NL7905544A - Werkwijze voor het vormen van een monokristallijne laag van een oxydisch materiaal met spinel of granaat- structuur op een substraat. - Google Patents

Werkwijze voor het vormen van een monokristallijne laag van een oxydisch materiaal met spinel of granaat- structuur op een substraat. Download PDF

Info

Publication number
NL7905544A
NL7905544A NL7905544A NL7905544A NL7905544A NL 7905544 A NL7905544 A NL 7905544A NL 7905544 A NL7905544 A NL 7905544A NL 7905544 A NL7905544 A NL 7905544A NL 7905544 A NL7905544 A NL 7905544A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
normal
substrate crystal
melt
substrate
layer
Prior art date
Application number
NL7905544A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Philips Nv
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from NL7901629A external-priority patent/NL7901629A/nl
Application filed by Philips Nv filed Critical Philips Nv
Priority to NL7905544A priority Critical patent/NL7905544A/nl
Priority to GB8006635A priority patent/GB2044629B/en
Priority to FR8004594A priority patent/FR2450291A1/fr
Priority to DE3008040A priority patent/DE3008040C2/de
Priority to DE19803051043 priority patent/DE3051043C2/de
Publication of NL7905544A publication Critical patent/NL7905544A/nl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/12Liquid-phase epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/02Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16Oxides
    • C30B29/22Complex oxides
    • C30B29/26Complex oxides with formula BMe2O4, wherein B is Mg, Ni, Co, Al, Zn, or Cd and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co, or Al
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16Oxides
    • C30B29/22Complex oxides
    • C30B29/28Complex oxides with formula A3Me5O12 wherein A is a rare earth metal and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co or Al, e.g. garnets

