DE2702635A1

DE2702635A1 - Stabile fluessigeinstellungen von optischen aufhellern und deren verwendung zum aufhellen von synthetischen textilfasern bei kontinue-arbeitsprozessen

Info

Publication number: DE2702635A1
Application number: DE19772702635
Authority: DE
Inventors: Guenter Roesch; Erich Dr Schinzel; Otto Dr Smerz; Joachim Weihsbach
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1977-01-22
Filing date: 1977-01-22
Publication date: 1978-08-03
Also published as: JPS5394674A; IT7819500A0; IT1092975B; FR2378119A1

Description

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT

Aktenzeichen: HOE 77/F 011

Datum: 21.1.1977 Dr.OT/St

Stabile Flüssigeinstellungen von optischen Aufhellern und deren Verwendung zum Aufhellen von synthetischen Textilfasern bei Kontinue-Arbeitsprozessen

Die Applikation optischer Aufheller auf Textilmaterialien aus Synthesefasern und aus Celluloseestern kann nach verschiedenen Verfahren erfolgen. Bei den sogenannten Ausziehverfahren läßt man das Textilmaterial in einer wäßrigen Flotte, die den optischen Aufheller in Form einer Dispersion oder Lösung enthält, bei Temperaturen zwischen 30⁰C und 130⁰C verweilen. Zur Erzielung optimaler Weißgrade ist eine Behandlungszeit von 10 bis 45 Minuten erforderlich. Diesen Behandlungsflotten können noch waschaktive Substanzen zugesetzt werden, die gleichzeitig eine Reinigung der Faserstoffe bewirken und/oder die Dispergierung der optischen Aufheller unterstützen. Bei Polyamidfasern können hierbei auch solche Aufheller zur Anwendung kommen, die in heißen Flotten zwar wasserlöslich sind, jedoch auf Grund ihrer

809831/0033

relativ schweren Löslichkeit als flüssige Konzentrate keine ausreichende Stabilität besitzen, so daß sie ebenfalls in dispergierter Form hergestellt werden.

Es sind neben den oben beschriebenen Auszieh-Verfahren auch Verfahren bekannt, bei denen das Textilmaterial mit einer Dispersion bzw. heißen Lösung des Aufhellers imprägniert, zwischen Walzen abgequetscht und anschliessend in vorzugsweise heißen Waschbädern kontinuierlich behandelt wird, wobei der optische Aufheller während 5 bis 20 Sekunden in die Faser diffundiert und das Textilmaterial im Anschluß an diese Behandlung einen hohen Weißgrad zeigt.

Weiterhin kann man optische Aufheller auf Stückware aus Polyester- und Polyamidfasern auch nach dem sogenannten Thermosolverfahren applizieren. Hierbei wird die zur Flächenstabilisierung erforderliche Hitzebehandlung (Faserfixierung) mit der Fixierung des optischen Aufhellers kombiniert, indem man das Textilmaterial mit einer Flotte imprägniert, die den optischen Aufheller in Form einer Dispersion oder Lösung enthält, die überschüssige Flotte zwischen Walzen auf einen Restfeuchtigkeitsgehalt von 30 - 120 % bezogen auf das Trockengewicht der Rohware abquetscht und anschliessend kurzzeitig der zur Stabilisierung der Faser erforderlichen Trockenhitze von 180 - 220⁰C aussetzt. Dabei diffundiert der optische Aufheller gleichzeitig in die Faser und so behandelte Stückware aus Polyester- oder Polyamid zeigt in Verbindung mit ausgewählten optischen Aufhollern einen hohen Weißgrad.

809831 /0033

Schließlich kann man die Diffusion der optischen Aufheller in die Fasern auch dadurch erreichen, indem das Textilmaterial kontinuierlich durch heiße Behandlungsflotten gezogen wird, die den optischen Aufheller enthalten. Liegt der optische Aufheller dabei in Form einer in üblicher Weiße hergestellten Dispersion vor, so sind zur Erzielung eines hohen Weißgrades im allgemeinen Einwirkungszeiten von mehreren Minuten erforderlich, während die Aufheller, die in der Behandlungsflotte in Lösung gehen, bereits nach 10- 30 Sekunden einen hohen Weißgrad zeigen.

Trotzdem konnte dieses Verfahren nicht im erhofften Umfang Eingang in die Textilveredlungsindustrie finden, da die erforderlichen Behandlungszeiten keine wirtschaftlichen Produktionsgeschwindigkeiten auf den vorhandenen, üblichen Kontinuewaschaggregaten gestatten bzw. bei diesen Produktionsgeschwindigkeiten die Effekte nicht ausreichten und hinter denen zurückblieben, die man bei den anderen, oben beschriebenen Verfahren erhält.

