DE2646881C3 - Verfahren zum galvanischen Abscheiden einer Dispersionsschicht - Google Patents
Verfahren zum galvanischen Abscheiden einer DispersionsschichtInfo
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Description
/■
O: N-R,
bei der
15
20
Kohlenstoffatomen,
R2 ein Alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit 1 bis 4
verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Abscheidungsbeschleuniger Cetyldimethylaminoxid eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Abscheidungsbeschleuniger Oleyldimethylaminoxid eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Abscheidungsbeschleuniger n-Decyldimethylaminoxid verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Abscheidungsbeschleuniger Myri-
styldipropylaminoxid eingesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Abscheidungsbeschleuniger Cetyldiäthylaminoxid eingesetzt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der oberflächenaktive Abscheidungsbeschleuniger und die
Partikel nichtmetallischen Materials vor Einführung
in die wäßrige Elektrolytlösung mit einer annähernd
gleichen Menge Wasser heftig vermischt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der oberflächenaktive Abscheidungsbeschleuniger und die Partikel nichtmetallischen Materials direkt in die wäßrige Elektrolytlösung gegeben werden.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das fein
verteilte nichtmetallische Material mit einer Partikelgröße zwischen 5 und 150 μΐη eingesetzt wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden t>o
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der oberflächenaktive Abscheidungsbeschleuniger in einer
Menge zwischen 0,05 bis 5,0 Gewichtsprozent des fein verteilten nichtmetallischen Materials eingesetzt wird.
U. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der oberflächenaktive Abscheidungsbeschleuniger in einer
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum galvanischen Abscheiden einer Dispersionsschicht aus
einem wäßrigen, die Partikel in Suspension enthaltenden gerührten Elektrolyten mit einem Zusatz eines
oberflächenaktiven stickstoffhaltigen Abscheidungsbeschleunigers für die nichtmetallischen Partikel.
Die Galvanisierung einer Metallschicht auf die Oberfläche eines Substratmetalls wird seit langem zur
Erhöhung oder Veränderung der Eigenschaften, z.B. Korrosionsbeständigkeit, Abnutzungsbeständigkeit,
Reibungskoeffizient, Erscheinungsbild etc, der Substratoberfläche verwendet Die Oberflächeneigenschaften des Substrats können weiter durch die
Galvanisierung zusammengesetzter Schichten mit einem galvanisierten Metall, das einzelne Partikel eines
nichtmetallischen Materials enthält, verändert werden. Zum Beispiel wurden Diamantpartikel in eine galvanisierte Metallschicht eingefügt, um die Schleif- oder
Schneideigenschaften einer Schleifscheibe zu verbessern, Partikel werden zur Verbesserung der Abnutzungsbeständigkeit galvanisierter Metallschichten verwendet, und Partikel solcher Materialien wie Graphit
und Molybdändisulfid werden zur Reduzierung des Reibungskoeffizienten der Metallschicht verwendet
Die Metallmatrix der zusammengesetzten Schicht kann jedes der Metalle sein, die normalerweise aus wäßrigen
Elektrolytlösungen galvanisiert werden, z.B. Kupfer,
Eisen, Nickel, Kobalt, Zinn, Zink, Gold und dergleichen.
Das klassische Verfahren zur Einbringung von einzelnen Partikeln eines nichtmetallischen Materials in
eine Schicht galvanisierten Metalls besteht darin, die fein verteilten, in der Elektrolytlösung enthaltenen
Partikel auf der im wesentlichen horizontalen Oberfläche eines Substratmetalls abzusetzen, wobei gleichzeitig
eine Schicht eines Metalls auf die Oberfläche galvanisiert wird. Die Schicht galvanisierten Metalls bildet eine
Metallmatrix, in der die nichtmetallischen Teile eingeschlossen sind und dadurch physikalisch an die
Oberfläche des Substratmetalls gebunden sind. Dieses allgemeine Verfahren wird in der US-PS 7 79 639 von
Edson. G. Case beschrieben, und Abänderungen davon sind in den US-Patentschriften 30 61 525 von Alfred E.