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Description

^ ' PM 9541 ? * H.Y. PHILIPS' GLOEILAMPEKPABRIEKEU te Eindhoven.
Werkwijze voor het vormen van een monokristallijne laag van een oxydisch materiaal met spinel of granaatstructuur op een substraat. -
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het vormen van een monokristallijne laag van een oxydisch materiaal, in het bijzonder van een ferromagnetisch oxydisch materiaal, met spinel of granaatstructuur op een afzetvlak van een monokristal-5 lijn substraatkristal, waarbij het substraatkristal in een smelt wordt ondergedompeld die een loodflux en componenten voor het oxydische materiaal bevat, welke smelt op een constante temperatuur en in een supra-gekoelde toestand wordt gehouden en waarbij-' het substraatkristal zolang in de smelt wordt ondergedompeld 10 totdat een laag met de gewenste dikte epitaxiaal op het afzetvlak is gegroeid.
Yoor verschillende toepassingen is het bekend om monokristallijne lagen met een magnetische granaat of spinel samenstelling met behulp van epitaxie uit een "fluxed melt" op speciale 15 afzetvlakken van niet-magnetische substraten te groeien.
Zo zijn bijvoorbeeld voor toepassingen in magnetische bel-domeingeheugens dunne lagen van zeldzame aard-ijzer-granaat met eenassige anisotropie nodig waarin enkelwandige beldomeinen kunnen worden opgewekt en voortbewogen (zie Amerikaans oktrooi 20 .
3.995.Ο939, zijn voor toepassing in magneetkoppen van het dunne film type dunne lagen van spinelferriet, met name nikkel zinkfer- riet en mangaan zinkferriet voor het magnetische circuit nodig (zie de ter visie gelegde Nederlandse Octrooiaanvrage 7510951)» en worden voor luminescentieschermen wel dunne monokristallijne 25 lagen van geactiveerd aluminium granaat of gallium granaat aangewend.
Geschikte metaaloxyden voor een flux die bestanddelen van een epitaxiaal te groeien granaat of spinel laag oplost en het ^ mogelijk maken dat eenkristallijne lagen groeien bij een temperatuur die aanzienlijk beneden die van zijn smeltpunt ligt zijn loodoxyde, bismuthoxyde en boriumoxyde.
790 55 44 I. - j ί . 2 ί
Van.deze oxyden is in de praktijk gebleken dat loodoxyde, in het bijzonder in combinatie met boriumoxyde, als meest geschikte op het punt van viscositeit, geschikt temperatuurgebied voor het groeien van de lagen en vóórkomen van verontreinigingen in de ge-5 groeide kristallen naar voren komt.
Zoals hierna nog zal worden uiteengezet biedt het bepaalde voordelen om granaat en spinellagen op natuurlijke facetten van substraatkristallen (in het geval van granaten zijn dit vlakken evenwijdig aan 'dei' kristallografische (110) of (211) vlakken; in 10 het geval van spinellen zijn dit vlakken evenwijdig aan het kristallografische (111) vlak) te groeien. Echter blijkt dat bij het i gebruik van een op loodoxyde gebaseerde flux in dat geval (meest al kegelvormige) heuveltjes in het oppervlak van de laag ontstaan.
Deze heuveltjes bemoeilijken de verdere processing van de lagen 15 tot een beldomeingeheugen, c.q,. tot een magneetkop van het dunne film type en kunnen bovendien in beldomeingeheugens de domeinbeweging hinderen doordat ze domeinwanden vasthouden ("domain wall pinning").
Aan de uitvinding ligt nu de opgave ten grondslag een werk- 20 wijze van de in de aanhef genoemde soort te verschaffen die heu-velloze, gladde lagen met granaat, respectievelijk spinelstruc-tuur levert.
De werkwijze volgens de uitvinding heeft daartoe als kenmerk,
dat een substraatkristal wordt verschaft waaraan een afzetvlak is 25 O
gevormd waarvan de normaal een hoek van minimaal 0,5 en maximaal • 10° maakt met de normaal van een natuurlijk facet van dat substraat kristal.
\
Door het groeien op een afzetvlak dat een (kleine) hoek maakt met een natuurlijk facet blijken eenkristallijne granaat- en spi-30 nellagen uiteen een loodflux bevattende smelt gegroeid te kunnen worden die geen kegelvormige heuveltjes vertonen.
