DE2653532A1

DE2653532A1 - Zuechtungsverfahren fuer epitaktische halbleiterschichten

Info

Publication number: DE2653532A1
Application number: DE19762653532
Authority: DE
Inventors: Daniel Leon Rode
Original assignee: Western Electric Co Inc
Current assignee: AT&T Corp
Priority date: 1975-12-01
Filing date: 1976-11-25
Publication date: 1977-06-02
Also published as: DE2653532C2; GB1561177A; JPS5268079A; JPS6054279B2; FR2333567A1; IT1069886B; FR2333567B1; US4050964A

Description

BLUMBACH . WESER · BERGEN · KRAMER

PATENTANWÄLTE IN MÜNCHEN UND WtESBADEN

Postadresse Mündien: Patentconsult 8 München 60 Radeckestraße 43 Telefon (089}883603/883604 Telex 05-212313 Postadresse Wiesbaden: Patentconsult 62 Wiesbaden Sonnenberger Straße 43 Telefon (06121) 562943/561998 Telex 04-186237

Western Electric Company, Incorporated Rode 7/8

New York, N. T., USA

Züchtungsverfahren für epitaktische Halbleiter-

schichten

Die Erfindiang bezieht sich auf ein Verfahren zum epitaktischen Aufwachsenlassen einer Halbleitermaterialschicht in verbesserter Glätte auf einer Fläche eines Halbleitersubstrates.

Eines der etwas verblüffenden Probleme, das beim epitaktischen Aufwachsenlassen von Halbleiterschichten fortwährend auftritt, ist die Gegenwart von Fehlern in der Oberflächenmorphologie, die es schwierig machen, glatte Oberflächen und gleichförmig dicke Schichten zu erhalten. Beispielsweise werden GaAs- und AlGaAs-Schichten üblicherweise im Flüssigphasenepitaxieverfahren auf GaAs-Substraten bei der Herstellung optischer Wellenleiter und pn-Übergangslaser gezüchtet. Bei solchen Vorrichtungen ist es insbesondere wichtig geworden, extrem gleichförmige dünne Schichten zu erhalten, die nur 150 nm dick sein können. Der erforderliche Gleichförmigkeitsgrad kann am besten beiMünchen : (Cramer - Dr.Weser - Hirsch — Wiesbaden: Blumbach - Dr. Bergen - Zwirner

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spielsweise anhand eines GaAs-Übergangslasers verstanden werden, der durch eine Energiebandabstandsemission bei einer Wellenlänge von etwa 900 nm im Vakuum (250 nm im Material) gekennzeichnet ist. Eine typische Anforderung an die Gleichförmigkeit ist die, daß die Schichten der aktiven Zone optisch eben sind, d. h., auf ein Zehntel einer Wellenlänge, also auf etwa 25 nm genau, glatt sind. Diese Bauelemente werden jedoch häufig im Flüssigphasenepitaxieverfahren auf (100)- oder (Hi)B-GaAs-Substraten gezüchtet, die Anlaß zu gewissen fundamentalen Kristallgrenzflächeninstabilitäten geben. Diese Instabilitäten äußern sich in Form einer Terrassenbildung, die den Schichten eine schindeiförmige oder geriffelte Morphologie mit einer Rauhigkeit von etwa 40 bis 80 nm geben, die oberhalb des für optische Glätte angegebenen Wertes liegt.

Obgleich solche Terrassen theoretisch dadurch eliminiert v/erden können, daß das Substrat genau längs einer kristallographischen Hauptebene ausgerichtet wird, sind in der Praxis die einschlägigen Kristallschneidmethoden nur innerhalb Toleranzen von etwa - 0,1 Grad genau. Selbst eine solch kleine Abweichung reicht aus, um bei epitaktischen Schichten zu einer Teuassenbildung zu führen, wozu gutachtlich auf D. K. Rode in J. Crystal Growth, Band 27, 1974, Seiten 313-315, insbes. Fig. 1 (tatsächliches Veröffentlichungsdatum 17. Januar 1975) für den Fall der Züchtung einer GaAs-Schicht im Flüssigphasenepitaxieverfahren auf einem um nur etwa 0,07 Grad fehlorientierten GaAs-Substrat verwiesen wird.

