DE2708124A1 - Feuerhemmendes mittel fuer teile aus lignozelluloseteilchen und verfahren zur feuerhemmenden impraegnierung hiervon - Google Patents

Feuerhemmendes mittel fuer teile aus lignozelluloseteilchen und verfahren zur feuerhemmenden impraegnierung hiervon

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Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER S KÖLN 51, OBERLÄNDER UFER 90 2 / U O I £ 4
Köln, den 14. Februar 1977 11
Produits Chimiques Ugine Kuhlmann,
25 boulevard de l'Amiral Bruix, 75116 Paris (Frankreich)
Feuerhemmendes Mittel für Teile aus Liqnozelluloseteilchen und Verfahren zur feuerhemmenden Imprägnierung hiervon
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Mittel zum feuerhemmenden Imprägnieren von Teilen aus Lignozellulose wie Platten, Paneele oder dergleichen. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur feuerhemmenden Imprägnierung dieser Teile mit diesem Mittel.
Die Herstellung von Elementen oder Bauteilen aus Lignozelluloseteilchen ist seit langem bekannt. Das Verfahren besteht im allgemeinen darin, ein Schichtgebilde bestehend aus einer oder mehreren Schichten aus Holzteilchen, Flachschabsel usw., die mit einer Klebmischung verbunden sind, die gewöhnlich in der Hauptsache aus einem synthetischen Harz und Zusätzen wie einem Härter besteht, unter Druck zusammenzubacken. Am häufigsten bestehen die Teile aus Lignozelluloseteilchen aus vielen und gewöhnlich aus drei Schichten, wobei zwei äußere Schichten des Schichtgebildes in Sandwichform eine Einlage aufnehmen, deren Lignozelluloseteilchen gewöhnlich größer als diejenigen der äußeren Schichten sind.
Derartige Teile werden hauptsächlich im Baugewerbe verwendet.
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Die Sicherheitsnormen zum Schutz gegen Feuer werden laufend in den meisten Ländern strenger, so daß eine feuerhemmende Imprägnierung dieser Teile unerlässlich wird. Die in Bezug auf die Verbesserung der Feuerbeständigkeit dieser Teile unternommenen Untersuchungen führten dazu, daß Borsäure und deren Salze oder Ammoniumsalze, wie im Falle der FR-PSen 1 223 676 und 1 444 833 beschrieben, eingearbeitet wurden. Andere feuerhemmende Produkte wie Harnstoff (FR-PS 2 171 o71) oder wie bestimmte Halogenverbindungen, die als feuerhemmend bei Plastikmaterialien bereits bekannt waren (FR-PS 2 o87 456) , wurden ebenfalls in das Verbundmaterial aus Lignozelluloseteilchen eingearbeitet. Das Zusetzen all dieser Verbindungen ermöglicht eine Verbesserung der Feuerfestigkeit von Teilen, ohne jedoch die gewünschte feuerhemmende Imprägnierung zu ermöglichen, obgleich hierdurch manchmal die physikalisch mechanischen Eigenschaften der Platten geschädigt wurden. Die Ammoniumsalze müssen in erhöhten Mengen verwendet werden, um eine gute Feuerfestigkeit zu erzielen, wodurch ein beträchtlicher Verlust an physikalisch mechanischen Eigenschaften und insbesondere der Wasserfestigkeit der Platten hervorgerufen wird. Borsäure und deren Salze, die allein verwendet werden, obgleich sie eine geringere Verschlechterung der.Eigenschaften der Platten mit sich bringen, führen nicht zu einer ausgezeichneten Feuerfestigkeit, welche Mengen auch verwendet werden. Zusätzlich führt das Einführen feuerhemmender Mittel in das Verbundmaterial zu häufig stark erhöhten Herstellungspreisen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein feuerhemmendes Mittel zu schaffen, das in Lignozelluloseteilchen eingearbeitet aufgrund seiner Synergie seiner Bestandteile es ermöglicht, Teile mit sehr hoher Feuerfestigkeit zu erhalten, wobei ausserdem die physikalisch mechanischen Eigenschaften dieser Teile erhalten und die Wasserfestigkeit verbessert wird. Die
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Verwendung dieses Mittels ermöglicht es, Teile zu erhalten, die in M 1 gemäß den Normen NFP 92.5o1 und NFP 92.5o7 vom Oktober 1975 klassifiziert werden.
Das Mittel enthält in Gewichtsprozent:
2o bis 75 % Borsäure,
15 bis 75 % einer substituierten halogenhaltigen organischen
Verbindung, 5 bis 45 % Mineraloxid.
Dieses Mittel kann Lignozelluloseteilchen in Mengen von 16 bis 4o Gew.% beigemischt werden, wobei darauf hinzuweisen ist, daß die Menge an verwendetem Mittel in den Platten eine Funktion des verwendeten Mittels ist.