Een verder voordeel van het gebruik van een dergelijk aan een natuurlijk facet gerelateerd afzetvlak is dat het de mogelijkheid biedt de groeisnelheid gemakkelijk op een gewenste lage waar-35 de in te stellen.
Het gebruik van een evenwijdig aan een willekeurig kristallo-grafisch vlak georiënteerd afzetvlak (bijvoorbeeld een (111) vlak' in het geval van granaten) biedt deze mogelijkheid niet.
790 5 5 44 3
Het is van belang dat de groeisnelheid laag wordt gehouden, omdat dan voorkomen wordt dat tijdens de eerste fase van het groeiproces een (overgangs)laag wordt gevormd waarvan de samenstelling sterk varieert. Bij een misoriëntatie van het afzetvlak ten op-5 zichte van het natuurlijke facet van meer dan 10° is de groeisnel-heid praktisch gelijk geworden aan die welke optreedt bij het groeien op een evenwijdig aan een willekeurig kristallografisch vlak georiënteerd afzetvlak. Een voorkeursvorm van de werkwijze volgens de uitvinding wordt gekenmerkt, doordat een zodanige com-10 binatie van supra-koeling van de smelt en oriëntatie van het afzetvlak wordt gekozen, dat de groeisnelheid van de laag hoogstens de helft is van de groeisnelheid van eenzelfde laag die op een aan een (111) kristallografisch vlak evenwijdig afzetvlak wordt gegroeid. Bijvoorbeeld kan de groeisnelheid in het geval van monokristallijne 15 lagen met granaat structuur voldoende laag gehouden worden door bij gebruik van een een hoek van ongeveer 1° met een natuurlijk facet makend afzetvlak de onderkoeling hoogstens gelijk te laten zijn aan 40° 0.
Dit aspect van de uitvinding is van groot belang voor submi-23 cron beldomeingeheugens waarvoor extra dunne granaat lagen (dunner dan 1 yum) nodig zijn. Bij deze dunne lagen maakt een overgangslaag (die een dikte kan hebben van 0,1 yum of meer) een aanzienlijk deel uit van de totale laagdikte. In een dergelijke dunne laag zullen door de variatie in chemische samenstelling van de overgangslaag 25 ook de magnetische eigenschappen variëren in de richting loodrecht op het oppervlak. Dit is ongewenst, en het .voorkomen van het optreden van een overgangslaag is dus van groot belang.
Wanneer de groeisnelheid niet op een gewenste lage waarde ingesteld kan worden, zoals het geval is wanneer het afzetvlak een 30 evenwijdig aan een willekeurig kristallografisch vlak georiënteerd vlak is, is het noodzakelijk om het substraat in horizontale positie in de smelt te dompelen en om een verticale as te roteren teneinde dunne lagen te groeien die zoveel mogelijk uniform van dikte zijn en overal een gelijke samenstelling hebben. Daar de oe werkwijze volgens de'uitvinding het groeien met een gewenste lage groeisnelheid mogelijk maakt} fca.n een -veel eenvoudiger groeitech-niek toegepast worden, waarbij het substraat in verticale positie 790 5 5 44 £ 4 wordt ondergedompeld en in principe niet geroteerd behoeft te worden.
Be uitvinding verschaft tevens een werkwijze zoals bovenbeschreven voor het groeien 'van een laag spinelferriet op een sub-5 straatkristal met een kubische kristalstructuur, welke wijze gekenmerkt wordt, doordat het natuurlijke facet van het substraat-kristal een aan een kristallografisch (111) vlak evenwijdig vlak is, en de normaal van het afzetvlak een hoek van minimaal 0,5° en maximaal 10° maakt met de normaal van het natuurlijke facet.
W Goede resultaten (voldoende gladde laag) worden bij spinel ferrieten in het bijzonder verkregen wanneer de misoriëntatie van het afzetvlak (ten aanzien van een natuurlijke facet) tussen 1,5° én 3,5° ligt.
Eenkristallen van magnesiumoxyde (MgO), zinkgallaat (ZnGagO.\ spinel (MgAlgO^) en saffier (AlgO^ zijn in principe geschikt als substraatkristal voor het epitaxiaal groeien van spinelferriet lagen. Ze hebben echter alle hun eigen nadelen.
