DE2420146C2 - Verfahren und Vorrichtung zur schnellen Ermittlung des Erdölproduktionspotentials geologischer Sedimente auf der Basis geringer Probennahmen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur schnellen Ermittlung des Erdölproduktionspotentials geologischer Sedimente auf der Basis geringer Probennahmen

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bewerten des Erdölproduktionspotentials von Sedimenten, bei dem man eine Probe geologischer Sedimente in nicht-oxidierender Atmosphäre erwärmt und Mengen an Kohlenwasserstoffen und sauerstoffhaltigen Produkten in den der Probe entweichenden Gasen mißt.
  • Nach dem bisher zum Erhalt dieser Angaben verwendeten Verfahren waren vorherige physiko-chemische Behandlungen der Sedimente notwendig, die es ermöglichen, beispielsweise hieraus den organischen Gehalt des Mineralgefüges abzutrennen und die verschiedensten Analysen von einer Gesamtdauer von mehreren Tagen zu ermöglichen. Diese Verfahren erfordern die Entnahme einer merklichen Menge (in der Größenordnung von etlichen hundert Gramm) des zu analysierenden Sedimentgesteins.
  • Bekannt ist es für die geochemische Exploration andererseits (US-PS 34 46 597) eine genommene Probe auf eine Temperatur zur Erzeugung von Gasen aus dem organischen Material zu erwärmen und für eine Vielzahl von Zeitintervallen während des Erwärmens die Menge an Kohlendioxid und Stickstoff im gasförmigen Material bezogen auf die Menge wenigstens einer Substanz für das andere dieser Zeitintervalle zu messen, um die Reifung der Formation zu bestimmen. Dies ist ein typisches Laborverfahren, wobei für jede Stufe etwa 4 Tage angesetzt werden. Die Erwärmung erfolgt im übrigen im Bereich zwischen 100 und 300°C. Betrachtet und behandelt werden praktisch nur die flüchtigen Bestandteile oder die Bestandteile, die sich ohnehin leicht freisetzen lassen.
  • Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, Angaben über das Erdölproduktionspotential innerhalb einiger zehn Minuten aus Proben zu ermitteln, deren Gewicht etliche Milligramm nicht überschreitet, wobei keine weitere Behandlung als ein einfaches Zerkleinern vorhergehen darf.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man
    • a) die Probe in einem Temperaturbereich von 150°C bis 600°C erwärmt,
    • b) die durch die hierbei stattfindende Pyrolyse erzeugten Gase in zwei Fraktionen unterteilt,
    • c) an einer dieser Fraktionen die Menge des darin erhaltenen wenigstens einen Kohlenwasserstoffes bestimmt und
    • d) an der anderen Fraktion die Menge der wenigstens einen darin enthaltenen sauerstoffhaltigen Verbindung bestimmt.

  • Es war überraschend, daß die Lösung der Aufgabe (schnelle Ermittlung) durch die relativ einfachen Maßnahmen nach der Erfindung möglich war.
  • Die Temperatur kann allmählich erhöht werden und zwar zwischen 1°C/min bis 50°C/min und zweckmäßig zwischen 5 und 20.
  • Der weiterhin bekannten Maßnahme (US-PS 35 18 059) konnte ein Hinweis auf die Aufspaltung in zwei völlig unterschiedliche Fraktionen und deren Rekombination für ein aussagekräftiges Ergebnis nicht entnommen werden, da es dort (zu einem anderen Zweck) im wesentlichen darum ging, Pyrolyseprodukte durch einen Splitter zu führen und gleichzeitig die flüchtigsten Pyrolyseprodukte mit niedrigem Molekulargewicht von den weniger flüchtigen Pyrolyseprodukten mit hohem Molekulargewicht zu trennen. Im übrigen konnten hierdurch lediglich Aussagen über die Entwicklung, nicht darüber gegeben werden, ob es sich um ein gutes Muttergestein handelte oder nicht. Im übrigen läßt sich mit dieser bekannten Maßnahme nicht durch Integration eines Peaks wie bei der Erfindung ein Signal erzeugen, welches etwa repräsentativ für den Gehalt an wenigstens einer sauerstoffhaltigen Verbindung wäre. Eine Kombination von Signalen, um eine Aussage hinsichtlich des Erdölpotentials des Sediments zu erhalten, findet nicht statt.
