DE2702896A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung feinteiliger metall- und/oder metalloidoxide - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung feinteiliger metall- und/oder metalloidoxide

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Description

VON KREISLER SCHONWALD MEYER EISHOLD FUES VON KREISLER KELLER SELTING
Ü + PATENTANWÄLTE
Dr.-Ing. von Kreisler \ 1973
Dr.-Ing. K. Schönwald, Köln Dr.-Ing. Th. Meyer, Köln Dr.-Ing. K. W. Eishold, Bad Soden Dr. J. F. Fues, Köln Dipl.-Chem. Alek von Kreisler, Köln Dipl.-Chem. Carola Keller, Köln Dipl.-Ing. G. Selting, Köln
Ke/Ax/To.
5 KÖLN 1 24. Januar 1977
DEICMMANNHAUS AM HAUPTCAHNHOF
CABOT CORPORATION,
High Street, Boston, Massachusetts (V.St.A.)
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung feinteiliger Metall- und/oder Metalloidoxide
Die Erfindung betrifft allgemein die Herstellung von feinteiligen Metall- und/oder Metalloidoxiden durch Zersetzung der entsprechenden Metall- bzw. Metailoidhalogenide bei hohen Temperaturen, insbesondere die Herstellung von feinteiligen Metall- und/oder Metalloidoxiden durch Flammenhydrolyse der entsprechenden Metallbzw. Metailoidhalogenide in der Dampfphase.
Die Flammenhydrolyse von verdampften Metall- oder Metalloidhalogeniden als Ausgangsmaterialien zur Herstellung entsprechender feinteiliger Oxidprodukte ist allgemein bekannt und wird in großem Umfange praktisch durchgeführt. Bei die-
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Telefon : (02 21) 23 45 41 - 4 ■ Tele» : 888 2307 dopa d Telegramm : Dompolcnt Köln
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sen Verfahren wird als Ausgangsmaterial ein hydrolysierbares Metall- oder Metalloidhalogenid verdampft und mit einer Flamme vermengt, die durch Verbrennung eines wasserbildenden, Wasserstoff enthaltenden Brennstoffs mit einem sauerstoffhaltigen Gas gebildet wird. Die Verbrennungsreaktion führt zur Bildung von 1) genügend Wasser, um das Ausgangsmaterial in der Dampfphase zum entsprechenden Oxid zu hydrolysieren, und 2) genügend zusätzlicher Wärme, um die normalerweise endotherme Natur der Hydrolysenreaktion aufrecht zu erhalten und die zur Bildung des gewünschten Produkts notwendige thermische Umgebung zu schaffen. Die erhaltenen Reaktionsprodukte, die das von den als Nebenprodukte gebildeten Reaktionsgasen mitgerissene feinteilige Oxid enthalten, werden in üblicher Weise gekühlt und einer Behandlung zur Abtrennung des festen Produkts unterworfen. Die abgetrennten, als Nebenprodukt gebildeten Gase einschließlich Halogenwasserstoff werden beseitigt oder andernfalls einer Behandlung zur Rückgewinnung wertvoller Komponenten der Gase unterworfen. Wenn beispielsweise die Flammenhydrolyse mit einem Verfahren zur Hydrochlorierung eines ein Metall oder ein Metalloid enthaltenden Ausgangsmaterials kombiniert ist, wobei beim letztgenannten Verfahren als Produkt ein verdampfbares, hydrolysierbares Ausgangsmaterial gebildet wird, kann der als Nebenprodukt der Flanunenhydrolysenreaktion gebildete Halogenwasserstoff im allgemeinen von den Restgasen der Hydrolyse abgetrennt und in die Hydrochlorierungsstufe zurückgeführt werden, so daß ein geschlossener Kreislauf im integrierten Gesamtprozeß gebildet wird.
Die durch Flammenhydrolyse der entsprechenden Metalloder Metalloidhalogenide als Produkte herstellbaren feinteiligen Metall- und Metalloidoxide eignen sich für die verschiedensten Anwendungen. Beispielsweise finden fein-
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teilige Oxide von Titan, Vanadium und Zirkonium Verwendung als Füllstoffe und Pigmente in verschiedenen Polymerisaten und Elastomeren sowie als Katalysatoren und Katalysatorträger. Feinteiliges Antimonoxid eignet sich als feuerhemmendes und flammwidrigmachendes Mittel, wenn es in polymeren Materialien dispergiert wird. Feinteiliges Aluminiumoxid eignet sich als Füllstoff für die verschiedensten Materialien und Massen und findet zusätzliche Verwendung als Antistatikmittel und schmutzabweisendes Mittel für Textilien und als Mittel zum Griffigmachen oder Gleitfestmachen durch Aufbringen auf Papierprodukte oder auf Textilfasern vor dem Verspinnen. Gemeinsam gebildete Oxide, die durch Flammenhydrolyse hergestellt werden, z.B. Siliciumdioxid/Aluminiumoxid oder Titandioxid/Aluminiumoxid, finden ferner Verwendung für katalytische Zwecke.