Een voorkeursvorm van de werkwijze volgens de uitvinding ^ wordt gekenmerkt, doordat het substraatkristal zink-ortho-tita-naat (ZngTiO^) is. Bit materiaal heeft een roosterconstante die zeer goed is aangepast aan die van de er op te groeien spinelfer-rieten, in het bijzonder MhZn ferriet, en is in voldoende grote afmetingen en met weinig roosterfouten te verkrijgen;^ het bijzonder als het met behulp van de Bridgman techniek is gegroeid.
25
Be uitvinding, die tevens betrekking heeft op een in het bijzonder voor toepassing in beldomeingeheugens geschikte magnetische structuur, welke structuur een monokristallijn, niet-mag-netisch substraat met een afzet-oppervlak, en een op het afzet— oppervlak afgezette monokristallijne laag van een oxydisch, ferro-
OU
magnetisch materiaal met een spinel of granaatstructuur, alsmede middelen om een magnetische veldverandering in de laag op te wekken, c.q. te detecteren omvat en gekenmerkt wordt doordat het afzet oppervlak een normaal heeft die een hoek tussen 0.3° en 10 35 maakt met de normaal op een natuurlijk facet van het substraatkristal, zal bij wijze van voorbeeld -nader worden toegelicht aan de hand van de volgende experimenten en van de tekening. Hierin toont· 790 55 44 5
Pig. 1a een schematische tekening van een doorsnede door een heuvel op een epitaxiaal gegroeide granaatfilm (uit de hoogte van de heuvel en de grootte van de basis kan de basishoek £ bepaald worden); toont 5
Pig. 1b de waarde van £ voor de hoogste heuvels op de film van fig. 1a als functie van de onderkoeling ^ T (de stippellijn .geeft het theoretische verband) en toont 10
Pig. 2 de groeisnelheid als functie van de onderkoeling^ I voor groei van de film van fig. 1 a op afzet vlakken met een misoriëntatie van 1,1° ten opzichte van (110) vlakken en voor groei op afzet vlakken evenwijdig 15 aan de (111) vlakken.
Yoorbeeld_1.
Yoor het groeien van lagen van het type (Y Gd)^ (Mn Ga Pe)^0^ 2q werd·een smelt samengesteld met een verzadigingstem peratuur van ongeveer 930°C uit de volgende componenten :
PbO 1351,2 gram B2°3 - 28,05
Pe O
2^3 107,83 25 „ ^a2^3 10,34 ft Y205 .4,24
GdgO2 4,80 ,,
Mn02 9,00 ,,
Een eerste serie gadolinium-gallium-granaat substraten 30 werd vervaardigd met afzetvlakken waarvan de normaal achtereenvolgens een hoek van 0°, 1°, 2°, 4^, 6°, 8° en 10° maakte met de normaal van het kristallografische (110) vlak.
Deze substraten werden bij een temperatuur van 8rJ8°C (globaal 52° onderkoeling) gedurende 3,5 minuten in de smelt gedompeld en 35 ' λ dit leverde laagdiktes op van 3,2yum voor een hoek van 10, tot 6,3 yum voor een hoek van 10°. ' * •Gladde lagen bleken te zijn gevormd op de substraten met een mis- 790 55 44 i 6 oriëntatie van 2° en hoger. De groeisnelheid was voor 0° misori- -1 .
ëntatie o,94 /urn min en de groeisnelheid nam toe met toenemende misoriëntatie tot 1,80^um min voor 10 misoriëntatie van het afzetvlak.' De laatste waarde van de groeisnelheid is gelijk aan die 5 bij’gebruik van een (111) georiënteerd substraat.
Een tweede serie gadolinium-gallium-granaat substraten, waarvan het afzetvlak achtereenvolgens een hoek van 0°, 1° en 4° maakte met de normaal op het kristallografisch (110) vlak, werd bij een temperatuur van 913°C (ongeveer 17° onderkoeling) gedurende 10 6 minuten in de smelt gedompeld en dit leverde laagdiktes van 0,4 yum voor 0° misoriëntatie, 1,9yum voor 1° en 3,9yum voor 4° misoriëntatie van het afzetvlak ten opzichte van het (110) vlak.
In dit geval bleken gladde lagen te zijn gevormd op de substraten met een misoriëntatie van 1° en hoger. De groeisnelheden waren ..
. 0,0ó7yum min””* voor 0° misoriëntatie, 0,32yum min”^ voor 1° misoriëntatie en 0,65yum voor 4° misoriëntatie van het afzetvlak.
Yoor een afzetvlak met (111) oriëntatie was de groeisnelheid bij -1 diezelfde dompeltemperatuur 0,92yum min .
Voorbeeld 2.
20 . - ·
Yoor het groeien van lagen van het type (YLa)3(EeGa)^0^2 werd een smelt samengesteld met een verzadigingstemperatuur van ongeveer 975° 0 uit de volgende componenten :
PbO 1680,0 gram ' 25 B205' 36,92 ,, Y2°3 13,598 ,,
La20j 10,12 ,, .95,13 »»
GagOj 18,56 ,,
