DE2630157C3

DE2630157C3 - Verfahren zur Herstellung eines lactulosehaltigen Pulvers

Info

Publication number: DE2630157C3
Application number: DE2630157A
Authority: DE
Inventors: Katsuhiro Ogasa; Katsuto Tokio Okada; Mamoru Tomita; Kanagawa Yokohama
Original assignee: Morinaga Milk Industry Co Ltd
Current assignee: Morinaga Milk Industry Co Ltd
Priority date: 1975-07-04
Filing date: 1976-07-05
Publication date: 1980-09-25
Also published as: NO762322L; AU1559176A; NL7607414A; DK146581C; FI60105B; NO143251B; GB1499717A; FR2315855A1; FR2315855B1; FI60105C; DE2630157B2; DE2630157A1; DK301876A; AU499724B2; FI761948A; CA1054436A; US4057655A; NL171072B; NO143251C; DK146581B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines frei fließenden lactulosehaltigen Pulvers hoher jo Konzentration für Nahrungszwecke aus Molke oder Molkeerzeugnissen wie Käse- oder Caseinmolke aus Molke, der teilweise Lactose entzogen wurde, oder FÜTaten, die durch Ultrafiltration von Molke oder Magermilch zur Proteingewinnung erhalten wurden, r, insbesondere mit einem Gehalt von etwa 6,0 bis 25% Lactulose.

Es ist bekannt, daß Lactulose ein Bifidusfaktor ist und einen günstigen Einfluß auf den Darm ausübt; auch ist bekannt, daß dann, wenn Lactulose hoher Reinheit -in künstlicher Nahrung für Kälber zugesetzt wird, die Bifidusflora im Darm der Kälber überwiegt (B. Gedek: Zentralblatt für Bakteriologie, Parasitenkunde, Infektionskrankheiten und Hygiene: Abt. 1, Originale, Bd. 209, Nr. 2,244 bis 261,1969). _A-,

Lactulose hoher Reinheit ist jedoch sehr teuer, so daß sie bisher nur als Arzneimittel verwendet wurde. Pulverförmige Nahrungsmittel, die eine hohe Menge an Lactulose hoher Reinheit enthalten, sind dementsprechend außerordentlich teuer. Wie allgemein bekannt ist, v> wird Lactulose hoher Reinheit dadurch hergestellt, daß man ein alkalisches Mittel zu einer wäßrigen Lösung gereinigter Lactose zugibt und die Lösung zur Isomerisierung der Lactose erhitzt. Üblicherweise wird als Rohmaterial zur Herstellung von Lactulose Lactose -,-, mit Arzneimittelreinheit, für Nahrungsmittel geeignete Lactose, technische Lactose oder Lactose in Handelsqualität eingesetzt. Aus derartiger Lactose hergestellte Lactulose ist zu teuer, um als Nahrungsmittel verwendet zu werden. mi

Wenn ferner Hei der Isomerisierung der Lactose die Lactosclösung nicht gepuffert ist, wird die daraus entstandene lactulose leicht /11 Galactose und fructose und die I ruclose weiser in Saccharinsäure umgewandelt, die den pH-Wert der Reaktionslösung rasch unter , , 7.0 herabsetzt. Daher ist es schwierig, die Ausbeute für l.:ictul"se aus Lactose /u erhöhen und den pH Wert in einer wäßrigen Lösung von Lactose im alkalischen Bereich von 7,0 bis 9,0 zu halten. Beim Konzentrieren und Trocknen der Reaktionslösung steigt ferner die Viskosität der Lösung an, und Feststoffe legen sich an der Heizwandung der Trockenvorrichtung an, so daß es sehr schwierig ist, derartige Lösungen mit üblichen Trockenvorrichtungen zu trocknen. Selbst wenn eine solche Trocknung möglich ist, ist das auf diese Weise erhaltene Pulver so hygroskopisch, daß es im Lauf der Zeit leicht agglomeriert und zusammenbackt und schließlich sehr klebrig wird. Lactulosepulver hoher Reinheit ist daher nicht nur schwierig zu trocknen, sondern auch schwierig handzuhaben; daher stößt es auf technische Schwierigkeiten, derartiges Lactulosepulver mit anderen Nahrungsmitteln oder Nährstoffen zu mischen und lactulosehaltige Nahrungsmhtel herzustellen. Aus diesen Gründen wurden bisher frei fließende Zusätze für Nahrungsmittel mit einem hohen Gehalt an Lactulose nicht hergestellt

