DE2657273A1 - Thermoplastische massen - Google Patents

Thermoplastische massen

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DE2657273A1 DE19762657273 DE2657273A DE2657273A1 DE 2657273 A1 DE2657273 A1 DE 2657273A1 DE 19762657273 DE19762657273 DE 19762657273 DE 2657273 A DE2657273 A DE 2657273A DE 2657273 A1 DE2657273 A1 DE 2657273A1
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Description

CHEMISCHE WERKE HÜLS AG
- RSP PATENTE -
4370 Marl, 16.12.1976 7467/U
Unser Zeichen; O. Z. 2958 Thermoplastische Massen
Gegenstand der Erfindung sind hellgefärbte thermoplastische Massen und deren Verwendung zur Herstellung von Foririkörpern, vornehmlich von Bahnen oder Folien, mit guter Bewitterungsstabilität.
Es ist bekannt, thermoplastische Massen z.B. in Form von Bahnen oder Folien für Abdichtungen gegen Feuchtigkeit zu verwenden. Sie können dabei entweder durch Verschweißung mittels Wärme oder durch Quellmittel oder besondere Klebmassen zu größeren Dichtflächen zusammengefügt und auf den Unterlagen aus z.B. Beton, Holz, Bitumen und luftenthaltenden Wärmedämmstoffen entweder lose verlegt oder durch spezielle Flächenkleber punktförmig oder vollflächig verklebt werden.
Neben geeigneten rheologischen Eigenschaften, guter Verschweißbarkeit und ausreichenden mechanischen Eigenschaften über einen breiteren Temperaturbereich wird vor allem gute Beständigkeit gegenüber Witterungs- und anderen Umwelteinflüssen für die aus den thermoplastischen Massen hergestellten Bahnen oder Folien gefordert. Bei Temperaturen, wie sie z.B. auf Flachdächern im Hochsommer in Mitteleuropa oder in Ländern mit tropischer oder subtropischer Witterung auftreten können, werden besondere Anforderungen an die mechanischen Eigenschaften bei diesen erhöhten Temperaturen einerseits und an die Bewitterungsstabilität andererseits gestellt.
Gegenüber den schwarz-gefärbten und meist außerordentlich witterungsbeständigen thermoplastischen Massen auf der Basis von rußenthaltenden Compounds bieten hellgefärbte Beläge durch ihre günstigeren Wärmeabsorptions- und Reflexionseigenschaften die Möglichkeit, die Massetemperaturen dieser Beläge bei verstärkter Sonneneinstrahlung wesentlich niedriger zu halten, als dies bei
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schwarz-gefärbten Folien oder Bahnen möglich ist. Auch lassen sich hierdurch ansprechendere optisch-architektonische Effekte erzielen, die sich durch den Zusatz von Farbpigmenten noch verstärken lassen.
Auch im Tiefbausektor können hellgefärbte Bahnen oder Folien - wegen ihrer erleichterten Erkennungsmöglichkeiten gegenüber schwarz-gefärbten - Vorzüge bei notwendig gewordenen Ausbesserungsarbeiten bieten»
Voraussetzung ist hierfür eine ausreichende Witterungsstabilität, die im allgemeinen bei hell-gefärbten Compounds gegenüber schwarzen, rußenthaltenden thermoplastischen Massen wesentlich ungünstiger ist und meist in einem Bereich liegt, der eine praktische Anwendung wegen der geringen Lebensdauer der daraus hergestellten Dichtungsbahnen verbietet.
Es wurden nun hell-gefärbte thermoplastische Massen gefunden, die die geschilderten Nachteile nicht oder weniger ausgeprägt aufweisen, d.h. sie und die daraus hergestellten Formkörper, vornehmlich Bahnen oder Folien, zeichnen sich durch eine gute Bewitterungsstabilität aus. Die erfindungsgemäßen Massen bestehen aus
a) 100 Gewichtsteilen eines PolyoIefinkautschuks,
b) 15 bis 130 Gewichtsteilen eines kristallinen oder teilkristallinen Polyolefins,
c) 30 bis 2^0 Gewichtsteilen Kreide und/oder Kieselkreide,
d) 0,5 bis 20 Gewichtsteilen Titandioxid und gegebenenfalls
e) bis zu ^O Gewichtsteilen eines Bitumens und/oder Mineralöls sowie
f) bis zu 15 Gewichtsteilen eines Gleitmittels.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind unter Polyolefinkautschuken, die die Basis der erfindungsgemäßen thermoplastischen Massen bilden, Polymere zu verstehen, die aus Ethylen, einem oder mehreren <"-01efinen mit 3 bis 8 C-Atomen, vornehmlich Pro-
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pylen und gegebenenfalls einem oder mehreren Mehrfach-Olefinen mit Hilfe sogenannter Ziegler-Natta-Katalysatoren, die zusätzlich noch Aktivatoren und Modifikatoren enthalten können, in Lösung oder Dispersion bei Temperaturen von -30 bis +100 C z.B. nach den Verfahren der DT-ASS 1 570 352, 1 595 442 und 1 720 450 sowie der DT-OS 2 427 3^3 hergestellt werden können.