Een eerste en een tweede gadolinium-gallium-granaat substraat 30 werden verschaft met een (lil) georiënteerd afzetvlak, en een derde gadolinium-gallium-granaat substraat met een afzetvlak met een misoriëntatie van 2° ten opzichte van het (110) vlak.
Deze substraten werden bij een temperatuur van ongeveer 955°8 35 (globaal 20° onderkoeling) in de smelt gedompeld totdat er laagjes van ongeveer 1yum dik op gegroeid waren.
Het eerste substraat werd in horizontale positie ondergedompeld, en met een frequentie van 41 omwentelingen per minuut om een 7905544 ' * 7 vertikale as geroteerd, het tweede en derde werden in vertikale positie ondergedompeld en niet geroteerd.
De homogeniteit van de gevormde lagen werd onderzocht met behulp van spin golf resonantie metingen. Deze methodiek is be-. 5 schreven in éen artikel van B. Hoekstra, R.P. van Stapele en J.M. Robertson in Journal of Applied Physics, 48, bladzijde 'J82 (1977)· Met behulp van spin golf resonantie kan de variatie van de magnetische anisotropie, c.q,. de magnetisatie in een laag bepaald worden. Vergeleken werd het zogenaamde loodrechte resonan-10 tie spectrum in een sublaagje grenzend direct aan het afzetvlak (de zogenaamde overgangslaag) met een verder van het afzetvlak gelegen sublaagje. Het verschil in de veldsterkten waarbij een piek in het resonantiespectrum wordt gevonden (öHj.) ié een maat voor de homogeniteit.
I5 Bij de op het eerste substraat gegroeide laag werd een£Hj_ van 600 Oe gemeten, bij de op het tweede substraat gegroeide laag een&HA van 1294 Oe, en bij de op het derde substraat gegroeide laag een &HJ. van 89 Oe.
De homogeniteit van de op de substraten met een kleine mis-oriëntatie van het afzetvlak ten opzichte van een natuurlijk facet gegroeide lagen was dus duidelijk het beste.
Voorbeeld 3· _ . Voor het groeien van lagen van het type werd een smelt samengesteld met een verzadigingstemperatuur van ongeveer 25 q 950 C uit de volgende componenten:
PbO 1500 gram b2o3 31»19 ,, ί·β203 136,30 ,, 30 Y2°3 9,64 ”
Een eerste serie gadolinium-gallium-granaat substraten werd vervaardigd waarvan de afzetvlakken met een nauwkeurigheid van - 0,2° evenwijdig waren aan de kristallografisehe (110) vlakken.
Deze substraten (aangegeven met "I” in fig. 1a) werden ieder bij 35 een verschillende temperatuur in de supragekoelde smelt gedompeld en zolang in de smelt gehouden tot een monokristallijne laag * (ter dikte van 1 tot 5yum) verkregen was. Van de op het filmopper-vlakj(3 aanwezige heuvels werd de basishoek £ (fig. 1a) gemeten met 79 0 5 5 44 * ' 8 behulp van een interferentiemicroscoop van het hinnik type. Het gevonden verloop van de heuvel-hoek E als functie van de onderkoeling^! (d.w.z. het verschil tussen de verzadigingstemperatuur en de dompeltemperatuur) is gegeven in fig. 1b.
5 Een tweede serie gadolinium-gallium-granaat substraten werd vervaardigd met afzetvlakken waarvan de normaaïeen hoek van 1,1° maakte met de normaal op het kristallografischè (l10) vlak. Deze substraten werden ieder weer bij een verschillende temperatuur in de supragekoelde smelt gedompeld en in de smelt gehouden tot 10 een laag (ter dikte van 2 tot 6ƒ urn) verkregen was. De groeisnelheid,. zijnde de laagdikte gedeeld door de dompeltijd, hangt af van de onderkoeling op de manier aangegeven in fig. 2 (curve. a).
Duidelijke heuvels werden waargenomen op de oppervlakken van de lagen gegroeid op de 1,1° misgeoriënteerde substraten indien de 15 onderkoeling groter was dan, of gelijk was aan, 75° C·
Op de oppervlakken.van films gegroeid met een onderkoeling van 42° C en 57° C was nog wel een zekere mate van heuvelvorming waarneembaar maar de oneffenheden waren niet kegelvormig. Werkelijk heuvelloze lagen worden pas verkregen als (bij een misoriën-20 tatie van 1.1° ten opzichte van de kristallografischè (110) richting) de onderkoeling kleiner is dan ongeveer 40° C.