  • Eine beispielsweise Ausführungsform der Erfindung soll nun mit Bezug auf die Zeichnungen näher erläutert werden, in denen
  • Fig. 1 schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung der erfindungsgemäßen Maßnahme wiedergibt.
  • Fig. 1A zeigt eine Variante dieser Vorrichtung.
  • Fig. 2 zeigt eine Kurvenschar, die für verschiedene Proben erhalten wurden, indem man jeweils auf der Abszisse und auf der Ordinate die Produktion an organischem Material der Sedimente aus sauerstoffhaltigen und kohlenwasserstoffhaltigen Verbindungen aufträgt.
  • Fig. 3 gibt die Aufzeichnung des Gehalts an kohlenwasserstoffhaltigen Produkten in den durch Erwärmung für eine Sedimentprobe freigesetzten Gasen wieder, einer Probe, die vorher einer Kohlenwasserstoffextraktion durch ein organisches Lösungsmittel ausgesetzt wurde; und
  • Fig. 4 zeigt die beiden unter den gleichen Bedingungen erhaltenen Spitzen an einer Sedimentprobe, welche vorher nicht dieser Lösungsmittelextraktion ausgesetzt wurde.
  • Die in der Fig. 1 dargestellte Ausführungsform nach der Erfindung besteht aus einem Heizrohr oder einem Rohr, das sich beheizen läßt - Bezugszeichen 1 - und seine Verlängerung in einer dichten Einführungskammer 2 findet, in welcher der Kopf eines Kolbens 3 vermittels einer Kapsel 4 die zu untersuchende Probe aufnehmen kann. Der von innen durch ein Thermoelement 5 bewegte Kolben ermöglicht es auch, bei 6 in die Verbindung ein Vektorgas einzuführen, welches aus einem inerten Gas (Argon, Helium, Stickstoff, etc.) oder aus Wasserstoff bestehen kann.
  • Der Kolben 3 kann im Augenblick der Analyse in den beheizten Teil des Rohres 1 durch Vertikalverschiebung nach oben eingeführt werden, welche von Hand oder vermittels einer elektrischen, hydraulischen oder pneumatischen Vorrichtung durchgeführt werden kann.
  • Um eine schnelle Kühlung des Rohres 1 nach jeder Analyse zu ermöglichen, muß diese bei dem ihr zugeordneten Heizsystem eine geringe thermische Trägheit aufweisen. Das Rohr 1 kann durch einen elektrischen Gleichstrom niedriger Spannung erwärmt werden (indem man ein elektrischen Strom leitendes Rohr verwendet) oder vermittels eines äußeren Heizsystems mit geringer thermischer Energie. Eine Heizeinrichtung mittels des üblichen Ofens ist jedoch auch ausführbar, ermöglicht in diesem Fall jedoch keine rasche Kühlung. Leitungen 7 und 8 speisen die Heizeinrichtung mit elektrischem Strom. Die Erwärmung wird durch eine Programmiervorrichtung 14, die von an sich bekannter Bauart sein kann und mit der ein nicht dargestellter Detektor verbunden ist, der kontinuierlich die Temperatur im Heizrohr 1 ermittelt, vorgegeben.
  • Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung ermöglicht es, während der Pyrolyse des organischen Materials der Sedimente Größen proportional zu den jeweiligen Anteilen oder Mengen der kohlenwasserstoffhaltigen Produkte und der sauerstoffhaltigen Produkte (wie Kohlendioxydgas und Wasser, die in diesen Sedimenten enthalten sind und die durch diese Pyrolyse freigesetzt werden) zu bestimmen.
  • Wie oben angegeben, kann diese Pyrolyse unter dem Strom inerter Gase wie Argon, Helium, Stickstoff etc. oder unter einem Wasserstoffstrom durchgeführt werden. Sie kann an einer beliebigen Sedimentprobe ohne vorherige Behandlung dieser Probe durchgeführt werden, jedoch auch an Sedimenten, die vorher gewissen Behandlungen unterworfen wurden, beispielsweise einer Extraktion von Kohlenwasserstoffen, Harzen und Asphaltenen durch ein organisches Lösungsmittel wie Chloroform, einer Decarbonatation des Mineralgefüges durch eine Säure (beispielsweise Chlorwasserstoffsäure etc. ... ).
