DE2642053C2 - Thermoplastische Kautschukmassen - Google Patents

Thermoplastische Kautschukmassen

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DE2642053C2 DE19762642053 DE2642053A DE2642053C2 DE 2642053 C2 DE2642053 C2 DE 2642053C2 DE 19762642053 DE19762642053 DE 19762642053 DE 2642053 A DE2642053 A DE 2642053A DE 2642053 C2 DE2642053 C2 DE 2642053C2
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Description

63 bis 90 Gew.-Teilen Ethylen
5 bis 90 Gew.-Teilen Propylen
und 1 bis 15 Gew.-Teilen Terkomponente
besteht.
6. Abrnischungen nach Anspruch 1, wobei der Sequenzkautschuk aus
70 bis 80 Gew.-Teilen Ethylen
15 bis 25 Gew.-Teilen Propylen
und 5 bis 10 Gew.-Teilen Terkomponente
besteht.
7. Verfahren zur Herstellung der Abmlschungen gemäß Anspiüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mlschungskomponenten bei 200 bis 290" C auf geeigneten Mischapparaturen mischt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung bei Temperaturen von 230 bis 280° C durchfuhrt.
9. Verwendung der Abmischungen gemäß Ansprüchen 1 bis 6 als thermoplastische Kautschuke.
Gegenstand der Erfindung sind thermoplastische Kautschukmassen, bestehend aus Mischungen eines isotaktischen Polypropylens und eines Äthylen-Propylen-Terpolymeren (EPDM), wobei EPDM-Terpolymerlsate sogenannte Sequenz-Copolymerlsate eingesetzt werden
Aus den DE-OS 22 02 706 und 22 02 738 sind bereits Abmischungen aus !sotaktlschen Polypropylen und Äthylen-Propylen- oder Äthylen-Propylen-Dlen-Kautschuken bekannt, die entweder durch Zugabe von Vulk;inlsatlonsmitteln nach der Abmlschung teilvernetzt werden oder bei deren Herstellung bereits tellvernetztes EPM oder EPDM eingesetzt wird.
Solche Mischungen entsprechen jedoch nicht allen Praxisanforderungen, da vor allem Dingen die Zugfestigkeitswerte, die Bruchdehnungswerte, die Weiterreißfestigkeiten sowie die Härtewerte, gemessen bei 1000C, noch verbessert werden müssen.
Abmischungen von Polyäthylen mit EPDM-Polymeren, deren Kristallinität zwischen 10 und 20% Hegt, sind Ai aus der US-PS 39 19 358 bekannt. Derartige Produkte besitzen zwar hohe Reißfestigkeiten aber wegen der niedrigen Schmelztemperatur des Polyäthylens keine ausreichende Wärmebeständigkeit.
Gesucht wurden nun Produkte, welche bei hoher Wärmebeständigkeit gleichermaßen gute Zugfestigkeiten, Druckdehnungen und Kälteflexlbllltät besitzen.
Es wurde nun gefunden, daß Abmlschungen von Isotaktischem Polypropylen mit Sequenz-EPDM diese 5n Forderungen sowohl In bezug auf die Wärmebeständigkeit als auch auf die mechanischen Werte erfüllen.
Die Abmlschungen gemäß DE-OS 22 02 706 und 22 02 7J8 enthalten Äthylen-Propylen-Dlen-Kautschuke, die ein amorphes, willkürlich orientiertes elastomeres Polymerisat darstellen. Die erfindungsgemäß In den Abmlschungen zu verwendenden Sequenz-Polymeren sind Im Gegensatz zu den statistischen und daher amorphen Polymeren durch sehr hohe Rohfestigkeiten gekennzeichnet. So liegen Rohfestigkelten von handelsüblichen statistischen Äthylen-Propylen-Terpolymeren üblicherweise Im Bereich von 0,5 MPa bis 2,0 MPa, während die Werte für Sequenz-Polymere Im Bereich von 8,0 bis 20 MPa liegen. Die Ursache für die hohe Festigkeit der Sequenz-Polymeren liegt In ihrer Teilkrlstallinltät [G. Schreier und G. Pellscher Z. anal. Chemie 258 (1972) 199]. Im Gegensatz zu statistischen Äthylen-Propylen-Dien-Polymeren, die praktisch amorph sind, wurde sowohl durch Röntgen- als auch durch Ramanspektroskople Kristallinität nachgewiesen. Das Ausmaß der Kristallinität 6n korrellert sowohl mit dem Äthylen-Gehalt als auch mit der Rohfestigkeit.
