DE2702896C2 - Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Metall- und/oder Metalloidoxiden durch Dampfphasenhydrolyse und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Metall- und/oder Metalloidoxiden durch Dampfphasenhydrolyse und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

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Description

  • Die Erfindung betrifft den im Oberbegriff des Patentanspruches 1 wiedergegebenen Gegenstand.
  • Die Dampfphasenhydrolyse von Metall- oder Metalloidhalogeniden als Ausgangsmaterialien zur Herstellung entsprechender feinteiliger Oxidprodukte ist allgemein bekannt und wird in großem Umfange praktisch durchgeführt. Bei diesen Verfahren wird als Ausgangsmaterial ein hydrolysierbares Metall- oder Metalloidhalogenid verdampft und mit einer Flamme vermengt, die durch Verbrennung eines wasserbildenden, Wasserstoff enthaltenden Brennstoffs mit einem sauerstoffhaltigen Gas gebildet wird. Die Verbrennungsreaktion führt zur Bildung von 1) genügend Wasser, um das Ausgangsmaterial in der Dampfphase zum entsprechenden Oxid zu hydrolysieren, und 2) genügend zusätzlicher Wärme, um die normalerweise endotherme Natur der Hydrolysenreaktion aufrecht zu erhalten und die zur Bildung des gewünschten Produkts notwendige thermische Umgebung zu schaffen. Die erhaltenen Reaktionsprodukte, die das von den als Nebenprodukte gebildeten Reaktionsgasen mitgerissene feinteilige Oxid enthalten, werden in üblicher Weise gekühlt und einer Behandlung zur Abtrennung des festen Produkts unterworfen. Die abgetrennten, als Nebenprodukt gebildeten Gase einschließlich Halogenwasserstoff werden beseitigt oder andernfalls einer Behandlung zur Rückgewinnung wertvoller Komponenten der Gase unterworfen. Wenn beispielsweise die Dampfphasenhydrolyse mit einem Verfahren zur Hydrochlorierung eines ein Metall oder ein Metalloid enthaltenden Ausgangsmaterials kombiniert ist, wobei beim letztgenannten Verfahren als Produkt ein verdampfbares, hydrolysierbares Ausgangsmaterial gebildet wird, kann der als Nebenprodukt der Reaktion gebildete Halogenwasserstoff im allgemeinen von den Restgasen der Hydrolyse abgetrennt und in die Hydrochlorierungsstufe zurückgeführt werden, so daß ein geschlossener Kreislauf im integrierten Gesamtprozeß gebildet wird.
  • Die durch Dampfphasenhydrolyse der entsprechenden Metall- oder Metallhalogenide als Produkte herstellbaren feinteiligen Metall- und Metalloidoxide eignen sich für die verschiedensten Anwendungen. Beispielsweise finden feinteilige Oxide von Titan, Vanadium und Zirkonium Verwendung als Füllstoffe und Pigmente in verschiedenen Polymerisaten und Elastomeren sowie als Katalysatoren und Katalysatorträger. Feinteiliges Antimonoxid eignet sich als feuerhemmendes und flammwidrigmachendes Mittel, wenn es in polymeren Materialien dispergiert wird. Feinteiliges Aluminiumoxid eignet sich als Füllstoff für die verschiedensten Materialien und Massen und findet zusätzliche Verwendung als Antistatikmittel und schmutzabweisendes Mittel für Textilien und als Mittel zum Griffigmachen oder Gleitfestmachen durch Aufbringen auf Papierprodukte oder auf Textilfasern vor dem Verspinnen. Gemeinsam gebildete Oxide,
    z. B. Siliciumdioxid/Aluminiumoxid oder Titandioxid/Aluminiumoxid, finden ferner Verwendung für katalytische Zwecke.
  • Bei den großtechnisch durch Dampfphasenhydrolyse hergestellten Metall- und Metalloidoxiden überwiegen zur Zeit feinteilige Siliciumoxide. Diese Oxide sind durch ihre verhältnismäßig hohe Reinheit, eine amorphe Struktur, geringe Teilchengröße und die Neigung zur Bildung gelartiger Netzwerke bei Dispergierung in verschiedenen organischen Flüssigkeiten gekennzeichnet.
  • Diese Siliciumoxide werden als Verstärkerfüllstoffe in Elastomeren, insbesondere Siliconelastomeren, als Mittel zur Einstellung der Viskosität und als Verdickungsmittel in organischen Flüssigkeiten, als Mittel zur Verhinderung des Fließens und Laufens in Verstreich- und Dichtungsmassen und Klebstoffen, als Antiblockingmittel für Kunststoffe und Kautschuke und Klebstoffschichten sowie als Mittel, die die veschiedensten pulverförmigen Produkte fließfähig und rieselfähig machen, verwendet.
  • Eines der Probleme, dem sich die Hersteller von Metall- und Metalloidoxiden durch Dampfphasenhydrolyse gegenüberstehen, ist die Neigung der festen Reaktionsprodukte, sich auf dem Austrittsende oder auf der Mündung des Brenners, durch den die Reaktionsteilnehmer in die Reaktionszone eingeführt werden, anzusetzen. Diese Erscheinung der Ansatzbildung wird als "Bartbildung" oder einfach als "Brennerverschmutzung" bezeichnet.