Een derde serie gadolinium-gallium-granaat substraten werd vervaardigd met afzetvlakken evenwijdig aan de kristallografischè (111) vlakken en in de supragekoelde smelt gedompeld en wel ook 25 weer bij verschillende dompeltemperaturen. De groeisnelheden die op deze wijze bepaald werden zijn ook weergegeven in fig. 2 (curve. b). Als de onderkoeling kleiner is dan 40° 0·» blijkt uit fig. 2 dat de groeisnelheid op het afzetvlak met een misoriëntatie van 1,1° ten'opzichte van het (110) vlak minder dan de helft van de 30 groeisnelheid op het afzetvlak evenwijdig aan de kristallografische (111) vlak is.
Vergelijking van de resultaten weergegeven in fig. 1 b en fig. 2 laat zien dat geen heuvels op het filmoppervlak gevonden worden als de -misoriëntatie van het substraatafzetvlak ten opzichte van 35 het (110) vlak groter is dan de basishoek van de heuvels. Daar de grootte van deze basishoek afhankelijk is van de mate van onderkoeling van de smelt zal bij iedere misoriëntatie van het substraatafzetvlak een kritische waarde van de onderkoeling behoren, 790 5 5 44 9 waarboven heuvels, en waaronder geen heuvels, gevonden worden. Afgaande op de resultaten weergegeven in fig. 1 b zal bij een misoriëntatie van 0,5° een kritische waarde van de onderkoeling ΔΤ van 25° 0 behoren terwijl voor 2° misoriëntatie een kritische 5 waarde van£® behoort, groter dan 90°. De resultaten van de eerst-gegroeide serie van voorbeeld 3 zijn in goede overeenstemming met de bovengenoemde conclusies: bij een onderkoeling van 17° 0 behoort een kritische waarde van de misoriëntatie(waarboven geen heuvels gevonden worden) die kleiner is dan 1°, en bij een onder-10 koeling van 52° C moet de misoriëntatie groter zijn dan 1°. In dit laatste geval werden pas gladde lagen verkregen bij groei op substraten met een misoriëntatie van 2° of meer.
Er van uitgaande dat een onderkoeling van meer dan 10° C gewenst is om .op reproduceerbare wijze monokristallijne films te 15 groeien, dan blijkt uit fig. 1 b dat de misoriëntatie van het af-zetvlak ten opzichte van het kristallografisehe (110) vlak in ieder geval Ö,3° moet zijn en dat 2° voldoende is om tot een onderkoeling van ongeveer 90° heuvelloze lagen te kunnen groeien.
Voorbeeld 4· 20
Voor het groeien van zinkferriet (ZnPe^O^) lagen werd een smelt met een verzadigingstemperatuur van ca. 840° C samengesteld uit de volgende componenten :
PbO 405 gram 25 B2°3 12 ”
ZnO 4,524 ,, ïe205 31,94 ,,
Een serie zinktitanaat (ZngTiO^) substraatkristallen werd vervaardigd met behulp van het Bridgman proces en voorzien van 3fl afzetvlakken waarvan de normalen achtereenvolgens een hoek van 0°, 1°, 2°, 3°, 4°, 6°, en 10° maakten'met de normaal van het (111) vlak.
Deze substraatkristallen werden bij temperaturen tussen 750 en 83Ο0 C evenlang in de smelt gedompeld, waardoor er lagen meti 3g een dikte van 3-6 yum op groeiden (als de misoriëntatie van het afzetvlak ten opzichte van het natuurlijke facet toeneemt, neemt immers ook de groeisnelhéid toe). De gladste lagen bleken te zijn gevormd op de substraten met een misoriëntatie van het afzetvlak 790 5 5 44 10 ten opzichte van het (111) vlak van 2° en 3°.
Yoorheel^^ , Overeenkomstige resultaten werden verkregen met zinktitianaat suhstraatkristallen met verschillende misoriëntaties van het af-5 zetvlak ten opzichte van het (111) vlak die werden ondergedompeld in smelten die de volgende samenstellingen hadden: 4a Yoor het groeien van Mg]?e20^ :
PhO 405 gram 10 b2o5 13,5 ,, i’e2°3 30,1 ,,
MgO 0,76 ,, (verzadigingstemperatuur 825° C; groeitemperaturen tussen 800 en • 820° C).
15 4"b Yoor het groeien van MPe20^ :
PhO· 405 gram B205 13,5 ,,
Pe205 30,1 „ 20 MO 1,4 f» (verzadigingstemperatuur 850° C; groeitemperaturen tussen 740 en 840° C).
4c Yoor het groeien, van Lin KPe0 (.O.
^ PbO 55Ο gram b2o5 57
Pe20^ 38,4 ,,
LigCO^ 20,1 ,, (verzadigingstemperatuur 858°C; groeitemperaturen tuésen 800 en 845° C).
30 4d Yoor het groeien van (MhZnJPegO^ :
Pb 2 1*2^7 106 gram ^e2^3 1.1,2 ,,
MnCO, 66,7 ,, •JE '
ZnO 0,4 ,·, (verzadigingstemperatuur 858° C; groeitemperaturen tussen 925 en 1015° c).
790 5 5 44

