DE2659370A1 - Beschichtete glasfasern - Google Patents

Beschichtete glasfasern

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Description

TlEDTKE - BüHLING - KlNNiz ~ G=IUPE
265937Q
Patentanwälte:
Dipl.-Ing. Tiedtke Dipl.-Chem. Bühling Dipl.-Ing. Kinne Dipl.-Ing. Grupe
8000 München2, Postfach 202403 Bavariaring 4
Tel.: (0 89)53 96 53-56
Telex: 5 24845 tipat
cable. Germaniapatent München
29.Dezember 1976 B 7768
case R 16474A
Owens-Corning Fiberglas Corporation Toledo/Ohio/USA
Beschichtete Glasfasern
Die Erfindung bezieht sich auf einen Überzug bzw. eine Auskleidung bzw. einen Leim auf Wasserbasis für Kieselsubstrate, insbesondere auf einen überzug auf Wasserbasis, der auf Glasfasern, die zur Harzverstärkung verwendet werden, aufgebracht wird.
30
Das überziehen von Glasfasern zur Schaffung eines
Schutzüberzugs ist bekannt. Häufig v/erden solche Überzüge in Form von wässrigen Lösuncren aufgebracht, während die Fasern gezogen v/erden. Solche Überzüge können auf alle Formen von Glasfasern aufgebracht werden. Beim Aufbringen
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VIII/13
Dresdner Bank (München) Kto. 3933 844
Postscheck (München) Kto. 670-43-804
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auf Fasern, beispielsweise solchen, welche für die Harzverstärkung verwendet werden, ist es erwünscht, daß der Überzug ebenso zur Erleichterung der Haftung zwischen dem Harz und den Fasern, welche es verstärken beiträgt. Dies ist insbesondere der Fall, wo die Fasern häufig zu Spritzrovinqprodukten geformt
werden, welche vor der !Einverleibung in das Harz zerhackt werden.
.,„ Der Überzug der Erfindung ist insbesondere zur
Verstärkung von mit Spritzglasseidensträngen verstärkten Produkten geeignet, weil wie sich der überzogene Glasseidenstrang gut zerhacken läßt, eine niedrige Festigkeit aufweist und eine verbesserte Durchfeuchtung besitzt, wenn er mit den Harzen besprüht wird.
Erfindungsgemäß wird wenigstens eine Glasfaser geschaffen, von der wenigstens ein Teil der Oberfläche mit einer wirksamen Menge einer Substanz beschichtet wird, die von einer wässrigen Masse mit einem Gehalt einer epoxydierten Polyvinylacetatcopolymeremulsion abgeleitet ist.
Erfindungsgemäß wird eine Masse geschaffen, die ein Harz und wenigstens eine Glasfaser enthält, von der wenigstens ein Teil der Oberfläche mit einer Substanz beschichtet ist, die von einer wässrigen Masse mit einem Gehalt eines epoxydierten Polyvinylacetatcopolymeren abgeleitet ist.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung enthält die überzugsmasse im wesentlichen ein epoxydiertes Polyvinylacetatcopolymeres, ein Vinylacetat-Äthylen-Copolymeres und ein Vinylacetatcopolymeres, wobei diese Materialien in der überzugsmasse in Form ihrer Emulsionen vorhanden sind.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform enthält die v;ässrige Masse ferner ein Kupplungsmittel, ein Schmiermittel, ein Methacrvlatchromchlorid und ein Polyäthyleniminkondensat.
Unter dem Ausdruck "Glasfasern" sind kontinuierliche
Fasern , die durch Dämpfung bzw. Abschreckung eines Stromes oder von Strömen aus geschmolzenem Glas gebildet werden, und Spinnfäden zu verstehen, die gebildet wer· den, wenn solche kontinuierlichen Glasfaserfäden bei der Herstellung zusammengefaßt v/erden.