Bei den großtechnisch durch Flammenhydrolyse hergestellten Metall- und Metalloidoxiden überwiegen zur Zeit feinteilige Siliciumoxide. Diese Oxide sind durch ihre verhältnismäßig hohe Reinheit, eine amorphe Struktur, geringe Teilchengröße und die Neigung zur Bildung gelartiger Netzwerke bei Dispergierung in verschiedenen organischen Flüssigkeiten gekennzeichnet. Die durch Flammenhydrolyse hergestellten Siliciumoxide werden als Ver-Stärkerfüllstoffe in Elastomeren, insbesondere Siliconelastomeren, als Mittel zur Einstellung der Viskosität und als Verdickungsmittel in organischen Flüssigkeiten, als Mittel zur Verhinderung des Fließens und Laufens in Verstreich- und Dichtungsmassen und Klebstoffen, als Antiblockingmittel für Kunststoffe und Kautschuke und Klebstoffschichten sowie als Mittel, die die verschiedensten pulverförmigen Produkte fließfähig und rieselfähig machen, verwendet.
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Eines der Probleme, dem sich die Hersteller von Metall- und Metalloidoxiden durch Flammenhydrolyse gegenübersehen, ist die Neigung der festen Produkte der Hydrolysenreaktion, sich auf dem Austrittsende oder auf der Mündung des Brenners, durch den die Reaktionsteilnehmer in die Reaktionszone der Flammenhydrolyse eingeführt werden, anzusetzen. Diese Erscheinung der Ansatzbildung wird als "Bartbildung" oder einfach als "Brennerverschmutzung" bezeichnet.
Die Ansatzbildung am Brenner ist bei Verfahren zur Herstellung von Metall- und Metalloidoxiden durch Flammenhydrolyse nachteilig. Wenn sie genügend stark ist, kann sie die Größe und Form sowie Gleichmäßigkeit der Hydrolysenflamme beeinträchtigen und hierdurch die Leichtigkeit, mit der das Verfahren durchführbar ist, verschlechtern und die als Produkte gebildeten feinteiligen Metall- und Metalloidoxide ungleichmäßig machen. Erhebliche Bemühungen sind daher gewöhnlich darauf gerichtet, die Brennerverschmutzung weitgehend auszuschalten oder zumindest das Ausmaß, in dem sie stattfindet, zu begrenzen. Beispielsweise kann der am Brenner gebildete Ansatz im allgemeinen periodisch mechanisch von der Brennermündung entfernt werden, bevor er eine nachteilige Stärke erreicht hat. Vorzugsweise werden der Brenner und die Prozeßströme so ausgebildet, 5 daß die Geschwindigkeit, mit der diese Verschmutzung stattfindet, auf ein Mindestmaß herabgesetzt wird. Als Beispiel hierfür wird in der US-PS 2 990 249 eine Maßnahme beschrieben, durch die die Brennerverschmutzung weitgehend unterdrückt wird, indem neben dem Strom des Reaktionsteilnehmergemisches für die Hydrolyse ein Inertgasstrom eingeführt wird. Dies wird erreicht, indem das Inertgas durch einen Ringschlitz eingeblasen ist, der an der Brennermündung angeordnet ist und diese vollständig
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umgibt. Es heißt, daß durch diese Maßnahme die Ansatzbildung am Brenner dadurch abgeschwächt wird, daß die Hydrolysenreaktion mechanisch aus dem Bereich der Brennermündung entfernt wird und die Reaktionsteilnehmer der Hydrolyse in diesem Bereich örtlich so verdünnt werden, daß die Geschwindigkeit der Entzündung der Reaktionsteilnehmer bis zu dem Punkt verringert wird, daß die Entzündung nur an irgendeiner Stelle,, die von der Brennermündung entfernt ist, stattfindet. Kurz gesagt, die in der US-PS 2 990 249 beschriebene Maßnahme vermeidet die Festlegung der Hydrolysenflamme unmittelbar an der Brennermündung und hat eine ständige Spülwirkung auf die Brennermündung zur Folge, wodurch Ansätze von festem Produkt physikalisch davon entfernt werden. Das in der genannten US-Patentschrift beschriebene Verfahren zur Vermeidung der Verschmutzung erwies sich als wirksam, läßt sich jedoch normalerweise nicht ohne Schwierigkeiten durchführen. Im einzelnen erfordert dieses Verfahren die Anordnung eines verhältnismäßig engen, einen vollständigen Kreis bildenden Schlitzes um die Brennermündung, so daß dem Inertgasstrom ohne übermäßige Verdünnung des Stroms der Reaktionsteilnehmer der Hydrolyse eine genügend hohe Geschwindigkeit verliehen werden kann. Dieser enge Ringschlitz ist jedoch bei der Brennerherstellung schwierig zu verwirklichen. Es ist eine schwierige und mühsame Arbeit, enge Toleranzen der Schlitzweite und Rundheit bei Anwendung üblicher Metallverarbeitungsund Schweißverfahren aufrecht zu erhalten. Außerdem stellt auch nach erfolgreicher Herstellung der dünne Inertgasring ein empfindliches und schwaches Gebilde dar, das leicht beschädigt wird. Gemäß der Erfindung sind diese Probleme wesentlich gemildert worden.
