DE2659338A1 - Thermoplastische polyesterformmassen mit erhoehter waermeformbestaendigkeit - Google Patents

Thermoplastische polyesterformmassen mit erhoehter waermeformbestaendigkeit

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DE2659338A1 DE19762659338 DE2659338A DE2659338A1 DE 2659338 A1 DE2659338 A1 DE 2659338A1 DE 19762659338 DE19762659338 DE 19762659338 DE 2659338 A DE2659338 A DE 2659338A DE 2659338 A1 DE2659338 A1 DE 2659338A1
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L51/00—Compositions of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L51/003—Compositions of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers grafted on to macromolecular compounds obtained by reactions only involving unsaturated carbon-to-carbon bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L67/00—Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
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Description

BASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen; O. Z. 32 356 Dd/Br
6700 Ludwigshafen, 28.12.1976
Thermoplastische Polyesterformmassen mit
erhöhter Wärmeformbeständigküit
Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 24 44 584.9)
Gegenstand der deutschen Patentanmeldung P 24 44 584 sind thermoplastische Polyesterformmassen, enthaltend
A) 100 Gewichtsteile eines linearen gesättigten Polyesters
einer aromatischen Dicarbonsäure und gegebenenfalls kleinen Anteilen aliphatischer Dicarbonsäuren mit gesättigten
aliphatischen oder cycloaliphatisehen Diolen und
B) 1 bis 25 Gewichtsteile eines kautschukelastischen Pfropfcopolymeren, das eine Glasübergangstemperatur unterhalb
von -200C aufweist sowie
C) gegebenenfalls 10 bis 80 Gewichtsteile Füllstoffe.
Als thermoplastische Polyesterformmassen haben hauptsächlich
Polybutylenterephthalat und Polyäthylenterephthalat Anwendung
im Spritzguß- und Extrusionssektor gefunden. Diese Polyester weisen mit Wärmedauerbeständigkeiten von 110 bis 1300C eine höhere
thermische Belastbarkeit auf als andere Thermoplasten wie Polystyrole, Polyäthylen und Polyvinylchlorid. Die Kristallitschmelzpunkte von 220°C bei Polybutylenterephthalat und 25O°C bei PoIyäthylenterephthalat liegen relativ hoch; jedoch können die großen Temperaturbereiche bis zum Schmelzpunkt der Formmassen auch kurzzeitig nicht ausgenutzt werden, wenn die entsprechenden Formkörper hoch belastet sind. Die relativ niedrigen Glaserweichungstemperaturen von 55°C bzw. 800C bedingen einen großen Abfall der Festig-
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- ? - O.Z. 32 356
keit oberhalb dieser Temperaturen. Damit werden Elastizitätsmodul, Biegefestigkeit und Zugfestigkeit stark erniedrigt. In Anwendungsfällen, bei denen Formkörper hoch belastet sind, ist dann die Grenze der Temperaturbelastbarkeit erreicht.
Es war deshalb die Aufgabe gestellt, die Wärmeformbeständigkeit von thermoplastischen Polyestermassen zu erhöhen.
Es ist schon versucht wurden, durch Zumischen von Bisphenol-A-Polycarbonaten zu thermoplastischen Polyestern deren Wärmeformbeständigkeit zu erhöhen. Das Polycarbonat wird überraschend gut in der Polyesterschmelze verteilt, wenn beide Polymere wie üblich im Schmelzzustand vermischt werden. Aber gerade dieser scheinbare Vorteil bedingt eine unterproportionale Erhöhung der Wärmeformbeständigkeit. Die Mischung stellt nämlich eine konzentrierte Polyesterlösung in Polycarbonat als Lösungsmittel dar, aus welcher der Polyester beim Erkalten langsamer auskristallisiert als der reine Polyester unter gleichen Bedingungen kristallisiert. Der in der Mischung vorhandene Polyester besitzt nach dem Erkalten einen geringeren kristallinen Anteil, wodurch die Wärmeformbeständigkeit der Mischung niedriger wird als erwartet.