Grazen und 38 91 542 von Leonard G. Cordone et al beschrieben. Um das Mit-Abscheiden von nichtmetallischen Partikeln in einer galvanisierten Metallmatrix zu
fördern, wird bislang vorgeschlagen, einen Abscheidungsbeschleuniger, normalerweise ein oberflächenaktives Mittel, auf die Oberfläche der fein verteilten
Partikel nichtmetallischen Materials zu bringen, oder ihn der Elektrolytlösung beizugeben, in der die
nichtmetallischen Partikel suspendiert sind, so daß die in der Elektrolytlösung suspendierten Partikel an der
Oberfläche der Kathode haften, wenn sie damit in Kontakt gebracht werden, wogegen das Metall der
Metallmatrix gleichzeitig aus der Elektrolytlösung auf die Oberfläche der Kathode abgeschieden wird. Dieses
allgemeine Verfahren ist in der US-PS 38 44 910 von Alfred Lipp und Gunter Kratel beschrieben.
Bei dem LJpp-et-al-Verfahren wird eine Amino-organosilizhim-Verbindung, beispielsweise gamma-Aminopropyl-triäthoxysilan, verwendet, um die Einbringung
nichtmetallischer Partikel, beispielsweise Siliciumcarbid,
in eine Schicht galvanisierten Metalls, z. B. Nickel, zu
fördern. Die Amino-organosilizhim-Verbindung kann
direkt der wäßrigen Elektrolytlösung beigegeben oder vorzugsweise auf die Oberfläche der nichtmetallischen
Partikel gegeben werden, bevor diese der Elektrolytlösung beigegeben werden. In jedem Fall ergibt sich aus
der Gegenwart der Amino-organosilizium-Verbindung
in der Elektrolytlösung eine wesentliche Erhöhung der Menge nichtmetallischer, in die Schicht galvanisierten
Metalls eingebrachter Partikel im Verhältnis zur Menge, die eingebracht ist, wenn kein solcher Abscheidungsbeschleuniger in der Plattierungslösung vorhanden ist
Trotzcieni unterliegt das Ljpp-et-al-Verfahren einigen
Anwendungsbeschränkungen, die die Nützlichkeit des Verfahrens und die mit zusammengesetzten Schichten
aus dem Verfahren bedeckten Produkte für viele Zwecke begrenzen. Insbesondere ist die Gesamtmenge
nichtmetallischer Partikel (d. h. das Gesamtgewicht der
Partikel), die in die galvanisierte Metallschicht selbst unter optimalen Bedingungen eingebracht werden
können, geringer als die Menge Partikel, die für viele Anwendungen benötigt wird, und außerdem besteht
eine praktische Beschränkung der Größe der Partikel nichtmetallischen Materials, die zweckmäßig in dem
Verfahren verwendet werden können. Das heißt, wenn die Größe der nichtmetallischen, im Iipp-et-al-Verfahren verwendeten Partikel ca. 10 um überschreitet, neigt
die Menge (d.h. das Gewicht) der in die Schicht galvanisierten Metalls eingebrachten nichtmetallischen
Partikel dazu, sich in einem abrupten Verhältnis zur Erhöhung der Durchschnittsgröße der Partikel zu
verringern.
Es besteht ein bedeutender und bislang unerfüllter Bedarf (beispielsweise bei der Herstellung von Schleifscheiben) an zusammengesetzten Schichten, die eine
höhere Menge größerer Partikel des nichtmetallischen Materials in der galvanisierten Metallschicht aufweisen,
als sie durch jedes bekannte Verfahren nach dem Stand der Technik hergestellt werden können. Dementsprechend wurde eine intensive Nachforschung über die
Faktoren und Probleme angestellt, die die Herstellung solcher Schichten beeinflussen, und es wurde aufgrund
der Nachforschung herausgefunden, daß eine wesentliche und überraschende Verbesserung der Menge und
Partikelgröße nichtmetallischen Materials in der zusammengesetzten Schicht erreicht wird, wenn gewisse
tertiäre Aminoxid-Netzmittel als Abscheidungsbeschleuniger in dem Verfahren verwendet werden.
Insbesondere wurde herausgefunden, daß es möglich ist,
wenn diese tertiären Aminoxide als Abscheidungsbeschleuniger in dem Verfahren verwendet werden,
Partikel nichtmetallischen Materials mit einer Größe bis zu 150 μίτι oder größer in die galvanisierte Metallmatrix
einzubringen, und ebenso die Menge und das Gewicht der darin eingebrachten Partikel zu erhöhen.
