DE2703600A1 - Roentgenkontrastmittel und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Roentgenkontrastmittel und verfahren zu dessen herstellung

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Description

  • Röntgenkontrastmittel
  • und Verfahren zu dessen Herstellung Die Erfindung betrifft die Verwendung von Bariumsulfat zur Herstellung einer im wesentlichen ausschließlich Bariumsulfat enthaltenden Röntgenkontrastmittelsuspension sowie ein Verfahren zur Herstellung einer Bariumsulfat-Trockensubstanz für eine Röntgenkontrastmittelsuspension.
  • Bariumsulfat, durch BACHEM und GEN'EHER im Jahre 1910 auf Veranlassung von P.ERAUSE erprobt und seit der Aufnahme in das Deutsche Arzneibuch im Jahre 1926, nachweislich völlig frei von Nebenwirkungen, hat sich, in Wasser dispergiert und als Suspension verabreicht, als Röntgenstrahlenabsorber bewährt.
  • Nicht bewährt haben sich dagegen die zahlreichen Präparate, die entweder in Pulverform zum Selbstansatz oder neuerdings sogar als fabrikfertige Suspensionen in Flaschen oder Büchsen, mit immer neuen, angeblich qualitätsverbessernden Zusätzen auf den Markt gebracht worden sind und noch gebracht werden.
  • Röntgenkontrastmittel dienen einzig und allein diagnostischen Zwecken. Es ist also nicht ihre Aufgabe, die Beschaffenheit, die Funktion oder den Zustand des Magen-Darm-Kanals in irgendeiner Weise zu beeinflussen oder zu verändern. Es sollte demgemäß selbstverständlich sein, daß fragwürdige Zusätze, die bisweilen sogar toxische Wirkungen besitzen, weder in oral zu verabreichenden noch in retrograd als Einlauf zu applizierenden Suspensionen vorhanden sein dürfen. Wenn auch die vom Deutschen Arzneimittelgesetz geforderten Kriterien der Unbedenklichkeit und der Qualität bei nahezu allen sich im Handel befindenden Röntgenkontrastmitteln auf Bariumsulfatbasis erfüllt sind, so weisen die bekannten Röntgenkontrastmittel dieser Art unter dem noch zu erläuternden radiologischen Aspekt eine Vielzahl von Nachteilen auf.
  • Exakt definiert ist eine Kontrastmittelsuspension ein grobbis kolloiddisperses System, das nach oraler oder rektaler Verabreichung mit der feuchten Bedeckung der Schleimhäute oder sogar größeren Mengen von Verdauungssäften, die ihrerseits ein kolloiddisperses bis molekulardisperses System darstellen, in Kontakt gebracht und dabei gleichzeitig einer diagnostischen Röntgenstrahlung ausgesetzt wird. Das Schicksal oder das Verhalten einer in den Verdauungskanal eingebrachten Kontrastmittelsuspension wird deshalb einzig und allein von grenzflächenenergetischen Faktoren bestimmt, die in der Grenzfläche beider sich berührenden Systeme wirksam werden. Bei der Qualitätsbeurteilung von Röntgenkontrastmitteln muß unbedingt der pharmazeutische Aspekt, der durch die Vorschriften des Europäischen Arzneibuches repräsentiert wird, streng von dem radiologischen Aspekt getrennt werden.
  • Die Indifferenz gegenüber den Funktionen des Digestionskanals, die gute Allgemein- und Lokalverträglichkeit und das Freisein von radioaktiven und toxischen Substanzen repräsentieren den erwähnten pharmazeutischen Aspekt.
  • Die vom Radio logen geforderten und darüber weit hinausgehenden spezifischen Eigenschaften einer Kontrastmittelsuspension, die für die diagnostische Brauchbarkeit von entscheidender Bedeutung sind, sind weder durch das Europäische Arzneibuch noch durch das Deutsche Arzneimittelgesetz definiert. Diese Forderungen müssen wie folgt zusammengefaßt werden: 1. hohe Absorptionsfähigkeit für Röntgenstrahlen, 2. gute Mischbarkeit mit den Verdauungssäften, 3. gute Haftfähigkeit auf den Schleimhäuten, 4. gute Eindringfähigkeit in die Schleimbautfalten, 5. vollkonene Stabilität der Suspension, 6. gute Dispersionsfähigkeit ohne Klumpenbildung, 7. geeignete Viskosität und 8. einfache Zubereitung.
