DE2709003A1 - Keramischer monolith - Google Patents

Keramischer monolith

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DE2709003A1 DE19772709003 DE2709003A DE2709003A1 DE 2709003 A1 DE2709003 A1 DE 2709003A1 DE 19772709003 DE19772709003 DE 19772709003 DE 2709003 A DE2709003 A DE 2709003A DE 2709003 A1 DE2709003 A1 DE 2709003A1
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Description

UEXKOlL & STOLbERG PATENTANWÄLTE
BESELERSTRASSE 4 *- I U Ό U U O
DR. J.-D. PRHR. von UEXKUlL
OR. ULRICH GRAF STOLBERG DIPL.-ING. JÜRGEN SUCHANTKE
W. R. Grace & Co. 3 (Prio: 5. März 1976
US 664 333 - 13776) Grace Plaza
1114 Avenue of the Americas
New York, N.Y./V.St.A. Hamburg, 28. Februar 1977
Keramischer Monolith
Die Erfindung betrifft einen keramischen Monolithen in Form einer eine Vielzahl von Rippen aufweisenden Bahn.
Derartige Monolithe haben weite Verbreitung gefunden. Beispielsweise beschreibt die US-PS 3 926 851 ein Verfahren zur Herstellung von Motorabgaskatalysatoren, bei welchem ein keramischer Monolith mit aktiven anorganischen Oxiden überzogen wird. Ferner beschreibt die US-PS 3 854 186 ein Verfahren zur Herstellung eines aus einem keramischen Monolithen gebildeten Wärmeaustauschers.
In der US-Patentanmeldung 536 079 wird ein Verfahren zur Herstellung derartiger Monolithe vorgeschlagen, bei dem ein einen Weichmacher und einen keramischen Füllstoff enthaltender Thermoplast hergestellt und die gebildete Mischung in Form einer Bahn extrudiert wird. Auf die extrudierte Bahn werden
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Rippen geprägt, worauf die mit Rippen versehene Bahn um eine Spindel gerollt und die Rippen jeweils an die Unterseite des darüber liegenden Bereiches der Bahn heißgesiegelt werden. Anschließend wird der Weichmacher extrahiert und das Gebilde zur Entfernung des Thermoplasten erhitzt, worauf zur Umwandlung in einen keramischen Monolithen gesintert wird.
Die Erfindung bezieht sich auf einen keramischen Monolithen in Form einer eine Vielzahl von Rippen aufweisenden Bahn, welcher dadurch gekennzeichnet ist, daß die im rechten Winkel zu den Rippen gemessenen Abstände benachbarter Rippen unterschiedlich sind und sich periodisch wiederholen, wobei die Länge der Periode zumindest der 2 7T-fachen Stärke der Monolithschichten entspricht. Dadurch wird ein Zusammenfallen des Monolithen verhindert.
Vorzugsweise haben alle Rippen die gleiche Höhe, so daß der Abstand zwischen zwei übereinanderliegenden Bahnbereichen konstant ist.
Wird eine Bahn mit einer Gesamtstärke t aufgerollt, dann vergrößert sich die Länge der Bahn für jede aufeinanderfolgende Wicklung folgendermaßen: 2fT(r + t) - 2ifr = 21Tt. Darin ist r der Radius des aufgerollten Bahnbereiches und t die Stärke der Bahn.
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Ist die Länge der Periode mit unterschiedlichen Rippenabständen größer als diese Längenzunahme, dann können sich die Perioden in zwei übereinander liegenden Wicklungen nicht decken, was ein Zusammenfallen zur Folge haben könnte.
Da die zwischen den Rippen gebildeten Kanäle zumeist etwa quadratisch sind, ist der Abstand benachbarter Rippen gleich der Gesamtstärke t bei in gleichen Abständen angeordneten Rippen, so daß diese abwechselnd 2iT oder etwa 6 mal je Wicklung fluchten und nicht fluchten. Je größer der Monolith ist, desto größer wird der nicht fluchtende Teil der Bahn und damit die Gefahr des Zusammenfaliens.
Für eine größere Periode als 2*ΙΓ t hat der erfindungsgemäße Monolith die größte Stabilität.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen Monolithen umfaßt eine Ausgangsmischung von Thermoplast, inertem Füllstoff und Weichmacher. Obgleich vorzugsweise ein Polyolefin als Thermoplast verwendet wird, sind auch andere Thermoplaste und Mischungen von Thermoplasten mit Elastomeren geeignet.
