DE2659391A1 - Verfahren zum rueckgewinnen von palladium aus verbrauchten katalysatoren - Google Patents
Verfahren zum rueckgewinnen von palladium aus verbrauchten katalysatorenInfo
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Description
l.TE
SCHIFF ν. FÜNER STREHL SCHÜBEL-HOPF EBBINGHAUS
SCHIFF ν. FÜNER STREHL SCHÜBEL-HOPF EBBINGHAUS
MARIAHILFPLATZ 2 & 3, MÖNCHEN 9O
POSTADRESSE: POSTFACH 95 O1 6O, D-8OOO MÖNCHEN 95
Vysoka skola chemicko-technologicka
DA-17572
29. Dezember 1976
VERFAHREN ZUM RÜCKGEWINNEN VON PALLADIUM AUS VERBRAUCHTEN KATALYSATOREN
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Rückgewinnen von Palladium
aus verbrauchten Katalysatoren bzw. deren Asche, beispielsweise Palladium auf Aktivkohle,
Die heutzutage verwendeten palladiumhaltigen Katalysatoren enthalten
nach dem kompletten Verbrauchen in der Regel bis zu 256
Palladium, während der Rest aus Trägerstoffen wie Aktivkohle,
Tonerde (Alumina) u.a., ferner Verunreinigungen wie z.B. extrafeinem Sand, Metallseifen und verschiedenen hochmolekularen
Substanzen besteht. Der verbrauchte Katalysator wird in einem speziell adaptierten Ofen verbrannt, wodurch man die sog. Katalysatorasche
gewinnt, die eine im Bereich von 15 bis 25%
schwankende Palladiumkonzentration aufweist. In der so gewonnenen Asche befinden sich noch einige Prozente Kohlenstoff, meistens
in Graphitform. Die Anwesenheit von Kohlenstoff beeinträchtigt das Lösen der Asche in Säuren, so daß es nötig ist,
ihn zu beseitigen, was durch Nachglühen der Asche bei einer Temperatur von 600 bis 100O0C durchgeführt wird. Nichtsdestoweniger
bleibt sogar in der so behandelten Asche noch ein Kohlenstoffrest in Graphit- oder Karbidform übrig, der dem quantitativen
Lösen von Palladium mit Königswasser oder mit Salz-
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säure in Anwesenheit von Wasserstoffperoxid im Wege steht. Nach vollständigem Verrühren läßt man die Lösung stehen, worauf die
klare Lösung dekantiert und der Rest wieder gelöst wird. Die Lösung wird wieder dekantiert und die Auszüge werden vereinigt.
Der Rest wird dann filtriert, durchgewaschen, ausgetrocknet und weiter mit konzentrierter Schwefelsäure behandelt. Danach wird
er mit Wasser verdünnt,dekantiert und filtriert. Durch Reduktion der so gewonnenen Filtrate mit Zink gewinnt man rohes Palladium,
das man dann in einer Säure zu konzentrierter Palladiumlösung auflöst. Diese wird danach in einem zweistufigen Raffinierprozeß
auf Palladiumschwamm verarbeitet. Der Palladiumschwamm
wird gewaschen und abfiltriert, worauf er gelöst und die so gewonnene Lösung auf eine Konzentration von 120 g/l Palladium
verdünnt wird. Auf diese Weise kann man ungefähr 99/£ von
aus Asche bereitetem Palladium gewinnen.
Der nach der Extraktion ungelöste Rest wird vor allem wegen Mangel an Arbeitskraft nicht mehr weiter verarbeitet.
Die Nachteile des oben beschriebenen Verfahrens bestehen offensichtlich
darin, daß es nicht ermöglicht, das gesamte Palladium quantitativ zu gewinnen. Überdies ist das Verfahren verhältnismäßig
zeitraubend, erfordert viel Arbeitskraft und Material und ist vom Gesichtspunkt der Betriebssicherheit und Arbeitshygiene
bedenklich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die obenangeführten Nachteile des Standes der Technik zu eliminieren und ein verbessertes
Verfahren zum Rückgewinnen von Palladium aus verbrauchten Katalysatoren bzw. deren Asche zu schaffen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der Katalysator
bzw«, dessen Asche mit elementarem Fluor oder mit einem
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Gemisch von Fluor und Fluorwasserstoff bei einer allmählich von 200 bis zu 5000C steigenden und die Zersetzung der in dem
Katalysator bzw. deren Asche anwesenden Karbid- und Silikatverbindungen verursachenden Temperatur fluoriert wird und daß
die derart entstandenen Fluoride mit einer Mineralsäure bei einer Temperatur von 90 bis 1000C zersetzt werden.
Die Hauptwirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin , daß es die Rückgewinnung des im wesentlichen gesamten Palladiums
- bis auf einige Spuren - in einem im wesentlichen kürzeren und einfacheren Verfahren ermöglicht.
Beim Rückgewinnen von Palladium aus der Katalysatorasche wird folgendermaßen vorgegangen: Die auf bekannte, oben erwähnte
Art und Weise zubereitete Asche enthält als Hauptkomponenten Silicium, Phosphor, Eisen, Blei, Aluminium, Palladium und Zink
nebst beträchtlicher Menge von Kohlenstoff und sehr geringen, bis Spurmengen von Arsen, Wolfram, Molybdän, Antimon, Mangan,,
Magnesium, Wismut, Silber und Zirkon. Die meisten anwesenden Elemente sind in Form von Sinteroxiden und -karbiden enthalten.