  • Die Erfindung kann auch zur Charakterisierung von Materialien beitragen wie: Proben von Böden, dünnerer Sedimente, nicht-sedimentärer Gesteine, Kohlen und kann auch zur Untersuchung einer beliebigen Art organischen Materials irgendeiner Herkunft dienen.
  • Die Analyse kann während einer programmierten Erwärmung durchgeführt werden, die allmähliche Erhöhung der Temperatur kann zwischen 1°C/Min. bis 50°C/Min. und vorzugsweise zwischen 5 bis 20°C/Min. variieren. Die Analyse umfaßt also beispielsweise:
    • - die Bestimmung einer Größe S 1, welche proportional zur Menge wenigstens einer Kohlenwasserstoffverbindung (außer den bereits in den Sedimenten gebildeten Kohlenwasserstoffverbindung) ist, die durch Erwärmen bis auf eine Temperatur von etwa 600°C erzeugt wurde,
    • - die Bestimmung einer Größe S 2, die proportional zur Menge an wenigstens einem sauerstoffhaltigen Produkt (hauptsächlich CO2 und H2O) ist, das aus dem organischen Material der Probe stammt und im Temperaturintervall zwischen im wesentlichen 150°C und im wesentlichen 400 bis 450°C erzeugt wurde (würde man in der Bestimmung von S 2 die unterhalb von 150°C freigesetzten Produkte berücksichtigen, so liefe man Gefahr, die Messung zu verfälschen, indem man das Kohlendioxydgas mit ins Spiel brächte, das einfach durch die Sedimente absorbiert wurde oder aus der Zersetzung der Bicarbonate und insbesondere des Hydratationswassers gewisser Materialien wie des Gipses stammt, während oberhalb von 450°C etwa eine Zersetzung der Carbonate des Mineralgefüges insbesondere der Carbonate von Eisen und eine Deshydroxylierung der tonhaltigen Materialien einsetzt, wodurch ebenfalls die Messung verfälscht würde).

  • Der obere Teil des Rohres 1, dessen Durchmesser verkleinert wurde, um eine schnellere Ansprechzeit der Analysevorrichtungen zu erhalten, ist oben mit einer Vorrichtung 9 zur Teilung des Gasstroms in zwei Fraktionen versehen.
  • Eine der Fraktionen, deren Durchsatz q 1 ist (das Verhältnis des Durchsatzes zu dem aus dem Rohr 1 austretenden gesamten Durchsatz q 1 + q 2 ist eine Apparatekonstante) wird zu einer Vorrichtung 10 geführt, die es ermöglicht, den Gehalt dieser Fraktion an einer oder mehreren Kohlenwasserstoffverbindungen zu ermitteln, wobei dieser Gehalt durch das Ausgangssignal s 1 der Vorrichtung 10 repräsentiert wird.
  • Diese Detektorvorrichtung umfaßt beispielsweise einen Detektor vom Typ mit ionisierender Flamme, wie er üblicherweise bei der Gaschromatographie in gasförmiger Phase verwendet wird.
  • Am Ausgang wird diese Vorrichtung beispielsweise auf einer Temperatur von etwa 550°C gehalten, um die Kondensation der Kohlenwasserstoffverbindungen vor der Vorrichtung 10 zu vermeiden.
  • Diese Vorrichtung 10 ist mit einer Integriereinrichtung 11 verbunden, die ein Signal S 1 liefert, welches repräsentativ für die Menge einer oder mehrerer Kohlenwasserstoffverbindungen ist, welche durch die Sedimente bis zu einer Temperatur von etwa 600°C erzeugt wurden.
  • Die andere Fraktion des gasförmigen Abstroms aus dem Rohr 1 - vom Durchsatz q 2 - wird zu einer Vorrichtung 12 geführt, die ein Auffangen der sauerstoffhaltigen Verbindungen ermöglicht. Diese letztgenannte Vorrichtung kann aus einer üblichen mit flüssigem Stickstoff arbeitenden Falle oder mit einer Falle mit festem Adsorbenz (Molekularsieb) gebildet sein. Eine Heizvorrichtung für diese Falle 12 - nicht dargestellt - ermöglicht es, diese sauerstoffhaltigen Produkte an eine Vorrichtung 13 zur Messung der Menge wenigstens eines sauerstoffhaltigen Produktes (CO2, H2O), das durch das organische Material erzeugt wurde, zu geben. Diese Vorrichtung 13 kann beispielsweise aus einem Catharometer gebildet sein, bei dem es sich ebenfalls um eine klassische Detektoreinrichtung bei den Analysen durch Chromatographie in gasförmiger Phase oder um irgendeine andere CO2 dosierende Vorrichtung handelt, die beispielsweise auf der katalytischen Transformation von CO2 in Methan basieren kan.