  • Die Ansatzbildung am Brenner ist bei Verfahren zur Herstellung von Metall- und Metalloidoxiden durch Dampfphasenhydrolyse nachteilig. Wenn sie genügend stark ist, kann sie die Größe und Form sowie Gleichmäßigkeit der Hydrolysenflamme beeinträchtigen und hierdurch die Leichtigkeit, mit der das Verfahren durchführbar ist, verschlechtern und die als Produkte gebildeten feinteiligen Metall- und Metalloidoxide ungleichmäßig machen. Erhebliche Bemühungen sind daher gewöhnlich darauf gerichtet, die Brennerverschmutzung weitgehend auszuschalten oder zumindest das Ausmaß, in dem sie stattfindet, zu begrenzen. Beispielsweise kann der am Brenner gebildete Ansatz im allgemeinen periodisch mechanisch von der Brennermündung entfernt werden, bevor er eine nachteilige Stärke erreicht hat. Vorzugsweise werden der Brenner und die Prozeßströme so ausgebildet, daß die Geschwindigkeit, mit der diese Verschmutzung stattfindet, auf ein Mindestmaß herabgesetzt wird. Als Beispiel hierfür wird in der US-PS 29 90 249 eine Maßnahme beschrieben, durch die die Brennerverschmutzung weitgehend unterdrückt wird, indem neben dem Strom des Reaktionsteilnehmergemisches für die Hydrolyse ein Inertgasstrom eingeführt wird. Dies wird erreicht, indem das Inertgas durch einen Ringschlitz eingeblasen wird, der an der Brennermündung angeordnet ist und diese vollständig umgibt. Es heißt, daß durch diese Maßnahme die Ansatzbildung am Brenner dadurch abgeschwächt wird, daß die Hydrolysenreaktion mechanisch aus dem Bereich der Brennermündung entfernt wird und die Reaktionsteilnehmer der Hydrolyse in diesem Bereich örtlich so verdünnt werden, daß die Geschwindigkeit der Entzündung der Reaktionsteilnehmer bis zu dem Punkt verringert wird, daß die Entzündung nur an irgendeiner Stelle, die von der Brennermündung entfernt ist, stattfindet. Kurz gesagt, die in der US-PS 29 90 249 beschriebene Maßnahme vermeidet die Festlegung der Hydrolysenflamme unmittelbar an der Brennermündung und hat eine ständige Spülwirkung auf die Brennermündung zur Folge, wodurch Ansätze von festem Produkt physikalisch davon entfernt werden. Das in der genannten US-Patentschrift beschriebene Verfahren zur Vermeidung der Verschmutzung erwies sich zwar als wirksam, läßt sich jedoch normalerweise nicht ohne Schwierigkeiten durchführen. Im einzelnen erfordert dieses Verfahren die Anordnung eines verhältnismäßig engen, einen vollständigen Kreis bildenden Schlitzes um die Brennermündung, so daß dem Inertgasstrom ohne übermäßige Verdünnung des Stroms der Reaktionsteilnehmer der Hydrolyse eine genügend hohe Geschwindigkeit verliehen werden kann. Dieser enge Ringschlitz ist jedoch bei der Brennerherstellung schwierig zu verwirklichen. Es ist eine schwierige und mühsame Arbeit, enge Toleranzen der Schlitzweite und Rundheit bei Anwendung üblicher Metallverarbeitungs- und Schweißverfahren aufrecht zu erhalten. Außerdem stellt auch nach erfolgreicher Herstellung der dünne Inertgasring ein empfindliches und schwaches Gebilde dar, das leicht beschädigt wird.
    •
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein gattungsgemäßes Verfahren verfügbar zu machen, das die Nachteile und Probleme der Brennerverschmutzung nicht aufweist und Produkte liefert, die sich durch gutes Verdickungsvermögen bei Flüssigkeiten auszeichnen.
  • Die Lösung dieser Aufgabe ergibt sich aus den Patentansprüchen.
  • Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Abbildung beschrieben, die schematisch einen für eine Ausführungsform der Erfindung repräsentativen Längsschnitt durch ein System aus Brenner und Reaktionskammer darstellt.
  • Als Ausgangsmaterialien eignen sich für die Zwecke der Erfindung im wesentlichen alle hydrolysierbaren und verdampfbaren Metall- und Metalloidhalogenide, die unter den Bedingungen, denen sie in der Hydrolysenflamme ausgesetzt sind, hydrolysierbar sind. Als Beispiele geeigneter Metall- und Metalloidhalogenide seien genannt: Vanadiumtetrachlorid, Titantetrachlorid, Titantetrabromid, Zirkoniumtetrachlorid, Aluminiumtrichlorid, Zinkchlorid und Antimontrichlorid. Als Beispiele geeigneter Siliciumhalogenide sind Siliciumtetrachlorid, Siliciumtetrafluorid, Methyltrichlorsilan, Trichlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Methyldichlorsilan, Methyldichlorfluorsilan, Dichlorsilan, Dibutyldichlorsilan, Äthyltrichlorsilan, Propyltrichlorsilan und Gemische dieser Halogenide zu nennen. Wenn gemeinsam gebildete Oxide gewünscht werden, kann das Ausgangsmaterial natürlich aus verträglichen Gemischen der entsprechenden Metall- oder Metalloidhalogenide bestehen.