Es war deshalb überraschend, daß die Wärmeformbeständigkeit von thermoplastischen Polyestern erheblich vergrößert wird, wenn man sie im Schmelzzustand mit einem Copolymerisat aus oC-Methylstyrol/Acrylnitril vermischt, obwohl der Glaserweichungsbereich des Copolymerisats mit 120 bis 135°C niedriger ist, als der des Bisphenol-A-Polycarbonats mit ca. 1500C.
Um einen Zähigkeitsverlust auszugleichen, wird gleichzeitig noch ein kautschukelastisches Pfropfcopolymeres, nach der Patentanmeldung P 24 44 584, welches eine Glaserweichungstemperatur von unterhalb -30°C aufweist, zugemischt.
Die erfindungsgemäßen thermoplastischen Polyesterformmassen mit erhöhter Wärmeformbeständigkeit enthalten somit auf
- 3 809828/0044
~ y- ο. ζ. 32 j>5o
A) 100 Gewichtsteile thermoplastischen Polyester
B) 1 bis 100 Gewichtsteile eines kautschukelastischen Pfropfeopoly meren, welches eine Glaserweichungstemperatur von unterhalb -300C aufweist,
C) gegebenenfalls 10 bis 80 Gewichtsteile Füllstoffe, sowie
D) 10 bis 100 Gewichtsteile eines Copolymerisates aus
oC -Methylstyrol/und Acrylnitril.
Das Copolymerisat D besteht vorzugsweise aus 50 bis 95 Gewichtsprozent oO-Methylstyrol und 5 bis 50 Gewichtsprozent Acrylnitril. Ein besonders bevorzugtes Copolymerisat enthält 70 Gewichtsprozent oO-Methylstyrol und 30 Gewichtsprozent Acrylnitril. Das Copolymerisat weist vorzugsweise eine Viskositätszahl von 35 bis 70 cm /g, gemessen als 0,5pige Lösung in Dimethylformamid bei 25°C, auf.
Es wurde überraschend gefunden, daß Lösungsmittel, welche das Copolymerisat aus cC-MethyIstyro1 und Acrylnitril aufquellen oder lösen, wie beispielsweise aromatische Kohlenwasserstoffe, Kraftstoffe oder Terpentinöl, die erfindungsgemäßen Massen nicht angreifen, sofern das Gewichtsverhältnis von Polyester zu oC-Methylstyrol-Acrylnitril-Copolymerisat nicht kleiner ist als 0,7. Dieses Verhalten ist für die Anwendungsbreite von großer Bedeutung.
Bezüglich der Komponenten A, B und C, eventueller weiterer Zusatzstoffe sowie der Einmischbedingungen unterscheiden sich die erfindungsgemäßen Formmassen nicht von denen des Hauptpatentes. Es ist allerdings zweckmäßig, etwas mehr von der elastifizierenden Komponente B, d.h., bis zu 100 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile A, zuzusetzen.
Aus den erfindungsgemäßen Formmassen werden teilkristalline Formkörper mit hoher Zähigkeit und hoher Wärmeformbeständigkeit erhalten. Sie zeigen eine Feuchtigkeitsaufnahme von weniger als 0,3 %» besitzen eine große Losungsmittelbeständigkeit, eine weiße Eigenfarbe und hohen Oberflächenglanz.
809828/0044
o.ζ. 32 356
Die in der folgenden Tabelle aufgeführten Beispiele sollen die Vorteile der erfindungsgemäßen Polyesterformmassen im Vergleich zu anderen verdeutlichen:
Die Wärmeformbestandigkeiten und das mechanische Eigenschaftsniveau werden verglichen mit unmodifiziertem Polybutylenterephthalat und mit Bisphenol-A-Polycarbonat modifiziertem Polybutylenterephthalat.
Die in den Beispielen eingesetzten Komponenten sind:
A) Polybutylenterephthalat, relative Viskosität 1,65, gemessen als 0,5 $ige Lösung in einem Gemisch aus Phenol/o-Dichlorbenzol im Verhältnis 3. : 2 bei 250C.