Gegenstand der Erfindung sind somit Abmischungen aus unvernetzten Äthylen-Propylen-Dlen-Sequenz-Polymerlsaten mit Isotaktlschem Polypropylen.
Das verwendete Polypropylen liegt In der Isotaktischen Form mit einem hohen Anteil an Kristallinität vor. Polypropylen mit einer Dichte von 0,90 bis 0,92 Ist besonders bevorzugt.
(Λ Als Äthylen-Propylen-Dlen-Sequenz-Terpolymerlsate können Polymere eingesetzt werden, die aus Sequenzen von Äthylen, Propylen und gegebenenfalls einer weiteren Terkomponente bestehen, wobei die Terkomponente meistens ein nicht konjugiertes Dien wie beispielsweise 1,4-Hexadlen, Dicyclopentadien, Alkylldennorbornen wie Meihylennorbornen oder Älhylidennorbornen oder Cyclooctadlen darstellt. Bevorzugt wird In den meisten
Fällen Dicyclopentadien oder Äthylldennorbornen eingesetzt. Die erfindungsgemäß In den Abmischungen mit den Polyoleflnharzen verwendbaren Sequenz-Terpolymerisate weisen einen Äthylen-Anteil von 63 bis 90 Gew.-Teilen, bevorzugt von 70 bis 80 Gew.-Teile, einen Propylenanteil von 5 bis 35 Gew.-Tellen, bevorzugt 15 bis 25 Gew.-Tellen sowie einen Terkomponeruen-Antell von 1 bis 15 Gew.-Teilen, bevorzugt von 5 bis 10 Gew.-Teilen auf. Sie sind ferner charakterisiert durch eine Rohfestigkeit von > 3 MPa, bevorzugt > 8 MPa.
Die Herstellung der Produkte kann auf verschiedenem Wege erfolgen. Hierzu mischt man die Komponente in Granulat- oder Pulverform vor und führt sie dann erst dem Mischaggregat zu. Eine andere Methode beinhaltet zunächst die Zufuhr des Polypropylens in das Mischaggregat. Nach dem Aufschmelzen wird dann anschließend der Kautschuk zugefügt. Je nach Art des Mischaggregats kann auch umgekehrt verfahren werden.
Das Mischverfahren kann In bekannten Maschinen ausgeführt werden. Hierzu gehören Walzwerke, Innenmischer oder selbstreinigende Mehrwellenschnecken. Bei Verwendung von Mehrwellenschnecken läßt sich das Verfahren kontinuierlich gestalten. Je nach Erfordernis hat man es bei modernen Schnecken in der Hand, die Einbauten der Schneckenwelle zu variieren und damit die Knet-, Aufheiz- und damit die Scherbedingungen dem Mischungsverhältnis anzupassen.
Dies 1st von Bedeutung, da die mechanischen Werte der Produkte abhängig sind von den Temperaturen, bei denen die Mischungen hergestellt werden. Es wurde festgestellt, daß bei höherer Temperatur bessere mechanische Werte erzielbar sind als bei niedriger. Als günstiger Temperaturbereich hat sich der von 200 bis 290° C herausgestellt. Bevorzugt wird Im Bereich von 230 bis 280° C gearbeitet.
Bei Verwendung von Schneckenmaschinen kann die weitere Verarbeitung des Produktes nach verschiedenen Wegen erfolgen. Einmal läßt sich der die Schnecke verlassende Strang In einem Wasserbad abkühlen und wird anschließend granuliert. Im anderen Fall kann man an das Schneckenende eine Unterwassergranullerung installieren und erhält dabei ein feuchtes Granulat, das nach bekannten Methoden getrocknet wird.
