DE2632921C2 - Verfahren zur Herstellung von synthetischem Scawtit 6 CaO mal 6 SiO↓2↓ mal CaCO↓3↓ mal 2 H↓2↓O, wahlweise als Gemisch mit bestimmten Mengen Xonothit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von synthetischem Scawtit 6 CaO mal 6 SiO↓2↓ mal CaCO↓3↓ mal 2 H↓2↓O, wahlweise als Gemisch mit bestimmten Mengen Xonothit

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Description

Scawtit mit der englischsprachigen Schreibweise Scawtite ist ein natürlich vorkommendes Mineral. Vorkommen und Eigenschaften sind zum Beispiel in folgenden Literaturstellen beschrieben:
The American Mineralogist:
Vol. 22,222-224;
VoUO, 505-509; 510-514;
Vol. 43,498-502.
Infolge zunehmender technischer Bedeutung synthetischer Calciumhydrosilikate, insbesondere Xonotlit, Tobermorit und dergleichen als Füllstoffe, Pigmente, Verstärkerfüllstoffe, Stellmittel und ähnliche, bestand die Aufgabe, auf einfache Weise synthetischen Scawtit zu gewinnen, welcher auf Grund seiner chemischen Zusammensetzung eine Eigenschaftsänderung bzw. Verbesserung des bisher zugänglichen Xonotlits versprach.
Aus dem Aufsatz von R. I. Harker in Mineralog. Mag. 34, 232 (1965), ist ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem Scawtit 6 CaO · 6 SiO2 · CaCO3 · 2 H2O durch hydrothermale Umsetzung bei Temperaturen zwischen 140 und 300°C und erhöhten Drücken bekannt, wobei CaO und/oder Ca(OH)2 mit Kieselsäure und CaCO3 in Gegenwart von Wasser im Mol-Verhältnis entsprechend der Scawtitzusammensetzung verwendet werden. Hierbei entsteht bei der Mehrzahl der Versuche eine Mischung von Scawtit mit Tobermorit, Calcit und/oder Xonotlit.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß man synthetischen Scawtit wahlweise als Gemisch mit bestimmten Mengen Xonotlit durch hydrothermale Umsetzung erhält, wenn CaO und/oder Ca(OH)2, Kieselsäure und CaCO3 im Mol-Verhältnis 6 :6 :0,2 bis 6 :6 :1 bei Temperaturen von 150 bis 24O0C umgesetzt werden, wobei die Kieselsäure und das CaCO3 in feingemahlener Form mit Korngrößen 90 Gew.-°/o < als 40 μίτι eingesetzt werden.
Dies war um so überraschender, als Scawtit, wie aus zahlreichen Untersuchungen hervorgeht, kein Gemisch aus Xonotlit und Calciumkarbonat darstellt, sondern ein eigenständiges Mineral ist mit spezifischen kristallographischen Daten und, wie noch gezeigt wird, mit besonderen Röntgenbeugungseigenschaften.
Nach dem aufgezeigten Verfahren kann man neben reinem Scawtit auch Mischungen aus Xonotlit und Scawtit herstellen, wenn man die Ausgangsstoffe in entsprechenden Mengenverhältnissen einsetzt Durch die Wahl der Molverhältnisse von Kalkkomponente, Kieselsäure und CaCO3 von 6:6 :0,2 bis 6 :6:1 erhält man 20% Scawtit neben Xonotlit bis zu reinem Scawtit
F i g. 1 zeigt 4 Röntgenbeugungsdiagramme im Vergleich, und zwar reinen Xonotlit Xonotlit mit 25% und mit 50% Scawtit sowie reinem Scawtit Aus diesen Diagrammen ist ersichtlich, daß die typischen Xonotlitinterferenzen mit zunehmendem Scawtitgehalt kleiner werden und beim reinen Scawtit verschwunden sind. In entsprechender Weise nehmen die Scawtitinterferenzen an Intensität zu.
Vorteilhafterweise wird das Wasser-Feststoff-Verhältnis des Ausgangsgemisches für die hydrothermale Reaktion so eingestellt daß das Gemisch 5—70 Gew.-%, vorzugsweise 20—40 Gew.-% Feststoffe enthält Beim Einsatz von CaO ist der zur Hydratisierung erforderliche Wasseranteil zusätzlich aufzuwenden.
Erfindungsgemäß wird die hydrothermale Reaktion im Temperaturbereich von 150—240° C durchgeführt, wobei sich Reaktionszeiten von 48h bei der niedrigsten Temperatur bis zu 5h bei der höchsten Temperatur bewährt haben. Bevorzugt wird ein Temperaturbereich von ISO—220°C, bei welchem die Reaktionszeiten entsprechend 16—8h betragen.
Erfindungsgemäß werden die Kieselsäure und das Calciumkarbonat in feingemahlener Form mit Korngrößen 90 Gew.-% kleiner als 40 μπι verwendet.
Die Kieselsäure kann in Form von Quarzmehl eingesetzt werden. Als Calciumkarbonat kann man entsprechend geeignete Kalksteinmehle, zum Beispiel Filterstaub aus Mahlanlagen sowie gemahlene Calcite verwenden. Die Oberfläche dieser Stoffe liegt dann oberhalb 1 m2/g, gemessen nach der BET-Methode.