  • Man kann auch eine kontinuierliche Ermittlung dieser sauerstoffhaltigen Verbindungen ohne Zwischenschaltung der vorgenannten Falle vorsehen.
  • Die Vorrichtung 12 ist mit einem Integrator 13 verbunden, der ein Signal S 2 liefert, welches repräsentativ für die Menge einer oder mehrerer sauerstoffhaltiger Verbindungen ist, welche durch das organische Material der Sedimente während der Erwärmung des Rohres 1 zwischen etwa 150°C und 450°C erzeugt wurden.
  • Es hat sich nun herausgestellt, daß das organische in den Sedimenten enthaltene Material, von welches für jede Probe durch die Angabe der Gesamtheit der beiden Werte S 1 und S 2 charakterisiert werden kann, während seines Untergrabens, d. h. während seiner Überdeckung durch andere Sedimentärschichten eine Aufeinanderfolge von Zuständen durchläuft, die einer allmählichen Verminderung der Mengen an kohlenwasserstoffhaltigen Verbindungen und sauerstoffhaltigen Verbindungen entspricht, welche durch Erwärmung das organische Material der Sedimente erzeugen kann.
  • Fig. 2 zeigt mehrere Kurven vom Verlauf E 1, E 2 . . . E 7 für sedimentäre organische Materialien mit unterschiedlichen Ausgangszusammensetzungen. Jeder Kurvenverlauf charakterisiert so also eine bestimmte Ausgangszusammensetzung des organischen Materials eines Sediments.
  • In der Figur ist ebenfalls eine Anzahl von Iso-Verlaufskurven P 0, P 1 . . . P 5 eingezeichnet, welche repräsentativ für verschiedene organische sedimentäre Materialien sind, welche den gleichen thermodynamischen Bedingungen während ein und desgleichen Zeitintervalls ausgesetzt wurden.
  • Ein solches Netz von Kurven kann experimentell erhalten werden, indem man die Bestimmung des Paares S 1, S 2 auf eine gewisse Anzahl von Bezugsproben anwendet.
  • Die Bestimmung des Paares S 1, S 2 nach der Erfindung an einer am Boden oder in einem Bohrloch entnommenen Probe ermöglicht es, die Fähigkeit der untersuchten Sedimente zu ermitteln, um festzustellen, ob sie ein gutes Mustergestein für die Kohlenwasserstoffe bilden. Diese Fähigkeit ist um so größer je größer der Wert von S 1 und je geringer der von S 2 ist.
  • Aufgrund des Diagramms der Fig. 2 wird es möglich, den Entwicklungsweg zu bestimmen, der vom organischen Material des untersuchten Sediments verfolgt wird, seinen Zustand der Entwicklung und die Erdölproduktionskapazität (oder das Erdölbildungspotential) des organischen Materials, das es enthält, abzuschätzen. Die Entwicklungswege wie S 1 und S 2, die links im Diagramm zu sehen sind, entsprechen den Sedimenten, welche das größte Erdölbildnerpotential aufweisen (das Signal S 1 entspricht starken Produktionskapazitäten an kohlenwasserstoffhaltigen Produkten).
  • Im Diagramm ist beispielsweise der für eine Sedimentprobe repräsentative Punkt durch die Signale S 1 und S 2 charakterisiert. Man kann diese Probe unmittelbar auf einem interpolierten Entwicklungsweg E (gestrichelt dargestellt) anordnen, seinen Entwicklungszustand hieraus ableiten, der charakterisiert wird durch die Entfernung A, die er auf diesem Weg von der Entwicklungslinie null P 0 durchlaufen hat; und durch das Erdölbildnerpotential, das er beibehält und durch die Intensität des Signals S 1. Die Entfernung h charakterisiert die Menge der durch dieses organische Sedimentärmaterial während seiner vorherigen Entwicklung freigesetzten Erdölprodukte.