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Gemäß der Erfindung kann nun die Glätte aufgewachsener Epi-

verbessert werösn

taxieschichten auf dem Substrat ,,durch bewußtes Fehlorientieren der Substrat-Aufwachsfläche vor dem Niederschlag der Schicht hierauf um einen kleinen und kritischen Winkel, der angenähert gleich dem Auftritt/Stich-Winkel von Terrassen ist, welche entstünden, wenn die Schicht auf eine zu einer kristallographischen Hauptebene nominell parallel verlaufenden Aufwachsfläche niedergeschlagen würde. Der kritische Winkel nimmt mit zunehmener Wachstumstemperatur ab und ist eine Funktion der KrJlstallzusammensetzung. Die Richtung, längs der das Substrat fehlorientiert wird, scheint jedoch wenigstens für die sogenannten Ill-V-Verbindungshalbleiter unkritisch zu sein.

So sind beispielsweise Al Ga. As-Schichten im Flüssigphasenepitaxieverfahren auf fehlorientierten (lOO)-GaAs-Substraten gezüchtet worden. Bei einer Wachsturnstemperatur T von 7S0° C reichte der kritische Winkel θ von etwa 0,91 Grad bis etwa 0,24 Grad für Werte von χ zwischen 0 und 0,36. In ähnlicher Weise lag für χ = 0 der kritische Winkel θ im Bereich von etwa 1,12 Grad bis weniger als etwa 0,2 Grad für eine Wachstumstemperatur T zwischen 730 und 880° C.

Wenn andererseits Al Ga,, As auf fehlorientierten (111 )B-GaAs-Sübstraten bei T = 780 C aufwachsengelassen wurde,

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reichte. der. kritische Winkel θ von etwa 1,08 Grad bis etwa Grad für Werten von- χ zwischen O und: QvZuS-. In.

Weise lag für χ = O der kritische Winkel θ_ zwischen etwa 0,99 Grad und etwa 0,73 Grad bei Wachsturasten^eraturen T zwi-

sehen: 73ΕΓ und S3a^O CL. Eür AX^Ga^^As-Schi ohten kann deshalb

abniannt.

Tenassen treten auch beim epitaktischen Wachstum anderer III-V-Verb indungen, vie GaP, InP und GaSb auf. Außerdem bilden sich Pyramiden, die den Tenassen analog sind, beim Aufwachsen von epitaktischem Silicium durch Gasplattierung. Es wird deshalb erwartet, daß bei Befolgung der erfindungsgemäßen Prinzipien glattere Epitaxieschichten bei diesen Materialien und jedenfalls generell bei Halbleitern erhalten werden können.

Nachstehend ist die Erfindung anhand in der Zeichnung dargestellter Ausführungsbeispiele im einzelnen erläutert; es zeigen:

Fig. 1 eine Nomarski-Kontr as tmikr ο aufnahme von Terrassen auf einer 3 um dicken GaAs-Schicht, die im Flüssigphasenepitaxieverfahren (Wachstumsgeschwindigkeit etwa 0,1 um pro Minute bei 780° C) auf einem nominell nach (100) orientierten GaAs-Sübstrat (fehlorientiert um ^ = 0,07 Grad) gezüchtet wurde, und

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Fig. 2 ein Talysurf-Höhenprofil der Schicht nach Fig. 1 zur Darstellung des Winkels θ = 0,91 Grad zwischen Auftritt und Stich einer Terrasse (beachte die 200 : 1 Vertikal/Horizontal-Vergrößerung).

Zur graphischen Darstellung der Erfindung sei das spezielle Beispiel einer GaAs-Schicht betrachtet, die im Flüssigphasenepitaxieverfahren bei 780° C auf einem nominell nach (100) orientierten GaAs-Substrat aufgewachsen ist. Wie erwähnt, wurden keine Terrassen gebildet, wenn das Substrat genau längs der (100)-Ebene geschnitten sein würde. Jedoch führt selbst eine kleine Fehlorientierung des Substrats um nur f = 0,07 Grad zu zahlreichen Teirassen, wie dieses in Fig. 1 dargestellt ist. Unter Verwendung der allgemein bekannten Talysurf-Apparatur (hergestellt von der Rank Cherr-Tuaico Inc.) wurde das Höhenprofil der Schicht ermittelt; es hat das in Fig. 2 dargestellte Aussehen. Sodann wurde der Winkel θ zwischen Auftritt (= Stufenoberseite) und Stich (=Stufenvorderseite) an einer Mehrzahl Terrassen gemessen. Als Hittelwert für die erhaltenen Winkel ergab sich ungefähr θ = 0,9 Grad.