  • Diese unbedingt zu fordernden Eigenschaften stellen den radiologischen aspekt des Kontrastmittelproblems dar, und gerade im Hinblick auf diesen eminent wichtigen radiologischen aspekt müssen nahezu alle sich im Rande befindenden Röntgenkontrastmittel. euf Bariumsultatbasis als unzulänglich und keineswegs optimal bezeichnet werden.
  • Dies trifft insbesondere auf fabrikmäßig hergestellte Pertigsuspensionen zu, die in undurchsichtigen Kunststot£-Flaschon oder Blechbüchsen vertrieben wrden und wegen ihrer bequemen Handhabung erhebliche Verbreitung gefunden haben. Fertigsuspensionen geniigen jedoch radiologischen Ansprüchen am wenigsten, weil der zeitabhängige Sedimentationsvorgang diese Fertigsuspension nur begrenzt verwendbar macht. Dies wird sofort ersichtlich, wenn man berücksichtigt, daß dann, wenn ein grob- bis kolloiddisperses System sich selbst überlassen wird, Veränderungen im System auftreten, die zu einer Verkleinerung der spezifischen Oberfläche der dispersen Partikel führen. Damit ändern sich zwangsläufig die Viskosität, die Oberflächenspannung, die Wanderungsgeschwindigkeit, die elektrische Leitfähigkeit, die optischen Eigenschaften, -.fie die Farbe, die Depolarisationsfähigkeit, die chemische Zusammensetzung der dispersen Partikel und der intermizellären Flüssigkeit und selbstverständlich auch die wichtigste Eigenschaft, nämlich die Strahlenabsorption.
  • Alle diese Veränderungen werden unter dem Begriff der Alterung zusammengefaßt. Selbstverständlich ist, daß die sedimentationshemmenden Quellstoffe und Gele ebenfalls altern und ein als Synärese bezeichneter Entquellungsprozeß (OSTWAID) einstzt, der sich bei allen Fertigsuspensionen nachweisen läßt. Auch die durch Absitzen oder Aufrahmen zu beobachtende Entmischung gehört hierher.
  • Wegen dieser in Fertigsuspensionen vom Augenblick des Ansatzes an bis zu ihrer Verwendung ablaufenden Umbau- und Alterungsprozesse sind sie für röntgendiagnostische Zwecke nicht nur denkbar ungeeignet, sondern geradezu gefährlich, so daß diese Fertigsuspensionen eigentlich ganz besonderen Qualitätskontrollen unterworfen werden müßten, was jedoch praktisch nicht der Fall ist.
  • Bei der Bedeutung, die der Kontrastmittelqualität bei der Früherkennung bösartiger, wandverändernder Prozesse im Magen-Darm-Kanal zukommt, muß die unabdingbare Forderung bestehen, daß Kontrastmittelqualitäten objektiv und reproduzierbar meßtechnisch nachgewiesen werden, da nur dann von einem optimalen Kontrastmittel für die Magen-Darm-Diagnostik gesprochen werden kann, wenn dessen Eigenschaften meBtechnisch erfassbar und in ihrer Gesamtheit als konstante Größe in dem Bündel variabler physikalisch-technischer Aufnahmedaten angesehen werden können.
  • Nachfolgend werden die meßtechnisch erfassbaren Eigenschaften eines Röntgenkontrastmittels angegeben, und es muß gefordert werden, daß die entsprechenden Werte in Zukunft zur Kennzeichnung einer Suspension anzugeben sind.
  • 1. Die Strahlenabsorption einer diagnostischen Röntgenstrahlung (bei 1 mA Röhrenstrom und 60 bis 100 kV, gefiltert mit 0,6 mm Kupfer, 500 mm Fokus-Objekt-Abstand und 500 mm Obj ekt-Meßkammer-Abstand).
  • 2. Bariumsulfatgehalt der Suspension, (bestimmt am Gluhrückstand nach 15 Minuten Glühen bei 1000 Grad).
  • 3. Messung der Viskosität (mit einem Rotationsviskosimeter Bauart HAAKE bei Temperaturkonstanz von 37 Grad).
