DE2642053A1 - Thermoplastische kautschukmassen - Google Patents

Thermoplastische kautschukmassen

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DE2642053A1 DE19762642053 DE2642053A DE2642053A1 DE 2642053 A1 DE2642053 A1 DE 2642053A1 DE 19762642053 DE19762642053 DE 19762642053 DE 2642053 A DE2642053 A DE 2642053A DE 2642053 A1 DE2642053 A1 DE 2642053A1
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Description

Bayer Aktiengesellschaft: 264205
E/Br sog Leverkusen.:.:
U Sep. 1976
The rmopla s tis ehe Kaut s chukmas s en
Gegenstand der Erfindung sind thermoplastische EautsciTukr.asH"r.·,. "bestehend aus Mischungen eines isotaktischen Polypropylens und sines Äthylen-Propylen-Terpolymeren (EPDM), wobei als EPPK-Terpolymerisate sogenannte Sequenz-Copolymerisate eingesetzt werden-
Aus den DT-OS 2,202,706 und 2,202,738 sind bereits A aus isοtaktischem Polypropylen und Äthylen-Propylen- oder Äthylen-Propylen-Dien-Xautschuken bekannt, die entweder durch Zugabe von Vulkanisationsmitteln nach der Abmischung teilver« netzt werden oder bei deren Herstellung bereits teilvernetatss ΞΡΚ oder EPDM eingesetzt wird.
Solche Mischungen entsprechen, jedoch noch nicht allen Praxisanforderungen, da vor allen Dingen die Zugfestigkeitswerte, dis Bruchdehnungswerte, die Weiterreißfestigkeiten sowie die Härtewerte, gemessen bei 10O0C, noch verbessert werden müssen»
Abmischungen von Polyäthylen mit EPDM-Polymeren, deren Kristallinität zwischen 10 und 20 % liegt, sind aus der US-PS 3,919,358 bekannt. Derartige Produkte besitzen zwar hohe Reißfestigkeiten aber wegen der niedrigen Schmelztemperatur des Polyäthylens keine ausreichende Wärmebeständigkeit.
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Le A 17 503 - 1 -
Gesucht wurden nun Produkte, welche bei hoher Wärmebeständigkeit gleichermaßen gute Zugfestigkeiten, Druckdehnungen und
Kälteflexibilität besitzen.
Es wurde nun gefunden, daß Abmischungen von isotaktischen Polypropylen mit Sequenz-EPDM diese Forderungen sowohl in Bezug
auf die Wärmebeständigkeit als auch auf die mechanischen Werta erfüllen.
Die Abmischungen gemäß DT-OS 2,202,706 und 2,202,758 enthalte-Äxhylen-Propylen-Dien-Kautschuke, die ein amorphes, willkürl:.■■:". orientiertes elastomeres Polymerisat darstellen. Dir erfiniu//: gemäß in den Abmischungen zu verwendenden Sequenz-Polyner-cn ζλ im Gegensatz zu den statistischen und daher ancrphen Fol^sr: . durch sehr hohe Rohfestigkeiten gekennzeichnet. So liegen P.tV.-festigkeiten von handelsüblichen statistischen Äthylen-Fropy.·.:: Terpolymeren üblicherweise im Bereich von 0,5 WPa bis 2,0 K?: ; während die Werte für Sequenz-Polymere im Bereich von 8,0 ti.:s 20 MPa liegen. Die Ursache für die hohe Festigkeit der Sequs:ii;-Polymeren liegt in ihrer Teilkristallinität (G. Schreier und
G. Peitscher Z. anal. Chemie 258 (1972) 199). Im Gegensatz zu statistischen Äthylen-Propylen-Dien-Polyneren, die praktisch
aniorph sind, wurde sowohl durch Röntgen- als auch durch Rarr.er,-spektroskopie Kristallinität nachgewiesen. Das Ausmaß der Kr;..-stallinität korreliert sowohl mit dem Äthylen-Gehalt als auch mit der R.ohfestigkeit. Diese Sequenz-Polymeren sind beispielsweise in Handel unter der Bezeichnung BUNA AP 447 (EPDM) erhältlich.
Gegenstand der Erfindung sind somit Abmischungen aus unvernetzten Äthylen-Propylen-Dien-Sequenz-Polymerisaten mit isotaktischem Polypropylen.
Das verwendete Polypropylen liegt in der isotaktischen Form r.iii einem hohen Anteil an Kristallinität vor. Polypropylen mit
einer Dichte von 0,90 bis 0,92 ist besonders bevorzugt.