Entsprechend der Erfindung werden die Terrassen durch eine Fehlorientierung des Substrats um annähernd θ praktisch beseitigt, was zu glatteren Epitaxieschichten führt. Wie oben erwähnt ist Q^ der Auftritt/Stich-Winkel, wobei der Auftritt

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typischerweise eine kristallographische Hauptebene und der Stich eine stabile Oberfläche oder Kristallfacette ist. Eine stabile Oberfläche oder ein Stich ist anhand der Änderung der Kristalloberflächenenergie E_ in Abhängigkeit von der Substratfehlorientierung θ definiert. D. h. eine stabile Oberfläche hat ein Oberilächenenergieminimum bei etwa θ_. Anders formuliert ist &E_/dQ gleich Null bei etwa Θ_Λ für eine stabile

s c

Oberfläche, während eine instabile Oberfläche kein solches Minimum besitzt. Wenn die Substratfehlorientierung kleiner als θ_ (aber nicht genau gleich Null) ist, dann befindet sich die Kristalloberfläche in Spannung, und es entstehen Terrassen während des epitaktischen Wachstums. Wenn andererseits die Substratfehlorientierung größer als θ ist, setzt Kompression ein, und während des Wachstums entstehen Berg- und-Tal-Instabilitäten, d. h., eine wellige Oberfläche.

Die vorstehende Prozedur wurde für mehrere Al Ga. As-Zusammensetzungen auf nominell nach (100) oder (111)B orientierten GaAs-Substraten wiederholt, wobei im Flüssigphasenepitaxieverfahren und bei Wachstumstemperaturen zwischen 730 und 880° C gearbeitet wurde. Die kritischen Winkel Q„ wurden gemessen und sind nachstehend wiedergegeben:

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Tabelle

X	Substrat-	Q_c bei	Wachstumstemperaturen	830° C	Tg von
	orientg.	730° C	780° C		880° C
O	(100)	1,12	ö,91	0,83	40,2
	(111)	0,99	1,08	0,33
0,18	(100)	0,42	0,36	0,48	<0,2
	(111)	0,87	0,48	0,16	0,51
0,36	(100)		0,24	0,44	<0,2
	(111)		C ,,42	0,60

Der Fehler bei der experimentellen Bestimmung von θ_ ist etwa

10 % oder + 0,05, je nachdem, welcher dieser beiden Werte der größere ist. Sonach sieht man innerhalb der Meßfehl er grenzen, daß bei ep i takt is ehern Niederschlagen von Al__Ga^ As (χ = O bis 0,36) aus der flüssigen Phase auf ein nominell nach (111)B orientiertes GaAs-Substrat bei Wachstumstemperaturen im Bereich von etwa 730 bis etwa 880° C Terrassen gebildet werden, bei denen der gemessene Wert θ im Bereich von etwa

1.0 Grad bis etwa 0,5 Grad gelegen ist. Der entsprechende Wertebereich für Θ. bei (100)-GaAs-Substraten beträgt etwa

1.1 Grad bis 0,2 Grad.

Zur Demonstration, daß die Fehlorientierung eines Substrates um θ_ eine Terrassenbildung praktisch beseitigt, wurden GaAs-AlGaAs-Doppelheterostrukturen (DH) auf nominell nach (100)