Somit ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren der eingangs erwähnten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Abscheidungsbeschleuniger ein oberflächenaktives Mittel der Strukturformel
/■
OrN-R2
bei der
Ri ein Alkyl-, Alkenyl- oder Alkinylrest mit 6 bis 22
Kohlenstoffatomen,
Kohlenstoffatomen und
R3 ein Alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen ist,
5
verwendet wird.
Gemäß der Erfindung wird somit insbesondere eine Metallschicht geschaffen, die eine Vielzahl von einzelnen Partikeln eines fein verteilten, festen, nichtmetalli-
sehen, einheitlich über über die gesamte Metallschicht verteilten Materials enthält, wobei die Metallschicht auf
die Oberfläche eines Substratmetalls galvanisiert wird, indem zunächst das tertiäre Aminoxid-Netzmittel auf
die Oberfläche der Partikel fein verteilten, nichtmetalli
sehen, festen Materials gegeben wird, oder indem das
tertiäre Aminoxid-Netzmittel in die Elektrolytlösung gegeben wird. Die Partikel und das Metall werden dann
auf dem Substratmetall mit abgeschieden, und zwar aus einer wäßrigen Elektrolytlösung, die Kationen des
Metalls in Lösung und die Partikel in Suspension enthält Das oberflächenaktive tertiäre Aminoxid-Mittel kann
direkt in die Elektrolytlösung eingeführt werden, oder es kann auf die Oberfläche der Partikel nichtmetallischen Materials gegeben werden, bevor diese Partikel in
die Elektrolytlösung eingeführt werden. Im letzteren Fall werden das oberflächenaktive Mittel und die
Partikel nichtmetallischen Materials mit einer annähernd gleichen Menge Wasser in einem Mischer oder
einer Kugelmühle o.a. vermischt, bevor sie zu der
jo Elektrolytlösung gegeben werden. Die Menge des
angewendeten oberflächenaktiven Mittels beträgt vorzugsweise zwischen 0,5 und 4,0 Gewichtsprozent der
Menge nichtmetallischen, in der Lösung vorhandenen Materials. Tertiäraminoxidverbindungen, die sich als
r, besonders zweckmäßig zur Durchführung der Erfindung erwiesen haben, sind u. a. Oleyldimethylaminoxid,
Cetyldimethylaminoxid, Myristyldimethylaminoxid, Stearyidimethylaminoxid, Cocosdiäthanolaminoxid, Hexyldimethylaminoxid, Octyldiäthylaminoxid, Octylbutyl-
aminoxid und Cetyldipropanolaminoxid, sowie Myristyldibutylaminoxid, n-Decyldimethylaminoxid, Myristyldipropylaminoxid und Cetyldipropylaminoxid.
Die Verwendung von oberflächenaktiven Mitteln mit einer tertiären Aminoxid-Struktur als Abscheidungsbe-
4-, schleuniger für das nichtmetallische Material in dem bekannten Verfahren zur Galvanisierung von zusammengesetzten Schichten ermöglicht die Herstellung
solcher Schichten, die nichtmetallische Partikel in einer Größe bis zu 150 μπί oder größer und in Mengen von ca.
w 45 Volumenprozent oder mehr, basierend auf dem
Gesamtvolumen der zusammengesetzten Schicht, enthalten. Weitere Vorteile des verbesserten erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus der folgenden
detaillierten Beschreibung.
T> Die bei der Durchführung der Erfindung verwendeten
oberflächenaktiven tertiären Aminoxid-Mittel fördern aktiv die Einbringung der fein verteilten Partikel
nichtmetallischen Materials in den Überzug des auf der Oberfläche des Metallsubstrats galvanisierten Metalls,
wi und daher werden sie im folgenden »Abscheidungsbeschleuniger« genannt. Der Mechanismus, aufgrund
dessen diese Verbindungen die Einfügung der nichtmetallischen Partikel in die galvanisierte Metallmatrix
fördern, ist nicht klar verständlich, er hängt jedoch
zweifelsohne zumindest teilweise von den oberflächenaktiven Eigenschaften des Abscheidungsbeschleunigers
ab, die es den Partikeln, die in Kontakt mit der galvanisierten Oberfläche zu kommen versuchen,
ermöglicht, an der Oberfläche mit ausreichender Zähigkeit und während einer ausreichenden Zeitdauer
zu haften, so daß sie in die darauf galvanisierte Metallschicht eingeschlossen werden.