Es wurde nun gefunden, daß man bei diesem Verfahren die Behandlungszeiten erheblich senken kann bzw. die Aufhelleffekte erhöhen kann, wenn man die optischen Aufheller in Form von wäßrigen Flüssigeinstellungen mit Alkylaminoxalkylaten einsetzt.

Gegenstand der Erfindung sind somit Flüssigeinstellungen von optischen Aufhellern, bestehend aus 2-15 Gew.-% eines optischen Aufhellers, 10-90 Gew.-% eines

809831/0033

Oxalkylats aus 1 Mol eines primären aliphatischen Amins und 2 bis 25 Mol Äthylenoxid oder Äthylenoxid-Propylenoxid, gegebenenfalls 10-50 Gew.-% eines nichtionogenen Dispergiermittels auf der Basis von Alkylaryl- oder Alkylpolyglykoläthern und der Rest ist Wasser oder flüssiges Polyalkylenglykol.

Als Beispiele für erfindungsgemäß zu verwendende optische Aufheller kommen vorzugsweise solche der Formel

R,

f\

R,

infrage, worin R eine ß-Sulfatoäthylsulfonyl-, ß-Sulfoäthylsulfonyl-, ß-Acetaminoäthylsulfonyl-, Sulfonamid- oder Alkylsulfonylgruppe, R₂ und R.. ein Wasserstoff- oder Halogenatom und R- ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe bedeuten, Derivate der 4,4'-Bis-(triazinylamino)-stilben-2,2'-disulfosäure^ solche vom Benzofuran-Typ (DT-OS 2 105 305), solche vom Benzimidazol-Typ der allgemeinen Formel

/-0033

wobei R Wasserstoff oder Methyl ist,

Benzofuranyl-benzoxazole und Benzofuranyl-benzimidazole (DT-OS 2 031 774), Benzofuranyl-oxdiazole (DT-OS 2 405 063) und Benzoxazole, wie sie in der DT-PS 1 282 592 beschrieben sind.

Die oben definierten Alkylaminoxalkylate leiten sich von langkettigen gesättigten oder ungesättigten Fettaminen, vorzugsweise solchen mit 8-22 C-Atomen, ab, wie beispielsweise von Dodecyl-, Hexadecyl- oder Docosylamin oder von solchen Aminen, die aus natürlich vorkommenden Fettsäuren gewonnen werden, wie Cocosfettamin oder Talgfettamin. Auch Oxäthylate von Aminen mit Alkenylgruppen, wie beispielsweise Oleylamin, kommen in Betracht. Diese Amine werden nach bekannten Verfahren mit 2 bis 25 Einheiten Äthylenoxid oder Äthylenoxid und Propylenoxid umgesetzt. Die beiden Oxalkylketten können dabei unterschiedlich lang sein.

Bei den Alkylaryl- und Alkylpolyglykoäthern handelt es sich um Umsetzungsprodukte von Propylenoxid oder vorzugsweise Äthylenoxid mit alkylierten Phenolen, beispielsweise Tributylphenol, Octyl- oder Nonylphenol sowie mit Fettalkoholen mit 12 bis 18 C-Atomen, die 5 bis 25, vorzugsweise 5 bis 20 Alkylenoxidgruppen enthalten. Diese Substanzen können in Mengen von 10 bis 50 Teilen, bezogen auf den Aufheller, zugegeben werden, wobei für den Fall, daß der Aufheller wasserlöslich ist, eine Menge von 10 bis 30 Teilen ausreicht.

8 0 9 8~3 S ίο Ο 3 3

- fr -?

Als Verdünnungsmittel enthalten die Flüssigeinstellungen vorzugsweise Wasser im Fall der wasserlöslichen Aufheller und flüssige Polyalkylenglykole bei den wasserunlöslichen Aufhellern.

Die Herstellung dieser Einstellungen erfolgt in einfacher Weise, indem man sämtliche Komponenten zusammengibt und auf Temperaturen von 30 bis 100⁰C erwärmt. Die Einhaltung einer bestimmten Reihenfolge, in der die einzelnen Komponenten zugegeben werden, ist nicht erforderlich. Die so hergestellten Flüssigeinstellungen werden für den Gebrauch weiter mit Wasser verdünnt, so daß die entstehende Flotte 2 bis 50 g der Flüssigeinstellung im Liter Flotte enthält. Dabei liegen die optischen Aufheller teils in gelöster Form und teils als kolloidale Lösung oder in feindisperser Verteilung vor. Durch diese bessere Feinverteilung wird weniger Energie zur Diffusion der Aufheller in die Faser benötigt, so daß insgesamt die Behandlungszeit der Textilien mit der Aufhellerflotte deutlich verkürzt wird bzw. die Behandlungstemperaturen gesenkt werden können. Dies gilt insbesondere, wenn die Aufheller nach dem sogenannten Kurzzeit-Ausziehverfahren oder dem Klotz-Waschverfahren oder dem Thermosol-Verfahren appliziert werden. Die bessere Feinverteilung der Aufheller in der Flotte hat außerdem den Vorteil, daß man zur Erreichung eines bestimmton Weißgrades eine geringere Menge an Wirksubstanz benötigt im Vorgleich zu den bisher ljokannton Dispersionen von optischen Aufhellern.

