DE2707225C2 - Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumüberzuges auf Innenkanälen in einem Metallsubstrat - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumüberzuges auf Innenkanälen in einem MetallsubstratInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumüberzuges auf Innenkanälen
in einem Metallsubstrat, das aus einer Gruppe ausgewählt ist, die aus Eisen-, Chrom-, Kobalt- und
Nickelbasislegierungen besteht.
Da? Aluminierverfahren ist ein bekanntes Verfahren
zum Verbessern der Korrosionsbeständigkeit von vielen Substraten, wie beispielsweise Chrom,
Eisen, Nickel oder Kobalt als Hauptbestandteil enthaltenden Legierungen, und insbesondere ?nm Verbessern
der Eigenschaften der Superlegierungen auf Nickel- und Kobaltbasis, die in einer Hochtemperaturumgebungi
beispielsweise für Lauf- und Leitschaufeln von Gasturbinen, benutzt werden. In einem typischen
Aluminietxingsverfahrcn wird das zu aluminierende Teil in e>n Einsatzpulver eingebettet, das Aluminium
entweder als Metall oder legiert mit anderem Metall, wie beispielsweise Kobalt, sowie einen Ubert
rauer, tvpischerweise ein Ammonium- oder Alkalimctallhaloiienid.
und einen inerten Füllstoff, wie beispielsweise Aluminiumoxid, enthält. Das Teil wird
in dieses Einsatzpulver eingebettet und auf 650° C— 1205° C erhitzt, um die Außenfläche des Teils mit
Aluminium zu überziehen. Die Dicke des Überzuges hängt dabei von der Zeit und von der Behandlungstemperatur ab. In diesem Verfahren wirkt das Halogenid
als Übertrager oder Aktivator, um die Übertragung des Aluminiums von der Aluminiumquelle
auf das Teil zu erleichtern. Diese Arten des Pulverzementierens sind in folgenden US-Patentschriften
beschrieben: 3 079 276 (Dampfdxffusionsüberzugsverfahren), 2 886469 (Verfahren zum Überziehen
metallischer Körper mit Aluminium unter Verwendung von dampfförmigen Subchloriden), 3 335 028
is (komplexes Fluorsalzzemenäerungsverfahren zum
Überziehen von feuerfesten metallischen Substraten), 3 694 255 (Verfahren zum Überziehen von wärmebeständigen
Legierungen) und 3 764 373 (Diffusionsüberziehen von Metallen).
Wenn Innenkanäle unter Anwendung des Pulverzementierungsverfahrens
überzogen werden sollen, ergeben sich Schwierigkeiten wegen der Innenkanäle, die in vielen Fällen ziemlich klein sind, mit dem
Zementierungspulvergemisch gefüllt werden müssen und nach der Behandlung von jeglichem restlichen
Zementierungspulvergemisch wieder befreit werden müssen. Darüber hinaus wird das Abscheiden des
Überzuges durch das Verhältnis von Zementierungspulver zu Flächeninhalt der zu überziehenden Fläche
beeinflußt. Deshalb beeinflußt die innere Geometrie des Teils die Dicke des aufgebrachten Überzuges.
Zum Überziehen von Innenkanälen sind deshalb Versuche gemacht worden, um einen Gasphasenabscheidungsverfahren
zu verwenden, in welchem das Teil außerhalb des Pulvergemisches aufgehängt wird und
ein gasförmiges, Aluminium enthaltendes Material durch das Teil hindurchgeleitet wird. Eine typische
Lösung ist beispielsweise aus der US-PS 3 486 927 bekannt, die ein Verfahren zum Abscheiden eines
■»ο Schutzüberzuges aus Aluminium auf Metallgegenständen
beschreibt. Es sei angemerkt, daß diese Patentschrift sich nicht direkt mit dem Überziehen von
Innenoberflächen befaßt und daß es, als Versuche unternommen wurden, um das aus der US-PS
3 486 927 bekannte Verfahren auf das Überziehen von Innenkanälen anzuwenden, nicht möglich war,
einen verwendbaren gleichmäßigen Innenüberzug von Aluminium zu erzielen.