0er Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein neues Verfahren für die Herstellung von feinteiligen Metall-
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und/oder Metalloidoxiden durch Flammenhydrolyse entsprechender Metall- bzw. Metalloidhalogenide in der Dampfphase zur Verfügung zu stellen, das sich dadurch auszeichnet, daß es relativ frei von den Problemen der Brennerverschmutzung ist.
Ferner sollte ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von feinteiligem Siliciumdioxid durch Flammenhydrolyse von als Ausgangsmaterial dienenden Siliciumhalogeniden in der Dampfphase zur Verfugung gestellt werden, das Produkte liefert, die sich durch gutes Verdickungsvermögen bei Flüssigkeiten auszeichnen.
Der Erfindung lag weiterhin die Aufgabe zugrunde, einen neuartigen Brenner für das Verfahren gemäß der Erfindung zu entwickeln, der relativ frei von Verschmutzung und Ansatzbildung ist und sich dadurch auszeichnet, daß er verhältnismäßig leicht herstellbar ist.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Abbildung beschrieben, die schematisch einen für eine Ausführungsform der Erfindung repräsentativen Längsschnitt durch ein System aus Flammenhydrolysenbrenner und Reaktionskammer darstellt.
Die vorstehend genannten und andere Ziele und Vorteile können erfindungsgemäß erreicht werden, indem ein wasserstoffhaltiges Brenngas oder wasserstoffhaltiger Dampf längs der Grenzen des das Metall- oder Metalloidhalogenid enthaltenden Reaktionsteilnehmerstroms (oder der Reaktionsteilnehmerströme) während dessen Austritt aus dem Brennermund ausgestoßen (transpired) wird. Der verbesserte Brenner gemäß der Erfindung ist mit einer oder mehreren Leitungen, die die Reaktionsteilnehmer der Hydrolyse, d.h. ein hydrolysierbares Metall- und Metalloidhalogenid in Dampfform,
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ein wasserstoffhaltiges Brenngas und ein Oxydationsmittel, entweder getrennt oder in Mischung aufnehmen und in eine Reaktionszone leiten, mit einem porösen Diffusionsbauteil, das neben dem Austrittsende bzw. neben den Austrittsenden wenigstens eines der Wege angeordnet ist, die durch die Leitungen gebildet werden, durch die das Metallhalogenid oder Metalloidhalogenid transportiert wird, und mit Bauteilen versehen, die ein wasserstoffhaltiges Gas oder wasserstoffhaltigen Dampf durch das Diffusionsbauteil führen.
Als Ausgangsmaterialien eignen sich für die Zwecke der Erfindung im wesentlichen alle hydrolysierbaren und verdampfbaren Metall- und Metalloidhalogenide, die unter den Bedingungen, denen sie in der Hydrolysenflamme ausgesetzt sind, hydrolysierbar sind. Als Beispiele geeigneter Metall- und Metalloidhalogenide seien genannt: Vanadiumtetrachlorid, Titantetrachlorid, Titantetrabromid, Zirkoniumtetrachlorid, Aluminiumtrichlorid, Zinkchlorid und Antimontrichlorid. Als Beispiele geeigneter Siliciumhalogenide sind Siliciumtetrachlorid, Siliciumtetrafluorid, Methyltrichlorsilan, Trichlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Methyldichlorsilan, Methyldichlorfluorsilan, Dichlorsilan , Dibutyldichlors.ilan , Äthyltrichlorsilan , Propyltrichlorsilan und Gemische dieser Halogenide zu nennen. Wenn gemeinsam gebildete Oxide gewünscht werden, kann das Ausgangsmaterial natürlich aus verträglichen Gemischen der entsprechenden Metall- oder Metalloidhalogenide bestehen .