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orientierten GaAs:Si-Substraten sowie auf GaAs:Si-Substraten gezüchtet, die gegenüber (100) um den Winkel θ ^ = 0,9 t 0,1 Grad fehlorientiert waren. Es wurde eine übliche Schiffchen/ Schieber-Apparatur zur Züchtung der Schichten im Flüssigphasenepitaxieverfahren bei einer Wachstumstemperatur von 780° C und einer Abkühlgeschwindigkeit von etwa 0,1° C/Minute benutzt. Im einzelnen wurden auf dem Substrat die folgenden Schichten für Bauelemente gezüchtet,-die definiert waren als LZ106 (nominelles (100)-Substrat) und LZ115 sowie LF711 (um etwa 0,9 Grad ±0,1 Grad fehlorientierte Substrate): eine etwa 2,0 pm dicke n-Al_Q -gGa_Q g. As-Schicht, eine etwa 0,15 um dicke p-GaAs-Schicht (die aktive Zone), eine etwa 0,8 um dicke P-Al₀ 35Ga₀ g^As-Schicht und eine etwa 1,2 um dicke p-GaAs-Schicht (LZII5) oder eine etwa 1,2 um dicke P-AIq 35Ga₀ ^- Schicht (LF711).

Soweit diese Bauelemente als DH-Übergangslaser brauchbar sind, ist die Glätte der aktiven Zone, wo die stimulierte Strahlung erzeugt wird, besonders wichtig. Die Gegenwart von Terrassen in der aktiven Zone erhöht die Verluste und damit auch die Schwellenwerte für stimulierte Emission. Wenn die obere Schicht des DH-Übergangslasers eine p-GaAs-3chicht (LZ115) ist, dann können die Tenassen in der aktiven Zone üblicherweise von der Gegenwart von Terrassen in der oberen Schicht abgeleitet werden. Terrassen in der oberen Schicht können mit üblichen

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Nomarski-Kontrastmikroaufnahmen festgestellt werden. Wenn andererseits die obere Schicht P-AIq ^gGa₀ g^As (LF711) ist, dann brauchen Terrassen in der aktiven Zone nicht in der oberen Schicht wiedergegeben zu sein. Unter Verwendung üblicher Photolumineszenzmethoden können aber die A1 Schichten durch grünes Laserlicht zur Erzeugung von Ladungsträgern angeregt werden, die ihrerseits die aktive Zone anregen. Terrassen erscheinen dann als räumliche Intensitätsmodulation der Emission aus der aktiven Zone entsprechend einer Modulation der Dicke der aktiven Zone.

Durch Nomarski-Kontrastmethoden konnte gezeigt werden, daß das Bauelement LZ1O6 (nominelles (100)-Substrat) Terrassen in der oberen Schicht besaß und deshalb wahrscheinlich auch Terrassen in der aktiven Zone hatte, während bei dem Bauelement LZ115 (gegenüber (100) um etwa 0,9 Grad ±0,1 Grad fehlorientiertes Substrat) die Terrassen praktisch eliminiert waren. In ähnlicher Weise wurde durch Photolumineszenzmethoden gezeigt, daß das Bauelement LF711 (gegenüber (100) um etwa 0,9 Grad ±0,1 Grad fehlorientiertes Substrat) keine Terrassen in der aktiven Zone besaß.

Es sei bemerkt, daß bei mehrschichtigen Anordnungen mit Schichten verschiedener Zusammensetzung, z. B. bei DH-Übergangslasern oder Wellenleitern ein gewisser Kompromiß zwischen

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den Werten von θ für verschiedene Schichtzusammensetzungen erforderlich werden kann. Wenn die Beseitigung von Terrassen in einer bestimmten Schicht (beispielsweise in der aktiven Zone eines DH-Übergangslasers) wichtiger ist als bei anderen, dann sollte θ so gewählt werden, daß Terrassen in dieser Schicht reduziert oder beseitigt werden, wenngleich sie dann sonst wo entstehen können.

Zahlreiche Abwandlungen und Weiterbildungen sind möglich. Beispielsweise wurden Pyramiden, die den Terrassen analog sind, bei epitaktischen Siliciumschichten beobachtet, die durch Gasplattierung (= Abscheidung durch eine chemische Reaktion aus der Dampfphase) auf nicht richtig fehlorientierten Siliciuinsubstraten gezüchtet wurden. Der Ausdruck Terrassen, wie er hierin benutzt wird, soll daher auch Pyramiden und ähnliche Kristallunregelinäßigkeiten umfassen. Für Pyramiden ist der kritische Winkel θ als der Winkel zwischen einer kristallographischen Hauptebene (entspricht dem Auftritt) und einer stabilen Oberfläche definiert, die eine geneigte Seite der Pyramide (entspricht dem Stich) bildet. Die epitaktischen Schichten wurden auf nominellen (m)-Siliciumsubstraten durch die übliche Reduktion von SiCl^ mit Hp gezüchtet. Für Wachstumstemperaturen zwischen etwa 950° C und etwa 1200° C liegt der kritische Winkel θ_ zwischen etwa 1,10 Grad ±0,05 Grad und etwa 0,20 Grad ± 0,05 Grad. Im Gegensatz zu den III-V-Ver-