Die wässrige Überzugsmasse enthält etwa 1,5 bis etwa 3 Gew.-% des epoxydierten Polyvinylacetatcopolymeren
I^ in Form einer Emulsion. Dieses Copolymere ist ein Copolymeres von Glycidolmethacrylat und Vinylacetat, wobei das Copolymere etwa 2 Teile Glycidolmethacrylat je 100 Teile Vinylacetat enthält. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird das Copolymere in Form einer Emulsion mit 53 % Feststoffen verwendet, wobei das Copolymere eine Teilchengröße innerhalb des Bereiches von etwa 0,2 bis 0,3 /im besitzt.
Ein geeignetes, epoxydier-tes Polyvinylacetatcopolymeres ist von National Starch, Bridgewater N.J. als "25-1971" im Handel erhältlich.
Die wässrige überzugsmasse enthält etwa 1,8 bis etwa 3,6 Gew.-% eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymeren in Form einer Emulsion mit 55 % Feststoffen. Dieses Material wird in einer Form verv/endet, die einen Äthylengehalt von etwa 5 bis etwa ^O % aufweist, wobei ein Äthylengehalt von etwa 15 % bevorzugt ist.
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Ein zweckmäßiges Material ist das Äthylen-Vinylacetat-Copolymere, das in der US-PS 3 716 5O1J beschrieben ist.
Die wässrige üoerzugsmasse kann etwa 3,7 bis etwa c 7,4 Gew.-? eines Vinylacetatcopolymeren in Form einer Emulsion mit 55 % Feststoffen enthalten. Dieses Material ist ein Copolymeres von Vinylacetat und Äthylacrylat, wobei diese Monomeren in einem Verhältnis von etwa 15 Gewichtsteilen des Äthylacrylats auf etwa 100 Gewichtsteile des Vinylacetats vorhanden sind. Die Emulsiorisform, in der dieses Copolymere verwendet wird, enthält etwa 55 Gew.-JS Feststoffe, besitzt eine Teilchengröße von etwa 0,9 ^m und eine Viskosität von etwa 85O cps (Brookfield, LVF,#3 Spindle, 60 U/min bei 22°Cj. Eine besonders geeignete Copoly-
jq meremulsion ist "Resyn 2211", das von National Starch and Chemical Corporation, Bridgewater, N.J. im Handel erhältlich ist.
Die wässrige überzugsmasse kann etwa 0,05 bis etwa 0,5 Gew.-% eines Silankupplungsmittels enthalten.
Irgendein geeignetes Silankupplungsmittel, beispielsweise g-Methacryloxypropyltrimethoxysilan kann verwendet werden. Ein besonders geeignetes Silankupplungsmittel ist von Union Carbide, N.U., N.Y. als 11A-172»" im Handel erhältlich.
Die wässrige Überzugsmasse kann etwa 0,5 bis etwa
5,0 Gew.-% eines Chromkomplexes (Werner-Typ) enthalten. Irgendein geeigneter Komplex, beispielsweise Methacrylat-Chromchlorid kann verwendet werden. Ein besonders 7Q geeigneter Komplex ist von duPont, Wilmington, N.J. als "Volan" im Handel erhältlich.
Die wässrige überzugsmasse'kann etwa 0,03 bis etwa 0,10 Gew.-% eines Polyäthyleniminkondensats enthalten. " 35
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Ein zweckmäßiges Polyäthyleniminkondensat ist ein Teilamid mit der allgemeinen Formel:
in welcher R1, R2, R^5 usw. eine Mischung von Fettsäuren mit Kettenlängen von 6 bis 8 Kohlenstoffatomen darstellen. Das Material besitzt einen Aminwert zwischen etwa 340 ~ 4i0.
Ein zweckmäßiges Material ist als "Emery 6717" von Trylon Chemicals, Inc., Mauldin, S.C. im Handel erhältlich.