Im wesentlichen alle verdampfbaren oder gasförmigen brennbaren, Wasserstoff enthaltenden Brennstoffe können bei der Herstellung des Gemisches der Reaktionsteilnehmer für die Hydrolyse verwendet werden, wobei es von größter Wichtigkeit ist, daß der Brennstoff Wasser als Produkt seiner Verbrennung mit Sauerstoff bildet. Als Beispiele geeiyne-ter Brennstoffe sind Methan, Erdgas, Raffineriegas, Ä'than,
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Propan, Acetylen, Butan, Butylen, Äthylen, Pentan und Propylen sowie normalerweise flüssige, aber verdampfbare Brennstoffe, z.B. aliphatische, aromatische und alicyclische Kohlenwasserstoffe, zu nennen. Wasserstoff ist ebenfalls ein geeigneter Brennstoff und wird aufgrund der mit ihm erreichbaren hohen Verbrennungstemperaturen allgemein bevorzugt. Der getrennt vom Strom der Reaktionsteilnehmer austretende und den letzteren umhüller de wasserstoffhaltige Brennstoff und der Hydrolysenbrennstoff können natürlich von der gleichen Art oder verschieden sein. Die vorstehend für den Brennstoff im Strom der Reaktionsteilnehmer genannten Voraussetzungen gelten in gleicher Weise für die Dämpfe oder Gase, die als Hüllenoder Mantelstrom (transpirant) austreten. Es ist zu bemerken, daß der erfindungsgemäß im Mantelstrom verwendete Brennstoff von den Inertgasen, die gemäß der US-PS 2 990 249 verwendet werden, zu unterscheiden ist. Speziell sind die erfindungsgemäß im Mantelstrom verwendeten Brennstoffe zwangsläufig und letztlich reaktionsfähige, wasser- und wärmebildende Teilnehmer der Hydro.lysenreaktion, während die in der US-PS 2 990 249 vorgeschlagenen Gase inert sein müssen und daher nur als Verdünnungsmittel bei der Hydrolysenreaktion wirksam sind.
Als Oxydationsmittel für die Verbrennung des wasserbildenden Brennstoffs beim Verfahren gemäß der Erfindung wird natürlich Sauerstoff verwendet, der in reiner Form oder in Mischung mit Inertgasen eingesetzt werden kann. Beispielsweise können Sauerstoff, Luft oder mit Sauerstoff angereicherte Luft zweckmäßig als Oxydationsmittel beim Verfahren verwendet werden. Falls gewünscht, kann im Rahmen der Erfindung jedoch auch Sauerstoff in Mischung mit Inertgasen, wie Stickstoff, Argon, Helium oder Kohlendioxid, verwendet werden.
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Zum besseren Verständnis der Erfindung wird nunmehr auf die Abbildung Bezug genommen. Der dort dargestellte Brenner 1 ist mit wenigstens einer Leitung 3 versehen, die einen geschlossenen Weg bildet, durch den die Reaktionsteilnehmer der Flammenhydrolyse, d.h. das als Ausgangsmaterial dienende hydrolysierbare Metall- oder Metalloidhalogenid, der wasserbildende, wasserstoffhaltige Brennstoff und das sauerstoffhaltige Oxydationsmittel, in eine Reaktionszone 20 eingeführt werden. Die Reaktionsteilnehmer können vollständig oder teilweise vorgemischt werden, beispielsweise mit Hilfe einer Vormischkammer 5, die zunächst die gesonderten Ströme der Reaktionsteilnehmer aufnimmt und sie vor ihrem Eintritt in die Leitung 3 mischt. Die Teilnehmer der Hydrolysenreaktion können je-■5 doch auch nach dem Austritt aus dem Brennermund 2 in der Reaktionszone 20 vollständig oder teilweise gemischt werden. Im letzteren Fall kann der Brenner 1 beispielsweise eine Anzahl getrennter Zuleitungen 3 umschließen, durch die die Reaktionsteilnehmer getrennt in die Reaktionszone 20 ausgestoßen werden, wo sie gemischt werden.
Die Reaktionszone 20 ist zweckmäßig von einer Reaktionskammer 22 umschlossen, die an einem Ende einen Eintritt 24 zur Aufnahme des aus dem Brenner 1 austretenden Stroms und gegebenenfalls als Zugang für die Aufnahme eines Abschreckmediums, z.B. Luft, in die Reaktionskammer aufweist. Der Austritt 26 dient zum Abziehen der Reaktionsprodukte der Flammenhydrolyse aus der Kammer 22 für eine Nachbehandlung, die notwendig oder erwünscht sein kann.