Gemäß der Erfindung hat es sich gezeigt, daß die
so Verwendung von komplexen Aluminiumhalogeniden eines Alkalimetalls oder eines Erdalkalimetalls als
Aktivator die »Abscheidungsleistung« eines Gasphasenabscheidunpsverfahrens für das Aluminieren von
Innenoberflächen beträchtlich steigert und daß ein nutzbarer gleichmäßiger Überzug erzielt wird, Außerdem
wird der Einfluß, den die innere Geometrie des Teils auf die Überzugsdicke ausübt, stark verringert.
Demgemäß soll durch die Erfindung ein Aluminierungsverfahren geschaffen werden, das sich insbesondere
zum Überziehen von Innenkanälen eignet.
Weitere Vorteile und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung
von Ausführungsbeispielen der Erfindung.
Gemäß der Erfindung ist festgestellt worden, daß Aluminium veranlaßt werden kann, sich auf Legierungsmetallsubstraten,
die aus der Gruppe von Eisen-, Chrom-, Nickel- und Kobaltbasislegierungen ausgewählt sind, durch ein Gasphaseriabscheidungs-
verfahren abzulagern, in welchem das Aluminium durch die Verwendung eines Überträgers, der aus
einem komplexen Aluminiumhalogenid eines Alkalioder eines Erdalkalimetalls besteht, aus einem Pulvergemisch auf die Innenoberfläcben des Substrats
gebracht werden kann. Der Halogenidanteil dieses Komplexes kann jedes verfügbare Halogenid sein,
wie beispielsweise Fluor, Chlor, Brom oder Jod, Weiter, da unter den Bedingungen des Behandlungsverfahrens der komplexe Aluminiumhalogeniddampf
sin Glsichgewichtsgemisch eines Aluminiumhalogenids und eines Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhalogenids ist, kann das komplexe Aluminrumhalogenid durch ein Gemisch eines Alkali- oder eines
Erdalkalimetallhalogenids und eines Aluminiumhalogenids ersetzt werden. Statt mit in dem Gemisch
enthaltenem komplexen Nan AlF6 können beispielsweise ähnliche Ergebnisse durch Gemische von Natriumfluorid und Aluminiumfluorid erzielt werden.
Wenn dieser Weg benutzt wird, liegt das Verhältnis von Alkalimetallh£Üogenid zu Aluminiumhalogenid
vorzugsweise in dem Bereich von 1—4 zu 3—2. Wie
die folgenden Beispiele zeigen werden, wird die »Abscheidungsleistung«, d.h. die Fähigkeit des Aktivators, Material auf Innenflächen aufzubringen, beträchtlich gesteigert, wenn entweder das Gemisch
oder das komplexe Aluminiumhalogenid benutzt wird, im Gegensatz zur Verwendung entweder des
Aluminiumhalogenide oder des Alkali- oder Erdalkalihalogenids allein.
Das Überzugsverfahren nach der Erfindung kann bei irgendeiner herkömmlichen Temperatur ausgeführt werden und wird vorzugsweise bei 982° C bis
1205° C ausgeführt.
Um die »Abscheidungsleistung« des Systems nach der Erfindung zu demonstrieren, ist eine Testkammer mit ungefähr 10 cm Länge, 10 cm Breite und
12,7 cm Höhe hergestellt worden, innerhalb welcher zwei Rohre von 5,0 cm χ 0,63 cm Innendurchmesser
aufgehängt wurden, eines in einer horizontalen Lage und eines in einer vertikalen Lage. Der Boden der
Kammer wurde mit einem Pulvergemisch gefüllt,
das eine Quelle für Aluminium enthielt, entweder
Aluminiumpulver oder ein Kobalt-Aruminiumpulver, sowie den abzuschätzenden Aktivator und den Rest
pulverförmiges Aluminiumoxid. Die Tests wurden bei 10930C füi Zeitspannen von 4 bis 10 h ausge
führt. Die Ergebnisse dieser Tests sind in Tabelle I
angegeben.