Der anwesende Kohlenstoff wird beseitigt und die Sinterstruktur der Metalloxide und -karbide wird erfindungsgemäß durch Fluorierung
mit elementarem Fluor oder mit einem Gemisch von Fluor und Fluorwasserstoff zerstört.
Bei der Fluorierung finde'n die folgenden Reaktionen statt:
Kohlenstoff reagiert - je nach den Fluorierungsbedingungen— mit Fluor zu gasförmigem Kohlenstofftetrafluorid oder festem
Kohlenstoffluorid, Tricarbonfluorid oder Kohlenstofftrifluorid.
Aus dem in Silicid-, Oxid- oder Karbidform gebundenen Silicium entsteht gasförmiges Siliciumtetrafluorid, aus Phosphor gasförmiges
Phosphortr if luorid oder Phosphorpentaf luorid und aus den anderen Oxiden entweder feste oder teilweise flüchtige Fluoride,
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Aus dem Palladiummonoxid entsteht hygroskopisches, nicht flüchtiges
Palladiumtrifluorid. Nur die dünne Oberschicht von Aluminiumoxid
weist eine relative Fluorierungsbeständigkeit auf.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll weiterhin anhand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert werden.
10 kg Asche mit 14,6 Gew.-% Palladium, die durch Verbrennung
eines verbrauchten Palladiumkatalysators bei der Temperatur von 600°C gewonnen wurde, wurden in Becher aus reinem Aluminiumoxid
untergebracht und in einem Monelmetallreaktor mit einem
Gemisch von elementarem Fluor (90%) und Fluorwasserstoff (10%) bei einer allmählich von 200 bis zu 5000C steigenden Temperatur
fluoriert.
Flüchtige Fluoride (Fluoride von Titan, Blei, Eisen, Antimon,
Kupfer, Aluminium und Spurmengen von Palladiumfluoriden) wurden am Reaktoraustritt kondensiert.
Durch Fluorierung nahm das Aschengewicht um 27% ab. Das Fluorierungsprodukt
war braun, brüchig und porös. Durch Aussetzung der Luft wurde es noch dunkler, offensichtlich wegen der Hydrolyse
des anwesenden Phosphortrifluorids unter Entweichen von Fluorwasserstoff. Das fluorierte Material mit 12%-igem Fluorgehalt
wurde in einem Polypropylengefäß so mit Salzsäure hydrolysiert, daß es mit Säure allmählich zugeschüttet wurde. Die
Reaktion war sehr rasch, stark exothermisch und das meiste Palladium ging in Lösung unter beträchtlicher Gasentweichung
über. Die so gewonnene Lösung wurde von dem unlöslichen Rest durch Dekantierung abgetrennt. Dem Rest wurde wiederum Salzsäure
zugesetzt und das Polypropylengefäß innerhalb 3 Stunden auf einer Temperatur von 95 bis 1000C gehalten. Zum Schluß
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wurde der ungelöste Rest wieder abgetrennt, Salzsäure zugesetzt
und die Lösung innerhalb weiterer 3 Stunden auf 95 bis 10O0C erhitzt.
Der feste Rest wurde abgeschleudert und die Lösung mit den in den vorigen Stufen gewonnenen Lösungen verbunden. Der 20 Gew.-96
der ursprünglichen Aschenmenge darstellende Rest bestand überwiegend aus Aluminiumoxid, Aluminiumfluor id, Blei(II)-chlorfluorid
und Fluoriden von Graphit. Der Palladiumgehalt im Rest betrug nur 0,08 Gew.-#.
Auf diese ¥eise wurden 14,52 Gew.-$ der gesamten ursprünglich
in der Asche enthaltenen Palladiummenge gewonnen.
1 kg eines verbrauchten Palladiumkatalysators (0,5 Gew.-j£ Palladium
auf Tonerde granulat) wurde mit elemenratem Fluor bei
50O0C behandelt. Die gesamte anwesende Kohlenstoff menge reagierte
zu Kohlenstofftetrafluorid oder Kohlenstoff luorid, wodurch die Palladiumoberfläche freigelegt wurde. Infolgedessen
reagierte Palladium zu Palladiumtrifluorid.
Durch Extrahierung des so behandelten Katalysators mit konzentrierter
Salzsäure ging 0,48 Gew.-?£ von anwesendem Palladium
in Lösung über. . ^
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Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zinn Rückgewinnen von Palladium aus verbrauchten Katalysatoren bzw. deren Asche, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator bzw. dessen Asche mit elementarem Fluor oder mit einem Gemisch von Fluor und Fluorwasserstoff bei einer allmählich von 200 bis zu 5000C steigenden und die Zersetzung der in dem Katalysator bzw. dessen
Asche anwesenden Karbid- und Silikatverbindungen verursachenden Temperatur fluoriert wird und daß die derart entstandenen Fluoride mit einer Mineralsäure bei einer Temperatur von 90
bis 1000C zersetzt werden.709827/0707
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