Gemäß der Erfindung ist jede Zuleitung 3, die einen Strömungsweg für den Transport des als Ausgangsmaterial dienenden verdampften Metall- oder Metalloidhalogenids bildet, mit einem porösen Diffusionsbauteil 6 versehen, das
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die Grenze des Strömungsweges am Austrittsende des Brenners umgibt. Bei der in der Abbildung dargestellten besonderen Ausführungsform ist der Brenner zum Vormischen ausgebildet, d.h. die Reaktionsteilnehmer werden vor ihrem Eintritt in eine einzelne Leitung 3 gemischt, und das fertige Gemisch der Reaktionsteilnehmer, das das verdampfte Metall- oder Metalloidhalogenid enthält, wird als einziger Strom aus dem Brennermund 2 ausgestoßen. Da somit die dargestellte einzelne Zuleitung 3 die einzige Begrenzung des das Metall- oder Metalloidhalogenid enthaltenden Stroms der Reaktionsteilnehmer ist, wird das Austrittsende der Zuleitung 3 durch ein Diffusionsbauteil 6 gebildet, das aus einem porösen Ring oder Kragen besteht, der den Umfang des das Ausgangsmaterial enthaltenden Stroms der Reaktionsteilnehmer an der Stelle seines Austritts aus dem Brenner völlig umgibt. Eine Gaskammer stellt eine Durchflußkammer für die Zuführung des den Mantelstrom bildenden Brennstoffs zum Diffusionsring 6 dar und wird gebildet, indem ein Mantel 7 mit Abstand zur Leitung 3 angeordnet und der Mantel am unteren Ende zum Austrittsende des Diffusionsringes 6 und am oberen Ende zur Leitung 3 abgedichtet wird. Die Gaskammer 4 ist mit einem Eintritt 8 versehen, durch den das durch den Diffusionsring ausströmende Brenngas oder die brennbaren 5 Dämpfe zugeführt werden. Wenn der Brenner 1 mehrere Leitungen 3 enthält, z.B. mehrere Leitungen, die konzentrisch ineinander so angeordnet sind, daß ein oder mehrere ringförmige Durchgänge gebildet werden, ist jedes Austrittsende wenigstens derjenigen Leitungen 3, die die Strömungswege des das Metall- oder Metalloidhalogenid enthaltenden Ausgangsmaterials begrenzen, mit Diffusionsringen 6 und Bauteilen zur Zuführung des durch die Diffusionsringe 6 strömenden Brennstoffs versehen. In diesen Fällen, in denen mehrere Leitungen 3 vorhanden sind, sind die Austrittsenden aller Leitungen 3 vorzugsweise mit
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einem Diffusionsring 6 und Bauteilen für die Zuführung des durch den Diffusionsring ausströmenden Brennstoffs unabhängig von der Zusammensetzung des jeweils durchzuleitenden Prozeßstroms und unabhängig von der speziellen Form, in der die Leitungen 3 angeordnet sind, versehen.
Im Betrieb der in der Abbildung dargestellten Ausführungsform des Brenners werden die Reaktionsteilnehmer der Hydrolysenreaktion in geeigneten Mengenverhältnissen in die Vormischkammer 5 eingeführt. Das erhaltene Reaktionsteilnehmergemisch wird durch Leitung 3 transportiert und durch den Brennermund 2 in die Reaktionszone 20 ausgestoßen. Das Gemisch der Reaktionsteilnehmer wird gezündet und in der Zone 20 verbrannt, wobei die Flammenhydrolysenroaktion stattfindet. Der durch den Diffusionsring zugeführte gasförmige oder dampfförmige Brennstoff wird durch den Eintritt 8 in die Gaskammer 4 geleitet und wird durch den porösen Diffusionsring 6 längs des austretenden Reaktionsteilnehmergemisches, das das Metall- oder Metalloidhalogenid enthält, unmittelbar neben dem Brennermund 2 ausgestoßen.
Eine Festlegung auf diese Erklärung ist nicht beabsichtigt, jedoch wird angenommen, daß der längs der Grenze jedes das Metall- oder Metalloidhalo'.irnid enthaltenden Stroms der Ausgangsmaterial Jen ausströmende· gasförmige oder dampfförmige Brennstoff während des Austritts des Stroms der Ausgangsmaterialien aus dem Brennermund eine gleichmäßige und laminare Gas- oder Dampfgrenzschicht bildet, durch die der das Metall- oder Metalloidhalogenid enthaltende Strom der Ausgangsmaterialien in die Reaktionszone 20 ausgestoßen wird. Es wird angenommen, daß die Ausbildung einer laminaren Grenzschicht an dieser Stelle der Strömung des verdampften Ausgangsmaterials wichtig für die Verhinderung der Ausbildung einer Umwälzung oder
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Rückströmung neben dem Brennermund 2 ist, wodurch eine Berührung zwischen Brennermund 2 und festem Produkt, das in der Hydrolysenzone 20 gebildet wird, vermieden oder weitgehend ausgeschaltet wird. Ferner wird durch die Führung eines Brenngases oder -dampfes längs der Grenze eines vorgemischten Stroms aus Ausgangsmaterial, Brennstoff und Oxydationsmittel in der erfindungsgemäßen Weise eine brennstoffreiche Zone unmittelbar angrenzend an die Oberfläche des Brennermundes 2 ausgebildet, wodurch eine geringe, jedoch wichtige Verzögerung in der Zündung des Reaktionsteilnehmergemisches für die Hydrolyse hervorgerufen und die Bildung von festem Produkt innerhalb dieser brennstoffreichen Zone unterdrückt wird.