  • 4. Messung der Oberflächenspannung der Suspensionen (mit dem Interfacialtensiometer von Lecomte Du NOUY bei Temperaturkonstanz von 37 Grad mit elektronischer Automatik nach F. FISCHER um subjektive Meßfehler weitgehend zu eliminieren.
  • 5. Automatische radiologische Kontrolle der Sedimentationsgeschwindigkeit einer Suspension (nach den Vorschriften der Pharmakopoea Europaea im Filmregistrierverfahren nach F. FISCHER).
  • 6. Radiologische Kontrolle der Homogenität einer Kontrastmittelsuspension.
  • Bei pulverförmigen Kontrastmitteln zum Selbstansatz sind zusätzlich zu messen: 1. die Schüttdichte, 2. die Korngrößenverteilung und 3. die spezifische Oberfläche nach dem BET-Verfahren.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Kontrastmittel auf Bariumsulfatbasis zu schaffen, das höchste Strahlenabeorption bei niedrigster Viskosität besitzt und eine Oberflächenspannung aufweist, die der des Magensaftes soweit wie möglich entspricht, d.h. einer Grenzflächenspannung, die die Spreitung der Suspension mit Eindringen in die Schleimhautfalten soweit wie möglich erlaubt. Dabei muß gleichzeitig die Forderung erfullt sein, daß das Kontrastmittel keine die Qualität mindernden Zusätze beinhaltet, die den Zustand oder die Funktion des Magen-Darm-Kanals beeinflussen und/oder verändern könnten.
  • Diese Aufgabe wird nach der Erfindung in genereller Art dadurch gelöst, daß dieBRriumsulfat-Trockensubstanz eine Schüttdichte von mindestens 1,20 g/ml, eine spezifische Oberfläche von mindestens 5,00 qm/g, eine Dichte von mindestens 4,00 g/ccm, einen Glührückstand von höchstens 6,00g% und Korngrößen von 400 bis 15000 R besitzt und die wässrige Suspension eine Viskosität von höchstens 15 cp, eine Oberflächenspannung von 35 bis 55 dyn/cm, eine Grenzflächenspannung gegenüber Magensaft nicht größer als 1Odyn/cm und einen pH-Wert von 7 bis 8 aufweist.
  • Die bevorzugte Realisierung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, daß die Trockensubstanz eine Schüttdichte im Bereich von 1,6 bis 1,7 g/ml, eine spezifische Oberfläche im Bereich von 6 bis 7 qm/g, einen Glührückstand mit höchstens 2,5 % veraschbarer Zusätze, Korngrößen mit einem Maximum im Spektrum zwischen 1000 i und 2000 R besitzt, und die Suspension eine Viskosität im Bereich von 10 bis 15 cP, eine Oberflächenspannung von 43 bis 51 dyn/cm und einen Bariumsulfatgehalt von mindestens 110 g auf 100 ml aufweist.
  • Mit dem vorstehend definierten Röntgenkontrastmittel steht dem Radiologen erstmals ein Kontrastmittel für die Magen-Darm-Diagnostik zur Verfügung, dessen Eigenschaften durch Meßwerte exakt definiert sind, und zwar durch charakteristische und reproduzierbare Meßwerte der pulverförmigen Grundsubstanz und der herzustellenden Suspension.
  • Die mittels des vorstehend definierten Kontrastmittels erreichbaren optimalen Ergebnisse sind insbesondere eine Folge davon, daß sich mit diesem Kontrastmittel eine Strahlenabsorption bis zu 99 % erzielen läßt, was wiederum vor allem eine Folge davon ist, daß das Bariumsulfat-Rohprodukt, bei dem es sich um ein durch Fällung gewonnenes, kolloidales Bariumsulfat höchster Reinheit handelt, einem kombinierten Rühr- und Mahlprozeß unterworfen wird, der in überraschender Weise eine beträchtliche Erhöhung der Schüttdichte und damit eine optimr.le Packungsdichte erbringt.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Abbildungen 1 bis 8, die zum Teil stark vergrößerte photographische Aufnahmen der Trockensubstanz zeigen, sowie anhand von Abbildungen 9 bis 14 erläutert, welche in Tabellenform wichtige Meßdaten des gontrastmittels nach der Erfindung zeigen.
