DE2656236C3 - Verfahren zum Regenerieren von Abfallschwefelsäure - Google Patents
Verfahren zum Regenerieren von AbfallschwefelsäureInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regeneration von wasserhaltiger Abfallschwefelsäure
durch Eindampfen.
Bei vielen chemischen Prozessen entsteht eine Schwefelsäure als Abfallprodukt, die neben Wasser
organische und anorganische Verunreinigungen, zum Beispiel Mineralsalze, Chlorwasserstoff oder Salpetersäure
enthält Der Gehalt einer solchen Säure schwankt in weiten Grenzen. Beispielsweise kann Dünnsäure mit
5- ca. 60% oder eine Abfallsäure mit 60-80% H2SO4
anfallen. Für die Regeneration solcher Säuren sind mehrere Verfahren zum Abdampfen des Wasseranteils
bekanntgeworden. Das Eindampfen kann sowohl unter atmosphärischem Druck wie auch im Vakuum (US-PS
30 18 166, DE-OS 17 67 446) erfolgen. In der Regel richtet sich die Methode der Eindampfung nach dem
Gehalt der Abfallschwefelsäure. Beispielsweise läßt sich eine Abfallschwefelsäure mit 60 — 80% H2SO4 nach dem
von H. Paulig in der DE-PS 2 99 774 (1915) beschriebenen Verfahren auf 95-97% H2SO4 konzentrieren.
Dünnere Säuren können unter anderem in einem Umlaufverdampfer eingedampft werden (vgl. Chemical
Economy & Engineering Review, Juli 1976, Band 8, Nr. 6, Seite 42-48, und Chemie-Ing.-Technik 46 [1974],
898).
Ein Umlaufverdampfer besteht aus einem indirekt, in der Regel mit Dampf, beheizten Wärmeaustauscher und
einem Ausdampfgefäß, aus dem die ausgetriebenen Wasseranteile über eine Brüdenleitung in einen
Kondensator gelangen. Der Umlauf im Verdampfer kann thermisch oder durch eine Pumpe (Zwangsumlauf)
erfolgen. Die zu konzentrierende Abfallschwefelsäure, die 5 bis 60 Gew.-% H2SO4 enthält, wird in den Umlauf
kontinuierlich eindosiert. Der Umlauf besteht aus 60— 80%iger Säure. Die Säure wird an einer
geeigneten Stelle in einem Maße abgezogen, daß das Volumen der im Umlauf befindlichen Säure praktisch
unverändert bleibt. Die Siedetemperatur im Verdampfer hängt vom Arbeitsdruck und der erreichten
Konzentration an Schwefelsäure ab. Beispielsweise liegt bei einer Konzentration von 70% H2SO4 und einem
Druck von 760 Torr die Siedetemperatur im Verdampfer bei 165°C, bei einem Druck von 100 Torr nur bei
110° C.
Enthält die Abfallschwefelsäure organische Verunreinigungen, so kommt es in manchen Fällen zu einem
Schäumen der Abfallsäure im Verdampfer. Es gelangt dann nicht nur Wasserdampf in das Kondensat, sondern
auch feinporiger Schaum, der erhebliche Mengen an Säure mitschleppt. Gleichzeitig wird der Wärmeübergang
im Verdampfer verschlechtert, da sich auch der Säureumlauf mit Schaum anreichert. In der Regel
kommt unter diesen Umständen die Verdampfung mehr oder weniger vollständig zum Erliegen.
Ähnliche Probleme treten auch beim Pauling-Verfahren
bei Säuren, die zum Schäumen neigen, auf. Beim Pauling-Verfahren wird die Abfallschwefelsäure einer
Abtriebssäule zugeführt, die auf einen als Destillationsblase dienenden Kesse! aus grauem Gußeisen montiert
ist. Der mit Gas oder Mineralöl befeuerte Kessel ist mit siedender konzentrierter Schwefelsäure gefüllt, die
entsprechend dem Zufluß abgezogen und gekühlt wird. Das in der Abfallsäure enthaltene Wasser verläßt die
Abtriebssäule in Form von Brüden. Bei technischen Pauling-Anlagen beträgt die Temperatur auf dem
obersten Boden der Abtriebssäule ca. 1500C. Der ca.
125° C heiße Brüden wird durch Wasserstrahl·"^ oder
Ventilatoren abgesaugt. Die Abtriebssäule wird im allgemeinen aus Si-Guß angefertigt und als Glockenbodenkolonne
gestaltet.