Probe
Al-Quelle
(Gew.-%)
(Gew.-%)
Aktivator (Gew.-%) Innenüberzugsdicke (μΐη), V = vertikales
Rohr, H = horizontales Rohr
Ende 1,3 cm Mitte
Ende 1,3 cm Mitte
2
3
4
3
4
Aluminium--Ό%
Aiuminium-10%
Aluminium-10%
Co2AI5-10%
Aiuminium-10%
Aluminium-10%
Co2AI5-10%
NH4CI 5% NaCl 5% Na3AlF6 5%
Na3AIFn 5%
(V) 43,1
(H) 43,1
(V) 33
(H) 35,5
(V) 83,8
(H) 50,8
(V) 73,6
(H) 68,5
(H) 35,5
(V) 83,8
(H) 50,8
(V) 73,6
(H) 68,5
25,4
0
0
20,3
10,15
48,2
43,1
63,5
63.5
10,15
48,2
43,1
63,5
63.5
0
0
0
0
0
0
0
43,1
43,J
55,8
45,7
43,J
55,8
45,7
Es ist zu erkennen, daß der herkömmliche HaIogenidaktivator nur in der Lage war, die Innenseite
der Rohre an dem Ende zu überziehen, wohingegen ein Aktivator nach der Erfindung das Rohr auf
seiner gesamten Innenlänge überzog.
Um die Anwendung des Verfahrens in der Weise von Beispiel 1 zu demonstrieren, wurde eine komplexe
luftgekühlte Turbinenschaufel der ersten Stufe aus MAR-M-200 in der gerichtet erstarrten Form
(9,0 °/o Cr, 10,0 Co, 2,0 Ti, 5,0 Al, 0,15 C, 12,5 W,
1,0 Nb, 0,015 B, 0,05 Zr, Rest Ni) unter Verwendung der Zementierungspulverzusammensetzung der
Probe 4 in Tabelle I überzogen. Die Schaufel wurde in einer horizontalen Lage oberhalb des Zementierungspulvers
angehängt und bei 10930C für eine Zeitspanne von 7 h wännebehandclt. Die Ergebnisse
sind in Tabelle II angegeben. Änderungen in der Überzugsdicke rühren von der Geometrie des Teils
Flügelprofiliibschnitt
90% Spannweite
50% Spannweite
10% Spannweite
50% Spannweite
10% Spannweite
Inncnübcrzugsdicke (μπι)
25,4-50,8
22.8-45,7
17,7-50,8
22.8-45,7
17,7-50,8
Eine verbesserte Ausnutzung des Verfahrens zum Überziehen von Innenkanälen von Gasturbinenschaufeln
wurde erreicht, indem die Schaufeln in einer geeignet abgedichteten Kammer auf einem hohlen Rohr
montiert wurden, das über eine Leitung an eine Kammer angeschlossen war, die das Pulvergemisch und
Einrichtungen zum Einleiten eines Trägergases, wie beispielsweise Argon oder Wasserstoff, in den Raum
ft5 oberhalb des Pulvers und unterhalb der Leitung enthielt.