  • Im wesentlichen können alle verdampfbaren oder gasförmigen brennbaren, Wasserstoff enthaltenden Brennstoffe bei der Herstellung des Gemisches der Reaktionsteilnehmer für die Hydrolyse verwendet werden, wobei es von größter Wichtigkeit ist, daß der Brennstoff Wasser als Produkt seiner Verbrennung mit Sauerstoff bildet. Als Beispiele geeigneter Brennstoffe sind Methan, Erdgas, Raffineriegas, Äthan, Propan, Acetylen, Butan, Butylen, Äthylen, Pentan und Propylen sowie normalerweise flüssige, aber verdampfbare Brennstoffe, z. B. aliphatische, aromatische und alicyclische Kohlenwasserstoffe, zu nennen. Wasserstoff ist ebenfalls ein geeigneter Brennstoff und wird aufgrund der mit ihm erreichbaren hohen Verbrennungstemperaturen allgemein bevorzugt. Der getrennt vom Strom der Reaktionsteilnehmer austretende und den letzteren umhüllende wasserstoffhaltige Brennstoff und der Hydrolysenbrennstoff können natürlich von der gleichen Art oder verschieden sein. Die vorstehend für den Brennstoff im Strom der Reaktionsteilnehmer genannten Voraussetzungen gelten in gleicher Weise für die Dämpfe oder Gase, die als Hüllen- oder Mantelstrom austreten. Es ist zu bemerken, daß der im Mantelstrom verwendete Brennstoff von den Inertgasen, die gemäß der US-PS 29 90 249 verwendet werden, zu unterscheiden ist. Speziell sind die im Mantelstrom verwendeten Brennstoffe zwangsläufig und letztlich reaktionsfähige, wasser- und wärmebildende Teilnehmer der Hydrolysenreaktion, während die in der US-PS 29 90 249 vorgeschlagenen Gase inert sein müssen und daher nur als Verdünnungsmittel bei der Hydrolysenreaktion wirksam sind.
  • Als Oxydationsmittel für die Verbrennung des wasserbildenden Brennstoffs beim Verfahren gemäß der Erfindung wird natürlich Sauerstoff verwendet, der in reiner Form oder in Mischung mit Inertgasen eingesetzt werden kann. Beispielsweise können Sauerstoff, Luft oder mit Sauerstoff angereicherte Luft zweckmäßig als Oxydationsmittel beim Verfahren verwendet werden. Falls gewünscht, kann im Rahmen der Erfindung jedoch auch Sauerstoff in Mischung mit Inertgasen, wie Stickstoff, Argon, Helium oder Kohlendioxid, verwendet werden.
  • Zum besseren Verständnis der Erfindung wird nunmehr auf die Abbildung Bezug genommen. Der dort dargestellte Brenner 1 ist mit wenigstens einer Leitung 3 versehen, die einen geschlossenen Weg bildet, durch den die Reaktionsteilnehmer der Flammenhydrolyse, d. h. das als Ausgangsmaterial dienende hydrolysierbare Metall- oder Metalloidhalogenid, der wasserbildende, wasserstoffhaltige Brennstoff und das sauerstoffhaltige Oxydationsmittel, in eine Reaktionszone 20 eingeführt werden. Die Reaktionsteilnehmer können vollständig oder teilweise vorgemischt werden, beispielsweise mit Hilfe einer Vormischkammer 5, die zunächst die gesonderten Ströme der Reaktionsteilnehmer aufnimmt und sie vor ihrem Eintritt in die Leitung 3 mischt. Die Teilnehmer der Hydrolysenreaktion können jedoch auch nach dem Austritt aus dem Brennermund 2 in der Reaktionszone 20 vollständig oder teilweise gemischt werden. Im letzteren Fall kann der Brenner 1 beispielsweise eine Anzahl getrennter Zuleitungen 3 umschließen, durch die die Reaktionsteilnehmer getrennt in die Reaktionszone 20 ausgestoßen werden, wo sie gemischt werden.
  • Die Reaktionszone 20 ist zweckmäßig von einer Reaktionskammer 22 umschlossen, die an einem Ende einen Eintritt 24 zur Aufnahme des aus dem Brenner 1 austretenden Stroms und gegebenenfalls als Zugang für die Aufnahme eines Abschreckmediums, z. B. Luft, in die Reaktionskammer aufweist. Der Austritt 26 dient zum Abziehen der Reaktionsprodukte der Flammenhydrolyse aus der Kammer 22 für eine Nachbehandlung, die notwendig oder erwünscht sein kann.