  • Ausgangsmaterial für die Herstellung des Röntgenkontrastmittels nach der Erfindung ist ein durch Fällung gewonnenes kolloidales Bariumsulfat höchster Reinheit.
  • Das Rohprodukt zeichnet sich makroskopisch durch die Gleichmäßigkeit seiner Fartikelgrößen und ein gleichmäßiges Fließ-und Rieselverhalten aus. Im Streutest (Abb. 1 Maßstab 1:1) besteht offenbar keine Neigung zur Bildung von Aggregaten und Verklumpungen.
  • Meßwerte: Schüttdichte 120 g/100 ml Spez. Oberfläche (BET) 5,80 qm/g Strahlenabsorption 60 kV ca. 98 % 80 kV ca. 95 % 100 kV ca. 91 °h Bariumsulfatgehalt der Suspension 91 g/100 ml Oberflächenspannung ca. 48 dyn/cm Betrachtet man das anscheinend isodisperse Pulver der Abb. 1 bei 120-facher Vergrößerung, dann zeigt sich, daß das Bariumsulfat aus polydispersen Aggregationen verschiedenster Form und Größe besteht (Abb. 2).
  • Es handelt sich offenbar um locker miteinander verbundene Partikel, die durch VAN DER WALL'sche Oberflächenkräfte völlig regellos zusammengehalten werden.
  • Nach der Erfindung wird dieses Pulver zum Zwecke der Verbesserung der Kontrastmitteleigenschaften einem Mischprozeß unterworfen.
  • Bereits nach dem ersten einfachen Mischprozeß in einem RHÖNRADMISCHER Mischzeit 3 Std.), ändern sich die Kornform und Korngröße in markanter Weise (Abb. 3).
  • Der pulverförmig-flockige Charakter der Grundsubstanz, durchsetzt mit feinsten, eben noch erkennbaren Partikeln, ist verschwunden. Es sind glattwandige, mehr oder weniger kugelförmige Zusammenballungen sehr unterschiedlicher Größe entstanden. Die Schüttdichte hat sich durch diesen Verformungsprozeß auf 126 g/ml erhöht.
  • Setzt man diesen Verformungsvorgang im Mischer fort, dann ist selbst nach Stunden keine weitere Veränderung in den Form- und Größenunterschieden der Partikel zu erkennen.
  • Durch den Mischprozeß allein lassen sich jedoch noch nicht die optimalen Werte erreichen. Dazu werden größere mechanische Kräfte zur Einwirkung auf die Partikel gebracht, und zwar in einem kombinierten Rühr- und Mahlprozeß (140 Trommelumdrehungen pro Minute, 700 Umdrehungen pro Minute des Rührbesens), und dabei gelingt es, den Verformungsprozeß weiterzuführen. Diese wiederum als überraschend zu bezeichnende weitere Verformung kann man sich daraus erklären, daß die locker gebundenen Aggregationen, die in Abb. 2 zu sehen sind, zunächst zerstört werden. Die wirksam bleibenden VAN DER WAALSCHEN Oberflächenkräfte der Partikel führen zu neuen Zusammenballungen, deren Form durch die ständig einwirkenden mechanischen Kräfte des Mahl-Rührwerkes dergestalt beeinflußt werden, daß ein '§Wildwuchs" der Aggregationen verhindert wird und nur solche Zusammenballungen möglich sind, die bei dichtester Packung eine möglichst kleine Angriffsfläche bieten.
  • Der geometrische Körper, der diese Eigenschaften in vollkommener Weise besitzt, ist bekanntlich die Kugel.
  • Kontrollen des Mischgutes in halbstündigen Abständen zeigen, daß sich diese Kugelbildung bis zu einem nicht mehr überschreitbaren Optimum steigern läßt (Abb. Nr. 4 bis 8).