Claims (8)

1. Werkwijze voor het vormen van een monokristallijne laag van een oxydisch materiaal met spinel of granaatstructuur op een afzetvlak van een monokristallijn substraatkristal, waarbij het sub- 5 straatkristal in een smelt wordt ondergedompeld die een loodflux en componenten voor het oxydische materiaal bevat, welke smelt op een constante temperatuur en in een supra-gekoelde toestand wordt gehouden, en waarbij het substraatkristal zolang in de smelt wordt ondergedompeld totdat een laag met de gewenste dikte epitaxiaal.ï 10 op het afzetvlak is gegroeid, met het kenmerk, dat een substraatkristal wordt verschaft waaraan een afzetvlak is gevormd waarvan de normaal een hoek van minimaal 0,3° en maximaal 10° maakt met de normaal van een natuurlijk facet van dat substraatkristal.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de 15 smelt een PbO-BgO^ flux bevat.
3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, waarbij het oxydische materiaal een zeldzame aard-ijzer-granaat is, en het substraatkristal een zeldzame aard-gallium-granaat, met het kenmerk, dat het natuurlijke facet van het substraatkristal een aan een kris- 20 tallografisch (110) of (211) vlak evenwijdig vlak is.
4· Werkwijze volgens conclusie 3? met het kenmerk, dat de smelt een supra-koeling van minimaal 10° en van maximaal $00 Q heeft en dat de normaal van het afzetvlak een hoek van minimaal Θ,3° en van maximaal 2° maakt met de normaal van het natuurlijk facet. 25 5· Werkwijze volgens conclusie 4» met het kenmerk, dat de nor maal van het afzetvlak een hoek van minimaal 0,5° en maximaal 1,5° maakt met de normaal van het natuurlijke facet en dat de smelt een supra-koeling van minimaal 25° en maximaal 70° heeft.
6. Werkwijze volgens conclusie3 j met.het kenmerk, dat een 30 zodanige combinatie van supra-koeling van de smelt en oriëntatie van het afzetvlak wordt gekozen, dat de groeisnelheid van de laag hoogstens de helft is van de groeisnelheid van eenzelfde laag die op een aan een (111) kristallografisch vlak evenwijdig afzetvlak wordt gegroeid. 35 7· Werkwijze volgens conclusie 3» met het kenmerk, dat de laag tot een dikte van hoogstens 1 ^um wordt gegroeid.
8. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, waarbij het magnetisch 790 5 5 44 * 3 ijzeroxide een spinel ferriet is, en het substraatkristal een ku-bische kristalstructuur heeft,' met het kenmerk, dat het natuurlijke facet van het substraatkristal een aan kristallografisch (111) vlak evenwijdig vlak is. 5 9» ' Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat de nor maal van het afzetvlak een hoek van minimaal 1,5° en maximaal 3»5° maakt met de normaal van het natuurlijke facet.
10. Werkwijze volgens conclusie 8 of 9» met het kenmerk, dat het substraatkristal zink-ortho-titanaat is. 1° 11. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het substraatkristal met het afzetvlak in vertikale positie in de smelt wordt ondergedompeld.
12. Magnetische inrichting, omvattende een monokristallijn, niet-magnetisch substraat met een afzetoppervlak, en een op het 15 afzetoppervlak afgezette monokristallijne laag van een oxydisch, ferromagne'tisch materiaal met een spinel of granaat structuur, alsmede middelen om een magnetische veldverandering op te wekken, c.q. te detecteren, met het kenmerk, dat het afzetoppervlak een normaal heeft die een hoek tussen 0,3° en 10° maakt met de normaal op een 20 natuurlijk facet van het substraatkristal. 25 30 35 790 5 5 44
NL7905544A 1979-03-01 1979-07-17 Werkwijze voor het vormen van een monokristallijne laag van een oxydisch materiaal met spinel of granaat- structuur op een substraat. NL7905544A (nl)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL7905544A NL7905544A (nl) 1979-03-01 1979-07-17 Werkwijze voor het vormen van een monokristallijne laag van een oxydisch materiaal met spinel of granaat- structuur op een substraat.
GB8006635A GB2044629B (en) 1979-03-01 1980-02-27 Growth of monocrystalline spinel or garnet layers
FR8004594A FR2450291A1 (fr) 1979-03-01 1980-02-29 Procede pour former sur un substrat une couche monocristalline en oxyde a structure de spinelle ou de grenat
DE3008040A DE3008040C2 (de) 1979-03-01 1980-03-03 Verfahren zum epitaktischen Aufwachsen einer einkristallinen Seltenerdmetall-Eisen-granat-Schicht auf einem einkristallinen Seltenerdmetall-Gallium-granat-Substrat
DE19803051043 DE3051043C2 (de) 1979-03-01 1980-03-03 Verfahren zum epitakischen Aufwachsen einer einkristallinen Spinellferrit-Schicht auf einem eink ristallinen Substratkristall