  • Gemäß der Erfindung ist jede Zuleitung 3, die einen Strömungsweg für den Transport des als Ausgangsmaterial dienenden verdampften Metall- oder Metalloidhalogenids bildet, mit einem porösen Diffusionsbauteil 6 versehen, das die Grenze des Strömungsweges am Austrittsende des Brenners umgibt. Bei der in der Abbildung dargestellten besonderen Ausführungsform ist der Brenner zum Vormischen ausgebildet, d. h. die Reaktionsteilnehmer werden vor ihrem Eintritt in eine einzelne Leitung 3 gemischt, und das fertige Gemisch der Reaktionsteilnehmer, das das verdampfte Metall- oder Metalloidhalogenid enthält, wird als einziger Strom aus dem Brennermund 2 ausgestoßen. Da somit die dargestellte einzelne Zuleitung 3 die einzige Begrenzung des das Metall- oder Metalloidhalogenid enthaltenden Stroms der Reaktionsteilnehmer ist, wird das Austrittsende der Zuleitung 3 durch ein Diffusionsbauteil 6 gebildet, das aus einem porösen Ring oder Kragen besteht, der den Umfang des das Ausgangsmaterial enthaltenden Stroms der Reaktionsteilnehmer an der Stelle seines Austritts aus dem Brenner völlig umgibt. Eine Gaskammer 4 stellt eine Durchflußkammer für die Zuführung des den Mantelstrom bildenden Brennstoffs zum Diffusionsring 6 dar und wird gebildet, indem ein Mantel 7 mit Abstand zur Leitung 3 angeordnet und der Mantel am unteren Ende zum Austrittsende des Diffusionsringes 6 und am oberen Ende zur Leitung 3 abgedichtet wird. Die Gaskammer 4 ist mit einem Eintritt 8 versehen, durch den das durch den Diffusionsring ausströmende Brenngas oder die brennbaren Dämpfe zugeführt werden. Wenn der Brenner 1 mehrere Leitungen 3 enthält, z. B. mehrere Leitungen, die konzentrisch ineinander so angeordnet sind, daß ein oder mehrere ringförmige Durchgänge gebildet werden, ist jedes Austrittsende wenigstens derjenigen Leitungen 3, die die Strömungswege des das Metall- oder Metalloidhalogenid enthaltenden Ausgangsmaterials begrenzen, mit Diffusionsringen 6 und Bauteilen zur Zuführung des durch die Diffusionsringe 6 strömenden Brennstoffs versehen. In diesen Fällen, in denen mehrere Leitungen 3 vorhanden sind, sind die Austrittsenden aller Leitungen 3 vorzugsweise mit einem Diffusionsring 6 und Bauteilen für die Zuführung des durch den Diffusionsring ausströmenden Brennstoffs unabhängig von der Zusammensetzung des jeweils durchzuleitenden Prozeßstroms und unabhängig von der speziellen Form, in der die Leitungen 3 angeordnet sind, versehen.
  • Im Betrieb der in der Abbildung dargestellten Ausführungsform des Brenners werden die Reaktionsteilnehmer der Hydrolysenreaktion in geeigneten Mengenverhältnissen in die Vormischkammer 5 eingeführt. Das erhaltene Reaktionsteilnehmergemisch wird durch Leitung 3 transportiert und durch den Brennermund 2 in die Reaktionszone 20 ausgestoßen. Das Gemisch der Reaktionsteilnehmer wird gezündet und in der Zone 20 verbrannt, wobei die Flammenhydrolysenreaktion stattfindet. Der durch den Diffusionsring zugeführte gasförmige oder dampfförmige Brennstoff wird durch den Eintritt 8 in die Gaskammer 4 geleitet und wird durch den porösen Diffusionsring 6 längs des austretenden Reaktionsteilnehmergemisches, das das Metal- oder Metalloidhalogenid enthält, unmittelbar neben dem Brennermund 2 ausgestoßen.
  • Eine Festlegung auf diese Erklärung ist nicht beabsichtigt, jedoch wird angenommen, daß der längs der Grenze jedes das Metall- oder Metalloidhalogenid enthaltenden Stroms der Ausgangsmaterialien ausströmende gasförmige oder dampfförmige Brennstoff während des Austritts des Stroms der Ausgangsmaterialien aus dem Brennermund eine gleichmäßige und laminare Gas- oder Dampfgrenzschicht bildet, durch die der das Metall- oder Metalloidhalogenid enthaltende Strom der Ausgangsmaterialien in die Reaktionszone 20 ausgestoßen wird. Es wird angenommen, daß die Ausbildung einer laminaren Grenzschicht an dieser Stelle der Strömung des verdampften Ausgangsmaterials wichtig für die Verhinderung der Ausbildung einer Umwälzung oder Rückströmung neben dem Brennermund 2 ist, wodurch eine Berührung zwischen Brennermund 2 und festem Produkt, das in der Hydrolysenzone 20 gebildet wird, vermieden oder weitgehend ausgeschaltet wird. Ferner wird durch die Führung eines Brenngases oder -dampfes längs der Grenze eines vorgemischten Stroms aus Ausgangsmaterial, Brennstoff und Oxydationsmittel in der erfindungsgemäßen Weise eine brennstoffreiche Zone unmittelbar angrenzend an die Oberfläche des Brennermundes 2 ausgebildet, wodurch eine geringe, jedoch wichtige Verzögerung in der Zündung des Reaktionsteilnehmergemisches für die Hydrolyse hervorgerufen und die Bildung von festem Produkt innerhalb dieser brennstoffreichen Zone unterdrückt wird.
  • Die Geschwindigkeit und Menge, in der der Brennstoff den Diffusionsringen 6 zugeführt wird, unterliegt erheblichen Schwankungen und hängt beispielsweise von den folgenden Variablen ab: Größe und Form des Brenners, Zahl und Größe der Brennerleitungen, die zum Transport der das Ausgangsmaterial enthaltenden Ströme dienen, Durchflußmenge der verschiedenen Reaktionsteilnehmer der Hydrolyse, die durch den Brenner in die Reaktionszone eingeführt werden, Konzentration des als Ausgangsmaterial dienenden Metall- oder Metalloidhalogenids im Strom bzw. in den Strömen der Reaktionsteilnehmer, Vormischung oder fehlende Vormischung der Reaktionsteilnehmer der Hydrolyse und, falls die Reaktionsteilnehmer vorgemischt werden, die relativen Konzentrationen jedes Reaktionsteilnehmers im Reaktionsteilnehmergemisch und die Konzentrationen der gegebenenfalls verwendeten Verdünnungsmittel. Es genügt hier die Feststellung, daß die Menge des durch die porösen Diffusionsringe 6 geleiteten wasserstoffhaltigen Brennstoffs wenigstens genügen muß, um eine gute Wirkung in bezug auf die Brennerverschmutzung zu erzielen. Mit diesem Ziel vor Augen läßt sich die für jede gegebene Kombination von Verfahrensbedingungen und apparativen Bedingungen zu verwendende Menge des durch die Diffusionsringe zu leitenden Brennstoffs im allgemeinen leicht in der Praxis bestimmen.