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines frei fließenden lactulosehaltigen Pulvers für Nahrungsmittelzwecke vorzusehen, das einen hohen Lactulosegehalt besitzt, nicht agglomeriert und zusammenbackt und zugleich billig ist

Die Aufgabe wird anspruchsgemäß gelöst

Der Erfindung liegt die Feststellung zugrunde, daß lactulosehaltige Zusätze für Nahrungsmittel aus billigen Nebenprodukten von Molkereien, die bisher verworfen wurden, beispielsweise aus Molke oder Molke, der teilweise Lactose entzogen wurde, oder durch Ultrafiltration von Molke oder Magermilch zur Proteingewinnung erhaltenen Filtraten hergestellt werden können.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines frei fließenden lactulosehaltigen Pulvers für Nahrungsmittelzwecke aus Molke oder Molkeerzeugnissen ist dadurch gekennzeichnet, daß man der Lösung Calciumhydroxid zusetzt den pH-Wert der Lösung auf 9,4 bis 11,2 einstellt, die Lösung so lange auf eine Temperatur zwischen 60 und 95° C bzw. bei Einsatz von Ultrafiltraten zwischen 70 bis 130⁰C erhitzt, bis der pH-Wert 7,5 bis 9,0 beträgt, die Lösung bei Temperaturen zwischen 60 und 90⁰C und Drucken zwischen 20 und 60 kg/cm² homogenisiert, unter Einhaltung eines pH-Werts von 7,5 bis 9,0 konzentriert und trocknet.

Das erfindungsgemäße Lactulosepulver weist einen Gehalt von etwa 6 bis 25% Lactulose auf.

Das erfindungsgemäß eingesetzte Ausgangsmaterial sind Molke oder Molkeerzeugnisse, die überwiegend Lactose enthalten. Hierzu gehören Käsemolke, Caseinmolke oder Molkelösungen, die durch Konzentrieren dieser Molken zur teilweisen Abtretung von Lactose erhalten wurden, ferner Filtrate, die von der Ultrafiltration derartiger Molken oder von Magermilch zur Abtrennung ut.d Gewinnung von Proteinen erhalten werden. Derartige Lösungen werden derzeit nicht in ausreichemdem Maße ausgenutzt und zum Teil verworfen, so daß ein Bedürfnis besteht, auch derartige Nahrungsmittelquellen auszunutzen.

Bei derartigen Molkelösungen handelt es sich beispielsweise um Käsemolke, Labcaseinmolke, saure Caseinmolke und Qtiarkmolke. Der Gesamtfeststoffgehalt der Molke beträgt etwa 6.0 bi* 6.4%, wobei etwa 70% davon aus Lactose bestehen. Die erfindungsgemäß eingeset/ten Molken werden vorzugsweise auf einen (iesamtfeststoffgchalt von 25 bis 50% und insbesondere 30 bis 40% aufkon/cntricrt.

Zusammensetzung und pH-Werte von Ultrafiliraten aus Magermilch und Molke sind in der nachstehenden Tabelle t beispielhaft aufgeführt.