B) Pfropfcopolymerisat, bestehend aus 70 Gewichtsteilen eines Präpolymeren aus 99 Gewichtsprozent Acrylsäure-n-Butylester und 1 Gewichtsprozent des Acrylsäureesters des Tricyclododecenylalkohols, auf welches 30 Gewichtsteile Pfropfaste, aufgebaut aus 75 Gewichtsprozent Styrol und25 Gewichtsprozent Acrylnitril, aufgepfropft sind. Der Teilchendurchmesser liegt bei 0,3/Um.
D) Copolymerisat aus 70 Gewichtsprozent oC-Methylstyrol und Gewichtsprozent Acrylnitril, Viskositätszahl 55 cirr/g, gemessen als 0,5 #ige Lösung in Dimethylformamid bei 25°C.
PC) Bisphenol-A-Polycarbonat der Firma Bayer AG, Makroion 3100 L.
Die Komponenten wurden in den in der Tabelle angegebenen Gewichtsteilen mittels eines Zweiwellenextruders bei einer Temperatur von 2400C im Schmelzzustand vermischt. Die ausgetragenen Stränge wurden durch ein Wasserbad gekühlt und granuliert.
Das getrocknete Granulat wurde mit einer Spritzgußmaschine zu den für die unten aufgeführten Prüfungen benötigten Pormkörpern gespritzt. Dabei betrug die Kunststofftemperatur 25O°C und die Formtemperatur 80°C.
809828/0044 ~ 5 ~
-ff-
Es wurden die folgenden Prüfungen vorgenommen:
O.Z. 32
2S59338
Bestimmung der Wärmeformbeständigkeit nach ISO/R 75, Prüfmethode A
(DIN 53 46l), Biegespannung 18,5 kp/cm . Es wird diejenige Temperatur bestimmt, bei welcher der Probekörper untor der Biegespannung
l8,5 kp/cm eine bestimmte Durchbiegung erreicht hat.
Prüfung der Schlagzähigkeit <x,„ nach DIN 53 453 Prüfung der Kerbschlagzähigkeit (XfK nach DIN 53 453
Meßwerttabelle
Beispiel
Nr.		 E Dimension 1 100 2 3 4 5 6 7 8 57,0 3,5 3,8 4,6 1,6 5,0 5,3 8,6
Gew.-% A - 90 80 70 75 65 50 40 36,5 62,0 62,0 61,5 61,3 48,9 50,9 44,2
Gew.-% B - - - - 20 15 30 30 2600 35,0 36,0 H, 0 55,8 33,3 34,7 32,4
Gew.-/5 D - - - - 5 20 20 30 2550 2600 2650 3250 2410 2620 2300
Gew.-% PC 67 10 20 30 - - - -
Wärmeformbe
ständigkeit		 0C 61 65 72 95 92 94 93
oCN kein kein kein kein kein kein kein kein
BruchBruchBruchBruchBruchBruchBruchBruch
cCK Kilojoule 3,1
pro m
«s N /mm2
R N/mm2
N/mm2
Bestimmung der Streckspannung 6^s nach DIN 53 455 Bestimmung der Reißfestigkeit (^ R nach DIN 53 455 Bestimmung des Elastizitätsmoduls E im Zugvessuch nach DIN 53 457.
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- Jf- O.Z. 32 35β
Die Beispiele 5 bis 8 zeigen deutlich die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Polyesterformmassen gegenüber reinem Polybutylenterephthalat und Mischungen von Polybutylenterephthalat mit 10 bis 30 Gewichtsprozent Bisphenol-A-PoIycarbonat.
Die Wärmeformbeständigkeit des reinen Polybutylenterephthalates wird von 67°C auf 92 bis 95°C angehoben. Demgegenüber verursacht die Zumischung von bis zu 20 Gewichtsprozent Bisphenol-A-Polycarbonat eine Abnahme der Wärmeformbeständigkeit. Erst die Mischung mit 30 Gewichtsprozent Polycarbonat (Beispiel H) ergibt eine Wärmeformbeständigkeit von 72°C.