  • Zunächst soll beispielswiese der Fall einer Probe betrachtet werden, die vorher einer Extraktion durch ein organsiches Lösungsmittel wie Chloroform ausgesetzt wurde, um die bereits in den Sedimenten gebildeten Kohlenwasserstoffe zu eliminieren.
  • Fig. 3 zeigt die Aufzeichnung des Signals s 1, welches vom Detektor 10 für kohlenwasserstoffhaltige Verbindungen - außer den bereits in den Sedimenten gebildeten Kohlenwasserstoffen - geliefert wurde, und zwar als Funktion der Heiztemperatur T der Probe.
  • Die Aufzeichnung liefert eine Spitze mit der Form einer Gauß'schen Kurve. Diese Aufzeichnung kann durchgeführt werden, indem man (Fig. 1A) einen Aufzeichner 15, der von an sich bekannter Bauart sein kann, verwendet, der mit einem ersten Eingangsanschluß an einen Ausgangsanschluß der Detektoreinrichtung 10 und mit einem zweiten Eingangsanschluß an das Thermoelement 5 angeschlossen ist.
  • Die Aufzeichnungseinrichtung 15 zeichnet gleichzeitig als Funktion der Zeit t das Signal s 1 auf, dessen Integral S 1 der gewünschte Wert ist, außerdem die Entwicklungskurve für die Temperatur T der Probe.
  • Für den Fall, daß man Gesteinsproben studiert ( Bohrkerne, Bohrklein etc...), die nicht vorher einer Extraktion durch ein organisches Lösungsmittel ausgesetzt wurden (beispielsweise Chloroform), wodurch die bereits in den Sedimenten gebildeten Kohlenwasserstoffe eliminiert werden sollten, liefert die Vorrichtung 10, die es ermöglicht, die Mengen an kohlenwasserstoffhaltigen Verbindungen zu ermitteln, ein Signal s 3, welches diesen bereits gebildeten Kohlenwasserstoffen entspricht und vor dem Signal s 1 (Fig. 4) erscheint, dessen Integral S 1 man mißt.
  • Das Signal S 2 kann nur einen Teil der sauerstoffhaltigen durch das organische in der Probe enthaltene Material erzeugten Zusammensetzungen darstellen: beispielsweise die Menge an Kohlendioxyd oder auch die Menge an Wasser, die durch dieses organische Material erzeugt wurde; das Signal S 1 stellt dabei immer die Menge einer oder mehrerer kohlenwasserstoffhaltiger Zusammensetzungen dar, die durch das organische Material der Probe, (d. h. außer den bereits in den Sedimenten gebildeten Kohlenwasserstoffen) erzeugt wurden.
  • Für diesen Fall setzt man durch eine geeignete Einrichtung (Selektivfalle, die von an sich bekannter Bauart, beispielsweise ein Molekularsieb sein kann) aus der aus dem Ofen (Fig. 1) austretenden Fraktion mit dem Durchsatz q 2 diejenige der sauerstoffhaltigen Zusammensetzung, die man abzutrennen wünscht, fest.
  • Handelt es sich bei der sauerstoffhaltigen Zusammensetzung, deren Gehalt man bestimmen will, um Kohlendioxyd, so kann man im Falle einer nicht vorher decarbonierten Probe (von der keine Abspaltung stattgefunden hat) allmählich ihre Temperatur von Umgebungstemperatur auf eine Temperatur benachbart 400°C anhaben, wobei das in den Carbonaten enthaltene Kohlendioxyd beginnt, ab 400°C sich freizumachen (man beachte, daß die durch das Mineralgefüge der Sedimente unterhalb 150°C freigesetzte Menge an CO2 in Wirklichkeit weniger wichtig verglichen mit der durch das organische Material dieser Sedimente zwischen 150°C und 400°C gebildete) ist.
  • Man kann die Bestimmung der Produktion aus organischem Material der Sedimente an Kohlendioxyd durch Erwärmen bis auf die Temperatur von 600°C etwa durchführen, d. h. im gleichen Temperaturintervall wie bei der Bestimmung von S 1, wenn die Probe vorher einer Decarbonatationsbehandlung durch eine Säure (beispielsweise Chlorwasserstoffsäure) ausgesetzt war oder wenn es sich um relativ reine organische Materialien handelt, d. h. solche, die praktisch kein Mineralmaterial enthalten (bei Kohlen der Fall) oder um organisch aus dem Mineralgefüge der Sedimente durch chemische Zerstörung dieses Gefüges isolierte Materialien.