Die erfindungsgemäßen Mischungen bestehen aus 5 bis 50 Gew.-Tellen EPDM und 50 bis 95 Gew.-Teilen Polypropylen. Sie stellen thermoplastische Kautschukmassen dar, die beispielsweise durch Formpressen oder Extrudieren zu Formartikeln verarbeitet werden können. Eine bei den üblichen Kautschuk-Polymeren nach der Formgebung notwendige Vulkanisationsstufe entfällt bei Einsatz dieser Mischungen. Als Formartikel seien beispielsweise aufgeführt: Stoßfängerabdeckungen, Silzschalen, Verblendungen, Armaturenbretter.
Der Gegenstand der Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert: Beispiel 1
Einer selbstreinigenden Zweiwellenschnecke wurde über eine Dosierbandwaage eine Mischung von Polypropylen und Sequenz-EPDM Im an^egebe-nen Verhältnis in Form von Granulat zugeführt. Die Schnecke hatte eine Länge von 120 cm (ohne Einfüllzont;. Ihr Volumen beträgt 0,41. Die Drehzahl betrug 300 Upm. Der Durchsatz wurde auf 17 kg/h festgelegt. Die Schnecke enthielt zwei Knetzonen im Abstand von 40 und 90 cm gerechnet vom Beginn. Die Temperatur 10 cm hinter dem Einfülltrichter betrug 1740C. Sie stieg an bis auf 268° C im Bereich der Knetzonen. Am Austritt lag die Temperatur bei 236° C. Die Temperatur der Außenheizung betrug 227' C. Nach Verlassen der Schnecke wurde der Strang in einer 4 m langen Kühlwanne pekühk :snd anschließend zu Granulat geschnitzelt. Das verwendet Polypropylen war hochisotaktlsch. Sein Schmelzindex (DIN 53 735, Methode C) betrug 4,5, der Schmelz'oerelch lag bei 158 bis 1640C, die Dichte bei 0,906,//,,,,= 3. Das Sequenz-EPDM hat einen Äthylengehalt von 67 Gew.-Ή und einen Propylengehalt von 27 Gew.-%. Die Anzahl der Doppelbindungen je 1000 C-Atome beträgt 12. Terkomponente war Äthylldennorbornen. Die Mooney-Vlskosltät beträgt 85, die Rohfestigkeit liegt bei 12,0 MPa. Aus dem Granulat wurden bei 190° C (10 Min.) Platten gepreßt. Diese prüfte man nach DIN 53 504 (Zugfestigkeit, Bruchdehnung, Modul, Normring I), DIN 53 505 (Härte), DIN 53 512 (Stoßelastizität) und DIN 53 453 (Kerbschlagzähigkeit).
,,,.., . Kautschuk MPa 80
20		 6,5 60
40		 8,9 40
60		 20
80		 23,6 0
verhältnis rrr :
Polypropylen		 % 620 425 16,6 85 100
Zugfestigkeit MPa 2,2 6,8 255 - 33
Bruchdehnung MPa 4,3 8,4 12,4 - 30
Modul 100% 0A 71 93 - 93 -
Modul 300% 0A 11 55 92 91 -
Härte 23° Shore A 0D 21 43 88 67 99
Härte 100° Shore A 0D 0 12 57 44 97
Härte 23° Shore A % 64 42 33 41 73
Härte 70° Shore A % 46 46 40 47 57
Elastizität 23° N 80 195 48 740 46
Elastizität 70° MPa 20 242 450 1210 42
Weiterreißfestigkeit nach Pohle + ') + 727 13 1045
E-Modul + 1790
Kerbschlagzähigkeit 23° 3
Fortsetzun u
Verhältnis
Kautschuk
Polypropylen
80 + 60 + 40 + 20 7 0 1
20 + 40 + 60 38 80 6 !00 1
+ + Il 1
Kerbschlagzähigkeit 0° Kerbschlagzähigkeit - 10° Kerbschlagzähigkeit - 30°
') + = ungebrochen
Beispiel 2
Dieses Beispiel zeigt die Überlegenheit von Polypropylen gegenüber Polyäthylen. Die Herstellung erfolgte analog Beispiel 1. Das verwendete Polyäthylen ist durch folgende Daten charakterisiert: Schmelzindex (DIN 53 735) 8, Dichte 0,923, ferner durch die in der nachstehenden Tabelle wiedergegebenen mechanischen Werte.