Le A 17 505 - 2 -
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Als Äthylen-Propylen-Dien-Sequenz-Terpolymerisate können Polymere eingesetzt werden, die aus Sequenzen von Äthylen, Propy.Lei und gegebenenfalls einer .weiteren Terkomponente bestehen, ντοΌ'-j. die Terkomponente meistens ein nicht konjugiertes Dien wie beispielsweise 1,4-Hexadien, Dicyclopentadien, Alkylidennorbornen wie Methylennorbornen oder Äthylidennorbornen oder Cyclooc;adien darstellt. Bevorzugt wird in den meisten Fällen Dic;,-clopentadien oder Äthyl idennorbor nen eingesetzt. Die er fir.dungs gemäß in den Abmischungen mit den Polyolefinharzsr. vsrv.'sndcaran Sequenz-Terpolymerisate weisen einen Äthylen-Anteil von 63 'eis SO Gew.-Teilen, bevorzugt von 70 bis 80 Ge-?.-„-Teilen, einen Fr;:- pylenanteil von 5 bis 35 Gew. -Teilen, bevorzugt 15 bis 25 Gev.*,·- Teilen sowie einen Terkomponenten-Anteil von 1 bis 15 Gew.-Teilen, bevorzugt von 5 bis 10 Gew.-Teilen auf. Sie sind femer charakterisiert durch eine Rohfestigkeit von >3 MPa, bfr/orzu^t >8 MPa.
Die Herstellung der Produkte kann auf verschiedenem Wege erfolgen. Hierzu mischt man die Komponenten in Granulat- oder Pulverform vor und führt sie dann erst dem Mischaggregat zu. Eine andere Methode beinhaltet zunächst die Zufuhr das Polypropylens in das Mischaggregat. Nach dem Aufschmelzen wird dann anschließend der Kautschuk zugefügt. Je nach Art des Mischaggregats kann auch umgekehrt verfahren werden.
Das Mischverfahren kann in bekannten Maschinen ausgeführt werden. Hierzu gehören Walzwerke, Innenmischer oder selbstreinigende Mehrwellenschnecken. Bei Verwendung von Kehrwellenschneliken läßt sich das Verfahren kontinuierlich gestalten. Je nach Erfordernis hat man es bei modernen Schnecken in der Hand, dia Einbauten der Schneckenwelle zu variieren und damit die Rnet~y Aufheiz- und damit die Scherbedingungen dem Mischungsverhältnis anzupassen.
Dies ist von Bedeutung,da die mechanischen Werte der Produkte abhängig sind von den Temperaturen, bei denen die Mischungen hergestellt werden. Es wurde festgestellt, daß bei höhere'r
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Temperatur bessere mechanische Vierte erzielbar sind als bei niedriger. Als günstiger Temperaturbereich hat sich eier von 200 bis 29Ο C herausgestellt. Bevorzugt wird im Bereich vor. 230 bis 2800C gearbeitet.
Bei Verwendung von Schneckenmaschinen kann die weitere Var.^r-c = tung des Produktes nach verschiedenen Wegen eriolgen, EL^wL. läßt sich der die Schnecke verlassende Strang in einer. ",.'-?£■- -::■ tad abkühlen und wird anschließend granuliert. Irr: anderer. F-ΙΓ kann man an das Schneckenende eine Unterwassergranulierung installieren und erhält dabei ein feuchtes Granulat, das r.aoh bekannten Methoden getrocknet wird.
Die erfindungsgemäßen Mischungen bestehen aus 5 bis 50 Ge::. ~ Teilen EPDM und 50 bis 95 Gew.-Teilen Polypropylen. Sie st ^ H-: thermoplastische Kautschukmassen dar, die beispielsweise c.vj. el Formpressen oder Extrudieren zu Formartikeln vsrarbeiten *.'&!"-den können. Eine bei den üblichen Kautschuk-Polymeren nach ei?: Formgebung notwendige Vulkanisationsstufe entfällt bei EinsaTr dieser Mischungen. Als Formartikel seien beispielsweise aufgeführt: Stoßfängerabdeckungen, Sitzschalen, Verblendungen, Arr-; turenbretter.