Tabelle 1

Ulirafiltrat von Magermilch

UltrafiUrat von Molke

GesatntfeststofTgehalt 5,4 5,2 (Gew.-%)

Lactose 4,5 4,3

GesamtstickstofT 0,1 0,1

(NichtproteinstickstofT) (0,01) (0,02)

Asche 0,5 0,5

Citrat, Lactat u. dgl. 0,3 0,3

pH-Wert 6,6 6,5

10

15

Aus der Tabelle geht hervor, daß beide Filtrate einen Gesamtfeststoffgehalt von etwa 5% besitzen. Zur Verwendung werden sie jedoch vorzugsweise so stark wie möglich aufkoozentriert Da jedoch ein Aufkonzentrieren über 2i% zu Abscheidungen auf den Heizflächen der Eindickeinrichtung führt, die die weitere Eindickung erschweren, werden die Filtrate vorzugsweise bis zu einer Konzentration unter 21% aufkonzen- triert

Erfindungsgemäß wird als alkalisches Mittel zur Isomerisierung der Lactose Calciumhydroxid eingesetzt, das der als Ausgangsmaterial verwendeten Lösung wie etwa Molke oder dem oben erläuterten Ultrafiltrat in Form eines Pulvers oder einer wäßrigen, 1- bis 20%igen Suspension zugegeben wird. Bei Verwendung von Calciumhydroxid if ein lactulosehaltiges Pulver für Nahrungsmittelzwecke mit einem Lactulosegehalt von 6 bis 25% zugänglich, wobei der j5 Gehalt mit dem Lactosegehalt der als Ausgangsmaterial eingesetzten Lösung variiert Bei Verwendung von Calciumhydroxid als spezielles Isomerisierungsmittel wird ein fließfähiges pulverförmiges Produkt erhalten. Durch Verwendung von Calciumhydroxid als Isomerisierungsmittel können ferner mehr als 90% der Phosphorsäure, Citronensäure und Milchsäure in der Ausgangslösung in Form unlöslicher Calciumsalze ausgefällt werden; fast alle darin enthaltenen Proteine können ferner in der Wärme leicht koaguliert werden. Da die so koagulierten Proteine homogenisiert werden können, wird das resultierende Pulver fließfähig. Ein weiterer Vorteil der Verwendung von Calciumhydroxid als Isomerisierungsmittel liegt darin, daß die Suspension mit den gebildeten unlöslichen Calciumsalzen und in der Wärme koaguliertem Protein auf einen höheren Feststoffgehalt aufkonzentriert werden kann, da die Viskosität der Suspension durch Homogenisierung merklich abnimmt, wodurch die Trocknungskosten und damit die Gestehungskosten verringert werden können. Die konzentrierte Lösung kann schließlich auch ohne Schwierigkeiten getrocknet werden, da die Bildung der Calciumsalze die Haftung des Pulvers an den Innenwandungen der Trocknungsvorrichtungen herabsetzt Durch die Verwendung von Calciumhydroxid als Isomerisierungsmittel entstehen ferner Nahrungsmittel, die einen hohen Calciumgehalt aufweisen, was für das Wachstum von Tieren und Menschen unentbehrlich ist Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden im einzelnen erläutert

(1) Zugabe von Calciumhydroxid

Erfindungsgemäß wird der pH-Wert der eingesetzten Molke bzw. des eingesetzten Molkeerzeugnisses oder Filtrats durch Zugabe von Calciumhydroxid im Bereich von 9,4 bis 11,2 eingestellt Die Einstellung des pH-Wertes steht in engem Zusammenhang mil dem anschließenden Erhitzen der Lösung.

Die Menge an Calciumhydroxid, die zur Ausgangslösung zugegeben werden muß, wurde wie folgt bestimmt

Testl

Goudakäse-Molkepulver (Fettgehalt 1 %, Lactosegehalt 76%, Proteingehalt 13%, Aschegehalt 7,5%, Wassergehalt 2,5%) wurde zur Herstellung von 200 kg Ausgangslösung mit einem Feststoffgehalt von 30% und einem pH-Wert von 5,85 in warmem Wasser gelöst Jeweils 10 kg der Ausgangslösung wurden in zehn Behälter aus rostfreiem Stahl eingefüllt und darin im Wasserbad auf 90° C erhitzt Dann wurden den Lösungen 15, 30, 40, 45, 60, 75, 90, 120, 150 bzw. 180 g Calciumhydroxidpulver zugegeben, worauf nach 20 min Stehenlassen auf 50° C abgekühlt wurde.