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bindungen ist für Silicium jedoch die Richtung der Fehlorientierung wichtig. D. h., das Substrat sollte gegenüber der (I1i)-Ebene (Auftritt) in der (TT2)-Richtung fehlorientiert sein, weil in der (TT2)-Richtung die Kristallfläche oder -facette eine stabile Oberfläche (Stich) ist. Im Gegensatz hierzu ist in der entgegengesetzten Richtung, der (H^)-Richtung die Seite der Pyramide eine instabile Oberfläche, auf der eine Neigung zur Ausbildung von Defekten, z. B. kleiner Hügel, während des epitaktischen Wachstums besteht. Selbstverständlich ist allgemein bekannt, daß die (TT2)-Richtung kristallographisch äquivalent mit der (T2T)-Richtung und der (2TT)-Richtung ist, jedoch entgegengesetzt zur (112")-Richtung verläuft, die zur (12*1)- und ("211)-Richtung äquivalent ist. Eine Fehlorientierung von (m)-Siliciumsubstraten um Θ_Λ in der

(TT2)-Richtung wird daher das Auftreten von Pyramiden praktisch verhindern.

Schließlich wird ein anderer Oberflächendefekt-Typ, der als Meniskusauflösungslinien oder Harken-Spuren bekannt ist, bei der Züchtung von GaAs-AlGaAs-Doppelheterostrukturlasern mit Streifengeometrie im Flüssigphasenepitaxieverfahren auf nominellen (100)-GaAs-Substraten beobachtet. Diese Linien entsprechen Lücken oder Leerstellen in der aktiven Zone. Sie sind etwa parallel und äquidistant und verlaufen senkrecht zur Bewegungsrichtung des Schiebers. Obgleich das Auftreten von Harkenlinien durch Orientierung des Kontaktstreifens parallel zu

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den Linien reduziert werden kann, wurde gefunden, daß "bei relativ sauberen Flüssigphasenepitaxiesystemen Harkenlinien beseitigt v/erden, wenn 1. statt dessen die Schichten auf (111)B-GaAs-Substraten, ob diese nun fehlorientiert sind oder nicht, gezüchtet werden, oder wenn 2. die Schichten auf GaAs-Substraten gezüchtet werden, die gegenüber der (100)-Ebene um etwa θ_ fehlorientiert sind und der oder die GaAs-Sättigungskeime um einen ähnlichen oder größeren Betrag fehlorientiert werden (beispielsweise haben sich bis zu 5 Grad als wirksam erwiesen). Der Zweck einer Fehlorientierung des Sättigungskeimes ist der, Atomstufen auf dem Keim in vergleichsweise großer Anzahl zu erzeugen. Diese Stufen erleichtern die Übersättigung der Vorratslösungen (insbesondere von ternären Lösungen, wie AlGaAs), was wiederum die Wahrscheinlichkeit reduziert, daß Harkenlinien auftreten. In diesem Zusammenhang wurde ein übliches Flüssigphasenepitaxiesystem benutzte d„ h. ein Lösungshalter mit einer Mehrzahl trogförmiger Kammern, in denen Vorratslösungen untergebracht sind, und ein Keimhalter, in den sowohl ein oder mehrere Sättigungskeime als auch das Substrat eingesetzt sind. Der Keimhalter ist unterhalb der Kammern verschieblich so gelagert, daß der Sätti/jungskeim dem Substrat unter jeder Kammer voreilt. Weitere Einzelheiten hierzu siehe D. L. Rode in J. Crystal Growth, Band 20, Seiten 13-23 (1973).