  • Die Brenner gemäß der Erfindung lassen sich im allgemeinen erheblich leichter herstellen als ähnliche Brenner, die mit engen ringförmigen Schlitzen zum Einblasen eines inerten Spülgases versehen sind. Das Austrittsende des in der Abbildung dargestellten Brenners 1 kann durch die folgenden, nacheinander durchgeführten Maßnahmen hergestellt werden: Man schweißt den zylindrischen Mantel 7 an seiner oberen Wand 11 an die Außenseite der Leitung 3, setzt einen porösen Diffusionsring 6, dessen Länge etwas größer ist als nach der Bearbeitung, gegen das Austrittsende der Leitung 3, schiebt einen konischen Schulterteil 9 über den Diffusionsring 6 und schweißt dessen obere Kante stumpf bei 13 an die Unterkante des Mantels 7, verschweißt die Unterkante der konischen Schulter 9 leicht mit der Außenseite des Diffusionsringes 6 und schleift die überschüssige Länge des Diffusionsringes 6 so ab, daß eine Unterkante 14 erhalten wird, die mit der Außenseite der konischen Schulter 9 im wesentlichen fluchtet.
  • Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.
    • Beispiel 1
  • Eine Kombination aus Brenner und Reaktionskammer der in der Abbildung dargestellten allgemeinen Konstruktion mit den folgenden Abmessungen wird verwendet:
    Leitung 3: Innendurchmesser 40,9 mm
    Diffusionsring 6: gesinterter, nichtrostender Stahl mit Poren von etwa 50 µm
    Innendurchmesser etwa 40,9 mm,
    Länge längs der Innenseite etwa 19,05 mm,
    Dicke etwa 3,2 mm
    Reaktionskammer 22: Innendurchmesser bei A = 76,2 mm
    Innendurchmesser bei B = 387 mm
    Innendurchmesser bei C = 203,2 mm
    axiale Länge A bis B = 26 cm
    axiale Länge B bis C = 244 cm

  • Die folgenden Reaktionsteilnehmer werden verwendet:
    Einsatzmaterial: dampfförmiges Siliciumtetrachlorid, auf etwa 163° vorerhitzt;
    wasserstoffhaltiger Brennstoff, Wasserstoff auf etwa 71°C vorerhitzt;
    Oxydationsmittel: Luft von etwa Umgebungstemperatur

  • In die Mischkammer 5 werden Wasserstoff in einer Menge von 28,9 Nm³/Stunde und Luft in einer Menge von 68,8 Nm³/Stunde eingeführt. Beim Austritt aus dem Brennermund 2 wird das Gemisch entzündet. Dann wird dampfförmiges Siliciumtetrachlorid in einer Menge von etwa 6,29 Nm³/ Stunde in die Kammer 5 eingeführt. Gleichzeitig wird Wasserstoff durch den Eintritt 8 in einer Menge von 8,64 Nm³/Stunde in die Gaskammer 4 eingeführt. Die Gesamtmenge von Reaktionsteilnehmer und Wasserstoff, der durch den Diffusionsring in den Brenner eingeführt wird, entspricht 150% der Menge, die, bezogen auf ihren möglichen Wassergehalt, theoretisch erforderlich ist, um das eingesetzte Siliciumtetrachlorid vollständig in Siliciumdioxid umzuwandeln. Die in die Mischkammer 5 eingeführte Luftmenge entspricht 100% der Menge, die theoretisch für die vollständige Verbrennung der Wasserstoffkomponenten zu Wasser erforderlich ist. Luft zum Abschrecken wird aus der Atmosphäre durch den Eintritt 24 in die Reaktionskammer 22 eingeführt. Die Reaktionsprodukte werden durch den Austritt 26 abgezogen und gekühlt, worauf das als Produkt gebildete Siliciumdioxid isoliert wird. Die Hydrolysenreaktion verläuft glatt und wird für einen Zeitraum von etwa 3 Stunden durchgeführt. Während dieser Zeit findet keine nachteilige Verschmutzung des Brenners statt.
  • Während des vorstehend beschriebenen Versuchs werden drei Proben des gebildeten Siliciumdioxids entnommen, um dessen Oberfläche und sein Verdickungsvermögen zu bestimmen.
  • Die Oberfläche der Siliciumdioxidproben wird nach der bekannten BET-Methode unter Verwendung von Stickstoffisothermen bestimmt. Die BET-Methode (Brunauer-Emmet- Teller) wird ausführlich in einer Veröffentlichung in Journal of the American Chemical Society, 60 (1938), Seite 309, beschrieben.