Die substituierten halogenhaltigen organischen Verbindungen, die der Kombination zugehören, sind vorzugsweise bromiert und/ oder chloriert. Sie können aliphatisch und/oder aromatisch sein. Sie können ferner alleine oder in Mischung verwendet werden. Beispielsweise kann man chlorierte Paraffine, Decabromdiphenyl, Decabromdiphenylather, Bis-dibrompropylätheroctachlordiphenyl, 2,4,6-Tribromphenoxy 2,3-dLbrompropan verwenden. Das zu 7o % chlorierte Paraffin ist besonders für die Zwecke der Erfindung geeignet.
Das in dem Mittel enthaltene Mineraloxid ist ein für seine feuerhemmenden Eigenschaften bekanntes Oxid. Ausgezeichnete Ergebnisse werden insbesondere mit Antimonoxid erhalten.
Wie im Falle der Verwendung von feuerhemmenden Mitteln enthaltend Borsäure bekannt ist, ist es möglich, dem erfindungsgemäßen Mittel ein Borderivat wie Borax, Borcalcit, Colemanit usw. zum Erleichtern der industriellen Herstellung der Teile aus Lignozelluloseteilchen zuzusetzen.
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Die vorliegende Erfindung betrifft die feuerhemmende Imprägnierung von Teilen aus Lignozelluloseteilchen, die nicht nur einschichtig, sondern auch mehrschichtig sind. Im letzteren Fall erhält man ausgezeichnete Ergebnisse, indem den Lignozelluloseteilchen, die für die äußeren Schichten der Elemente bestimmt sind, vorzugsweise 16 bis 4o Gew.-Teile des erfindungsgemäßen Mittels zu 1oo Gew.-Teilen trockener Teilchen züge-" setzt werden, wobei die Lignozelluloseteilchen, die für die inneren Schichten oder die Zwischenschicht bestimmt sind, mit bekannten feuerhemmenden Mitteln versehen werden können. Die Einsatzmenge in den Platten ist eine Funktion des gewählten Mittels. Es wurde beispielsweise festgestellt, daß die den Lignozelluloseteilchen von inneren Schichten des Teils zugesetzte Borsäure in einer Menge von 5 bis 2o Gew.-% pro 1oo Teilen trockner Teilchen ausgezeichnete Resultate ergeben.
Das erfindungsgemäße feuerhemmende Mittel und das feuerhemmende Mittel für innere Schichten im Falle von mehrschichtigen Teilen werden entsprechend mit den Lignozelluloseteilchen gemischt, die den äußeren und den inneren Schichten vor der Verdichtung entsprechen. Sie können vor, nach oder während des Leimens der Lignozelluloseteilchen eingebracht werden. Die Technik des Leimens ist bekannt. Sie besteht im Mischen der Lignozelluloseteilchen mit einer Klebemischung. Die Klebemischung wird gewöhnlich aus einem synthetischen Harz und Zusätzen wie einem Härter, Wasser usw. gebildet.
Die synthetischen Harze, die gewöhnlich verwendet werden, sind u.a. thermohärtbare Harze wie Harnstoffformaldehyd- und MeIaminharnstoffformaldehydharze. Die Mengen an verwendetem synthetischem Harz liegen im allgemeinen zwischen 7 und 15 Gew,-Teilen pro 1oo Gew.-Teilen trockener Lignozelluloseteilchen.
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Die verwendeten Zusätze sind die üblicherweise verwendeten und zur Herstellung von Teilen aus agglomerierten Lignozelluloseteilchen konunerzialisierten.
Eine gute Verteilung der feuerhemmenden Mittel in den geleimten Mischungen ist unerlässlich für die Verwirklichung von agglomerierten Teilen mit ausgezeichneter Qualität. Um diese Verteilung zu erleichtern, kann man vorzugsweise ein oder mehrere mineralische Dispersionsmittel dem erfindungsgemäßen feuerhemmenden Mittel und dem weiteren feuerhemmenden Mittel zusetzen, die entsprechend für die Lignozelluloseteilchen der äusseren und der inneren Schichten der agglomerierten Teile bestimmt sind. Diese mineralischen Dispersionsmittel werden meistens in Form von Hydraten verwendet, die häufigsten sind Silicium- und Aluminiumoxid.