Die Geschwindigkeit und Menge, in der der Brennstoff den Diffusionsringen 6 zugeführt wird, unterliegt erheblichen Schwankungen und hängt beispielsweise von den folgenden Variablen ab: Größe und Form des Brenners, Zahl und Größe der Brennerleitungen, die zum Transport der das Ausgangsmaterial enthaltenden Ströme dienen, Durchflußmenge der verschiedenen Reaktionsteilnehmer der Hydrolyse, die durch den Brenner in die Reaktionszone eingeführt v/erden, Konzentration des als Ausgangsmaterial dienenden Metalloder Metalloidhalogenids im Strom bzw. in den Strömen der Reaktionsteilnehmer, Vormischung oder fehlende Vormischung der Reaktionsteilnehmer der Hydrolyse und, falls die Reaktionsteilnehmer vorgemischt werden, die relativen Konzentrationen jedes Reaktionsteilnehmers im Reaktionsteilnehmergemisch und die Konzentrationen der gegebenenfalls verwendeten Verdünnungsmittel. Es genügt hier die Feststellung, daß die Menge des durch die porösen Diffusionsringe 6 geleiteten wasserstoffhaltigen Brennstoffs wenigstens genügen muß, um eine gute Wirkung in bezug auf die Brennerverschmutzung zu erzielen. Mit diesem Ziel vor Augen läßt sich die für jede gegebene Kom-
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bination von Verfahrensbedingungen und apparativen Bedingungen zu verwendende Menge des durch die Diffusionsringe zu leitenden Brennstoffs im allgemeinen leicht in der Praxis bestimmen.
Die Brenner gemäß der Erfindung lassen sich im allgemeinen erheblich leichter herstellen als ähnliche Brenner, die mit engen ringförmigen Schlitzen zum Einblasen eines inerten Spülgases versehen sind. Das Austrittsende des in der Abbildung dargestellten Brenners 1 kann durch die folgenden, nacheinander durchgeführten Maßnahmen hergestellt werden: Man schweißt den zylindrischen Mantel 7 an seiner oberen Wand 11 an die Außenseite der Leitung 3, setzt einen porösen Diffusionsring 6, dessen Länge etwas größer ist als nach der Bearbeitung, gegen das Austrittsende der Leitung 3, schiebt einen konischen Schulterteil 9 über den Diffusionsring 6 und schweißt dessen obere Kante stumpf bei 13 an die Unterkante des Mantels 7, verschweißt die Unterkante der konischen Schulter 9 leicht mit der Außenseite des Diffusionsringes 6 und schleift die überschüssige Länge des Diffusionsringes 6 so ab, daß eine Unterkante 14 erhalten wird, die mit der Außenseite der konischen Schulter 9 im wesentlichen fluchtet.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel 1
Eine Kombination aus Brenner und Reaktionskammer der in ; der Abbildung dargestellten allgemeinen Konstruktion mit den folgenden Abmessungen wird verwendet:
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Leitung 3: Innendurchmesser 40,9 nun
Diffusionsring 6: gesinterter, nichtrostender Stahl
mit Poren von etwa 50,u, Innendurchmesser etwa 40,9 mm, Länge längs der Innenseite etwa
19,05 mm,
Dicke etwa 3,2 nun Reaktionskammer 22: Innendurchmesser bei A = 76,2 nun Innendurchmesser bei B = 387 nun Innendurchmesser bei C = 203,2 nun
axiale Länge A bis B = 26 cm
axiale Länge B bis C = 244 cm
Die folgenden Reaktionsteilnehmer werden verwendet:
Einsatzmaterial: dampfförmiges Siliciumtetrachlorid, auf etwa 163°C vorerhitzt;
wasserstoffhaltiger Brennstoff, : Wasserstoff auf etwa 71°C vorerhitzt; Oxydationsmittel: Luft von etwa Umgebungstemperatur .
in die Mischkammer 5 werden Wasserstoff in einer Menge von 28,9 Nm /Stunde und Luft in einer Menge von 68,8 Nm /Stunde eingeführt. Beim Austritt aus dem Brenner-, mund 2 wird das Gemisch entzündet. Dann wird dampfförmiges Siliciumtetrachlorid in einer Menge von etwa 6,29 Nm / Stunde in die Kammer 5 eingeführt. Gleichzeitig wird , Wasserstoff durch den Eintritt 8 in einer Menge von i 8,64 Nm /Stunde in die Gaskammer 4 eingeführt. Die Ge- ' samtmenge von Reaktionsteilnehmer und Wasserstoff, der ' durch den Diffusionsring in den Brenner eingeführt wird, entspricht 150 % der Menge, die, bezogen auf ihren mög- j liehen Wassergehalt, theoretisch erforderlich ist, um das eingesetzte Siliciumtetrachlorid vollständig in
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Siliciumdioxid umzuwandeln. Die in die Mischkammer 5 eingeführte Luftmenge entspricht 100 % der Menge, die theoretisch für die vollständige Verbrennung der
Wasserstoffkomponenten zu Wasser erforderlichXist.