Der tertiäre Aminoxid-Abscheidungsbeschleuniger kann direkt in das wäßrige galvanische Bad gegeben
werden, oder zuerst auf die Oberfläche der nichtmetallischen Partikel, bevor diese in das Bad eingeführt
werden. Im letzteren Fall wird der Abscheidungsbesdjteuniger mit den Partikeln gründlich ge- oder
vermischt, vorzugsweise in einem Behälter mit großer Scherkraft oder in einer Kugelmühle, während einer
ausreichendeil Zeitdauer, um ein gründliches Vermischen der Mischung sicherzustellen. Die behandelten
Partikel können dann direkt in das galvanische Bad gegeben werden, oder sie können getrocknet werden,
um die äußere Feuchtigkeit von ihnen zu entfernen, bevor sie dem Bad beigefügt werden. Beide Verfahren
erbringen gleich zufriedenstellende Ergebnisse. Die Menge des in dem Verfahren verwendeten tertiären
Aminoxid-Netzmittels hängt zu einem gewissen Grad von der Natur der nichtmetallischen Partikel ab, die in
die galvanisierte Metallmatrix eingebracht werden. Es wurde jedoch herausgefunden, daß die Menge an
Abscheidungsbeschleuniger mindestens 0,05 und nicht mehr als 5,0 Gewichtsprozent der Menge des behandelten nichtmetallischen Materials sein soll, und vorzugsweise zwischen 0,5 und 0,75 Gewichtsprozent des
nichtmetallischen Materials liegen sollte.
Das spezifische nichtmetallische Material und das spezifische galvanisierte Metall, das bei der Herstellung
eines besonderen zusammengesetzten Überzugs verwendet wird, hängt von den gewünschten Oberflächeneigenschaften des zusammengesetzten Überzugs ab.
Außerdem muß das nichtmetallische Material im Hinblick auf das galvanische Bad, in dem die fein
verteilten Partikel des Materials suspendiert sind, physikalisch und chemisch inert sein, und es muß im
Hinblick auf die an der Anode und der Kathode des galvanischen Bades herrschenden Elektrolyse-Bedingungen elektrolytisch inert sein. Abgesehen von diesen
Anforderungen kann nahezu jedes fein verteilte, feste, nichtmetallische Material bei der Durchführung der
Erfindung verwendet werden. Beispielsweise wurden u. a. fein verteilte Partikel aus Diamant und kubischem
Bornitrid bei der Herstellung zusammengesetzter Schleif- oder Schneidscheiben und anderer ähnlicher
Werkzeuge verwendet, fein verteilte Partikel Siliziumcarbid, Borcarbid, Wolframcarbid, Wolframnitrid, WoI-framborid, Aluminiumoxid, Tantalborid und Tantalcarbid wurden bei der Herstellung sowohl von schleif- als
auch abnutzungsbeständigen zusammengesetzten Überzügen verwendet, und fein verteilte Partikel
Molybdändisulfid, Wolframdisulfid, Wolframdiselenid, Niobdiselenid, Polyäthylen und Polyvinylchlorid wurden
zur Herstellung von selbstschmierenden zusammengesetzten Überzügen oder solchen mit niedriger Reibung
verwendet
Die durchschnittliche Partikelgröße des fein verteilten nichtmetallischen ?*iaterials in dem zusammengesetzten Überzug kann, falls gewünscht, kleiner als 1 μΐη
sein. Es ist jedoch einer der Hauptvorteile bei der Verwendung der oben genannten tertiären Aminoxid-Abscheidungsbeschleuniger zur Durchführung der Erfindung, daß, im Gegensatz zur früheren Praxis, Partikel
von 5 μπι bis mehr als 150 μιτι leicht in die galvanisierten
zusammengesetzten Überzüge eingebracht werden können. Insbesondere wurde herausgefunden, daß,
wenn diese Aminoxid-Netzmittel verwendet werden und wenn die durchschnittliche Partikelgröße des
nichtmetallischen Materials zwischen 5 und 50 μιτι liegt,
eine bedeutende Erhöhung der Gesamtmenge oder des Gewichts der Partikel eintritt, die in den galvanisierten
zusammengesetzten Überzug eingebracht werden können, verglichen mit der Menge ähnlich großer Partikel,
die in den Überzug eingebracht werden können, wenn Abscheidungsbeschleuniger nach dem Stand der Tech
nik verwendet werden.