Die geleimten und feuerhemmend imprägnierten Mischungen werden mit üblichen Herstellungsverfahren weiter behandelt. Wenn man beispielsweise die in "1'Official des Plastiques et du Caoutchouc", April 1974 (Nr. 222), S. 236, beschriebene Einrichtung verwendet, stellt man Teile mit ausgezeichneter Feuerfestigkeit ausgehend von Mischungen her, wie sie vorstehend beschrieben wurden. Im Falle von vielschichtigen Teilen breitet man eine Menge der für die äußere Schicht bestimmten mit Klebstoff versehenen Mischung. aus, wobei die Menge als Funktion der Stärke berechnet ist, die man für diese äußere Schicht erhalten will. Dann bedeckt man diese erste Schicht mit einer mit Klebstoff versehenen Mischung, die zur Bildung der Zwischenschicht bestimmt ist, immer in einer Menge, die als Funktion der gewünschten Stärke berechnet ist.
Schließlich wird die Zwischenschicht von einer mit Klebstoff versehenen Mischung bedeckt, die die äußere Schicht bilden soll, und zwar in einer Menge gewählt als Funktion der endgültigen Stärke, die man erzielen will. Diese Schichtstruktur
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wird dann warmgespresst. Die Presszeiten sind veränderlich und können zwischen 5 und 2o min gemäß der Stärke und der Volumenmasse der Platte bei einer Temperatur zwischen 14o und 18o°C und einem Druck zwischen 1o und 45 bar liegen.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Die Feuerfestigkeitsversuche wurden durchgeführt.gemäß der Norm NFP 92.5o1 vom Oktober 1975 und die Klassifizierung gemäß der Norm NFP 92.5o7. Die Mengen sind in Gewichtsteilen angegeben, solange nichts gegenteiliges gesagt ist.
Beispiel 1
Es wird eine Platte aus Holzteilchen in drei Schichten hergestellt, indem zunächst einerseits die Mischung, die für die äußeren Schichten bestimmt ist, und andererseits die Mischung, die für die Zwischenschicht bestimmt ist, mit Klebstoff versehen werden. Die Holzteilchen werden mittels einer Klebemischung mit 51 Gew.% trockenem Klebstoff verklebt. Die feuerhemmenden Mittel werden dann sorgfältig den mit Klebstoff versehenen Teilchen zugemischt. In diesem Beispiel wird zur Klebemischung Harnstoffformaldehydharz verwendet.
Die Zusammensetzung der verschiedenen Schichten ist folgende:
Zwischenschicht
trockene Holzteilchen 1oo
Borsäure 1o
trockener Klebstoff 11
äußere Schichten
trockene Holzteilchen 1oo
Borsäure 8
chloriertes Paraffin mit 7o % Chlor 1o
Antimonoxid 7,5
trockener Klebstoff 14
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Die Platte wird in einem Verhältnis von Zwischenschicht/äußere Schichten von 6o/4o hergestellt. Sie wird 1o min bei 15o°C unter einem maximalen Druck von 3o bar gehärtet.
Die erhaltene Platte besitzt ein Volumengewicht von 77o kg/m und eine Stärke von 19 mm.
Die Feuerfestigkeitsversuche an nicht geschliffenen Flächen ergibt eine Einordnung der Platte in die Kategorie M
Beispiel 2
Man stellt eine Platte aus Holzteilchen in drei Schichten her. Im Gegensatz zu Beispiel 1 werden die feuerhemmenden Mittel den Holzteilchen vor der Klebemittelzugabe zugegeben. Die Klebemi ttelmischung enthält 52 Gew.% trockenen Klebstoff auf der Basis von Melaminharnstoffformaldehydharz.
Die Zusammensetzung der verschiedenen Schichten ist folgende: Zwischenschicht
trockene Holzteilchen 1oo
Borsäure 12
trockener Klebstoff 11
äußere Schichten
trockene HoIzteilchen 1oo Borsäure 14
chloriertes Paraffin mit 7o % Chlor 5,7
Antimonoxid 4,3
trockener Klebstoff 15
Die Platte wird mit einem Verhältnis von Zwischenschicht/äußere Schichten von 6o/4o hergestellt. Sie wird 5 min bei 165°C unter einem maximalen Druck von 3o bar fertiggestellt.
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Die erhaltene Platte besitzt ein Volumengewicht von 754 kg/m und eine Stärke von 19 mm.
Die Feuerfestigkeitsversuche bei leicht geschliffenen Oberflächen ermöglicht eine Klassifizierung der Platte in die Kategorie M 1.
Beispiel 3
Man stellt eine Platte aus Holζteilchen in drei Schichten her. Bei diesem Beispiel werden die feuerhemmenden Mittel den Holzteilchen zur gleichen Zeit wie die Klebstoffmischung zugegeben. Die Klebstoffmischung enthält 5o,5 Gew.% eines trockenen Klebstoffs auf der Basis von Harnstoffformaldehydharζ.