Durch diese Anordnung konnte das Inneniiberziehen des Teils unter Verwendung einer i'iiiverzusammensetzung
erreicht werden, während eine
andere Pulverzv^jrr.inensstzung, die sich in der oberen
Kammer befand, benutzt werden konnte, um die Außenoberfläche der Schaufel zu tiberziehen. Pie
tatsächliche Dicke des Überzuges der Inr?nober-
flächf? der Schaufel Sntfsru- sM» ί*κ vrtjigrwnd de»
Inncngeometnw des Teils. Die UberzwgsabrnessMngen,
die für verschieden AMvatpr^n und Teile erhalten
wurden, sind in Tfixü? W
| Tabelle IH | Al-Quelle | Aktivator und | Innenflberzugs- | Temp. | I |
| Schaufel | (Gew.-%) | Trägergus | dicke (μιη) | CC) | Zeit 1 |
| Co2Al5 | AICl3 5 % | 0-20,3 | 1093 | (h) 1 | |
| Turbinen | 5 I | ||||
| schaufel | 10% | Wasserstoff | I | ||
| der 1. Stufe | Co2Al5 | NaCi 5% | 22,8-58,4 | 1093 | i |
| Turbinen | 5 I | ||||
| schaufel | 10% | Wasserstoff | I | ||
| der 1. Stufe | Co2Al5 | NaCl 2,5 % | 40,6-63,5 | 1093 | I |
| Turbinen | AlCl3 2,5% | 5 I | |||
| schaufel | 10% | Wasserstoff | I | ||
| der 1. Stufe | Co2Al5 | NaCl 2,5 % | 48,2-63,5 | 1093 | I |
| Turbinen | AlCl3 2,5% | 5 I | |||
| schaufel | 10% | Argon | I | ||
| der 1. Stufe | Co2Al5 | NaCl 2,5% | 40,6-63,5 | 1093 | j |
| Turbinen | AlCl3 2,5% | 3 I | |||
| schaufel | 10% | Argon | I | ||
| der 1. Stufe | Co2AI5 | NaCl 2,5% | 53,3-63,5 | 1093 | I |
| Turbinen | AlCI3 2,5% | 3 I | |||
| schaufel | 10% | Argon | I | ||
| der 2. Stufe | |||||
Die obigen Beispiele zeigen, daß die Verwendung der Erfindung erzeugen dickere und gleichmäßigere
von Aktivatoren nach der Erfindung das »Abschei- 35 Aluminiumaufträge als die bekannten Aluminiumdungsvermögen«
eines Pulvergemisches für das Gasphasenaluminieren von Innenkanälen in Metallsubstraten
beträchtlich steigert. Die Aktivatoren nach
halogenid-, Alkalimetallhalogenid- oder Ammoniumhalogenidaktivatoren.
Claims (6)
1. Verfahren zum Herstellen eines Aluminrumüberzuges auf Innenkanälen in einem Metallsubstrat,
welches aus der Gruppe der Eisen-, Chrom-, Kobalt- und Nickelbasislegierungen ausgewählt
ist und bei weichem:
a) ein Pulvergemisch, welches eine Quelle für Aluminium, einen Übertrager und einen inerten
Füllstoff enthalt, auf eine Temperatur aufgeheizt wird, die ausreicht, um die Bildung von Aluminium
enthaltenden Gasen zu verursachen, und
b) die Gase durch die Innenkanäle des erhitzten Substrats hindurchgeleitet werden, um eine
Aluminiumdiffusion auf die Innenoberflächen des Substrats zu erzeugen,
dadurch gekennzeichnet, daß als Überträger
komplexe Verbindungen aus Aluminiumhalogeniden und Alkalimetall- bzw. Erdalkalimetallhalogeniden
sowie Gemische von Aluminiumhalogenid mit ErdalkaH- oder Alkalimetallhalogeniden
ausgewählt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminium enthaltenden
Gase mit einem Inertgasstrom vermischt und durch die Innenkanäle hindurchgeleitet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Überträger Natrium-Aluminium-Halogenid
in 1 bis 50 Gew.-%> des Pulvergemisches eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Halogenid Fluorid ausgewählt
wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Übertrager ein Gemisch
von Natrium-Halogenid und Aluminivimhalogenid in einem Gewichtsverhältnis von V4— 3U in 1 bis
50 Gew.-°/o des Pulvergemisches eingesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß als Halogenid Chlorid ausgewählt wird.
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