  • Prüft man einige, für die Qualitätsbeurteilung von Röntgenkontrastmitteln wichtige physikalische Größen, dann ergibt sich folgendes: 1. Schüttdichte (DIN-Norm 53 912) Die Tabelle nach Abb. 9 zeigt den Anstieg der Schüttdichte, wenn die Grund substanz einem kombinierten Mahl- und Rührprozeß unterworfen wird. Es gelingt so, die Schüttdichte von 120 g/100 ml auf 170 g/100 ml zu steigern. Daß eine weitere Steigerung nicht mehr möglich ist, ergibt sich aus einem weiteren Meßwert nach DIN-Norm 53 912, der Rütteldichte. Bei der Grundsubstanz läßt sich die Schüttdichte durch Rütteln von 120 g/100 ml noch auf 138 g/100 ml steigern. In der letzten Bearbeitungsstufe ist ein Unterschied zwischen Schütt- und Rütteldichte nicht mehr meßbar.
  • Die Packungsdichte hat bereits beim Schütten ihren höchsten möglichen Wert erreicht.
  • Die Schüttdichten anderer handelsüblicher Bariumsulfatpräparate bewegen sich zwischen 58 g/100 ml und 82 g/100 ml.
  • Der Bariumsulfatgehalt des Kontrastmittels nach der Erfindung weist also die doppelte bis dreifache Menge an strahlenabsorbierender Substanz auf als alle anderen galenischen Zubereitungen. Das muß sich naturgemäß auch auf den Bariumsulfatgehalt der gebrauchsfertigen Suspension auswirken.
  • 2. Gesamtvolumen und Bariumsulfatgehalt in 100 ml Suspension (Tabelle 2 in Abb. 10) Vermischt man 100 ml Bariumsulfat der einzelnen Bearbeitungsphasen mit dem gleichen Volumen Wasser, dann steigt das Gesamtvolumen dem Schüttdichteanstieg entsprechend an.
  • So ergeben 100 ml der Grund substanz mit 100 ml Wasser ein Gesamtvolumen von 131 ml. Der Bariumsulfatgehalt in 100 ml Suspension beträgt somit 91 g. In der letzten Bearbeitungsphase ergibt sich ein Gesamtvolumen von 145 ml mit einem Bariumsulfatgehalt von 117 g in 100 ml Suspension. Es gibt keine gebrauchsfertige Suspension mit einem derart hohen Gehalt an strahlenabsorbierender Substanz, unter der Voraussetzung, daß die Viskosität nicht unerträglich hohe Werte annimmt.
  • 3. Die Viskosität (DIN-Norm 53 788) Mit der Zunahme der in der Volumeneinheit dispergierten Bariumsulfatmenge muß sich zwangsläufig auch die Viskosität der Suspension ändern.
  • 3 Die TabelleÄiach Abb.11 zeigt diesen Anstieg, der auf die vermehrte Zahl der in der Volumeneinheit dispergierten Partikel zurückzuführen ist und rein mechanisch zu einer Erhöhung der inneren Reibung in der Suspension führt. Diese Viskosität ist also von ganz anderer Art wie die, die durch Zusatz sedimentierungshemmender Quellstoffe entsteht und die neben dem Thixotropieeffekt Werte bis zu mehreren tausend Centipoise erreichen kann. Von "sahneartiger" Konsistenz", wie sie gemäß Stand der Technik immer wieder verlangt wird, kann also gar keine Rede sein. Sahe hat eine Viskosität von ca. 21 Centipoise. Die Viskosität der Kontrastmittelsuspension nach der Erfindung liegt zwischen 6,8 bis 13,5 cP.
  • Niedrige Viskosität ist gleichbedeutend mit hoher Fließfähigkeit, die bei der Detaildarstellbarkeit von Schleimhautveränderungen eine entscheidende Rolle spielt.
  • 4. Die Strahlenabsorption Die weitaus wichtigste Eigenschaft einer Kontrastmittelsuspension ist die Absorption der Röntgenstrahlen im diagnostischen Bereich von ca. 60 bis 100 kV. Gemessen wurde die Absorption von 1, 2, 3, 4 und 5 mm dicken exakt reproduzierbaren Suspensionsschichten bei einer Strahlung von 60, 70, 80, 90 und 100 kV, bei 1 mA Röhrenstrom und Filterung mit 0,6 mm Kupfer. Fokus-Objekt-ibstand 500 mm und Objekt-Meßkaner-Abstand ebenfalls 500 mm.