Zur Aufstellung einer Beziehung zwischen der Menge an zugegebenem Calciumhydroxid und der Ausbeute an Lactulose wurden der pH-Wert sowie die Gehalle an Lactulose und Galactose in jeder Lösung bestimmt Der pH-Wert wurde nach 5 min Rühren mit einem pH-Meter gemessen; die Lactulose- und Galactosegehalte wurden gaschromatographisch nach dem Verfahren von Sweelcy et al (Journal of the American Chemical Society 85 (1963) 2497) bestimmt; die Ausbeuten an Lactulose und Galactose wurden prozentual auf den gesamten Lactosegehalt in der Ausgangslösung berechnet

Tabelle 2

Zugegebene Menge Calciumhydroxid (g) 15 30 40 45 M)

75

90

105

120

150

pH der Lösung	6,30	7,60	9,00	9,40
vor F.rhil/cn
pi I der Ι.ηΜίημ	6.00	6.75	7.10	7,50
Much I rhil/en
Ausheilte iin	o.s	1.0	3,6	8,4
Ausheule .in	o.l	0.2	0.2	0,6
(iiiliictDse (" I

180

10,20 10,70 10,95 11,10 11,20 11,30 11.35

S, 12 8,00 8,50 X.51 8.53 8.58 8.60

15.·» 19.6 22,1 25,3 28.7 26.1 25.2

Ι..ϊ 2,6 6,2 SJ 9,3 12.7 21.9

Aus Tabelle 2 ergibt sich folgendes

(a) Wenn die Menge an zugesetztem Calciumhydroxid klein ist und der pH-Wert der gemischten und erwärmten Lösung kleiner als 9,4 ist, ist die Isomerisierungsgeschwindigkeit der Lactose nur klein, so daß die Ausbeute an Lactulose, bezogen auf Lactose in der Ausgangslösung, nur weniger als 8% beträgt

(b) Auch wann die Menge an zugesetztem Calciumhydroxid groß ist, ist die gebildete Menge an Lactulose bei einem pH-Wert über 11,2 der gemischten und ernannten Lösung nicht nur begrenzt, sondern die gebildete Lactulose wird zu Galactose und Fructose zersetzt; der Galactosegehalt steigt demgemäß erheblich an, während die Menge an Lactulose abnimmt 1 s

(c) Wenn der pH-Wert 9,4 bis IU beträgt wird Lactulose in günstigem Ausmaß gebildet wobei die Ausbeute an Lactulose 8,4 bis 28,7% und die Ausbeute an Galactose 0,6 bis 9,3% betragen.

Aus den obigen Ergebnissen folgt daß bei Zugabe einer solcher. Menge Calciumhydroxid zur Ausgangslösung, daß der pH-Wert der Lösung im Be. eich von 9,4 bis 11,2 liegt und nachfolgendem Erwärmen der Lösung etwa 8,0 bis 30,0% der vorliegenden Lactose zu Lactulose isomerisiert werden.

Die gleichen Versuche wurden mit Chedderkäsemolke, Quarkmolke, saurer Caseinmolke und Molke mit teilweise entzogener Lactose wiederholt; dabei wurden ähnliche Ergebnisse wie in Tabelle 2 erhalten. Obgleich die eingesetzten verschiedenen Molkearten unterschiedliche Zusammensetzung und Eigenschaften aufweisen und daher das zugesetzte Calciumhydroxid teilweise zur Neutralisation von Säuren, Fällung von Proteinen u. dgl. verbraucht wird, eignet sich Calciumhydroxid zur erfindungsgemäßen Isomerisierung von Lactose, wenn so viel Calciumhydroxid zugesetzt wird, daß der pH-Wert der resultierenden Lösung im Bereich von 9,4 bis 11,2 liegt; unter dieser Bedingung kann die ~ Isomerisierung der Lactose zu Lactulose mit Molken beliebigen Lactosegehalts durchgeführt werden.