Die wässrige überzugsmasse kann etwa 0,01 bis etwa 0,03 Gew.-# Essigsäure und etwa 0,1 bis etwa 0,5 Gew.-? eines Schmiermittels enthalten, wobei als Schmiermittel 2tr vorzugsweise ein Amid-Ester verwendet wird. Ein zweckmäßiges Material ist als "Emerlube 7440" von Emery Industries, Cincinnati, Ohio im Handel erhältlich.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung besteht die J)O wässrige überzugsmasse im wesentlichen aus etwa 1,9 Gew.-% epoxydiertes Polyvinylacetatcopolymeres, etwa 2,3 Gew.-? Vinylacetat-Äthylen-Copolymeres und,etwa 4,7 Gew.-% Vinylacetatcopolymeres, wobei der Rest der Masse Wasser ist.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind zusätzlich zu den vorstehend genannten Bestandteilen das Silan in einer Menge von etwa 0,1 Gew.-?, der Chromchloridkomplex in einer Menge von etwa 1,5 Gew.-%, das Polyäthylenimin in einer Menge von etwa 0,04 Gew.-^, die Essigsäure in einer Menge von etwa 0,02 Gew.~% und das Schmiermittel in einer Menge von etwa 0,15 Gew.-% in der wässrigen überzugsmasse enthalten.
IQ Das folgende Beispiel dient zur näheren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Dieses Mischverfahren basiert auf der Herstellung von 379 Liter (100 gal) der überzugsmasse. Das gesamte Wasser ist entionisiert.
In einen' Hauptmischbehälter werden 151 Liter (40 gal) Wasser eingesetzt.
Zu einem ersten Behälter werden 18,8 Liter (5 gal) Wasser eingefüllt und 0,014 kg (0,03 pounds)Essigsäure dazugegeben.
Danach werden 0,38 kg (0,84 pounds) des Silans in die wässrige Essigsäuremischung eingesetzt und die resultierende Mischung zu dem Hauptmischbehälter hinzugegeben.
37,9 Liter (10 gal) Wasser werden in einen zweiten Mischbehälter eingefüllt und 17,6 kg (39 pounds) der Vinylacetat copolymeremulsion hinzugefügtί* Nach 5 minütigem Rühren werden 17,6 kg (39 pounds) epoxydiertes Vinylacetatcopolymeres hinzugesetzt. Nach 5 minütigem Rühren fügt man
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8,0 kg (19,4 pounds) Äthylen-Vinylacetat-Copolymeres hinzu. Nach "5 minütigem, kontinuierlichem Rühren werden 7,25 kg (16 pounds) epoxydiertes Polyvinylacetatcopolymeres hinzugegeben. Das kontinuierliche Rühren wird 5 Minuten lang fortgesetzt und danach wird die Mischung zu den Inhalten des Hauptmischbehälters hinzugesetzt.
7,55 Liter (2 gal) werden in einem Mischbehälter eingefüllt und 0,068 kg (0,15 pounds) Essigsäure dazugegeben. Die resultierende saure Lösung wird zu 0,014 kg (0,03 pounds) des Polyathyleniminkondensats hinzugesetzt. Danach wird die resultierende Lösung in den Hauptmischbehälter eingebracht.
18,8 Liter (5 gal) Wasser werden in einen Vormischbehälter eingefüllt und langsam 5,67 kg (12,5 pounds) Chromchloridkomplex hinzugegeben. Nach 10 minütigem Rühren wird die resultierende Mischung in den Hauptmischbehälter eingesetzt.
In einen Vormischbehälter werden 7,55 Liter (2 gal)
Wasser eingefüllt. Hierzu fügt man etwa 0,57 kg (1,25 pounds) des Schmiermittels und setzt die resultierende Mischung in den Hauptmischbehälter ein.
Die Herstellung der Überzugsmasse wird vollendet,
indem man eine ausreichende Menge Wasser in den Hauptmischbehälter einleitet, um das Gesamtvolumen der Lösung auf 379 Liter (100 gal) zu bringen.