  • Das Verdickungsvermögen der genommenen Siliciumdioxidproben wird durch Vergleiche des Verdickungsvermögens jeder Probe in einem flüssigen Standard-Polyesterharz mit dem Verdickungsvermögen eines durch Flammenhydrolyse hergestellten, im Handel erhältlichen Standard-Siliciumdioxids mit einer BET-N&sub2;-Oberfläche von 200 ± 25 m²/g bestimmt. Bei diesem Test werden 6,5 g der Siliciumdioxid- Bezugsprobe und des zu prüfenden Siliciumdioxids jeweils in 394 g eines nichtaktivierten, im Handel erhältlichen Polyesterharzes dispergiert. Die Dispergierung wird in einer Dispergiervorrichtung während einer Zeit von 5 Minuten und einer Umdrehungsgeschwindigkeit der Welle von 3000 UpM durchgeführt. Die erhaltenen Siliciumdioxid/Polyester-Proben werden dann in getrennte Glasgefäße überführt, die verschlossen und etwa 4 Stunden in einem bei einer konstanten Temperatur von 25°C gehaltenen Wasserbad gehalten werden. Anschließend werden die Viskositäten der Siliciumdioxid/Polyester-Proben mit einem Brookfield-Viskosimeter bestimmt. Das Verdickungsvermögen des zu prüfenden Siliciumdioxids wird dann wie folgt ausgedrückt: &udf53;np30&udf54;&udf53;vu10&udf54;VerdickungsvermÐgen,¤%¤=¤@W:Viskosit¿t¤der¤getesteten¤Siliciumdioxid/Polyester-Probe:Viskosit¿t¤der¤Siliciumdioxid/Polyester-Standard-Probe&udf54;-¤ó¤100&udf53;zl10&udf54;
  • Die Ergebnisse der vorstehend beschriebenen Bestimmungen werden gemittelt. Hierbei wird festgestellt, daß das erfindungsgemäß hergestellte Siliciumdioxid eine mittlere BET-N&sub2;-Oberfläche von etwa 240 m²/g und ein mittleres Verdickungsvermögen von etwa 122% der Bezugsprobe hat.
  • Wenn der vorstehend beschriebene Versuch wiederholt wird, jedoch unter Verwendung eines Brenners mit einem Ringschlitz von 5,2 mm Weite anstelle eines Diffusionsrings 6 zur Einführung des den Strom der Reaktionsteilnehmer umgebenden Sauerstoffstroms, ist eine geringe Verschmutzung des Brenners festzustellen. Das als Produkt gewonnene Siliciumdioxid hat jedoch eine BET-N&sub2;-Oberfläche von 244 m²/g und ein mittleres Verdickungsvermögen von nur etwa 113% des Standard-Siliciumdioxids. Durch Ausströmenlassen des Brenngases längs der Grenze des das Metall- oder Metalloidhalogenid enthaltenden Stroms anstelle der Einführung des Brenngases durch einen benachbarten Ringschlitz wird somit als Produkt ein feinteiliges Siliciumdioxid mit verbessertem Verdickungsvermögen erhalten.
  • Beispiel 2
  • Der Brenner, der bei dem in Beispiel 1 beschriebenen ersten Versuch verwendet wurde, wird für die Herstellung verschiedener Oxide einschließlich Zirkoniumoxid, Vanadiumoxid, Titandioxid, Siliciumdioxid/Aluminiumoxid und Siliciumdioxid/Titandioxid durch Flammenhydrolyse verwendet. Die Ausgangsmaterialien werden dem Brenner in der Dampfphase zugeführt und enthalten die entsprechenden Metallchloride oder im Falle der gemeinsam gebildeten Oxide Gemische der entsprechenden Metall- und Metalloidchloride. Der Brennerbetrieb ist bei jedem Versuch dadurch gekennzeichnet, daß keine schädliche Ansatzbildung oder Verschmutzung des Brennermundes stattfindet, wenn gemäß der Erfindung ein den Strom des Ausgangsmaterials umgebender Strom von wasserstoffhaltigem Brenngas oder -dampf durch einen Diffusionsring aus dem Brenner ausströmt.
    •

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Metall- und/ oder Metalloidoxiden durch Dampfphasenhydrolyse eines entsprechenden Metall- oder Metalloidhalogenids als Ausgangsmaterial in durch Verbrennung von wasserstoffhaltigem Brennstoff mit sauerstoffhaltigem Gas gebildetem Wasserdampf, wobei das dampfförmige Ausgangsmaterial durch einen Brenner in Form mindestens eines von wasserstoffhaltigem Brennstoff oder Dampf eingeschlossenen Stromes geführt wird und aus diesem in eine Reaktionszone ausströmt, dadurch gekennzeichnet, daß am ausgangsseitigen Ende des Brenners eine den Ansatz von Feststoffen am Brennermund verhindernde Menge des gas- oder dampfförmigen Brennstoffes längs jeder Grenze des das dampfförmige Ausgangsmaterial enthaltenden Stroms durch ein den Brennermund umgebendes poröses Bauteil ausgestoßen wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit mindestens einer Leitung zur Aufnahme und zum Transport des Ausgangsmaterialgemisches und darüber koaxial angeordnetem Rohr für den wasserstoffhaltigen Brennstoff zum Einführen der Reaktionsteilnehmer in eine Reaktionszone, dadurch gekennzeichnet, daß am Austrittsende (2) jeder Leitung (3) ein poröses Diffusionsbauteil (6) anliegt und dieses Austrittsende (2) umgibt.