Dio in don Beispielen genannten Weißgrade; wurden nach der Formel von Borger ermittelt.

809831/0033

Beispiel 1

5 Gew.-Teile des optischen Aufhellers der Formel

Cl
\

// ^_-SO₂CH₂CH₂SO₃Na

N=/ N —

CH₃

werden mit 25 Teilen eines Aminooxäthylats auf Basis Cocosfett-amin mit 5 Äthylenoxydgruppen (5 AeO) im Molekül und 70 Teilen enthärtetem Wasser durch Erwärmen auf 75° gelöst. Die so erhaltene Lösung ist über 6 Monate bei Raumtemperatur (20⁰C) haltbar.

Wirkware aus Polyamid 6.6-Filament wird mit einer Flotte imprägniert, die 15 g/l dieser Aufhellerlösung enthält, auf eine Flottenaufnahme von 80 % abgequetscht, anschließend 5 Sekunden kontinuierlich in einem Waschbad bei 8O⁰C und bei einem pH-Wert von 3,5 behandelt, gespült und auf einem Spannrahmen zunächst 10 Sekunden bei 130⁰C getrocknet und in den nachfolgenden Feldern bei 190⁰C thermofixiert. Das so behandelte Textilmaterial zeigte einen Weißgrad (nach Berger) von 117.

Beispiel 2

5 Gew.-Teile des optischen Aufhellers der Formel

Na

809831 /0033

werden mit 20 Gew.-Teilen eines Aminooxäthylats auf Basis Stearylamin mit 15 Äthylenoxidgruppen und 10 Teilen Tributylphenoloxäthylats (13 AeO Gruppen) und 65 Teilen Wasser bei 30 ⁰C gelöst, Diese Lösung beibt bei Lagerung bei O⁰C über 6 Monate stabil.

Ein Gewebe aus Polyamid 6-Filament wird mit 20 g dieser Aufhellerlösung in 1 Liter Wasser imprägniert, auf eine Flottenaufnahme von 100 % abgequetscht, anschließend 5 Sekunden in einem Waschbad bei 80⁰C und bei einem pH-Wert von 3,5 behandelt, gespült und auf dem Spannrahmen 20 Sekunden bei 195°C thermofixiert.

Der erhaltene Weißgrad betrug 120 bei einem Ausgangsweißgrad von78 der Rohware.

Beispiel 3

7 Gew.-Teile des optischen Aufhellers mit der in Beispiel 2 angegebenen Konstitution werden in 25 Gew.-Teilen eines Aminooxäthylats auf Basis Oleylamin mit 20 Äthylenoxidgruppen im Molekül, sowie mit 10 Gew.-Teilen eines Nonylphenolpolyglykoläthers mit 9 Äthylenoxidgruppen im Molekül, gelöst. Man erhitzt auf 60⁰C und füllt mit 58 Teilen Wasser gleicher Temperatur auf. Mittels Phosphorsäure stellt man den pH-Wert der Lösung auf pH 4.

Ein Gewebe aus Polyamid-6 wird kontinuierlich in Waschmaschinen behandelt, denen 3 g/l obiger Lösung zugesetzt wurden.Der pH-Wert der Behandlungsflotten wurde mit Oxalsäure auf pH 4 eingestellt. Die Geschwindigkeit der kontinuierlichen Behandlung betrug 25 m/sec, was einer Verweilzeit von 10 Sekunden entspricht.Anschließend wurde in weiteren Waschaggregaten mit fallender Tempe-

809831/0033

ratur gespült, das Gewebe getrocknet und 30 Sekunden bei 195°C fixiert. Der Weißgrad des so behandelten Gewebes war von hoher Brillanz und betrug (nach Berger) 125.

Beispiel 4

2 Gew.-Teile eines optischen Aufhellers der Formel

^{= ch}

werden in 25 Teilen eines Aminooxäthylats auf Basis Talgfettamin (^c-i 2~^ci «^ "¹^ ⁸ Äthylenoxidgruppen und 73 Teilen Wasser bei 75°C gelöst. Mit 20 g dieser Lösung pro Liter Flotte wird ein Gewebe aus Polyesterfasern imprägniert und anschließend 5 Minuten in einer Waschflotte auf 95°C kontinuierlich behandelt. Anschließend wird bei fallender Temperatur gespült, getrocknet und 30 Sekunden bei 175°C fixiert. Das so behandelte Gewebe zeigt einen sehr hohenWeißgrad von 115.