  • Das Ergebnis dieser Messungen, das von keiner anderen Suspension erreicht wird, zeigt die Tabelle 4 in Abb. 12 für drei Spannungsbereiche. Hierbei wird der qualitätsverbessernde Einfluß der Bearbeitung der Grundsubstanz besonders deutlich. Wenn nun diese hohe Strahlenabsorption von diagnostischem Nutzen sein soll, dann muß ein anderer Meßwert beachtet werden, der für die Ausbreitung der Suspension auf der Schleimhautoberfläche von größter Bedeutung ist, nämlich 5. Die Oberflächenspannung (DIN-Norm 53 914) Wie bereits erwähnt, werden bei der Applikation einer Kontrastmittelsuspension zwei flüssige disperse Phasen miteinander in Kontakt gebracht. Die Mischbarkeit oder gegenseitige Durchdringung beider Phasen hängt von der Oberflächenspannung beider, bzw. der Grenzflächenspannung zwischen beiden Phasen ab, die im Idealfall den Wert Null haben mußte. Denn nur in diesem Falle können die Moleküle beider Partner ohne Arbeitsaufwand aus dem Innern in die Grenzfläche übertreten und ungehindert in das Innere des anderen Partners diffundieren, d.h. die beiden Flüssigkeiten mischen sich spontan.
  • Die Tabelle 5 in Abb. 13 gibt Auskunft über die Oberflächenspannung von 250 Magensäften, die sich zwischen 31 bis 51 dyn/cm bewegen und Ansätzen von Kontrastmittelsuspensionen, deren Höchstwerte bei 46,8 dyn/cm liegen. Geht man von der Annahme aus, daß der Randwinkel der Suspension Null wird, dann tritt jener Effekt auf, den man als Spreitung bezeichnet, d.h. die Suspension breitet sich spontan auf der Schleimhautoberfläche aus und dringt durch Kapillarattraktion in die feinsten Falten und Spalten der Magen- und Darmschleimhaut ein.
  • Daß diese Suspension Eigenschaften hat, die weit über den Rahmen des üblichen hinausgehen, hat seinen Grund in der kolloidalen Grundstruktur der Ausgangssubstanz. Elektronenmikroskopisch sind Kristallgrößen von 100 bis 500 i meßbar, wobei der überwiegende Korngrößenanteil zwischen 700 bis 1900 i mit einem Gipfel bei 1200 i anzutreffen ist.
  • Eine ebenso eindrucksvolle Größe ist 6. die spezifische Oberfläche (DIN-Norm 66 132) Sie macht den Unterschied gegenüber anderen Trockenpräparaten besonders deutlich und bestätigt noch einmal den Nutzeffekt der Bearbeitung des Ausgangsmaterials.
  • Die spezifischen Oberflächen handelsüblicher Bariumsulfate und Bariumsulfatpräparate bewegen sich zwischen 1,08 bis 3,94 qm/g. Die Grundsubstanz des Kontrastmittels nach der Erfindung weist bereits eine spezifische Oberfläche von 5,80 qm/g auf und läßt sich durch Bearbeitung auf 6,35 qm/g erhöhen (siehe Tabelle 6 in Abb. 14). Eine weitere Steigerung auf annähernd 7 qm/g ist möglich, wenn man die Grundsubstanz mit einem Druck von 25 atü auf eine V2A-Stahlplatte prallen läßt.
  • Bei dieser Art der Aufbereitung nimmt das Volumen der Grundsubstanz um ca. das Dreifache zu, die Schüttdichte wird wegen der Leichtigkeit der Partikel und größerer Mengen eingeschlossener Luft erheblich reduziert.
  • Bei Ansatz einer Suspension mit verblasenem Bariumsulfat müssen nicht gleiche Volumina, sondern gleiche Gewichtsmengen in Ansatz gebracht werden. Die Meßwerte einer solchen Suspension sind noch etwas günstiger, aber die hohen Herstellungskosten stehen zum noch möglichen Qualität gewinn in keinem vertretbaren Verhältnis.
  • Das erfindungsgemäße Kontrastmittel auf Bariumsulfatbasis, das die Qualitätsanforderungen des Radio logen im Rahmen des technisch Möglichen erfüllt, besitzt demgemäß vorzugsweise folgende meßtechnisch erfassbare und jederzeit reproduzierbare Eigenschaften: 1. eine Strahlenabsorption von 96 bis 99 /o unter den vorstehend angegebenen Bedingungen.