Die Metallmatrix des zusammengesetzten Überzugs wird durch herkömmliche Galvanisierung Techniken
aus einem herkömmlichen galvanischen Bad (d. h. einer wäßrigen Lösung ionisierbarer Salze des galvanisierten
Metalls) auf die Oberfläche des Substratmetalls galvanisiert, wobei die einzige wichtige Einschränkung
darin besteht, daß das Bad nicht mit dem tertiären Aminoxid-Abscheidungsbeschleuniger, der in dem Verfahren verwendet wird, reagiert, oder ihn unwirksam
macht Das galvanische Bad muß wäßrig sein; Salz-Schmelzbäder wurden den organischen Abscheidungsbeschleuniger vernichten, und organische (nichtwäßrige) Bäder würden ■ seine oberflächenaktiven
Eigenschaften unwirksam machen. Es wurde herausge
funden, daß unter den herkömmlichen brauchbaren
wäßrigen galvanischen Bädern nur das galvanische Bad des 6wertigen Chrom unzweckmäßig ist, und zwar
aufgrund der starken Oxidationskräfte des Bades, die die Aminoxid-Abscheidungsbeschleuniger zerstören,
und aufgrund des sich an der Kathode entwickelnden Gases, das dazu neigt, die nichtmetallischen Partikel von
der galvanisierten Oberfläche abzuspulen.Heispielsweise können u.a. herkömmliche wäßrige galvanische
Bäder der folgenden Metalle und Metallegierungen zur
Durchführung der Erfindung verwendet werden: Cadmium, Kobalt und Kobaltlegierungen, Kupfer und
Kupferlegierungen, Eisen und Eisenlegierungen, Nickel und Nickellegierungen, Zink, Zinn, Blei und Bleilegierungen, Gold, Indium und die Metalle der Platingruppe.
Bei der bevorzugten Ausführung der Erfindung wird das fein verteilte, feste, nichtmetallische Material
(beispielsweise Siliciumcarbid) mit einer Partikelgröße zwischen 5 bis 50 μπι mit 0,5 bis 0,75 Gewichtsprozent
(bezogen auf das Gewicht des nichtmetallischen
Materials) eines oder mehrerer der beschriebenen und
beanspruchten tertiären Aminoxid-Abscheidungsbeschleuniger gründlich vermischt Die behandelten
Partikel nichtmetallischen Materials werden dann in ein herkömmliches wäßriges galvanisches Bad eingeführt
so (beispielsweise ein galvanisches Nickelbad vom Watts-Typ), in dem eine Opferanode (beispielsweise eine
Nickelanode) und eine Metallkathode angeordnet sind, wobei die zusammengesetzte Schicht auf die Oberfläche
der Metallkathode galvanisiert werden soll (beispiels
weise eine Stahlkathode, auf deren Oberfläche eine
zusammengesetzte Nickel- und Siliziumcarbidverbundschicht galvanisiert werden soll). Das galvanische Bad
muß gerührt oder anderweitig bewegt werden, um die nichtmetallischen Partikel in Suspension darin zu halten,
bo die Bewegung des bades soll jedoch nicht so groß sein,
daß sie die Anordnung und Einbringung der nichtmetallischen Partikel in der Metallschicht, die auf die
Oberfläche der Kathode galvanisiert werden soll, unterdrücken oder verhindern. Der optimale Bewe
gungsgrad hängt von den relativen Dichten des
galvanischen Bades und des darin suspendierten nichtmetallischen Materials ab, und ebenso von der
Partikelgröße und der Konzentration der nichtmetall!-
sehen Partikel in dem Bad. Es wurde herausgefunden, daß beispielsweise u.a. Siliciumcarbid mit einer
Partikelgröße innerhalb des oben genannten Bereiches in einem galvanischen Bad vom Watts-Typ ohne
Störung der Einbringung der Partikel in die galvanisierte Metallschich ι einheitlich suspendiert bleibt, wenn die
Bewegung der Lösung so eingestellt wird, daß ein Lösungsstrom über die Oberfläche der Kathode
zwischen 0,25 und 0,75 m/s geschaffen wird. Die verwendeten galvanischen Bedingungen (z. B. die
Badtemperatur, Stromdichte etc.) sind herkömmlich. Der auf die Kathodenoberfläche galvanisierte zusammengesetzte
Überzug besteht aus einer zusammenhängenden Metallmatrix, in der einzelne Partikel des
nichtmetallischen Materials einheitlich verteilt sind, wobei der Überzug dadurch gekennzeichnet ist, daß
eine wesentlich größere Menge größerer Partikel darin eingebracht werden kann als bislang nach bekannten
Verfahren erreicht werden konnte.