Hierbei sind bevorzugt gesättigte Polyolefinkautschuke, die aus 15-bis 90 Gewichtsprozent, vorzugsweise 30 bis 75 Gewichtsprozent Ethylen und aus 85 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 70 bis 25 Gewichtsprozent Propylen und/oder Buten-(1) bestehen, und ungesättigte Polyolefinkautschuke, die außer aus Ethylen und Propylen oder Buten-(1) aus einem Mehrfach-Olefin bestehen, und 7M&.Y in einer solchen Menge, daß in den Kautschuken 0,5 bis 30 Doppelbindungen/1000 C-Atome enthalten sind. Besonders bevorzugte Mehrfach-Olefine sind eis- und trans-Hexadien-(1,4), Dicyclopentadien, 5-Methylen-, 5-Ethyliden- und 5-Isopropyliden-2-norbornen.
Als Polyolefine, die den erfindungsgemäßen Massen in Mengen von 15 bis 50 Gewichtsteilen, vorzugsweise 20 bis 40 Gewichtsteilen, zugesetzt werden, sind zunächst einmal die kristallinen und teilkristallinen Modifikationen des Polyethylene mit Dichten von 0,910 bis 0,975 g/cm3, RSV-Werten (gemessen bei 135 °C in Dekalin) von 0,5 bis 3»3 dl/g und Schmelzindices von 0,2 bis 50 g/10 min geeignet. Eingesetzt werden können aber auch teilkristalline Copolymere des Ethylens mit anderen cQ-Olefinen innerhalb dieser Spezifikationsgrenzen. Des weiteren sind kristalline und teilkristalline Homo- und Copolymere (mit anderen c£-01efinen, vornehmlich mit Ethylen) von Propylen oder Buten-(i) geeignet, und zwar Homo- und Copolymere des Propylene mit Dichten von 0,90 bis 0,910 g/cmJ, RSV-Werten (gemessen bei I35 °C in Dekalin) von 1,0 bis 10 dl/g und Schmelzindices von 0,1 bis 5O g/10 min, und Homo- und Copolymere des Buten-(i) mit Dichten von 0,910 bis 0,925 g/cm , RSV-Werten (gemessen bei 135 °C in Dekalin) von 1,0 bis 10 dl/g und Schmelzindices von 0,1 bis 100 g/iO min.
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Zur Verbesserung der Verschweißbarkeit der aus den erfindungsgemäßen Massen hergestellten Formkörper ist es auch möglich, neben den kristallinen bzw. teilkristallinen Polyolefinen geringe Mengen (bis zu ca. i/3 der Gewichtsmenge des kristallinen bzw. teilkristallinen Polyolefins) ataktisches Polypropylen und/oder Polybuten-1 einer Dichte von 0,86 g/cm und RSV-Werten (gemessen bei 135 C in Dekalin) von 0,1 bis 3>0 dl/g einzusetzen.
Als Füllstoff enthalten die erfindungsgemäßen Massen zunächst 30 bis 2^0 Gewichtsteile, vorzugsweise ^O bis 200 Gewichtsteile, Kreide und/oder Kieselkreide. Als solche kommen natürliche, gemahlene, vorwiegend Calciumcarbonat- bzw. Kieselsäure enthaltende Pigmente oder gefälltes Calciumcarbonat, das z.B. mit Fettsäurederivaten gecoatet sein kann, in der für die Kautschukverarbeitung üblichen Form in Betracht.
Daneben werden als weiterer Füllstoff 0,5 bis 20 Gewichtsteile, im allgemeinen 3 bis 15 Gewichtsteile, vorzugsweise 5 bis 10 Gewichtsteile, Titandioxid zugesetzt. Besonders geeignet ist die Rutilform des Titandioxids.
Weiterhin können den erfindungsgemäßen Massen bis zu k0 Gewichtsteile, im allgemeinen 5 bis 30 Gewichtsteile, vorzugsweise 10 bis 25 Gewichtsteile, eines Bitumens oder Mineralöls zugesetzt werden.
Geeignete Bitumina sind flüssige bis feste, vorwiegend aus hochkondensierten Kohlenwasserstoffen bestehende Destillationsrückstände der Erdölraffination, deren Struktur z.B. durch Oxidation teilweise verändert sein kann ("geblasene Bitumina").
Geeignete Mineralöle sind solche mit Viskositäten zwischen 50 und 5OOO cSt bei 20 °C, vorzugsweise 200 und 3OOO cSt bei 20 °C, und einer Dichte von 0,84 bis 0,98 g/cm . Die Öle können sowohl paraffinisch als auch naphthenisch oder aromatisch gebundene Kohlenstoffatome enthalten.