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Claims (7)

0.Z0 32 35β Patentansprüche
1. Thermoplastische Polyesterformmässen,. nach Patent
(Patentanmeldung P 24 44 584^enthaltend
A) 100 Gewichtsteile eines linearen gesättigten Polyesters einer aromatischen Dicarbonsäure und gegebenenfalls kleinen Anteilen aliphatischer Dicarbonsäuren mit gesättigten aliphatischen oder cycloaliphatischen Diolen und
B) 1 bis 100 Gewichtsteile eines kautschukelastischen Pfropfcopolymeren, das eine Glasübergangstemperatur unterhalb von -200C aufweist,
C) gegebenenfalls 10 bis 80 Gewichtsteile Füllstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich enthalten:
D) 10 - 100 Gewichtsteile eines oC-Methylstyrol/Acrylnitril-Copolymerisats.
2. Thermoplastische Polyesterformmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente B ein Pfropfcopolymeres enthalten aus
a) 30 bis 77 Gewichtsprozent Acrylsäurebutylester und/oder Acrylsäureäthylhexylester, 20 bis 40 Gewichtsprozent Butadien, 1 bis 20 Gewichtsprozent eines Monomeren mit
2 nicht konjugierten olefinischen Doppelbindungen und
3 bis 30 Gewichtsprozent Vinylalkylather mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen im Alkylrest, wobei sich die Prozente zu 100 addieren, das durch Polymerisation der Monomeren in wäßriger Emulsion hergestellt worden ist, und auf das
- 8 809828/OOU
ORIGINAL INSPECTED
- #*- ο.ζ. 32
b) 10 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf a), Styrol oder eines Gemisches von Styrol und Acrylnitril, das bis zu 30 Gewichtsprozent Acrylnitril enthält, in Emulsion aufpolymerisiert sind.
3. Thermoplastische Polyesterformmasseri nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente B ein Pfropfcopolymeres enthalten aus
a) 99 bis 80 Gewichtsprozent mindestens eines Acrylsäureesters eines Alkohols mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen und 1 bis 20 Gewichtsprozent des Acrylsäureesters des Tricyclodecenylalkohols oder anderer Monomerer mit mindestens zwei getrennten olefinischen Doppelbindungen, das durch Polymerisation der Monomeren in wäßriger Emulsion hergestellt worden ist, und auf das
b) 10 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf a), Styrol oder eines Gemisches von Styrol und Acrylnitril, das bis zu HO Gewichtsprozent Acrylnitril enthält, in Emulsion aufpolymerisiert sind,
4. Thermoplastische Polyesterformmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese als Füllstoffe Glasfasern mit einem Durchmesser von 8 bis 14 .um und einer Länge von 0,01 bis 0,5 mm, Glaskugeln, Kalium-Titanat-Einkristallfasern oder Asbest enthalten.
5. Thermoplastische Polyesterformmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie flammhemmende chlor- oder bromhaltige Additive in Kombination mit Antimonoxid, Eisenoxid oder Zinkoxid enthalten.
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O.Z. 32 356
6. Thermoplastische Polyesterformmassen nach Anspruch I9 dadurch gekennzeichnet 3 daß sie flammhemmende Additive auf der Basis von rotem Phosphor oder Phosphorverbindungen enthalten.
7. Thermoplastische Polyesterformmassen nach Anspruch I9 dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymerisat D aus 50 bis 95 Gewichtsprozent oG-Methylstyrol und 5 bis 50 Gewichtsprozent Acrylnitril besteht und eine Viskositätszahl von 35 bis 70 cnrvg, gemessen als 0,5 $ige Lösung in Dimethylformamid bei 25°C, aufweist.
BASF Aktiengesellschaft
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DE19762659338 1976-12-29 1976-12-29 Thermoplastische polyesterformmassen mit erhoehter waermeformbestaendigkeit Withdrawn DE2659338A1 (de)

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