Der Gegenstand der Erfindung wird durch folgende Beispiele nV? erläutert:
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Beispiel 1 - τ *
Einer selbstreinigenden Zweiwellenschnecke wurde über eine Dosierbandwaage eine Mischung von Polypropylen und Sequenz-EPDM im angegebenen Verhältnis in Form von Granulat zugeführt. Die Schnecke hatte eine Länge von 120 cm (ohne Einfüllzone). Ihr Volumen betrug 0.4 1. Die Drehzahl betrug 300 Upm. Der Durchsatz wurde auf 17 kg/h festgelegt. Die Schnecke enthielt zwei Knetzor.en im Abstand von 40 und 90 cm gerechnet von Beginn. Die Temperatur 10 cm hinter dem Einfülltrichter bstrug 1740C. Sie stieg an bis auf 2680C in Bereich der Ilnetzcnen« An Austritt lag die Temperatur bei 2360C. Die Temperatur der Außenheizung betrug 227°C. Nach Verlassen der Schnecke vmrde der Strang in einer 4 m langen Kühlwanne gelrühlt un?. zx.~ schließend zu Granulat geschnitzelt. Das verwendete Polypropylen war hochisotaktisch. Sein Schmelzindex (DIII 53 735, Methode C) betrug 4,5, der Schmelzbereich lag bei 153 bis 164°C die Dichte bei 0,90Oj-^7, ^ =3. Dieses Produkt befindet sich beispielsweise unter der Bezeichnung Vestolen P? 4200 im Handel. Das Sequenz-EPDM hat einen Äthylengehalt von 67 Ge-W.-ic und einen Propylengehalt von 27 Gew.-%. Die Anzahl der Doppelbindungen je 1000 C-Atome beträgt 12. Terkomponente war Ä'thylidennorbornen. Die Mooney-Viskosität beträgt 85, die Rohfestigkeit liegt bei 12.0 MPa. Ein solches Produkt befindet sich beispielsweise unter der Bezeichnung Buna AP 447 im Handel. Aus dem Granulat wurden bei 1900C (10 Kin.) Platten ge~ preßx. Diese prüfte man nach DIN 53 504 (Zugfestigkeit, Bruchdehnung, Modul, Normring I), DIN 53 505 (Härte), DIN 53 512 (Stoßelastizität) und DIN 53 453 (Kerbschlagzähigkeit).
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,r- _h »-. +_, _ Kauts chuk MPa 80
20		 60
W 		40
W 		20 0
Verhältnis polyprOpylen °/o 6,5 8,9 16,6 80 1OC
Zugfe s t igke it MPa 620 425 255 23,6 33
Bruchdehnung MPa 2,2 6,8 12,4 85 30
Kodul 100 % 0A 4,3 8.4 - - -
300 % °A 71 93 92 - -
Härte 23° Shore A °D 11 55 83 93 CC;
» 100° π 0D 21 43 57 si
H 23° Il C'
/0		 0 12 33 67 i ^
11 70° π /q 64 42 40 44 57
Elastizität 23 N 46 46 48 L·-]
ti 70° MPa 80 195 450 47 42
Weiterreißfestigkeit
nach Pohle		 20 242 727 740 104
E-Modul •f 1210 17S
Kerbschlagzähigkeit 23°
0°		 + + 38 13
7
- 10° + + 11 6
- 30° 3
1) + = ungebrochen
EeisDiel 2
Dieses Beispiel zeigt die Überlegenheit von Polypropylen gegen über Polyäthylen. Die Herstellung erfolgte analog Beispiel 1. Das verwendete Polyäthylen ist durch folgende Daten charakteri siert: Schmelzindex (DIN 53 735) 8, Dichte 0,923, ferner durch die in der nachstehenden Tabelle wiedergegebenen mechanischen Vierte. Dieses Produkt befindet sich unter der Bezeichnung Baylon 19 N 430 im Handel.
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J " 2a 2b 2c 2d
■tr ι-··ί+ ·- Kautschuk 60 60 40 40
ν er a nis poiyOiefj_n · 5ÖPE 4ΌΡΡ SOPE EOrP
Zugfestigkeit 12,8 8,9 13,2 16,6
Dehnung 600 425 720 255
Modul 100 % 4,1 6,8 6,0 12,4
11 300 % 5,5 8,4 6,3 -
Härte Shore A 23° 85 93 90 92
IF It 70° 59 71 73 94
H .1 100° 23 55 40 88
η ir -j 20° 0 43 0 76
it ti - 150° 0 17 0 32
Stoßelastizität 23° 46 42 37 40
» 70° 47 46 40 48
Weiterreißfestigkeit
125
195
210
450
Qi
230
Es geht eindeutig hervor, daß die erfindungsgemäßen Produkte (2 d) im Bereich oberhalb von 50 % Polyolefin den Abmischunren mit Polyäthylen (Beispiel 2c) sowohl in den mechanischen Wsrt (F, M1 E) als auch in der Wärmebeständigkeit, charakterisiert durch die Shore-Härte bei höheren Temperaturen überlegen sind.