Ein galvanisches Nickelbad mit 330 g/l Nickelsulfat (NiSO4 · 6 H2O), 45 g/l Nickelchlorid (NiCL2 · 6 H2O)
und 25 g/l Borsäure wurde hergestellt Die galvanische Lösung enthielt ferner bis zu 0,5 g/l Natriumsaccharin
und bis zu 0,5 g/l naphthalin-1,3,6-sulfonsaures Natrium,
um die Beanspruchbarkeit des galvanischen Nickelniederschlags auf 3* 520 kPa Druck und 34 520 kPa Zug
einstellen zu können, wie dies durch ein Brenner-Senderoff-Spiralcontractometer gemessen wurde.
Drei Liter der oben genannten galvanischen Nickellösung wurden zusammen mit 180 g (60 g/l) unbehandelten
Siliziumcarbids mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von ΙΟμιη in ein geeignetes Gefäß gegeben,
und die Lösung wurde bewegt, um die Siliziumcarbidpartikel in Suspension darin zu halten. Eine Nickelopferanode
und eine Plattenkathode aus rostfreiem Stahl wurden dann in die galvanische Lösung gebracht, und
die Bewegung der Lösung wurde eingestellt, um einen Lösungsfluß über die Plattenkathodenoberfläche zwischen
0,25 und 0,75 m/s zu erreichen. Die Kathode wurde bei einer Stromdichte von ca. 16 A/dm2 während
einer Zeitdauer von 15 Minuten bei einer Temperatur von 50° C galvanisiert. Die galvanisierte Kathode wurde
dann aus dem Bad genommen und die Volumenprozent Siliziumcarbid in dem galvanisierten Nickelüberzug an
der Kathode wurden bestimmt Die beschichtete Platte wurde zuerst gewogen, um das Gesamtgewicht zu
bestimmen, dann wurde der Nickel- und Siliziumcarbidübcrzug
in Salpetersäure gelöst und die befreite Platte wurde gewogen, um das Gewicht des Überzugs zu
bestimmen. Die Säurelösung wurde dann gefiltert um ihren Siliciumcarbidgehalt zurückzugewinnen. Der so
gewonnene Siüziumcarbidgehalt des Überzugs wurde dann gesintert, um die Gewichtsprozent und daraus die
Volumenprozent Siliziumcarbid in dem Überzug zu bestimmen. Bei dem vorliegenden Beispiel, bei dem kein
Abscheidungsbeschleuniger während des galvanischen Verfahrens verwendet wurde, enthielt der Überzug 8,15
Volumenprozent Siliziumcarbid.
150 g Siliziumcarbid mit einer durchschnittlichen
Partikelgröße von 15 μίτι, 300 ml Wasser und 135 g (0,75
Gewichtsprozent des SiC) Cetyldimethylaminoxid wurden in einem Mischer mit hoher Scherkraft bei hoher
Geschwindigkeit während 5 Minuten gemischt. Das so behandelte Siliciumcarbid wurde dann 2,7 Litern des in
Beispiel I verwendeten galvanischen Nickelbades beigegeben, und eine Plattenkathode aus rostfreiem
Stahl wurde während 15 Minuten unter denselben Bedingungen wie in Beispiel I galvanisiert Der
Siliciumcarbidgehalt des Nickelüberzugs betrug 17,81 Volumenprozent.