Selbstverständlich wird der Thermoplast mit einem keramischen Füllstoff vermischt, der durch den Verwendungszweck des keramischen Monolithen bestimmt wird. Geeignete Füllstoffe sind
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beispielsweise (a) Metalloxide und -hydroxide, insbesondere von Silicium und Aluminium, beispielsweise JT-Aluminiumoxid, (b) Metallsilikate und Aluminate; natürlich vorkommende Tone, Mica usw. oder beispielsweise niedergeschlagene Silikate oder synthetische Zeolithe. Insbesondere werden Mullit (3 Al-O,.2 H_0), synthetische Mullitzusammensetzungen, Zirkonmullit, Spinell und Cordierit (2 MgO.Al 0,-5 SiO ) bevorzugt.
Als "Weichmacher" wird ein fünf Funktionen erfüllender Stoff bezeichnet: 1) durch Zusatz des Weichmachers wird die Verarbeitbarkeit der Zusammensetzung verbessert; 2) die Flexibilität der interimistischen Kunststoffzusammensetzung wird verbessert; 3) der Weichmacher bewirkt eine Endporosität der Zusammensetzung; 4) die Viskosität des Stoffes wird bei der abschließenden Entfernung des Weichmachers gesteigert; und 5) auf den Stoff wird eine Porosität übertragen, die das Austreten der beim Erwärmen und Ausbrennen des Thermoplasten entstehenden Gase gestattet.
Geeignete Weichmacher sind:
(a) chlorierte Kohlenwasserstoffe,
(b) verschiedene Weichmacher-Sulfonamide, Coumaron-Inden, Asphalt usw.
(c) Kohlenwasserstoff-Paraffinöl, niedere Polymeren beispielsweise Polyisobutylen und Polybutadien,
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(d) Glykole, Glykoläther und -ester,
(e) Glycerin, Glycerolmonoacetat usw.,
(f) Diäthylenglykol, Diäthylenglykoläther und -ester, Triäthylenglykol usw.,
(g) Polyäthylenglykole,
(h) Propylenglykol, Dipropylenglykol,
(i) Polypropylenglykol,
(j) Trimethylenglykol,
(k) Alkylphosphate,
(1) wasserlösliche polymere Stoffe, beispielsweise Polyvinylalkohole, teilweise hydrolysiertes Polyvinylacetat, Polyacrylsäure und Polyvinylpyrrolidon.
Im nächsten Verfahrensschritt werden die Zusammensetzungen in einem geeigneten Mischer, beispielsweise einem "Teigmischer1 bei Raumtemperatur vorgemischt. Gelegentlich werden der keramische Füllstoff und der Weichmacher auch bei Raumtemperatur mit einem flüchtigen Lösungsmittel verschlammt, das vor dem Zusammenbringen der Stoffe mit dem Thermoplasten verdampft wird. Die Herstellung dieser Mischung erfolgt zweckmäßigerweise durch Zugabe von Polyolefin in eine auf 18O°C vorgewärmte Mischkammer, sofern Polyolefin als Thermoplast verwendet wird. Wenn das Polyolefin schmilzt, werden der Füllstoff und der Weichmacher langsam zugesetzt. Die Zusammensetzung wird dann durch Vermischen in einem Plastograph oder in einer anderen sehr intensiv mischenden Vorrichtung ein
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zweites Mal vermischt. Andererseits können alle Einsatzprodukte gleichzeitig in einen heißen, stark mischenden Mischer eingespeist und vermischt werden. Die erhaltenen Mischprodukte können je nach gewünschter Porosität des Endproduktes in ihrer Gesamtzusammensetzung variieren. Es hat sich gezeigt, daß sich um so mehr Weichmacher im Füllstoff einbetten läßt, je größer die Gesamtoberfläche des Füllstoffs ist.