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Claims

BLUMBACH · WESER · BERGEN · KRAMER PATENTANWÄLTE IN MÜNCHEN UND WIESBADEN Postadresse München: Patentconsult 8 München 60 Radeckestraße 43 Telefon (089)883603/883604 Telex 05-212313 Postadresse Wiesbaden: Patentconsult 62 Wiesbaden Sonnenberger Straße 43 Telefon (06121)562943/561998 Telex 04-186237 Western Electric Company, Incorporated Rode 7/3 New York Patentansprüche

1. Verfahren zum epitaktischen Aufwachsenlassen einer Halbleitermaterialschicht mit verbesserter Glätte auf einer fehlorientierten Fläche eines Halbleitersubstrats, gekennzeichnet durch Fehlorientieren der Aufwachsfläche des Substrates vor dem Niederschlag der Schicht hierauf um einen Winkel, der angenähert gleich dem Winkel ist, wie dieser durch Auftritte und Stiche von Terrassen gegeben ist, welche bei der zur Anwendung gelangenden Wachstumstemperatur entstünden, wenn die epitaktische Schicht auf eine zu einer kristallographischen Hauptebene des Substrates nominell parallelen Fläche niedergeschlagen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel bestimmt wird durch epitaktisches Niederschlagen einer Schicht des Halbleitermaterials auf eine längs der kristallographischen Hauptebene orientierten

München: Kramer · Dr.Weser · Hirsch — Wiesbaden: Blumbach · Dr.Bergen · Zwiroer

ORIGINAL INSPECT^

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Aufwachsfläche eines anderen Halbleitersubstrates, Ausmessen des Höhenprofils der sich dabei ausbildenden Terrassen und Errechnen des Winkels aus dem Höhenprofil.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem bezüglich des Halbleitermaterials von ALJZa.* As mit χ zwischen 0 und 0,36 ausgegangen wird, das aus flüssiger Phase auf eine (100)-Ebene eines GaAs-Substrates bei Wachstumstemperaturen zwischen 730 und 880° C epitaktisch niedergeschlagen wird, gekennzeichnet durch Fehlorientieren des Substrates gegenüber der (100)-Ebene um einen Winkel im Bereich von etwa 1,1 Grad bis etwa 0,2 Grad.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem bezüglich des Halbleitermaterials von Al(Ja. As mit χ zwischen 0 und 0,36 ausgegangen wird, das aus flüssiger Phase auf einer (m)B-Ebene eines GaAs-Substrates bei Wachstumstemperaturen zwischen 730 und 880° C epitaktisch niedergeschlagen wird, gekennzeichnet durch Fehlorientieren des Substrates gegenüber der (m)B-Ebene um einen Winkel im Bereich von etwa 1,0 Grad bis etwa 0,5 Grad.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem bezüglich des Materials von einer III-V-Verbindung ausgegangen wird und das Material aus flüssiger Phase unter Verwendung■ einer Apparatur niedergeschlagen wird, die aufgebaut ist aus

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einem Lösungshalter mit einer 14ehrzahl trogförmiger Kammern zur Aufnahme von Vorratslösungen der III- und V-Materialien und einem Keimhalter zum Halten eines Sättigungskeims und des Substrates, die beide die Ill-V-Verbindung umfassen, wobei der Halter unterhalb der Kammern verschiebbar so angeordnet ist, daß der Sättigungskeim dem Substrat unter jeder Kammer voreilt, gekennzeichnet durch Fehlorientieren des Sättigungskeims um einen Winkel, der wenigstens so groß ist, wie der FehlOrientierungswinkel des Substrates.

6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem bezüglich des Halbleitermaterials von Silicium ausgegangen wird, das aus der Dampfphase auf einem Siliciumsübstrat bei Wachstumstemperaturen zwischen 950 und 1200° C epitaktisch niedergeschlagen wird, gekennzeichnet durch Fehlorientieren des Substrates gegenüber der (I11)-Ebene in der (ΤΪ2)-Richtung um einen Winkel, der im Bereich von etwa 1,10 Grad bis etwa 0,20 Grad gelegen ist.

7. Epitaktisch auf einem Halbleitersubstrat im Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche niedergeschlagene Halbleiterschicht.

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