(2) Erhitzen der gemischten Lösung

Die Lösung wird nach Mischen absatzweise oder kontinuierlich auf 60 bis 95°C erwärmt bis der pH der Lösung 7,5 bis 9,0 (bei 40⁰C) beträgt Die Erhitzungsbedingungen werden dadurch bestimmt daß der pH-Wert der Lösung nach dem Erhitzen in einem bestimmten Bereich liegen muß, wobei sich die Bedingungen je nach dem pH-Wert der Lösung, der Heiztemperatur und der Heizdauer verändern. Durch das Erhitzen werden die meisten Stickstoffverbindungen und Proteine agglomeriert, wobei gleichzeitig Phosphorsäure, Citronensäure und Milchsäure als unlösliche Calciumsalze ausgefällt werden. Diese Substanzen werden jedoch in der Lösung durch starkes Rühren suspendiert bzw. dispergiert gehalten, so daß keine Ausfällungen auftreten.

Die Abhängigkeit der Lactuloseausbeute von Temperatur und Dauer des Erhitzens gc'-sn aus Test 2 und 3 hervor.

Test 2

Je 6 ml der gemischten Lösung (Feststoffgenalt 30%, zugesetztes Calciumhydroxid 3%), die in gleicher Weise wie in Test 1 hergestellt wurde, wurden in 20 Glasröhrchen von 1 cm Durchmesser und 12 cm Länge abgefüllt Je eines davon wurde zur Kontrolle verwendet und nicht erhitzt; die anderen 19 wurden in ein Wasserbad von 90° C eingestellt und 1,2,3,4,5,7,10, 15, 25, 30, 40, 50, 60, 75, 90, 120, 180 bzw. 240 min erwärmt; unmittelbar nach dem Herausnehmen aus dem Wasserbad wurden die Glasröhrchen in Eiswasser rasch abgekühlt Danach wurden pH-Wert und Lactulose- und Galactosegehalt jeder Lösung wie in Test 1 gemessen, um die Beziehung zwischen der Erhitzungsdauer und der Ausbeute an Lactulose und Galactose zu ermitteln.

Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt Tabelle 3 Erhitzungsdauer (min)

0* 1 2 3

15

20

pH der Lösung nach Erhitzen Ausbeute an Lactulose (%) Ausbeute an Galactose (%)

* Zur Kontrolle nicht erhitzt.

10,70 9,85 0 17,4

0 0,9

9,60 9,45 9,35 9,20 9,05 9,00 8,85 8,60 8,50 19,6 20,6 21,0 21,2 22,3 22,6 22,7 22,6 22,4 1,9 2,1 2,9 3,4 4,7 5,4 5,8 6,0 6,20

Tabelle 3 (Fortsetzung)

pH der Lösung nach Erhitzen Ausbeute an Lactulose (%)

Ausheule an (ialacto.se (%)

Erhitzungsdauer (min) 25 30 40

50

75

90

120

180

240

8,35 R,25 8,00 7,25 7,50 7,30 7,10 6,80

22.3 22,0 21,4 21,8 21,6 20,1 19,3 18,4

f\M) 6,60 7,00 8.60 9.10 12,3 14,7 16,9

6,10	5,60
17.2	16.0
18.4	20.9

Aus Tabelle 3 geht hervor, daß bei einer Probe, die bis zur Erreichung eines pH-Werts von 9,0 erwärmt wurde, die Ausbeute an l.actulose nahezu den Höchstwert erreicht, während bei einer anderen Probe, die so erhitzt wurde, daß der pH kleiner als 7,5 war. die Lactiiloseausbeute rasch abnimmt. Bei Proben, die so erwärmt wurden, daß der pH der Lösung im Bereich von 9,0 bis 7,5 lag, betrug die Ausbeute an Lactulose konstant 21,4 bis 22,7%. Daraus ist ersichtlich, daß bei längerem Erhitzen der Lösung der pH-Wert und damit die Ausbeute an Lactulose abnimmt, während die Ausbeute an Galactose zunimmt. Dementsprechend ist ein Erhitzen der Lösung über eine längere Zeit nicht vorteilhaft. Es ist daher erforderlich, zur Erzielung eines hohen Lactulosegehalts die Lösung erfindungsgemäß so lange zu erhitzen, bis der pH-Wert im Bereich von 7,5 bis 9,0 liegt.