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Schließlich können die erfindungsgemäßen Massen bis zu 15 Gewichtsteile, im allgemeinen 0,5 bis 12 Gewichts teile, vorzugsweise 3 bis 10 Gewichtsteile eines Gleitmittels enthalten.
Geeignete Gleitmittel sind z.B. Fettsäuren, wie Stearinsäure, Salze der Fettsäuren, wie Zinkstearat, oder Gemische von Fettsäuren und/oder Fettsäurederivaten.
Die Herstellung der beanspruchten thermoplastischen Massen kann z.B. in einem marktgängigen kühlbaren Innenmischer mit Stempel, gegebenenfalls unter Erwärmen vorgenommen werden. Die Zeiten bis zur Homogenisierung sind von der verwendeten Rezeptur, der Struktur der Ausgangsstoffe, den Konstruktionsmerkmalen der Mischanlage und der Weiterverarbeitungsaggregate und den gewählten Verfahrensbedingungen, wie Massetemperaturen (im allgemeinen 50 bis 220 C1 vorzugsweise 80 bis 150 C) , Füllgrad des Inneninischers (im allgemeinen 1,0 bis 1,8, vorzugsweise 1,2 bis 1,5i bezogen auf dessen Nutzinhalt) und Rotorumdrehungszahlen (im allgemeinen bis 100, vorzugsweise 10 bis kO UpM) abhängig und betragen im allgemeinen zwischen 1 und 100 min, vorzugsweise ca. 35 min. Nach ausreichender Homogenisierung werden die Massen, deren Temperaturen normalerweise zwischen 50 und 220 C liegen, ausgestoßen. Bei Mischungszusammensetzungen mit höheren Konzentrat ionen an Bitumen kann es zur Vermeidung großer Haftung an Mantel und Rotoren, die ein Ausstoßen der Massen weitgehend verhindern kann, notwendig werden, diese vor dem Ausstoßen zu kühlen (Kühlzeit 1 bis 30 min, vorzugsweise 3 bis 15 min).
Die aus dem Innenmischer ausgetragenen Massen werden anschließend z.B. durch Walzenpaare oder schneckerigetriebene Aggregate in Bänder oder Stränge überführt und entweder granuliert oder unmittelbar den Weiterverarbeitungsaggregaten zugeführt. Diese Weiterverarbeitungsaggregate, die hauptsächlich der Bahrien- bzw. Folien-Herstellung dienen, können z.B. Kalander, Extruder mit Breitschlitzdüsen oder sogenannte roller-head-Anlagen sein.
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Sie können auch mit Vorrichtungen zum Auf- oder Einbringen von Trägermaterialien, wie z.B. Vliesen aus synthetischen Pasern und Glasgewebe, ausgestattet sein.
Die erfindungsgemäßen Massen, die sich durch gute Bewitterungsstabilität auszeichnen, können, vornehmlich in Form von Bahnen oder Folien, sowohl im Hochbau z.B. zur Abdichtung von Gebäuden mit Flachdächern, als auch im Tiefbau z.B. zur Auskleidung von Auffang-, Vorhalte-, Absetz- und Speicherbecken und zur Auslegung von Teichen, Kanälen und künstlichen Seen eingesetzt werden. Auch ist die Verwendung als Abdichtfolie für Durchbrüche, Tunnel und Unterführungen sowie für Brückenbauten und Hochhausabdichtungen im Grundwasserbereich möglich.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der vorliegenden Erfindung:
Beispiel 1
In einem Laborkneter mit 2 1 Nutzinhalt vom Typ lerner & Pfleiderer GK 2 mit Stempel wurde der nachfolgende, mit EPDM I bezeichnete Ethylen-Propylen-Dien-Kautschuk (Dien = Ethylidennorbornen; 30 Gewichtsprozent Propylen; 8 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome; ML1 ^ (bei 100 °C) = 87; Polymerrohfestigkeit = I30 kp/cm ) mit den nachfolgend beschriebenen Produkten nach den angegebenen Mischzeiten bei einer Kneterausgangstemperatur von 90 C und einer Rotorumdrehungszahl von 50 UpM gemischt.