Beim Pauling-Verfahren bildet sich bei Säuren, die zum Schäumen neigen, der Schaum in der Abtriebssäule.
Die Schaumbildung bewirkt einen so großen Druckverlust in der Säule, daß der Unterdruck im Kessel nachläßt
oder völlig verlorengeht. Dann können dampfförmige Schwefelsäure und gegebenenfalls nitrose Gase oder
Schwefeldioxid an den Dichtflächen von Kessel und Abtriebssäule austreten. Man kann zwar die Druckerhöhung
im Kessel durch Verminderung der Aufgabemengen ausgleichen; dies hat aber einen Rückgang der
Leistung der Pauling-Anlage zur Folge (FIAT Final Report Nr. 1187, Film K-18, Seite 553-554). Bei starker
Schaumbildung wird ferner der Stoff- und Wärmeaustausch in der Abtriebssäule verschlechtert und es wird
säurehaltiger Schaum in die Brüdenleitung und in die Strahler bzw. Ventilatoren gerissen, die den Unterdruck
im Kessel aufrechterhalten (vgl. DE-PS 6 79 850). Bei der Regeneration von Abfallschwefelsäure mit organischen
Verunreinigungen wird in manchen Fällen Salpetersäure als Oxidationsmittel zugesetzt, beispielsweise
durch ein Tauchrohr in den Kessel gegeben. In diesem Fall wird bei Abfallsäure, die zum Schäumen
neigt, die Schaumbildung häufig noch verstärkt bzw. die Stabilität des Schaums erhöht. Es entsteht dann ein
zäher, feinlamellarer Schaum, der nur langsam zerfällt.
Versuche, solche Schäume mit gängigen Antischaummitteln,
wie z. B. Octanol, Tributylphosphat oder Silikon-Entschäumer zu unterdrücken, verlaufen erfolglos,
da sich diese Stoffe schnell in der heißen Säure zersetzen und daher in einem solchen Umfang in den
Apparat eingespeist werden müssen, daß durch sie bzw. 'ihre Abbauprodukte die Abfallschwefelsäuren zusätzlich
in unzulässigem Umfang verunreinigt werden.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, mit dem die Schaumentwicklung beim Eindampfen wasserhaltiger Abfallschwefelsäure unterdrückt werden kann. Das im Hauptanspruch angegebene Verfahren löst dieses Problem. Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei Normaldruck, aber auch im Vakuum,
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, mit dem die Schaumentwicklung beim Eindampfen wasserhaltiger Abfallschwefelsäure unterdrückt werden kann. Das im Hauptanspruch angegebene Verfahren löst dieses Problem. Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei Normaldruck, aber auch im Vakuum,
v, bei Umlaufverdampfern, beim Verfahren nach H. Pauling und anderen an sich bekannten Eindampfverfahren
für Abfallschwefelsäure anwendbar. Es eignet sich besondes gut für die Regeneration von 5 — 60,
vorzugsweise 20-60%iger Abfallschwefelsäure in
bo einem Umlaufverdampfer, wobei 60-80%ige Säure
anfällt oder das Eindampfen von 60 - 80%iger H2SO4 in
einer Pauling-Anlage, wobei ca. 95 —97%ige H2SO4
anfällt.
Als Alkylsulfonsäuren sind C5- bis Cjo-Alkylsulfonsäu-
b5 ren, insbesondere lineare Alkylsulfonsäuren von Cs bis
C2S, vorzugsweise Ci2 bis Cis geeignet. Als Alkylarylsulfonsäuren
sind einsetzbar Alkylbenzolsulfonsäuren mit einer Cb- bis C2o-Seitenkette, beispielsweise Dodecyl-
benzolsulfonsäure, oder 4-AlkyI-diphenyl-oxid-sulfonsäuren,
beispielsweise 4-Dodecyl-diphenyl-oxid-disulfonsäure.
Die Konzentration der Sulfonsäuren in der Abfallschwefelsäure kann in weiten Grenzen schwanken
und richtet sich in der Hauptsache nach deren Verunreinigungen. Bewährt haben sich Gehalte von
0,001% bis 3 Gew.-%, vorzugsweise 0,005% bis 1% an Alkyl- und/oder Alkylarylsulfonsäuren bezogen auf die
Menge Abfallschwefelsäure. Die als Entschäumer benutzten Alkyl- und/oder Alkylarylsulfonsäuren können
in lösurigsmittelfreier Form als freie Sulfonsäuren oder in der Form der Salze, beispielsweise als
Natriumsulfonate zugegeben werden. Sie können auch in geeigneten Lösungsmitteln wie Wasser und Schwefelsäure
bzw. Verdünnungsmitteln, insbesondere Nitro- is benzol, gelöst und in vorteilhafter Weise engewandt
werden.