Die Zusammensetzung der verschiedenen Schichten ist folgende: Zwischenschicht
Holzteilchen ■ 1oo
Borsäure 1o
Colemanit 2
Tonerdehydrat o, 6
trockener Feststoff 12
äußere Schichten
trockene Holzteilchen 1oo
Borsäure 12
Colemanit 3
Tonerdehydrat o,8
chloriertes Paraffin mit 7o % Chlor 6
Antimonoxid 4
trockener Klebstoff 15
Die Platte wird mit einem Verhältnis von Zwischenschicht/äussere Schichten von 68/32 hergestellt. Sie wird mit einer Behandlung von 7 min bei 16o°C unter einem maximalen Druck von
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35 bar hergestellt. Die erhaltene Platte besitzt ein Volumengewicht von 74o kg/m und eine Stärke von 2o,6 mm.
Die Feuerfestigkeitsversuche nach Schleifen der Oberflächen bis auf eine endgültige Stärke von 19 mm ergab eine Klassifizierung der Platte in die Kategorie M 1.
Beispiel 4
Man stellt eine Platte aus Holzteilchen in drei Schichten her. Wie in Beispiel 1 werden die feuerhemmenden Mittel den mit Klebstoff versehenen Holzteilchen zugesetzt. Die Klebstoffmischung enthält 5o Gew.% trockenen Klebstoff auf Basis von Harnstoffformaldehyd.
Die Zusammensetzung der verschiedenen Schichten ist folgende:
Zwischenschicht
trockene Holzteilchen · 1oo
Borsäure 12
trockener Klebstoff 1o
äußere Schichten
trockene Holzteilchen 1oo
Borsäure 13
Decabromdiphenyl 5
Antimonoxid ' 5
trockener Klebstoff 1o
Die Platte wird mit einem Verhältnis von Zwischenschicht/äussere Schichten von 6o/4o hergestellt. Sie wird einer 1o-minütigen Behandlung bei 15o°C und einem maximalen Druck von 3o bar ausgesetzt. Die erhaltene Platte besitzt ein Volumengewicht von 74o kg/m und eine Stärke von 19 mm.
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Die Feuerfestigkeitsversuche erlauben eine Klassifizierung der Platte in die Kategorie M 1.
Beispiel 5
Man stellt eine einschichtige Platte aus Flachschabsel her. Wie in Beispiel 1 wird das feuerhemmende Mittel den mit Klebstoff versehenen Flachschabselteilchen zugesetzt. Die Klebstoffmischung enthält 5o Gew.% trockenen Klebstoff auf Basis von Harnstoff formaldehyd .
Die Zusammensetzung der Schicht ist folgende:
trockene Flachschabselteilchen 1oo
Borsäure 12
chloriertes Paraffin mit 7o % Chlor 6
Antimonoxid 5
trockener Feststoff 12
Die Platte wird 1o min bei 155 C unter einem maximalen Druck von 4o bar behandelt.
Die erhaltene Platte besitzt ein Volumengewicht von 56o kg/m und eine Stärke von 19 mm.
Die Feuerfestigkeitsversuche erlauben eine Klassifizierung dieser Platte in die Kategorie M 1.
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Claims (8)

Patentansprüche
1.■Feuerhemmendes Mittel für Teile aus Lignozelluloseteilchen, ^ dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel aus 2o bis 75 % Borsäure, 15 bis 75 % einer substituierten halogenierten organischen Verbindung und 5 bis 45 % mineralisches Oxid enthält.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die substituierte halogenierte organische Verbindung unter chlorierten Paraffinen, Decabromdiphenyl, Decabromdiphenyläther, Bis-dibrompropylätheroctachlordiphenyl, 2,4,6-Tribromphenoxy-2,3-dibrompropan ausgewählt ist.
3. Mittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die chlorierten Paraffine"7o % Chlor enthalten.
4. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mineralische Oxid Antimonoxid ist.
5. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es in einer Menge von 16 bis 4o Gew.-Teile pro 1oo Gew.-Teilen trockener Teilchen einsetzbar ist.
6. Verfahren zur Herstellung von mehrschichtigen Teilen aus Lignozelluloseteilchen, dadurch gekennzeichnet, daß man das feuerhemmende Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis den Lignozelluloseteilchen zusetzt, die für die äußeren Schichten dieser Teile bestimmt sind.
7. Verfahren zur Herstellung von mehrschichtigen Teilen aus Lignozelluloseteilchen nach Anspruch 6, dadurch gekennzeich-
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ORIGINAL INSPECTED
net, daß die inneren Schichten dieser Teile mit Hilfe von Borsäure feuerhemmend gemacht werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Borsäure in einer Menge von 5 bis 2o Gew.-Teilen pro 1oo Gew.-Teilen trockener Teilchen für die inneren Schichten verwendet wird.
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