DE264006C - - Google Patents

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DE264006C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/013Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens
    • C07C17/02Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens to unsaturated hydrocarbons

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

DEUTSCHES REICH
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
: ^ 264006-KLASSE 12 o. GRUPPE
CHEMISCHE FABRIK GRIESHEIM-ELEKTRON in FRANKFURT a. M.
Verfahren zur Darstellung von Dichloräthylen.
Zusatz zum Patent 254069.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. Juli 1912 ab. Längste Dauer: 27.April 19261
In dem Hauptpatent ist ein Verfahren beschrieben, welches sich dadurch kennzeichnet, daß man in kapillaren oder engen Räumen Acetylen und Chlor im theoretischen Verhältnis bzw. Chlor mit einem Überschuß an Acetylen auf bestimmte Temperaturen erhitzt.
Es wurde nun gefunden, daß man bei der. Herstellung von Dichloräthylen auf die engen oder kapillaren Räume verzichten kann, wenn man mit einem solchen Überschuß von Acetylen arbeitet, daß der Volumprozentgehalt des Gemisches 'an Chlor nicht höher liegt als etwa 10 Prozent. Ein derartiges Acetylenchlorgemisch kann selbst durch Zufuhr von Wärme nicht mehr zur Explosion unter Bildung von Kohlenstoff und Salzsäure gebracht werden. Da sogar Gemische mit einem Chlorgehalt bis zu 25 Prozent nur wenig zur Explosion geneigt sind, so kann man ohne das geringste Bedenken die engen Räume durch weitere ersetzen, wenn man mit dem Chlorgehalt unter 10 Prozent bleibt.
Beispiel.
Beim Arbeiten mit einem derartigen starken Acetylenüberschuß kann die chemische Vereinigung in einem Gefäß ausgeführt werden, welches z. B. mit Rohrstücken aus Eisen, die parallel zueinander darin aufgestellt werden, oder auch mit Koksstücken von 2 bis 3 cm Durchmesser gefüllt ist. Bei Verwendung von Eisen als Chlorüberträger wird auf. 140 bis 170 °, bei Verwendung von Kohle auf 160 bis 190 ° geheizt.
Auf diese Weise kann man in einem solchen Apparat aus einem Acetylenchlorgemisch mit 10 Prozent Chlor Dichloräthylen bilden, welches natürlich durch starke Abkühlung in einem Kondensator dem Gasstrom entzogen wird. Will man die durch den Überschuß veranlaßten Verluste vermeiden, was für die Technik von ausschlaggebender Bedeutung ist, so kann man dem aus dem Kondensator austretenden Acetylen wiederum Chlor bis zu einem Gehalt von 10 Prozent beimengen, in der gleichen Weise wie im ersten Apparat in einem zweiten Dichloräthylen bilden und dann durch Abkühlen abscheiden. Durch öftere Wiederholung dieser Operation läßt sich eine gute Acetylenverwertung erreichen.
Will man aber die Verwendung mehrerer Reaktionsräume vermeiden, so bewegt man vorteilhaft die Gase mittels einer Pumpe in der Weise, daß man die aus dem Reaktionsgefäß austretenden Gase, nachdem sie zuvor den Kondensator passiert haben, dem frisch zuzuführenden Acetylen wieder beimengt und somit im Kreislauf in den Reaktionsraum wieder zurückführt. Da in der Technik Chlor und Acetylen niemals als vollkommen reine Gase
zur Anwendung kommen, sondern stets geringe oder größere Mengen von Verunreinigungen enthalten! muß natürlich eine Abzweigung mit einem Austrittsventil an einer hierzu geeigneten Stelle der sonst gegen Luft vollständig abgeschlossenen Apparatur angebracht werden. Die an dieser Stelle austretende minimale Menge stark acetylenhaltigen Gases kann man natürlich zu anderen Zwecken, z. B. zur Darstellung von Acetylentetrachlorid oder Dichloräthylen in einem anders konstruierten Apparat verwenden.
Bei dieser Arbeitsweise muß noch besonders
darauf geachtet werden,' daß an derjenigen Stelle, an welcher das Chlorgas in den Acetylenstrom eingeführt wird, eine Einrichtung getroffen wird, die Entzündungen der noch nicht vollkommen durchgemischten Gase und somit Rußbildühg vermeidet. Man kann dies auf verschiedenem Wege erreichen, z. B. durch Einfügen von kapillaren oder ■ engen Räumen in der Mischungszone oder durch entsprechende Querschnittsverengerungen an der Mischungsstelle.
Das auf diesem Wege erhaltene Dichloräthylen enthält besonders bei Verwendung von Eisen als Chlorüberträger kleine Mengen von chlorierten Kondensationsprodukten des Acetylens und außerdem Acetylentetrachlorid, wenn Temperaturen unterhalb 140 ° zur Anwendung kommen. Durch einmalige fraktionierte Destillation kann man aus dem Rohprodukt leicht reines Dichloräthylen herstellen.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch :
    Weitere Ausbildung des durch Patent 254069 geschützten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß man die Darstellung von Dichloräthylen durch Erhitzen von Chlor mit einem Überschuß von Acetylen bei Temperaturen von 40 ° und darüber auch ohne Anwendung von kapillaren oder engen Räumen durchführt.
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