Die wesentliche Erhöhung der Menge Siliciumcarbid
ίο in dem galvanisierten Nickelüberzug in Beispiel II im
Verhältnis zu der Menge, die in dem Überzug nach Beispiel I vorhanden war, ist auf die Verwendung des
tertiären Aminoxid-Abscheidungsbeschleunigers im vorliegenden Beispiel zurückzuführen.
Beispiel III
150 g Siliziumcarbid mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 15 μπι, 30 ml Wasser und 1,35 g
Oleyldimethylaminoxid wurden bei hoher Geschwindigkeit in einem Mischer mit hoher Scherkraft während 5
Minuten vermischt. Das so behandelte Siliciumkarbid wurde dann 2,7 Litern des in Beispiel I verwendeten
galvanischen Nickelbades beigegeben, und eine rostfreie Stahlkathode wurde während 15 Minuten unter
denselben Bedingungen wie in Beispiel I galvanisiert Der Siliziumcarbidgehalt des Nickelüberzugs betrug
25,17 Volumenprozent.
150 g Siliziumcarbid mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 15 urn, 300 ml Wasser und 135 g
n-Decyldimethylaminoxid wurden bei hoher Geschwindigkeit
während 5 Minuten vermischt Die so behandelten Siliziumcarbidpartikel wurden dann 2,7 Litern des in
Beispiel I verwendeten galvanischen Nickelbades beigegeben, und eine rostfreie Stahlkathode wurde
während 15 Minuten wie in Beispiel I galvanisiert Der
Siliciumcarbidgehalt des Nickelüberzugs betrug 2432
Volumenprozent
150 g Siliziumcarbid mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 15 μπι, 300 ml Wasser und 135 g
Myristyldipropylaminoxid wurden bei hoher Geschwindigkeit in einem Mischer mit hoher Scherkraft während
5 Minuten vermischt Das so behandelte Siliziumcarbid wurde dann 2,7 Litern des in Beispiel I verwendeten
galvanischen Nickelbades beigegeben, und eine rostfreie Stahlkathode wurde während 15 Minuten unter
denselben Bedingungen wir in Beispiel I galvanisiert Der Siliziumcarbidgehalt des Nickelüberzugs betrug
19,46 Volumenprozent
1800 g Siliziumcarbid mit einer durchschnittlichen Partikelgröße vin 15 μπι und 13,5 g Oleyldimethylaminoxid
wurden 3,0 Litern des in Beispiel I verwendeten galvanischen Nickelbades beigegeben, und eine rostfreie
Stahlkathode wurde während 15 Minuten wie in Beispiel I galvanisiert Der Siliziumcarbidgehalt des
Nickelüberzugs betrug 48,12 Volumenprozent
9 10
...... ren auf die Oberfläche eines Substratmetalls galvani-
Be is ρ ι el VII siert In a,Ien Fällen waren die partikelgröße und die
Zusammengesetzte Schichten wurden unter Verwen- Menge nichtmetallische, in die zusammengesetzte
dung von, u. a. Cetyldiäthylaminoxid und Myristyldibu- Schicht eingebrachten Materials wesentlich größer als
tylaminoxid als Abscheidungsbeschleuniger nach dem in 5 die bei Abwesenheit dieser Abscheidungsbeschleuniger
den vorhergehenden Beispielen beschriebenen Verfah- erhaltene Menge.
Claims (1)
1. Verfahren zum galvanischen Abscheiden einer Dispersionsschicht aus einem wäßrigen, die Partikel
in Suspension enthaltenden gerührten Elektrolyten mit einem Zusatz eines oberflächenaktiven stickstoffhaltigen Abscheidungsbeschleunigers für die
nichtmetallischen Partikel, dadurch gekennzeichnet, daß als Abscheidungsbeschleuniger ein
oberflächenaktives Mittel der Strukturformel
Menge zwischen 0,5 bis 0,75 Gewichtsprozent des fein verteilten nichtmetallischen Materials eingesetztwird.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DE2646881B2 DE2646881B2 (de) | 1980-01-03 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DE2646881A Expired DE2646881C3 (de) | 1976-06-14 | 1976-10-16 | Verfahren zum galvanischen Abscheiden einer Dispersionsschicht |
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| GB (1) | GB1561908A (de) |
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