DE2702896A 1976-01-28 1977-01-25 Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Metall- und/oder Metalloidoxiden durch Dampfphasenhydrolyse und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens Expired DE2702896C2 (de)

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DE2702896A1 DE2702896A1 (de) 1977-08-04
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NL (1) NL7700950A (de)

Families Citing this family (54)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU529558B2 (en) * 1978-12-20 1983-06-09 Consortium Fur Elektrochemische Industrie Gmbh Agglomereted mixtures of metel oxides
DE2931585A1 (de) * 1979-08-03 1981-02-12 Degussa Temperaturstabilisiertes, pyrogen hergestelltes aluminiumoxid-mischoxid, das verfahren zu seiner herstellung und verwendung
DE2931810A1 (de) * 1979-08-06 1981-02-19 Degussa Temperaturstabilisiertes siliciumdioxid-mischoxid, das verfahren zu seiner herstellung und verwendung
US4292290A (en) * 1980-04-16 1981-09-29 Cabot Corporation Process for the production of finely-divided metal and metalloid oxides
JPS6395106A (ja) * 1986-10-07 1988-04-26 Chisso Corp 炭化珪素の製造方法
US4937062A (en) * 1988-03-07 1990-06-26 Cabot Corporation High surface area metal oxide foams and method of producing the same
US5123836A (en) * 1988-07-29 1992-06-23 Chiyoda Corporation Method for the combustion treatment of toxic gas-containing waste gas
US5147630A (en) * 1989-06-05 1992-09-15 Reznek Steven R Method of producing alumina foams
US5342597A (en) * 1990-11-14 1994-08-30 Cabot Corporation Process for uniformly moisturizing fumed silica
US5344862A (en) * 1991-10-25 1994-09-06 Kimberly-Clark Corporation Thermoplastic compositions and nonwoven webs prepared therefrom
DE4235996A1 (de) * 1992-10-24 1994-04-28 Degussa Flammenhydrolytisch hergestelltes Titandioxid-Mischoxid, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
US5340560A (en) * 1993-04-30 1994-08-23 General Electric Company Method for making fumed silica having a reduced aggregate size and product
DE4322804A1 (de) * 1993-07-08 1995-01-12 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung von hochdisperser Kieselsäure und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
US5494855A (en) * 1994-04-06 1996-02-27 Kimberly-Clark Corporation Thermoplastic compositions and nonwoven webs prepared therefrom
US5510093A (en) * 1994-07-25 1996-04-23 Alzeta Corporation Combustive destruction of halogenated compounds
US6524548B1 (en) 1994-12-17 2003-02-25 Degussa Ag Zirconium dioxide powder, method of its production and use
US5626786A (en) * 1995-04-17 1997-05-06 Huntington; John H. Labile bromine fire suppressants
JP3409294B2 (ja) * 1996-01-25 2003-05-26 株式会社豊田中央研究所 酸化物粉末の製造方法
DE19650500A1 (de) 1996-12-05 1998-06-10 Degussa Dotierte, pyrogen hergestellte Oxide
US6503646B1 (en) 2000-08-28 2003-01-07 Nanogram Corporation High rate batteries
US6290735B1 (en) 1997-10-31 2001-09-18 Nanogram Corporation Abrasive particles for surface polishing
US6391494B2 (en) 1999-05-13 2002-05-21 Nanogram Corporation Metal vanadium oxide particles
US20090255189A1 (en) * 1998-08-19 2009-10-15 Nanogram Corporation Aluminum oxide particles
US6225007B1 (en) 1999-02-05 2001-05-01 Nanogram Corporation Medal vanadium oxide particles
US6106798A (en) * 1997-07-21 2000-08-22 Nanogram Corporation Vanadium oxide nanoparticles
US7384680B2 (en) * 1997-07-21 2008-06-10 Nanogram Corporation Nanoparticle-based power coatings and corresponding structures
US6387531B1 (en) 1998-07-27 2002-05-14 Nanogram Corporation Metal (silicon) oxide/carbon composite particles
US6099798A (en) * 1997-10-31 2000-08-08 Nanogram Corp. Ultraviolet light block and photocatalytic materials
US6726990B1 (en) 1998-05-27 2004-04-27 Nanogram Corporation Silicon oxide particles
US5938979A (en) * 1997-10-31 1999-08-17 Nanogram Corporation Electromagnetic shielding
DE19954261A1 (de) * 1998-11-26 2000-05-31 Degussa Verfahren und Vorrichtung zur Synthese von Feststoffen
US6887566B1 (en) * 1999-11-17 2005-05-03 Cabot Corporation Ceria composition and process for preparing same
US6658855B1 (en) * 2000-03-01 2003-12-09 Honeywell International Inc. System for warming pressurized gas
JP2001316115A (ja) * 2000-03-28 2001-11-13 Degussa Ag ドーピングされた二酸化チタン
CA2493517A1 (en) * 2002-07-22 2004-01-29 Nanogram Corporation High capacity and high rate batteries
JP3687098B2 (ja) * 2002-12-11 2005-08-24 株式会社ノーリツ 燃焼管及びこの燃焼管を備えたガス燃焼機器
RU2344994C2 (ru) * 2003-12-03 2009-01-27 Дегусса Аг Порошкообразный диоксид титана, полученный пламенным гидролизом
US7708975B2 (en) * 2004-07-20 2010-05-04 E.I. Du Pont De Nemours And Company Process for making metal oxide nanoparticles
CA2512313A1 (en) * 2004-07-20 2006-01-20 E.I. Dupont De Nemours And Company Apparatus for making metal oxide nanopowder
RU2389521C2 (ru) * 2005-01-12 2010-05-20 Иклипс Эйвиейшн Корпорейшн Системы подавления огня
WO2007127232A2 (en) * 2006-04-28 2007-11-08 Cabot Corporation Process for the production of fumed silica
EP2109643A4 (de) * 2007-01-03 2011-09-07 Nanogram Corp Auf silicium/germanium basierende nanopartikeltinten, dotierte partikel, druckverfahren und verfahren für halbleiteranwendungen
CN106241821B (zh) * 2016-07-21 2018-07-03 宜昌南玻硅材料有限公司 一种纳米级气相法白炭黑原料的混合装置及方法
JP6952764B2 (ja) 2016-07-29 2021-10-20 エボニック オペレーションズ ゲーエムベーハー 疎水性の断熱材料の製造方法
MX2019008516A (es) 2017-01-18 2019-09-18 Evonik Degussa Gmbh Material de aislamiento termico granulado y procedimiento para producirlo.