Mischvorgang Zeit (min)
Einbringen von 1078 g EPDM I 0
Einbringen von 216 g Mineralöl 1
Einbringen von 862 g Kieselkreide
Einbringen von 216 g Polyethylen (Dichte 0,935 g/cm ,
Schmelzindex 0,5 g/10 min)
Einbringen von k32 g Kreide
Einbringen von ^k g Titandioxidpigment
Einbringen von IO7 g Gleitmittel 3
Stempo] säubern k
Ausstoß 9
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Die homogene Masse wurde mit einer Massetemperatur von 16O °C ausgestoßen und anschließend auf einem Laborwalzwerk mit einer Oberflächentemperatur von 50 C in ein Pell überführt, das in Form von Bändern ausgeschnitten oder granuliert wurde. Die Bänder oder das Granulat wurden in einem Kleinewefers-Labor-Extruder mit vorgeschalteter 300 mm breiter Schlitzdüse und nachgeschaltetem 2-Walzenglättkalander zu 1 mm starken Bahnen verformt. Hieraus wurden Prüfkörper hergestellt, die im Xenotest-Gerät 150 eine Bewitterungsdauer von 3500 Stunden ohne sichtbare Veränderung der Oberfläche überstanden.
Beispiel 2
Unter den gleichen Bedingungen wie bei Beispiel 1 angegeben, wurden folgende Mischungsbestandteile in den angegebenen Zeiten und Mengen zu einer thermoplastischen Masse vermischt:
Mischvorgang Zeit (min)
Einoringen von 1076 S EPDM I 0
Einbringen von 28Ί- g Bitumen B 80
Einbringen von I36I g Kreide -.
Einbringen von k^h g Kieselkreide
Einbringen von 3^0 g Polypropylen (Dichte = 0,909 g/cm ,
Schmelzindex 2,0 g/10 min) 3
Einbringen von 113 g Titandioxidpigment
Stempel säubern ^-
Ausstoß 9
Die Ausstoßtemperatur der Masse war I70 C. Bahnenherstellung und Prüfung wurden entsprechend den in Beispiel 1 genannten Bedingungen vorgenommen. Nach ca. 3500 h Belichtungsdauer wird mit Ausnahme eines leichten Auskreidens keine wesentliche Oberflächenveränderung beobachtet. Durch das Auskreiden wird die Oberfläche der durch das Bitumen ursprünglich leicht bräunlich gefärbten thermoplastischen Masse wesentlich aufgehellt.
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^ 16.12.1976
Beispiel 3
Unter den im Seispiel 1 angegebenen Bedingungen wurde eine thermoplastische Masse aus den nachfolgend aufgeführten Komponenten und innerhalb der angeführten Zeiten hergestellt:
Mischvorgang Zeit (min)
Einbringen von 861 g EPDM I 0
Einbringen von 3^5 S Kreide
Einbringen von 790 g Kieselkreide 1
Einbringen von 172 g Mineralöl
Einbringen von 430 g Polyethylen (Dichte 0,935 g/cm ,
Schmelzindex 0,5 g/10 min) „
Einbringen von 43 g Titandioxidpigment Einbringen von 86 g Gleitmittel
Stempel säubern 4
Ausstoß 9
Die bei 155 C ausgestoßene Masse wurde entsprechend Beispiel 1 zu Folien verformt, aus denen Prüfkörper im Xenotest-Gerät untersucht wurden. Nach 3500 h Belichtungsdauer war noch keine Veränderung der Oberfläche zu erkennen.
Beispiel 4
Unter den gleichen Bedingungen wie bei Beispiel 1 angegeben wurden folgende Mischungsbestandteile in den angegebenen Zeiten und Mengen zu einer thermoplastischen Masse vermischt:
Mischvorgang Zeit (min)
Einbringen von 5^5 g EPDM I 0
Einbringen von 94 g Mineralöl
Einbringen von 218 g Kreide 1
Einbringen von kj6 g Kieselkreide
Einbringen von 5^5 g Polyethylen (Dichte 0,935 g/cm ,
Schmelzindex 0,5 g/10 min) _
Einbringen von 24 g Titandioxidpigment Einbringen von 48 g Gleitmittel
Stempel säubern . 4
Ausstoß 9
Die bei 153 C ausgestoßene Masse wurde analog Beispiel 3 zu Prüfkörpern verformt und belichtet, ohne daß nach 3500 Stunden Belichtungsdauer eine Oberflächenveränderung zu erkennen war.
#09825/0300

Claims (2)

O. Z. 2958 16.12.1976 Patentansprüche
1. Thermoplastische Massen bestehend aus
a) 100 Gewichtsteilen eines Polyolefinkautschuks,
b) 15 bis 130 Gewichtsteilen eines kristallinen oder teilkristallinen Polyolefins,
c) 30 bis 2^0 Gewichtsteilen Kreide und/oder Kieselkreide,
d) 0,5 bis 20 Gewichtsteilen Titandioxid und gegebenenfalls
e) bis ZVL kO Gewichtsteilen eines Bitumens und/oder Mineralöls sowie
f) bis zu 15 Gewichtsteilen eines Gleitmittels.
2. Verwendung der thermoplastischen Massen gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von Formkörpern, vornehmlich von Bahnen oder Folien, mit guter Bewitterungsstabilität.
80 9825/0300
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