Die Eigenschaften der Einsatzprodukte sind in Abhängigkeit von den gewünschten physikalischen Eigenschaften des Zwischenprodukts und des Endprodukts in starkem Maße veränderbar. Die im allgemeinen vorliegenden Komponenten haben folgende Anteile: (a) 5 bis 67 Vol.% Thermoplast; (b) 15 bis 80 Vol.% Weichmacher; und (c) 15 bis 80 Vol.% keramischer Füllstoff. In Gewichtsanteilen ausgedrückt bedeutet dies: (a) 5 bis 70 Gew.% Thermoplast; (b) 10 bis 70 Gew.% Weichmacher; und (c) 20 bis 85 Gew.% Füllstoff.
Wird Polyolefin als Thermoplast gewählt, dann verwendet man vorzugsweise 5 bis 50 Vol.% Polyolefin, 20 bis 60 Vol.% Weichmacher und 20 bis 50 Vol.% Füllstoff.
Im nächsten Verfahrensschritt erfolgt das Extrudieren der Thermoplast-Weichmachermischungen zu einer typischerweise
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6O cm breiten und O,8 mm dicken Bahn. Die Betriebstemperatur des Extruders beträgt dabei 15O bis 2OO°C. Die heiße Bahn ist ziemlich weich und läuft in eine Dreiwalzen aufweisende Aufnahmevorrichtung, deren mittlere Prägewalze in ungleichen Abständen in ihre Oberfläche eingearbeitete axiale Schlitze aufweist. Durch den von der obersten Walze ausgeübten Druck fließt die geschmolzene Bahn in die Schlitze und bildet so eine mit Querrippen versehene Bahn. Die Temperatur der Prägewalze wird unter dem Schmelzpunkt des Kunststoffs gehalten und die Bahn dadurch ausreichend gekühlt, so daß sie von der Prägewalze ablösbar ist. Ein zusätzliches Kühlen der Bahn erfolgt durch die untere Walze. Die Abstände der Schlitze in der mittleren Prägewalze folgen gemäß Erfindung einer Zufallsverteilung, einer arithmetischen oder einer geometrischen Reihe.
Danach wird die Bahn um eine Spindel gewickelt und heiß gesiegelt. Das Heißsiegeln erfolgt zwischen 15O und 25O°C, vorzugsweise bei etwa 2(X)0C, beispielsweise durch Blasen eines heißen Gasstroms auf die zu verbindenden Flächen. Dadurch wird das Gebilde zu einem selbsttragenden Körper verschweißt, der seine Form während der nachfolgenden Verfahrensschritte beibehält.
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Nach dem Verschweißen wird der Weichmacher herausgelöst. Dies erfolgt durch irgendein den Weichmacher lösendes Lösungsmittel. Beispielsweise ist Hexan ein geeignetes Lösungsmittel für Mineralöl als Weichmacher, während Wasser ein geeignetes Lösungsmittel für Diäthylenglykol - ein wasserlöslicher Weichmacher - darstellt. Die Entfernung des Weichmachers führt zur Bildung eines hinreichend hitzebeständigen mikroporösen Körpers, der sich beim Brennen nicht verformt. Das Entfernen des Weichmachers vor dem Ausbrennen des Thermoplasten ist nicht nur wegen der Bildung einer größeren Oberfläche sondern auch wegen der Bildung der Mikroporen von größtem Wert, denn die beim Ausbrennen des Thermoplasten entstehenden Gase können dadurch leichter austreten.
Nach dem Entfernen des Weichmachers wird der Körper auf die Abbautemperatur für den Thermoplasten erhitzt. Die Abbautemperatur ist selbstverständlich von der Art des Thermoplasten abhängig. Für Polyolefin als Thermoplast wird beispielsweise ein Temperaturbereich von 240 bis 260 C zur Auslösung des Abbaus bevorzugt. Bei einer Temperatur von etwa 24O°C (für Polyäthylen als Thermoplast) wird der Körper schwarz und bei etwa 7000C weiß, sofern der Füllstoff Aluminiumoxid ist. Dies deutet an, daß der Thermoplast vollständig ausgebrannt ist. Nach dem vollständigen Ausbrennen des Thermoplasten wird die Temperatur weiter gesteigert, so daß ein be-
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stimmtes Pulver in einen monolithischen Körper sintern kann, während dessen Mikroporosität erhalten bleibt. Das Sintern
erfolgt etwa zwei Stunden lang bei etwa 1300 bis 14 5O°C; anschließend läßt man den Körper langsam abkühlen. Die Abkühlzeit beträgt im allgemeinen etwa 3 bis 4 Stunden.