Zur Verhinderung der Schaumbildung können die Alkyl- und/oder Alkylarylsulfonsäuren in einer der
genannten Formender Abfallschwefelsäure zugemischt werden und diese dann in die Anlage eingespeist
werden. Ebensogut können beim erfindungsgemäßen Verfahren die Alkyl- und/oder Alkylarylsulfonsäuren in
einer der genannten Formen getrennt von der Abfallschwefelsäure in die Regenerationsapparatur
eingespeist werden. Die entschäumende Wirkung der Alkyl- und/oder Alkylarylsulfonsäuren ist überraschend,
weil andere ähnlich aufgebaute Verbindungen wie z. B. Ölsäure-N-methyl-taurid oder Ligninsulfonat keine
Wirkung haben.
Die entschäumende Wirkung entfalten die Alkyl-
und/oder Alkylarylsulfonsäuren bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch in Gegenwart von Salpetersäure,
die bekanntlich als Oxidationsmittel für organische Verunreinigungen der Abfallschwefelsäure manchmal
zugesetzt wird. Diese Tatsache ist überraschend, da Salpetersäure in bekannter Weise benutzt werden kann,
um in Abfallschwefelsäure enthaltene Sulfonsäuren oxidativ abzubauen (DE-OS 25 16 173). Ferner zeigen
die Alkyl- und/oder Alkylarylsulfonsäuren beim erfindungsgemäßen Verfahren überraschenderweise eine
ausgesprochene Langzeitwirkung und unterscheiden sich hierbei von anderen unter diesen Bedingungen
gleichfalls entschäumend wirkenden Substanzen, wie z. B. Nitrobenzol. Aus dieser Langzeitwirkung der
Alkyl- und/oder Alkylarylsulfonsäuren läßt sich auf eine hohe chemische Beständigkeit dieser Verbindungen,
insbesondere in Gegenwart von Salpetersäure, schließen.
Nitrobenzol oder andere amino- und hydroxylgruppenfreie aromatische Nitroverbindungen zeigen eine
rasch einsetzende entschäumende Wirkung, die wegen der Wasserdampfflüchtigkeit dieser Verbindungen
allerdings meist schnell abklingt.
Wegen der entschäumenden Wirkung von Nitrobenzol oder anderen amino- und hydroxylgruppenfreien
aromatischen Nitroverbindungen hat sich beim erfindungsgemäßen Verfahren die gemeinsame Anwendung
von Alkyl- und/oder Alkylarylsulfonsäuren mit Nitroverbindungen bewährt. Beispielsweise ist es vorteilhaft
eine Lösung oder Suspension der Alkyl- und/oder Alkylarylsulfonsäuren in den genannten Nitoverbindungen
einzusetzen. Bei der Anwendung solcher Lösungen bzw. Suspensionen von Alkyl- und/oder Alkylarylsulfonsäuren
in den genannten Nitroverbindungen, beispielsweise Nitrobenzol, wird die rasch einsetzende
entschäumende Wirkung der Nitroverbindungen mit der langanhaltenden entschäumenden Wirkung der
Alkyl- und/oder Alkylarylsulfonsäuren in vorteilhafter Weise kombiniert Zugleich kann die Beimengung des
Lösungsmittels die Verteilung der nichtflüchtigen Alkyl-
und/oder Alkylarylsulfonsäuren verbessern und dadurch deren Wirkung intensivieren.
Organische Verunreinigungen der Abfallschwefelsäure können zur Schaumbildung in der Regenerationsapparatur
führen (US-PS 21 91 195, FIAT Final Report 1187, Film K.-18, Seite 619). In diesem Falle ist ein
Aufarbeiten der Säure schwierig, in der Regel sogar unmöglich, da in Gegenwart von Schaum nicht nur der
Stoff- und Wärmetransport behindert ist, was durch Reduzieren der Eindampfleistung in gewissem Umfang
ausgeglichen werden könnte, sondern es kommt auch zum meist plötzlichen Oberschäumen der Apparateinhalte
und damit zum unerwünschten Obertritt der Abfallschwefelsäure in das Kondensat Diese Probleme
werden durch die vorliegende Erfindung gelöst.