Zur F.rmittlune der Beziehune zwischen Erhitzunes-

temperatur und Erhitzungsdauer und dem pH-Wert der Lösung wurde der nachfolgende Test 3 durchgeführt.

Test 3

Es wurde eine Ausgangslösung mit 30% Feststoffgchalt unter Verwendung des gleichen Goudakäse-Molkepulvers wie in Test I hergestellt. Dieser Ausgangslösung wurden 90 g Calciumhydroxidpulver (3%, bezogen auf den Feststoffgehalt) auf 10 kg Ausgangslösung zugegeben, worauf die Lösung nach Vermischen für die in der Tabelle 4 angegebene Zeit auf die dort angegebene Temperatur erhitzt wurde. Der pH-Wert der Lösung wurde wie in Test 1 gemessen (korrigiert auf den pH-Wert bei 4O⁰C), wobei die Abhängigkeit des pH-Werts der Lösung von der Erhitzungstemperatur und Erhitzunßsdauer ermittelt v/urden.

Tabelle 4

I-'rhit/ungs-	lirliit/ungsdauer (min)	5	II)	20	M)	40	60	9.10	120	ISO	24(1
temperatur		10.50	10.25	10.00	9.75	9.55	9.35	8.20	8.80	8.50	8.20
( C)	0*	9.90	9.65	9.25	9.00	8.80	8.60	7.75	8.10	7.65	7.30
60	10,70	9.45	9.10	8.75	8.50	8.30	8.05	7.30	7.60	7.30	6.80
70	10.70	9.20	8.85	8.50	8.25	8.00	7.50	7.05	7.10	6.80	6.50
80	10.70	8.90	8.55	8,10	7.60	7.40	7.25		6.7(1	6.40	6.10
90	10.70
95	10.70

* /ur Kontrolle nicht erhitzt.

Aus Tabelle 4 geht hervor, daß eine ausreichende Beziehung zwischen Erhitzungstemperatur und Erhitzungsdauer besteht, um den pH-Wert der Lösung im Bereich von 7,5 bis 9,0 halten zu können: 120 bis 240 min bei 60° C, 30 bis 180 min bei 70°C, 20 bis 120 min bei 80°C, 10 bis 60 min bei 90⁰C und 5 bis 30 min bei 95°C.

ts ist demgemäß wünschenswert, die Losung auf eine möglichst hohe Temperatur zu erhitzen, um die Behandlungsdauer unter den obigen Bedingungen abzukürzen.

Die gleichen pH-Einstellungen und Erhitzungsbedingungen wie oben können auch auf Filtrate angewandt werden, die durch Ultrafiltration von Molke oder Magermilch zur Proteingewinnung erhalten wurden.

Die pH-Einstellung sowie die Erhitzungsbedingungen für ein Filtrat, das durch Ultrafiltration einer aus der Herstellung von Emmentaler Käse stammenden Molke erhalten wurde, gehen aus Test 4 hervor.

Test 4

Ein Filtrat mit gleicher Zusammensetzung wie das Molkefiltrat von Tabelle 1. das durch Ultrafiltration von

Tabelle 5

Zugesetzte Menge an Calciumhydroxid (gi 0.25 0.30 0.40 0.50 0.75

Molke aus der Herstellung von Emmentaler Käse erhalten wurde, wurde mit einem Platteneindicker auf einen Feststoffgehalt von 19,7% eingeengt, wobei etwa 20 kg konzentriertes Filtrat anfielen.

Zusammensetzung: Gew.-%

Gesamtstickstoff	0,4
Nichtproteinstickstoff	0,1
Aschegehalt	1,8
andere Bestandteile	1,0
pH-Wert	6,0

Dem konzentrierten Filtrat wurde Calciumhydroxid in der jeweils in Tabelle 5 angegebenen Menge zugesetzt, worauf 30 min bei 80°C gerührt wurd. Anschließend wurde rasch auf 40° C abgekühlt, wonach der pH-Wert sowie der Gehalt an Lactulose und Galactose gemessen wurden, um eine Beziehung zwischen der Menge an zugegebenem Calciumhydroxid und der Ausbeute an Lactulose festzustellen.