Luft zum Abschrecken wird aus der Atmosphäre durch den Eintritt 24 in die Reaktionskammer 22 eingeführt. Die Reaktionsprodukte werden durch den Austritt 26 abgezogen und gekühlt, worauf das als Produkt gebildete
Siliciumdioxid isoliert wird. Die Hydrolysenreaktion verläuft glatt und wird für einen Zeitraum von etwa
3 Stunden durchgeführt. Während dieser Zeit findet
keine nachteilige Verschmutzung des Brenners statt.
Während des vorstehend beschriebenen Versuchs werden drei Proben des gebildeten Siliciumdioxids entnommen, um dessen Oberfläche und sein Verdickungsvermögen zu bestimmen.
Die Oberfläche der Siliciumdioxidproben wird nach der bekannten BET-Methode unter Verwendung von Stickstoffisothermen bestimmt. Die BET-Methode (Brunauer-Emmet-Teller) wird ausführlich in einer Veröffentlichung in Journal of the American Chemical Society, j>0 (1938) , Seite 309, beschrieben.
Das Verdickungsvermögen der genommenen Siliciumdioxidproben wird durch Vergleich des Verdickungsvermögens jeder Probe in einem flüssigen Standard-Polyesterharz mit dem Verdickungsvermögen eines durch Flammenhydrolyse hergestellten Standard-Siliciumdioxids der Handelsbezeichnung "Cab-O-Sil M-5" (hergestellt von der Anmelderin) mit einer BET-N2~Oberflache von 200 + 25 m2/g bestimmt. Bei diesem Test werden 6,5 g der Siliciumdioxid-Bezugsprobe und des zu prüfenden Siliciumdioxids jeweils in 394 g eines nichtaktivierten Polyesterharzes
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"Polylite 31007" (Hersteller: Reichold Chemicals, Inc., White Plains, New York) dispergiert. Die Dispergierung wird in der Dispergiervorrichtung "Premier Dispersator" (Hersteller: Premier Mill Corporation, New York) während einer Zeit von 5 Minuten und einer Umdrehungsgeschwindigkeit der Welle von 3000 UpM durchgeführt. Die erhaltenen Siliciumdioxid/Polyester-Proben werden dann in getrennte Glasgefäße überführt, die verschlossen und etwa 4 Stunden in einem bei einer konstanten Temperatur von 25°C gehaltenen Wasserbad gehalten werden. Anschließend werden die Viskositäten der Siliciumdioxid/Polyester-Proben mit einem Brookfield-Viskosimeter Modell LVT (Herstellers ; Brookfield Engineering Laboratories, Inc., Stoughton, Massachusetts) bestimmt. Das Verdickungsvermögen des zu prüfenden Siliciumdioxids wird dann wie folgt ausgedrückt:
Viskosität der getesteten Verdickungs- β Slliciumdioxld/Polyester-Probe ^
vermögen, % viskosität der Siliciumdioxid/
Polyester-Standard-Probe
Die Ergebnisse der vorstehend beschriebenen Bestimmungen werden gemittelt. Hierbei wird festgestellt, daß das durch Flammenhydrolyse hergestellte Siliciumdioxid eine mittlere BET-N2-Oberflache von etwa 240 m2/g und ein mitt-J leres Verdickungsvermögen von etwa 122 % der Bezugsprobe hat. :
Wenn der vorstehend beschriebene Versuch wiederholt wird, ; jedoch unter Verwendung eines Brenners mit einem Ringschlitz von 5,2 mm Weite anstelle eines Diffusionsrings 6 zur Einführung des den Strom der Reaktionsteilnehmer um- ' gebenden SauerstoffStroms, ist eine geringe Ver- < schmutzung des Brenners festzustellen. Das als Produkt !
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gewonnene Siliciumdioxid hat jedoch eine BET-N„-Oberflache
2
von 244 m /g und ein mittleres Verdickungsvermögen von nur etwa 113 % des Standard-Siliciumdioxids. Durch Ausströmenlassen des Brenngases längs der Grenze des das Metall- oder Metalloidhalogenid enthaltenden Stroms anstelle der Einführung des Brenngases durch einen benachbarten Ringschlitz wird somit als Produkt ein feinteiliges Siliciumdioxid mit verbessertem Verdickungsvermögen erhalten.