Beispiel 5

3 Gew.-Teile eines optischen Aufhellers der Formel

-CH,

- 10 -

809831 /0033

werden in 20 Teilen eines Aminooxäthylats auf Basis Cocost'ettamin mit 10 Äthylenoxidgruppen sowie 10 Teilen eines Fettalkohol-Polyglykoläthers mit 8 Äthylenoxidgruppen im Molekül gelöst. Dann wird mit Wasser auf 100 Teile aufgefüllt und anschließend kurzzeitig auf 80⁰C bis zur klaren Lösung erhitzt.

Ein Gewirke aus texturiertem Polyesterfilament wurde kontinuierlich in einer Waschmaschine mit einer Flotte behandelt, der 5 g/l obiger Lösung zugesetzt wurde. Die Verweilzeit in der Waschmaschine betrug 3 Minuten bei 95⁰C. Anschließend wurde bei fallender Temperatur gegespült, getrocknet und 30 Sekunden bei 170⁰C fixiert. Das so behandelte Material zeigte einen brillanten, klaren Weißton von 121.

Beispiel 6

10 Gew.-Teile des optischen Aufhellers der Formel

HOCH₀CH₀- N 2 2 ,

\- CH=CH—/ \-N

werden mit 20 Teilen eines Aminooxäthylats auf Basis Cocosfettamin mit 10 Einheiten Athylenoxid (10 AeO) im Molekül und 10 Teilen eines Nonylphenolpolyglykoläthers mit 10 Äthylenoxidendgruppen im Molekül versetzt. Dann füllt man mit enthärtetem Wasser auf 100 Gew.-Teile auf und erwärmt auf 65°C unter Rühren. Dies wird so lange fortgesetzt, bis eine klare Lösung erhalten wird.

809831 /0033

Ein Baumwollgewebe, welches mit Natriumchlorit wie üblich vorgebleicht war und einen Weißgrad von 86 aufwies, wurde mit 5 g/l der oben erwähnten Aufhellerlösung imprägniert, auf eine Flottenaufnahme von 55 % abgequetscht und anschließend in einem Spannrahmen bei 120⁰C über 50 Sekunden aetrockent. Das so behandelte Textilmaterial zeichnete sich durch einen sehr brillanten, blaustichigen Weißgrad aus. Die Messung mit einen Spektralfotometer ergab einen Weißgrad nach Stensby von 142.

Beispiel 7

5 Gew.-Teile des optischen Aufhellers mit der in Beispiel 1 angegebenen Konstitution und 5 Gew.-Teile eines optischen Aufhellers der Formel

	H	—f	H
N *\	,N-/~	ir	-As
*«>**		3	1
X

VcH=CH		Ζ"
L
	I NH

werden mit 15 Gew.-Teilen Triäthanolamin, 10 Teilen Polyglykol 400 und 20 Gew.-Teilen eines Aminooxäthylats auf Basis Oleylamin mit 5 Äthylenoxidgruppen im Molekül versetzt und mit enthärtetem Wasser auf 100 Teile aufgefüllt. Danach erhitzt man unter Rühren auf 70⁰C und rührt bis zur klaren Lösung. Nach Abkühlung und Lagerung bei Raumtemperatur ist die Lösung über 3 Monate lagerfähig. Ein Gewirke aus Polyamid 6,6-Filament wird

- 12 -

809831/0033

mit einer Lösung behandelt, die 1,5 % der oben beschriebenden Aufhellerlösung und 2 g/l Natriumdithionxt enthält. Das Flottenverhältnis betrug 1:20, die Behandlungs temperatur 70⁰C bei einer Zeitdauer von 30 Minuten. Das so behandelte Gewirke hatte einen ausgezeichneten neutralen Weißgrad von 138 (nach Stensby).

- 13 -

809831/0033

Claims

HOE 77/F 011

PATENTANSPRUCH

Flüssigeinstellungen von optischen Aufhellern, bestehend aus 2-15 Gew.-% eines optischen Aufhellers, 10-90 Gew.-% eines Oxalkylats aus 1 Mol eines primären aliphatischen Amins und 2 bis 25 Mol Äthylenoxid oder Ä'thylen-Propylenoxid,

gegebenenfalls 10-50 Gew.-% eines nichtionogenen Dispergiermittels auf der Basis von Alkylaryl- oder Alkylpolyglykoläthern und der Rest ist Wasser oder flüssiges Polyalkylenglykol.

809831/0033 ORIGINAL INSPECTED