  • Im letztgenannten Fall der organischen relativ reinen Materialien oder decarbonierten Sedimente kann man, nachdem die bereits geformten Kohlenwasserstoffe extrahiert sind, mittels eines organischen Lösungsmittels eine im wesentlichen isotherme Messung der Größe S 1 einer oder mehrerer kohlenwasserstoffhaltiger Zusammensetzung (außer den bereits in den Sedimenten gebildeten Wasserstoffen) und der Größe S 2 an Kohlendioxyd durchführen, welche durch das organische Material dieser Sedimente erzeugt wurden, indem man sehr schnell die Probe auf eine Temperatur zwischen 450°C und 600°C, vorteilhaft auf eine Temperatur in der Nachbarschaft von 550°C bringt.
  • Diese kohlenwasserstoffhaltigen Verbindungen und dieses Kohlendioxydgas werdend schnell durch Einführen der Kapsel 4 in das Rohr 1, welches auf dieser im wesentlichen konstanten Temperatur gehalten wird, erzeugt.
  • Nach einer Variante kann das Signal S 2 die Wassermenge darstellen, die durch Erwärmung des organischen Materials der Sedimente gebildet wurde.
  • Die Messung erfolgt dann, indem man die Probe von etwa 150°C auf etwa 400°C erwärmt (tatsächlich wäre unterhalb etwa 150°C die Messung durch Freisetzen von Wasser verfälscht, welches in dem Mineralgefüge der Probe enthalten ist; und oberhalb 400°C etwa würde im gleichen Ausmaß das Wasser sich auswirken, das aus der Deshydroxylierung der tonhaltigen Materialien wie bereits weiter oben angegeben, stammt).

Claims (5)

1. Verfahren zum Bewerten des Erdölproduktionspotentials von Sedimenten, bei dem man eine Probe geologischer Sedimente in nicht-oxidierender Atmosphäre erwärmt und Mengen an Kohlenwasserstoffen und sauerstoffhaltigen Produkten in den der Probe entweichenden Gasen mißt, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) die Probe in einem Temperaturbereich von 150°C bis 600°C erwärmt,
b) die durch die hierbei stattfindende Pyrolyse erzeugten Gase in zwei Fraktionen unterteilt,
c) an einer dieser Fraktionen die Menge wenigstens eines der darin erhaltenen Kohlenwasserstoffe bestimmt und
d) an der anderen Fraktion die Menge wenigstens einer der darin enthaltenen sauerstoffhaltigen Verbindungen bestimmt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dann, wenn die gemessene sauerstoffhaltige Verbindung Kohlensäuregas ist und die Sedimentprobe Carbonate enthält, die Kohlensäuregasmenge bestimmt wird, die durch Pyrolyse bis 400°C gebildet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dann, wenn die gemessene sauerstoffhaltige Verbindung Kohlensäuregas ist und die Sedimentprobe keine Carbonate enthält, die Kohlensäuregasmenge bestimmt wird, welche durch Pyrolyse bis zu einer Temperatur von höchstens 600°C gebildet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dann, wenn die gemessene sauerstoffhaltige Verbindung Wasser ist, die Wassermenge bestimmt, die durch Pyrolyse aus dem organischen Material zwischen 150°C und 400°C gebildet wird.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch einen Ofen mit einem Probenträger und einer Quelle nicht oxidierenden unter Druck stehenden Gases, um die durch die Erwärmung freigesetzten Verbindungen mitzureißen; eine am Ausgang aus dem Ofen (1) angeordnete Einrichtung ( 9), welche unter einem Verhältnis fester Durchsätze den aus dem Ofen (1) austretenden Gasstrom in zwei Fraktionen unterteilt, wobei diese Einrichtung (9) einerseits mit einer Ermittlungseinrichtung (12; 13) für kohlenwasserstoffhaltige Verbindungen und andererseits mit einer Ermittlungseinrichtung (10, 11) für sauerstoffhaltige Verbindungen verbunden ist.
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