2a 2b 2c 2d 2e
.. . _. . Kautschuk 60 60 40 40 0
vernaitnis tr-;—r—z— :
Polyolefin		 40PE 40PP 60PE 60PP MJOPE
Zugfestigkeit 12,8 8,9 13,2 16,6 12,3
Dehnung 600 425 720 255 95
Modul 100% 4,1 6,8 6,0 12,4 -
Modul 300% 5,5 8,4 6,3 - -
Härte Shore A 23° 85 93 90 92 94
Härte Shore A 70° 59 71 73 94 87
Härte Shore A 100° 23 55 40 88 41
Härte Shore A 120° 0 43 0 76 0
Härte Shore A 150° 0 17 0 32 0
Stoßelastizität 23° 46 42 37 40 37
Stoßelastizität 70° 47 46 40 48 33
Weiterreißfestigkeit 125 195 210 450 280
Es geht eindeutig hervor, daß die erfindungsgemäßer. Produkte (2d) im Bereich oberhalb von 50% Polyolefin den Abmachungen mit Polyäthylen {Beispiel 2c) sowohl In den mechanischen Werten (F. M. E) als auch in der Wärmebeständigkeit, charakterisiert durch die Shore-Härte bei höheren Temperaturen überlegen 'Jnd.
Beispiel 3
Dieses Beispiel zeigt die Überlegenheil von Abmlschungen aus isotaktischem Polypropylen mit Sequenz-EPDM verglichen mit solchen aus Sequeiiz-EPM. Die Mischungen wurden analog Beispiel 1 hergestellt. Es 1st durch eine Rohffistigkeit von 10 MPa und durch einen Äthylengehalt von 70 Gew.-'ίή gekennzeichnet. Seine Mooney-Viskosität liegt bei 85. Das Mischungsverhältnis betrug 40 Kautschuk : 60 Polypropylen.
Beispiel 3a j b
Kautschuktyp AP 407 AP 447
Festigkeit 14,0 16,6
Dehnung 120 255
Modul 100% 10,2 12,4
Härte Shore A 23° 95 96
Härte Shore Λ 70° 94 94
lliirle Shore A 100° 89 88
Härte Shore Λ 120° 77 76
Härte Shore A 150° 49 32
Stoßelustizität 23° 40 40
SioMiisli/iUit 70° 42 48
Abgesehen von den ungünstigeren Festigkellen, Moduli und der Bruchdehnung, zeigen die Produkte mit
Scquenz-EPM (Beispiel 3a) ein ungünstiges Viskosllätsverhalten. Während aus dem mit Squenz-EPDM hergestellten Produkt von Beispiel 3b) bereits bei 180° C In einer Spritzgußmaschine einwandfreie Sprltzllnge von
g Gewicht hergestellt werden konnten, war dieses mit Produkt nach Beispiel 3a) erst bei einer Temperatur
von 260" C möglich.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Abrnischungen von unvernetzten teil kristallinen Ethylen-Propylen-Ter-Sequenzkautschuken mit isotaktischem Polypropylen.
2. Abrnischungen nach Anspruch 1, wobei die Terkomponente Dicyclopentadien oder Ethylldennorbornen
3. Abrnischungen nach Anspruch 1, wobei das Polypropylen eine Dichte von 0,90 bis 0,92 hat.
4. Abmlschungen nach Anspruch 1 bestehend aus 5 bis 50 Gew.-Teilen Sequenzkautschuk und 95 bis 50 Gew.-Teilen Polypropylen.
>o
5. Abrnischungen nach Anspruch 1, wobei der Sequenzkautschuk aus
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