Anhand der Figuren 1 und 2 wird die Erfindung näher erläutert.
Fig. 1 zeigt eine perspektivische Ansicht einer aufgewickelten Bahn, während Fig. 2 einen Teilschnitt durch einen typischen erfindungsgemäßen Monolithen mit in ungleichen Abständen angeordneten Rippen zeigt.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Beispiels näher erläutert.
Beispiel
Es wurde eine Aluminiumoxid gefüllte Polyäthylenmischung mit 8 Gew.% teilchenförmigen» linearen Polyäthylen mit einem
Schmelzindex von O, 70 Gew.% ^-Aluminiumoxid und 22 Gew.%
Mineralöl (unter der Bezeichnung "Shellflex 411") durch Vermischen der Einsatzprodukte bei 17OC in einem Banbury-Intensivmischer hergestellt.
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Die erhaltene Mischung wurde anschließend zu einer 60 cm breiten und 0,8 mm dicken Bahn extrudiert. Die Extrusion erfolgte zwischen 150 und 2OO C. Anschließend wurde die Bahn unter einer mittleren Prägewalze durchgeführt, deren Schlitze im Abstand von 2,0225/2,050/2,100/2,175/2,275/2,400/2,550/ 2,725/2,925 und 3,150 mm aufeinander folgten. Die mittlere Prägewalze hatte 13 Perioden dieser Schlitzfolge bei einem Durchmesser von 100 mm. Die erhaltene Bahn wurde zur Bildung eines wabenartigen Zylinders um eine Spindel gewickelt. Während des Wickeins wurde die Bahn zur Heißsiegelung auf eine Temperatur von etwa 200 C erwärmt. Die Erwärmung erfolgte durch einen auf die zu verbindenden Flächen der Bahn gerichteten heißen Gasstrahl.
Anschließend wurde der Zylinder abgekühlt und zur Herauslösung des größten Teils des Mineralöls 30 Minuten lang in Hexan getaucht. Danach wurde er getrocknet und in einem Ofen bei Reduktionsbedingungen zuerst zwei Stunden lang auf etwa 25O°C erwärmt. Nach dem durch die Schwarzfärbung angezeigten Beginn des Polyäthylenabbaus wurde die Temperatur langsam erhöht. Etwa zwei Stunden später bei ungefähr 7000C wurde der Körper weiß und zeigte das vollständige Ausbrennen des Polyäthylens an. Hierauf wurde die Temperatur langsam erhöht, bis sie etwa zwei Stunden später 1450 C erreichte. Zum Sintern des verbleibenden keramischen Pulvers wurde der Körper unge-
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fähr zwei bis vier Stunden auf 145O°C gehalten. Anschließend wurde der Körper langsam etwa vier Stunden lang abgekühlt und der Monolith gewonnen. Es war weder während des Aufwickeins noch während eines anderen Verfahrensschritts ein Zusammenfallen des Monolithen erkennbar.
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L e e r s e i t

Claims (5)

  1. Ansprüche
    Keramischer Monolith in Form einer eine Vielzahl von Rippen aufweisenden Bahn, dadurch gekennzeichnet, daß die im rechten Winkel zu den Rippen gemessenen Abstände benachbarter Rippen unterschiedlich sind und sich periodisch wiederholen, wobei die Länge der Periode zumindest der 21T-fachen Stärke der Monolithschichten entspricht.
  2. 2. Keramischer Monolith nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abstände der Rippen innerhalb der Periode einer geometrischen Reihe folgen.
  3. 3. Keramischer Monolith nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abstände der Rippen innerhalb der Periode einer arithmetischen Reihe folgen.
  4. 4. Keramischer Monolith nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abstände innerhalb der Periode einer Zufallsverteilung folgen.
  5. 5. Keramischer Monolith nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zwischen den Rippen gebildeten Kanäle jeweils einen rechteckigen Querschnitt
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    ORIGINAL INSPECTED
    haben, der in senkrechter Richtung zu der mit Rippen versehenen Bahn für alle Kanäle gleich ist.
    su:ah:kö
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DE19772709003 1976-03-05 1977-03-02 Keramischer monolith Withdrawn DE2709003A1 (de)

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