Beispiel 3
Dieses Beispiel zeigt die Überlegenheit von Abmischlingen aus isotaktischem Polypropylen mit Sequenz-EPDM verglichen mit solchen aus Sequenz-EPM. Die Mischungen wurden analog Beispiel 1 hergestellt. Das Sequenz-EPM ist im Handel erhältlich unter der Bezeichnung Buna AP 407. Es ist durch eine Rohfestigkeit von 10 MPa und durch einen Äthylengehalt von 70 Gew.-% gekennzeichnet. Seine Mooney-Viscosität liegt bei 85» Das Mischungsverhältnis betrug 40 Kautschuk ; 60 Polypropylen.
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— 7
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/lf\ *■ 2642053
Beispiel 3 a* 3 b
Kauts chuktyp AP 407 AP Δ.47
Festigkeit 14.0 I6.6
Dehnung 120 235
Modul 100 ;o 10.2 12.4
Härte Shore A 23° 95
ti ti 7o° 94 CL
ti .. 100O 89
it π -]20° 77 76
Ii » 1 5qO 49 Z —
Stoßelastizität 23° 40 40
1! 70° 42 45
Abgesehen von den ungünstigeren Festigkeiten, Moduli und d?r Bruchdehnung, zeigen die Produkte mit AP 407 (Beispiel 3a) ein ungünstiges Viskositätsverhalten. Während aus den rr.it S--quenz-EPDM hergestellten Produkt von Beispiel 3 b' bereits ce: 1SO0C in einer Spritzgußmaschine einwandfreie Spritzlings vcn 500 g Gewicht hergestellt werden konnten, war dieses mit Produkt nach Beispiel 3a) erst bei einer Temperatur von 26O0C möglich.
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Claims (1)

  1. 2642 O S 3
    Patentansprüche
    1 „ Abmischungen aus unverletzten Äthylen-Propylen-Ter-Sequen.--polyseren nit isοtaktisehern Polypropylen.
    2. Abmischungen gemäß Anspruch 1, bestehend aus isotaktisDhs-m Polypropylen und A'thylen-Prcpylen-Ter-SequenzpolyT-eran; in denen als Terkomponente Dicyclopentadien oder Äthylid-3::.ncr"3cr nen eingesetzt wurde.
    3. Abüiischungen gemäß Ansprüchen 1 und 2, bestehend aus A'thyL. ■:-.-Propylen-Ter-Sequeiizpoiyineren und isotaktisoheir. Polypropvl" r. mit einer Dichte von 0,90 bis 0,92.
    4. Abmischungen gemäß Ansprüchen 1 bis 3, bestehend aus 5 "bi^ 50 Gew.-Teilen Äthylen-Propylen-Ter-Sequenzpolymeren und 50 bis 95 Gew.-Teilen isotaktischem Polypropylen.
    5. Äbnischungen gemäß Ansprüchen 1 bis 4, bestehend aus isοtaktischem Polypropylen und Äthylen-Propylen-Ter-Sequenzpolymar^r.. welches folgende Zusammensetzung aufweist:
    63 bis 90 Gew.-Teile Äthylen
    5 bis 90 Gew.-Teile Propylen
    und 1 bis 15 Gew.-Teile Terkomponente.
    6. Abmischungen gemäß Anspruch 5? enthaltend ein Äthylen-Propylen-Ter-Sequenzpolymerisat, bestehend aus:
    70 bis 60 Gew.-Teilen Äthylen
    15 bis 25 Gew.-Teilen Propylen
    und 5 bis 10 Gew.-Teilen Terkomponente.
    7. Verfahren zur Herstellung der Abmischungen gemäß Ansprüchen
    1 bis 6j dadurch gekennzeichnet;, daß man die Mischungskomponenten bei 200 bis 29O0C auf geeigneten Mischapparaturen mischt«
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    OHIGlNAL INSPECTED
    ;. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gaksnnzeichnot. .:! Lie Kischung bsi Temperaturen von 250 bis 250'C durchfuhr.
    J. Verwendung der Abrniserrungen gemäß Ansprüchen 1 bis 5 a_s :hernoOlastis ehe Kauts chuke.
    Le A 17 505 ■ - 10 -
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