Bei der hydrothermalen Reaktion entsteht aus dem Ausgangsgemisch ein fester Kuchen mit einer Festigkeit von etwa 0,10—150 kg/cm2, je nach dem gewählten Wasser-Feststoff-Verhältnis. Er enthält erhebliche Mengen Feuchtigkeit und kann nach Zerkleinerung und Aufmahlung zu Xonotlit-Sawtit-Suspensionen beziehungsweise zu reinen Scawtit-Suspensionen verarbeitet werden oder aber durch geeignete Trockenmaßnahmen zu feinteiligen Pulvern.
Die graphischen Darstellungen in F i g. 2 zeigen, wie mit zunehmendem Scawtitgehalt eine Erhöhung des Hellbezugswertes eintritt. Gleichzeitig erfolgt eine Abnahme der BET-Oberfläche. Die Hellbezugswerte A wurden nach DIN ermittelt.
Bei der praktischen Erprobung des erfindungsgemäß hergestellten Scawtits als Füllstoff mit Pigmenteigenschaften für Farben zeigte sich, daß bei hohem Weißgrad eine ausgezeichnete Deckfähigkeit erzielt wird. Gleichzeitig ist die sogenannte ölzahl niedriger als bei allen übrigen Calciumhydrosilikaten, d. h., daß der Bedarf am Bindemitteln verringert ist. Gegenüber dem bekannten Weißgpigment Titandioxid ergibt sich eine erhebliche Verbilligung der Pigmentierungskosten für Farben. Bei einem 80%igen Ersatz des Titandioxids durch Scawtit wird die gleiche Deckfähigkeit wie bei ausschließlichem Einsatz von Titandioxid erreicht. Das bedeutet, daß die Pigmentierungskosten bei gleicher Deckfähigkeit der Farbe um etwa 50% niedriger liegen.
Beispiel
Als Rohstoff zur Herstellung von Scawtit mit Scawtitgehalten von 25, 50 und 100% - Rest jeweils Xonotlit
— wurden handelsübliches Kalkhydrat, Quarzmehl und Calcitmehl eingesetzt Die Mehle wiesen Korngrößen von mehr als 90% kleiner als 40 μΐη auf. Die Analyse der Rohstoffe ergibt sich aus der folgenden Tabe Je:
Rohstoffanalysen Kalkhydrat Quarzmehl Calcitmehl
0,18 39,15 0,59
SiO2 0,06 0,05 0,12
Fe2O3 0,06 0,30 0,18
Al2O3 0,605 0,005 0,005
Mn2O3 74,00 0,10 53,88
CaO 0,40 1,38
MgO 0,04 0,00
SO3 0,2
Na2O + K2O 24,93 02 43,81
Glühverlust
Diese Rohstoffe wurden in Mengen, wie sie der folgenden Versatztabelle zu entnehmen sind, in Gew.-% unter Zusatz von 60 Gewichtsteilen Wasser, bezogen auf 40 Gewichtsteile Feststoffgemisch, eingesetzt.
Versatz-Tabelle 100
0		 50
50		 25
75
Scawtit
Xonotlit		 12,49
48,49
39,02		 6,24
51,59
41,81		 3,12
53,68
43,20
CaCO3 (< 40 μ)
Kalkhydrat
Quarzmehl (< 40 μ)
25
30
Nach gutem Durchmischen der Masse wurde diese in Schalen gefüllt und hydrothermal bei 15atü Dampfdruck entsprechend einer Temperatur von 2000C 10 Stunden umgesetzt.
Bei der hydrothermalen Umsetzung entsteht ein fester Kuchen mit einer Druckfestigkeit von etwa 50 kg/ cm2, der 52% Wasser enthält. Dieser Kuchen kann getrocknet und sodann vermählen oder aber direkt zu Suspensionen aufgearbeitet werden. Für die getrockneten Reaktionsprodukte ergaben sich folgende Analysenwerte:
45
50
55
60
Scawtit 100 50 25
Xonotlit 0 50 75
SiO2 42,95 45,98 47,49
Fe2O3 0,06 0,06 0,06
AI2O3 0,18 0,18 0,18
Mn2O3 0,005 0,005 0,005
CaO 46,44 45,91 45/55
MgO 0,39 0,32 0,29
SO3 0,02 0,02 0,02
Na2O3 0,09 0,09 0,09
Glühverlust 9,85 7,42 6,21
davon:
CO2 5,47 2,73 1,37
H2O 4,38 4,69 4,84
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. !■■''■
    Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von synthetischem Scawtit 6 CaO - 6 SiO2 · CaCO3 ■ 2 H2O, wahlweise als Gemisch mit bestimmten Mengen Xonotlit durch hydrothermale Umsetzung bei erhöhten Temperaturen und Drücken vcn CaO und/oder Ca(OH)2 mit Kieselsäure und CaCO3 in Gegenwart von Wasser, wobei die Ausgangsstoffe in bestimmten Molverhältnissen in feinteiliger Form verwendet werden, dadurch gekennzeichnet, daß CaO und/oder Ca(OH)2, Kieselsäure und CaCO3 im Mol-Verhältnis 6 :6 :0,2 bis 6:6:1 bei Temperaturen von 150° bis 240° C umgesetzt werden, wobei die Kieselsäure und das CaCO3 in feingemahlener Form mit Korngrößen 90 Gew.-% < als 40 μηι eingesetzt werden.
DE2632921A 1976-07-22 1976-07-22 Verfahren zur Herstellung von synthetischem Scawtit 6 CaO mal 6 SiO↓2↓ mal CaCO↓3↓ mal 2 H↓2↓O, wahlweise als Gemisch mit bestimmten Mengen Xonothit Expired DE2632921C2 (de)

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