Die überzugsmasse besitzt einen pH innerhalb des Bereiches von etwa 3,9 bis etwa 4,4 mit einem bevorzugten pH von etwa 4,15. Der überzug enthält maximal 5,7 % Feststoffe.
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Die überzugsmasse kann auf die Pasern in irgendeiner üblichen Weise, beispielsweise unter Verwendung einer Graphitwalze aufgebracht werden. Die überzogenen Fasern werden unter üblichen Trocknungsbedingungen getrocknet.
Die folgende Tabelle stellt die physikalischen Eigenschaft swerte von überzogenen B'äsern und von heiß gereinigten Fasern dar.
Fasern
überzogen ,5)
3)		 heiß gereinigt
Biegefestigkeit
kg/cm2xl02{psixl03)
trocken
naß		 12,2 ( 173
9,5 (135,		 12,3 (175,0
2,53 (36,0)
% Retention 78 21
Die vorstehenden Werte zeigen, daß die mit der erfindungsgemäßen Masse überzogenen Fasern im trockenen Zustand sowohl überzogen als auch heiß gereinigt im wesentlichen die gleichen Festigkeitseigenschaften besitzen.
Die mit der erfindungsgemäßen Masse überzogenen Glasfasern können zu Spinnfäden vereinigt und die Spinnfäden vorgesponnen und zu Spritζrovings verarbeitet werden.
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Claims (1)

  1. - 2 - B 7768
    Patentansprüche
    ■,1. Glasfaser, dadurch gekennzeichnet, daß wenigem stens ein Teil der Oberfläche der Glasfaser mit einer wirksamen Menge einer Substanz überzogen ist, die von einer wässrigen Masse mit einem Gehalt eines epoxydierten Polyvinylacetatcopolymeren abgeleitet ist.
    IQ 2. Glasfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse ein Äthylen-Vinylacetat-Copolymeres und ein Vinylacetatcopolymeres enthält.
    3. Glasfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse ein Silankupplungsmittel, ein Methacrylatchromchiorid unc^ ein Polyäthyleniminkondensat enthält.
    4. Glasfaser nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse ein Kupplungsmittel, ein Methacrylatchromchlorid, ein Polyäthyleniminkondensat und ein Schmiermittel enthält.
    5· Glasfaser nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das epoxydierte Polyvinylacetatcopolymere in der wässrigen Masse in einer Menge innerhalb des Bereiches von etwa 1,5 bis etwa 3 Gew.-% vorhanden ist.
    6. Glasfaser nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Äthylen-Vinylacetat-Copolymere in einer Menge innerhalb des Bereiches von etwa 1,8 bis etwa 3,6 Gew.-% vorhanden ist.
    7. Glasfaser nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Vinylacetatcopolymere in einer Menge innerhalb des Bereiches von etwa 3,7 bis etwa 7,4 Gew.-% vorhanden ist.
    709828/0699
    2G59370
    - te"- B 7768
    8. Glasfaser nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Äthylen-Vinylacetat-Copolymere in einer Menge innerhalb des Bereiches von etwa 1,8 bis etwa 3,6 Gew.-% und das Vinylacetatcopolymere in einer Menge innerhalb des Bereiches von etwa 3,7 bis etwa 7,^ Gew.-% vorhanden ist.
    9. Glasfaser nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Masse ein Kupplungsmittel, ·ein Methacrylatchromchlorid, ein Polyäthyleniminkondensat und IQ ein Schmiermittel enthält.
    10. Glasfaser nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das epoxydierte Polyvinylacetatcopolymere in einer Menge von etwa 1,9 Gew.-%, das Äthylen-Vinylacetat-Copolymere in einer Menge von etwa 2,3 Gew.-? und das Vinylacetatcopolymere in einer Menge von etwa hfJ Gew.-% vorhanden ist.
    11. Wässrige Masse, definiert nach einem der vorhergehenden Ansprüche.
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