Beispiel 2
Der Brenner, der bei dem in Beispiel 1 beschriebenen ersten Versuch verwendet wurde, wird für die Herstellung verschiedener Oxide einschließlich Zirkoniumoxid, Vanadiumoxid, Titandioxid, Siliciumdioxid/Aluminiumoxid und Siliciumdioxid/Titandioxid durch Flammenhydrolyse verwendet. Die Ausgangsmaterialien werden dem Brenner in der Dampfphase zugeführt und enthalten die entsprechenden Metallchloride oder im Falle der gemeinsam gebildeten Oxide Gemische der entsprechenden Metall- und Metalloidchloride. Der Brennerbetrieb ist bei jedem Versuch dadurch gekennzeichnet, daß keine schädliche Ansatzbildung oder Verschmutzung des Brennermundes stattfindet, wenn gemäß der Erfindung ein den Strom des Ausgangsmaterials umgebender Strom von wasserstoffhaltigem Brenngas oder -dampf durch einen Diffusionsring aus dem Brenner ausströmt.
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Claims (10)

  1. - ve-
    P a t e η t aartJ s ρ r ü c h e
    ΓΐΛ Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Metall- und/oder Metalloidoxiden durch Dampfphasenhydrolyse entsprechender Metall- oder Metalloidhalogenide in Gegenwart einer durch Verbrennung eines wasserstoffhaltigen Brennstoffs mit einem sauerstoffhaltigen Gas gebildeten Flamme, dadurch gekennzeichnet, daß man das dampfförmige Ausgangsmaterial durch einen Brenner in Form eines oder mehrerer eingeschlossener Ströme führt und aus diesem in eine Reaktionszone ausströmen läßt und einen gasförmigen oder dampfförmigen wasserstoffhaltigen Brennstoff in einer Menge, die den Ansatz von festem Produkt am Brennermund verhindert, längs jeder Grenze jedes das dampfförmige Ausgangsmaterial enthaltenden Stroms während dessen Austritt aus dem Brenner durch ein dem Brennermund umgebendes poröses Bauteil ausstößt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das dampfförmige Ausgangsmaterial mit einem wasserstoffhaltigen Brennstoff und einem sauerstoffhaltigen Gas zu einem Reaktionsteilnehmergemisch für die Hydrolyse vor dem Austritt aus dem Brenner mischt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch der Reaktionsteilnehmer als einzelnen Strom aus dem Brenner ausströmen läßt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metall- oder Metalloidhalogenid ein Siliciumhalogenid verwendet.
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    ORIGINAL INSPECTED
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metall- oder Metalloidhalogenid Siliciumtetrachlorid verwendet.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Brennstoff, der den Strom des Ausgangsmaterials umhüllt, Wasserstoff verwendet.
  7. 7. Brenner für die Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 6 mit wenigstens einer Leitung zur Aufnahme und zum Transport eines als Ausgangsmaterial dienenden verdampften Metall- und/oder Metalloidhalogenids, eines wasserstoffhaltigen Brennstoffs und Sauerstoffhaltiger gasförmiger Reaktionsteilnehmer und zum Einführen der Reaktionsteilnehmer in eine Reaktionszone, gekennzeichnet durch ein poröses Diffusionsbauteil (6), das am Austrittsende (2) wenigstens jeder Leitung (3), die einen Strömungsweg für den Transport des das Metall- und/oder Metalloidhalogenid enthaltenden Ausgangsgemisches bildet, anliegt und dieses Austrittsende umgibt, und durch Mittel zum Zuführen eines gasförmigen oder dampfförmigen, wasserstoffhaltigen Brennstoffs zu jedem Diffusionsbauteil (6).
  8. 8. Brenner nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine einzelne Leitung (3) zum Transport und zum Einführen der Reaktionsteilnehmer als Gemisch in die Reaktionszone (20), eine Vormischkammer (5), die die Reaktionsteilnehmer aufnimmt und mischt und das Gemisch der Reaktionsteilnehmer in das Eintrittsende der Leitung (3) einführt, einen das Austrittsende (2) der Leitung (3) umgebenden und am Austrittsende anliegenden porösen Diffusionsring (6), eine die Leitung (3) umgebende Gaskammer (4), die mit dichtem Abschluß mit dem Austrittsende des porösen Diffusionsringes (6) verbun-
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    den ist, und eine Eintrittsleitung (8) zur Einführung des gasförmigen oder dampfförmigen, wasserstoffhaltigen Brennstoffs in die Gaskammer (4).
  9. 9. Brenner nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch mehrere Leitungen (3), die mehrere Strömungswege zum Transport und zum Einführen des das Metall- und/oder Metalloidhalogenid enthaltenden Ausgangsgemisches ausbilden.
  10. 10. Brenner nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch mehrere Leitungen (3), die mehrere Strömungswege für den gesonderten Transport und zum gesonderten Einführen
    jedes Reaktionsteilnehmers in eine Reaktionszone (20) ausbilden, wobei jede Leitung (3) mit einem sein Austrittsende umgebenden porösen Diffusionsring (6) versehen ist, und durch Mittel zum Zuführen eines gasförmigen oder dampfförmigen, wasserstoffhaltigen
    Brennstoffs zum Diffusionsring (6).
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