  • 2. Einen Bariumsulfatgehalt der gebrauchsfertigen Suspension von mindestens t0 g auf 100 ml, . eine Viskosität (DIN-Norm 53 788) von 10 bis höchstens 15 cP, die bei 4. einer Oberflächenspannung (DIN-Norm 55 914) von 43 bis 51 dyn/cm mit großer Wahrscheinlichkeit bei Kontakt mit dem Verdauungssaft sich der Grenzflächenspannung Null annähert und sich spreitend auf der Schleimhautoberfläche ausbreiten kann.
  • 5. Die Schüttdichte muß zwischen 1,6 bis 1,7 g/ml liegen.
  • 6. Die spezifische Oberfläche darf 6 qm/g nicht unterschreiten (DIN-Norm 66 132).
  • 7. Das Korngrößenspektrum muß sein Maximum zwischen 1000 bis 2000 i haben.
  • 8. Die Suspension muß völlig homogen und frei von Verklumpungen sein (Nachweis durch Röntgenaufnahme von 130 ml gebrauchsfertiger Suspension in einer strahlentransparenten Pertinaxwanne von 18 x 24 cm Größe und 1 cm hohem Rand. Schichtdicke 3 mm).
  • 9. Der Glühruckstand darf 2,5 j/o Fremdstoffgehalt, bzw.
  • veraschbare Zusätze nicht überschreiten.
  • 10. Die Suspension muß frei sein von sedimentationshemmenden Zusätzen, die die Beschaffenheit und die Funktion des Magen-Darmkanals beeinflussen.
  • Patentansprüche Leerseite

Claims (6)

  1. Pat entansprüche Verwendung von Bariumsulfat zur Herstellung einer im wesentlichen ausschließlich Bariumsulfat enthaltenden Röntgenkontrastmittelsuspension, dadurch g e k e n n z e i c h n e t daß die Bariumsulfat-Trockensubstanz eine Schüttdichte von mindestens 1,20 g/ml (DIN 53912) eine spezifische Oberfläche (BET) von mindestens 5,00 qm/g (DIN 66132) eine Dichte von mindestens 4,00 g/ccm (DIN 51057) einen Glührückstand von höchstens 6,00g% (DIN 51070/9) und Korngrößen von 400 bis 15000 i (DIN 51033) besitzt und daß die wässrige Suspension eine Viskosität von höchstens 15cp (DIN 51550/53788), eine Oberflächenspannung von 35 bis 55 dyn/cm (DIN 53914) eine Grenzflächenspannung gegenüber Magensaft nicht größer als 1Odyn/cm und einen pH-Wert von 7 bis 8 (DIN 19261/19266) aufweist.
  2. 2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß die Trockensubstanz eine Schüttdichte im Bereich von 1,6 bis 1,7 g/ml (DIN 53912) eine spezifische Oberfläche im Bereich von 6 bis 7 qm/g (DIN 66132) einen Glührückstand mit höchstens 2,5 % verasohbarer Zusätze, Korngrößen mit einem Maximum im Spektrum zwischen 1000 2 und 2000 i besitzt, und daß die Suspension eine Viskosität im Bereich von 10 bis 15 cP (DIN 53788), eine ot,ertlächensprnnung von 43 bis 51 dyn/cm (DIN 53914) und einen Bariumsulfatgehalt von mindestens 110 g auf 100 ml aufweist.
  3. 3. Verfahren zur Herstellung einer Bariuinsulfat-Trockensubstanz für eine Röntgenkontrastmittelsuspension, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß die aus polydispersen Aggregationen verschiedenster Form und Größe bestehende Trockensubstanz einem Mischprozeß unterworfen wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß die Mischprozeßdauer unter Verwendung eines Rhönradmischers bis zu 3 Stunden beträgt.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß die Trockensubstanz einem kombinierten Rühr- und Mahlprozeß unterworfen wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß ein Mahl-Rührwerk mit etwa 140 Trommelumdrehungen pro Minute und einem Rührbesen mit etwa 700 Umdrehungen pro Minute verwendet wird.
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