DE102017209782A1 (de) 2017-06-09 2018-12-13 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Wärmedämmung eines evakuierbaren Behälters
CN108101001B (zh) * 2018-01-31 2023-08-22 广州汇富研究院有限公司 粉体材料制备装置
US12060278B2 (en) 2018-03-05 2024-08-13 Evonik Operations Gmbh Method for producing an aerogel material
JP7009673B2 (ja) 2018-07-17 2022-01-25 エボニック オペレーションズ ゲーエムベーハー ヒュームドシリカ造粒物に基づく断熱組成物、その製造方法およびその使用
EP3597615A1 (de) 2018-07-17 2020-01-22 Evonik Operations GmbH Körniges gemischtes oxidmaterial und wärmedämmungszusammensetzung auf dessen basis
US11987528B2 (en) 2018-07-18 2024-05-21 Kingspan Insulation Limited Process for hydrophobizing shaped insulation-material bodies based on silica at ambient pressure
EP3870537A1 (de) 2020-01-14 2021-09-01 Evonik Operations GmbH Hydrophobes körniges material auf silicabasis mit erhöhter polarität
JP2023511850A (ja) 2020-01-14 2023-03-23 エボニック オペレーションズ ゲーエムベーハー 表面活性が変更されたヒュームドシリカ
ES2956477T3 (es) 2021-02-11 2023-12-21 Evonik Operations Gmbh Sílice con carga triboeléctrica reducida para aplicaciones de tóner

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3130008A (en) * 1949-11-23 1964-04-21 Cabot Corp Method of preparing metallic oxides by hydrolysis of metallic halides
DE974793C (de) * 1952-04-02 1961-04-27 Degussa Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Oxyden
GB726250A (en) * 1952-04-02 1955-03-16 Degussa Process for the production of finely divided oxides
NL223352A (de) * 1952-04-02
DE974974C (de) * 1953-07-19 1961-06-22 Degussa Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Oxyden
US3086851A (en) * 1957-10-10 1963-04-23 Degussa Burner for production of finely divided oxides
US3006738A (en) * 1957-10-10 1961-10-31 Degussa Burner for production of finely divided oxides
US2990249A (en) * 1958-10-09 1961-06-27 Degussa Process of preparing finely divided oxides by hydrolysis
US2957753A (en) * 1958-11-05 1960-10-25 American Cyanamid Co Titanium dioxide from titanium tetrachloride
US3069281A (en) * 1959-10-26 1962-12-18 Pittsburgh Plate Glass Co Method of preparing metal oxides
US3062621A (en) * 1960-07-07 1962-11-06 American Cyanamid Co Titanium dioxide pigment and compositions containing the same
NL129085C (de) * 1963-04-13
GB1092883A (en) * 1963-06-10 1967-11-29 Laporte Titanium Ltd Improvements in and relating to the manufacture of oxides
FR1437011A (fr) * 1964-07-01 1966-04-29 Pittsburgh Plate Glass Co Procédé de fabrication d'oxydes métalliques, notamment d'oxydes métalliques pigmentaires
US3694168A (en) * 1967-03-06 1972-09-26 Titan Gmbh Means for producing pyrogenic titanium dioxide pigment
US3647377A (en) * 1968-08-29 1972-03-07 Titan Gmbh Process for the manufacture of fine particle size titanium dioxide by reacting titanium tetrachloride with oxygen
US3663283A (en) * 1969-10-02 1972-05-16 Richard A Hebert Process and apparatus for the production of finely-divided metal oxides
US3959439A (en) * 1971-09-14 1976-05-25 Aluminum Company Of America Aluminum chloride production process
BE790704A (fr) * 1971-10-28 1973-02-15 Degussa Procede pour la fabrication d'oxydes finement

Also Published As

Publication number Publication date
DE2702896A1 (de) 1977-08-04
JPS52110265A (en) 1977-09-16
DK34877A (da) 1977-07-29
BE850891A (fr) 1977-05-16
DK152352B (da) 1988-02-22
FR2339569B1 (de) 1983-05-27
IE44365L (en) 1977-07-28
GB1563272A (en) 1980-03-26
US4048290A (en) 1977-09-13
FR2339569A1 (fr) 1977-08-26
IT1082721B (it) 1985-05-21
DK152352C (da) 1988-07-25
NL7700950A (nl) 1977-08-01
JPS6154724B2 (de) 1986-11-25
LU76647A1 (de) 1977-06-24
IE44365B1 (en) 1981-11-04

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