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL7901629 1979-03-01
NL7901629A NL7901629A (nl) 1979-03-01 1979-03-01 Werkwijze voor het vormen van monokristallijne laag van een magnetisch ijzeroxyde met spinel of granaat- structuur.
NL7905544 1979-07-17
NL7905544A NL7905544A (nl) 1979-03-01 1979-07-17 Werkwijze voor het vormen van een monokristallijne laag van een oxydisch materiaal met spinel of granaat- structuur op een substraat.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL7905544A true NL7905544A (nl) 1980-09-03

Family

ID=26645502

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL7905544A NL7905544A (nl) 1979-03-01 1979-07-17 Werkwijze voor het vormen van een monokristallijne laag van een oxydisch materiaal met spinel of granaat- structuur op een substraat.

Country Status (4)

Country Link
DE (2) DE3008040C2 (nl)
FR (1) FR2450291A1 (nl)
GB (1) GB2044629B (nl)
NL (1) NL7905544A (nl)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3698944A (en) * 1970-06-15 1972-10-17 Texas Instruments Inc Method of obtaining phased growth of epitaxial layers
JPS5133898A (nl) * 1974-09-17 1976-03-23 Hitachi Ltd
US4050964A (en) * 1975-12-01 1977-09-27 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Growing smooth epitaxial layers on misoriented substrates

Also Published As

Publication number Publication date
GB2044629B (en) 1983-02-09
DE3008040A1 (de) 1980-09-11
GB2044629A (en) 1980-10-22
DE3051043C2 (de) 1986-10-09
FR2450291B1 (nl) 1982-11-26
FR2450291A1 (fr) 1980-09-26
DE3008040C2 (de) 1986-12-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Carosella et al. Pulsed laser deposition of epitaxial BaFe12O19 thin films
Williams et al. Magnetic domain patterns on thin films
Sui et al. Microstructural origin of the perpendicular anisotropy in M-type barium hexaferrite thin films deposited by RF magnetron sputtering
Yuan et al. Epitaxial barium hexaferrite on sapphire by sputter deposition
Daval et al. Electron microscopy on high-coercive-force Co-Cr composite films
US4624901A (en) Intermediary layers for epitaxial hexagonal ferrite films
Buschow et al. Specific heat and magnetic behavior of UTGe compounds
US4429052A (en) Magnetic hexagonal ferrite layer on a nonmagnetic hexagonal mixed crystal substrate
Shi et al. Exchange bias in FexZn1− xF2/Co bilayers
NL7905544A (nl) Werkwijze voor het vormen van een monokristallijne laag van een oxydisch materiaal met spinel of granaat- structuur op een substraat.
Gutierrez et al. Epitaxial bcc Fe x Co1− x alloy films on ZnSe (001)
Cadieu et al. The magnetic properties of high i H c Sm‐Co, Nd‐Fe‐B, and Sm‐Ti‐Fe films crystallized from amorphous deposits
Qian et al. NiZn ferrite thin films prepared by Facing Target Sputtering
EP0044586B1 (en) Device for propagating magnetic domains
US4469536A (en) Alloys and method of making
Samarasekara et al. Magnetic and structural properties of RF sputtered polycrystalline lithium mixed ferrimagnetic films
US4269651A (en) Process for preparing temperature-stabilized low-loss ferrite films
Takeno et al. Structure and Magnetic Properties of MnBi Thin Films
US4293372A (en) Growth of single-crystal magnetoplumbite
NL7901629A (nl) Werkwijze voor het vormen van monokristallijne laag van een magnetisch ijzeroxyde met spinel of granaat- structuur.
NL7902293A (nl) Magnetische beldomein structuur en magnetische beldomeininrichting.
Acharya et al. Preparation and magnetic properties of strontium ferrite thin films
US4292119A (en) Growth of single-crystal 2PbO.Fe2 O3
US5135818A (en) Thin soft magnetic film and method of manufacturing the same
US3949386A (en) Bubble domain devices using garnet materials with single rare earth ion on all dodecahedral sites

Legal Events

Date Code Title Description
BV The patent application has lapsed