Es wurden Versuche in einem Umlaufverdampfer und in einer Pauling-Apparatur unter den spezifischen
Bedingungen dieser Verfahrensschritte durchgeführt
1) Versuche im Umlaufverdampfer
In einem Zwangsumlaufverdampfer aus Glas, ausgerüstet
mit einer Heizung für Wärmeträgeröl, einem Kühler für die abfließende, aufkonz. Abfallschwefelsäure
und einem absteigenden Kondensator für die Brüden, wurden 600 ml 70%ige Schwefelsäure vorgelegt und auf
eine Temperatur von 160° C aufgeheizt. Anschließend wurden 750 ml/h Abfallschwefelsäure (40% H2SO4;
0,57% C; 0,15% N) kontinuierlich eindosiert. Die Siedetemperatur im Verdampfer wurde bei 16O0C
gehalten, das entspricht einer Säurekonzentration von 70% H2SO4 bei Normaldruck. Brüden und aufkonz.
Abfallschwefelsäure wurden über die zugehörigen Kühlereinrichtungen kontinuierlich abgezogen. Bei
auftretendem Schaum wurde so viel Entschäumer in den Verdampfer gegeben, daß die Schaumbildung gerade .
unterdrückt wurde. Die hierfür erforderliche Menge an Entschäumer wurde bestimmt.
Versuch | Entschäumer | Erforderl. Enlschäumermenge % bezogen auf 40%igc Säure |
1.1 | _ | nicht aufkonzentrierbar |
1.2 | Octanol-1 | 10 (Bildung schwarzer Harze ) |
1.3 | sek. lin. Alkyl- sulfonat (C12-C18) |
0,15 |
1.4 | Dodecylbenzol- sulfonsäure |
0,20 |
1.5 | Dodecylbenzol- sulfonsäure/ Nitrobenzol 1 :1 |
0,13 |
2) Versuche in einer Pauling-Apparatur
Versuche wurden in einer Pauling-Apparatur aus Glas ausgeführt, die aus einem elektrisch beheizten
ί-1-Rundkolben und der mit Glaswendeln gefüllten
30 cm langen Dephlegmiersäule bestand. Das über die Säule abgetriebene Wasser wurde mittels eines
absteigenden Liebig-Kühlers kondensiert Für die
Versuche wurden jeweils 990 g konz. H2SQ4 p.a. (95,8%ig) und 10 g HNO3 p.a. (100%ig) im Rundkolben
vorgelegt, erhitzt und dann eine aus der Herstellung von Farbenvorprodukten stammende, stark zum Schäumen
neigende Abfallschwefelsäure (69,0% H2SO4; 1% C;
0,26% Gesamt-N; 0,06% Asche) zudosiert. Weitere Salpetersäure wurde im Gewichtsverhältnis 1 :1 mit
konz. H2SO4 p.a. gemischt in den als Destillationsblase
dienenden Rundkolben gegeben. Der Entschäumer wurde in einer Menge von zumeist 50 μΐ auf die oberste
Schicht der Glaswendeln gegeben. Die Wirkung des ϊ Entschäumers wurde an dem Zeitbedarf gemessen, bis
sich der Leerraum der Dephlegmiersäule und des daraufgesetzten Liebig-Kühlers (80 ml) mit Schaum
gefüllt hatte.
1 | 2 | 6 | 3 | 1 | 4 | 5 | 6 | 7 |
Vers. Nr. |
Einsatzmenge Abfüllschwe- felsüure |
8 | Einsatzmenge HNO3-H2SO4 1:1 |
0 | Entschäumer | Entschäumer Form der Zugabe |
Einsatz Ent schäumer nach Spalte 5 |
Zeitbedai-r fur Schaumbildung |
g | 62 | g | 9 | sec | ||||
2.1 | 44 | 3 | 38 | |||||
2.2 | 409 | 48 | Nitrobenzof | rein | 50 μΙ | 20 | ||
2.3 | Dodecylbenzol- sulfonat-Natrium |
Mischung aus 10g H2O und 10g Ent schäumer |
50 μΓ | 357 | ||||
2.4 | 4-DodecyL-diphenyl- oxid-disulfonat |
rein | 50 mg | 150 | ||||
2.5 | sekund. lineares Alkylsulfonat (Cn-C18) |
Mischung aus 18 g H2O und 2 g Ent schäumer |
500 μ! | 2009 |
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Regeneration von wasserhaltiger Abfallschwefelsäure djrch Abdestillieren von Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man eine dabei auftretende Schaumbildung durch Zugabe von Alkyl- und/oder Alkylarylsulfonsäuren unterdrückt
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