohlenstoffgehalt, ausgedrückt in Gem.-%.
B) Auf der Grundlage dieser Gleichung kann in kurzer Zeit der Kohlenstoffgehalt jeder Probe an Rohmatorie, wie Rohgestein, bestimmt werden.
So wurde eine Probe von Rohgestein zur Erzielung von Teilchen mit einem durchschnittlichen Größe von 0,25 mm zerstoßen. Dann wurden je 20 mg Probe in ein rostfreies Stahlrohr 1 eingewogen, das gefüllte Rohr wurde in den Wartex-raum des Pyrolyseofen? eingeführt und der Warteraum 30 Sekunden mit Stickstoff als Trägergas durchgespült. Die austretenden Gase, d.h. Luft, wurden chromatographiert und durch Spitze Nr. 1 Von Fig. 2 dargestellt. Der Pyrolysoofen wurde unter einer Stickstoffatmosphäre gehalten und gleichzeitig aus dem Trägergaskreirilauf mittels der eloktromagn etisrhen Pforten
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— ti ■-
6 und 7 isoliert, die so uingectellt waren, daß sie das inerte Trägergas direkt zur Chromatography ekolonne führten. Dann ujurde das Probenhalterrohr in den auf 6OCl0C. erhitzten Pyrolyseofen 3 eingeführt. Die Pyrolysezeit betrug 5 Minuten. Dann wurde die Stellung der elektromagnetischen Pforten 6 und 7 so geändert, daG der Pyrolyseofen wiederum in den Kreislauf des inerten Trägersgases einbezogen wurde. Dar Stickstoff führte die Pyrolyseprodukte zur Chromatographiekolonne 5 und zum Flammenionisationsdetektor 8.
Die Diagramme entsprechend der verschiedenen Verbindungen wurden aufgezeichnet, wobei Spitze 3 von Fig. 2 als die das Benzol repräsentierende Spitze identifiziert wurde. Dieses Spitzengebiet wurde dann gemessen.
Mittels der Bezugskurve von Fig. 3 wurde der Benzolgehalt aus dem Spitzengebiet bestimmt. Die Brizugskurve von Fig. 3 uiar aus Benzolstandardlösungen aufgestellt worden, die bei 600 C. pyrolyeiert worden waren.
Als Kontrolle wurde der organische Kohlenstoffgehalt der Proben nach einem bekannten Verfahren bestimmt.
Die aus Proben verschiedener Rohgestaine erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I aufgeführt.
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Tabelle I
Probe Benzol- org. C-Gehalt gemäß org, C-Gehalt gemäß einem
gehalt der Gleichung bekannten Verfahren; C,e\u.-% ppm y = 18,8 χ -0,32*
1 4,2 0,2
2 40,2 2,00
3 98,5 5,00
4 367,0 20,00
5 017,0 45,00
0,24 2,15
5,26 19,54 43,47
* χ bedeutet den C-Gehalt in Gquj.-^; y den Benzolgehalt in ppm
Beispiel 2
An der in Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung wurde die lineare Beziehung zwischen dom organischen Kohlenstoffgehalt von Sedi menten von Rohgestein und dem Bonzolgehalt der Pyrolyseprodukte dieser Gesteine durch Behandlung der 195 in Beispiel 1 beschriebenen Proben, jedoch bei einer anderen Pyrolysetemperatur als in Beispiel 1 bestimmt. Die 195 Proben wurde bei 9000C. gemäß Beispiel 1 pyrolysiert und der Benzolgehalt der Produkte jeder Pyrolyse bestimmt. Der organische Kohlenstoffgehalt dieser Pro ben wurde nach einem bekannten Verfahren bestimmt. Die Analyse der Ergebnisse liefert die folgende lineare Beziehung:
y = 45,58 χ + 1,35 wobei y und χ die obige Bedeutung haben*
Aufgrund dieser Beziehung kann der Kohlenstoffgehalt irgendeiner Rohmaterienprobe, wie Rohgestein, sehr schnell bestimmt werden.
Beispiel 1B wurde zur Bestimmung des Benzolgehaltes von 6 Rohgesteinproben wiederholt, die bei 9000C. pyrolysiert worden waren. Die Ergebnisse sind in Tabelle II aufgeführt.
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Tabelle II
Probe Benzol- org. C-Gehalt gemäß org. C-Gehalt gemäß einem
gehalt der Gleichung bekannten Verfahren; Gem.-%
ppm y = 45,58 χ + 135»
' ' ' ' Gem. -% ' I
1,18
3,01 6,00 6,91 20,0 46,70 * y und χ haben die obige Bedeutung
1 56,95 1,22
2 142,75 3,10
3 266,70 5,82
4 324,36 7,08
5 908,56 19,9
6 2127,76 46,65
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Claims (6)

  1. Patentanspriic h e
    f 1 Λ· Verfahren zur Bestimmung des organischen Kohlenstoff gehalten von Rohgestein, Sedimenten usw., dadurch gekennzeichnet, da Q man eine Probe der vorher zerstoßenen Rohmaterio uiiegt, einen Pyrolysoofsn mit einem inerten Gas durchspült, die Probe in den Pyrolyseofen einführt und unter einer inerten Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 400-10000C. pyrolysiert, den Pyrolyseofen mit einem inerten Gas durchspült, um die Pyrolyseprodukte zu einer Chromatographiokolonne zu führen, in dieser den Benzoigehalt der Pyrolyseprodukte bestimmt und den gefundenen Wert in eine Gleichung einführt, die vorher aufgestellt wurde und den organischen Kohlenstoffgehalt in Gew.-$ in Bezug zum Benzolgehalt, ausgedrückt in ppm, angibt.
  2. 2.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Gas Argon, Helium oder Stickstoff verwendet wird.
  3. 3,- Vorrichtung zur Bestimmung des organischen Kohlenstoffgehaltes von Gesteinen, Sedimenten usu/. nach Anspruch 1, bestehend aus einem Probenhälter (i), einer Vorrichtung zum Wiegen der Probe aus Rohgestein, einem Werteraum (2), einem Pyrolyseofen (3) mit einer üblichen Heizvorrichtung (4), zuiei elektromagnetischen Pforten (6, 7) zur Führung der Kreisläufe des inerten Trägergases, wobei der Pyrolyseofen an eine gaschromatographische Kolonne (5) angeschlossen ist, die mit einem Detektor (B) und einer Integrierungsvorrichtung (10) verbunden ist.
  4. 4·- Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gokennzeichnot, daß der Detektor ein Flammenionisationsdetektor ist
  5. 5.- Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor ein ΙΠ-Detoktor ist.
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  6. 6.- Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die elektromagnetischen Pforten (6, 7) so eingestellt sind, daß das inerte Trägergas entweder durch den Warteraum (2), den Pyrolyseofen (3), die Chromatonraphiekolonne (5) und den Detektor (8) oder dirr-kt durch die Chromatographiekolonne (5) und den Detektor (8) läuft.
    Der Patentanwalt:
    709843/0859
DE2716120A 1976-04-14 1977-04-12 Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes an organischem Kohlenstoff von Rohgestein usw. Expired DE2716120C2 (de)

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