Die Ergebnisse gehen aus Tabelle 5 hervor.

1.00

1.25

1.50

1.75

2.00

3.00

pH der Lösung 6.85 7.20 8.10 9.40
vor Erhitzen

pH der Lösung 6.60 6.95 7.30 8.70
nach F.rhiizcn

10.60 10.80 11.00 11.10
8.90 9.00 9.00 9.00

11.20 11.30 11.50 9.00 9.10 9.10

I .'It-. I/IIUl¹

/uv .¹M¹IzIi¹ \k-Miic .id ( .ill niniln ilmvnl ' l

μ. .¹^ π.,ΐίΐ (!,hi u,>(i 11,"

10

'.(Kl

; .ι Ii ι

\ Ll^b.UtC ,111 I . .··. Ill'ilsC ( I

\u-.heule .in
(ialact-1-.e ( ι

D.I

4.2 N.9 20.6 26.3 27.6 2N.5 2X.I 27,X 26.2

li.:- 1.3 2.i) -1.(1 Wl S.2 'M 15.(1 .'1.5

Wie aus Tabelle 5 hervorgeht, ist bei Proben mit einem pH-Wert vor Erhitzen unter 9,4 die Ausbeute an Gnlactuiose gering und beträgt beispielsweise unter etwa 8%; bei Proben, bei denen der pH über 11,2 liegt, ist die Ausbeute an Lactulose nicht erhöht, sondern eher verringert, wobei die Ausbeute an Galactose stark (>rhnht ist.

Demgemäß wird durch Zugabe von Calciumhydroxid in einer Menge, daß der pH-Wert der Lösung über 11,2 liegt, die Ausbeute an Lactulose nicht erhöht, sondern verringert.

Aus diesem Grund muß dem Molkefiltrat Calciumhydroxid in einer Menge zugesetzt werden, daß der pH der Lösung vor Erhitzen im Bereich von 9,4 bis 11.2 und noch vorteilhafter im Bereich von 10,8 bis 11,1 liegt.

Der gleiche Versuch wurde an einem Magermilchfiltrat vorgenommen, wobei die gleichen Ergebnisse wie in Tabelle 5 erzielt wurden.

Die gemischte Lösung aus Molkefiltrat und Calciumhydroxid wurde so lange auf 70 bis 130⁰C erhitzt, bis der pH-Wert der Lösung 7.5 bis 9,0 betrug (bei 4O⁰C). In diesen Fällen kann das Filtrat mit einer Heizplatte erwärmt werden, da das Protein daraus entfernt wurde; aus diesem Grund kann im Vergleich zum Einsatz von Molke auch eine höhere Temperatur angewandt werden. Obgleich die Isomerisierung der Lactose durch Erhitzen vom pH-Wert der Lösung, der Erhitzungstemperatur sowie der Erhitzungsdauer abhängig ist, muß demgemäß so lange erhitzt werden, bis der pH-Wert der Lösung nach Erhitzen bei 40°C im Bereich von 7,5 bis 9,0 liegt.

Test 5

Es wurde das gleiche konzentrierte Filtrat wie in Test 4 hergestellt, worauf die Ausbeute an Lactulose sowie der pH-Wert der Lösung in Abhängigkeit von der Zeit wie in Test 4 gemessen wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 aufgeführt.

Iahelle 6

l'.rhil/ungsiliiuer (min)
(I' I 2

' /ur kontrolle nicht erhit/t.
Tabelle 6 (Fortsetzung)

Krhil/tinysiluuer (mig)
25 .Vl 40

511

IO

15

20

\|il I der Lösung	11.0	KU)O	9.80	9.M)	9,3
nach Erhitzen
Ausbeute an	0	12.3	IM	20.1	26.3
l-ilV_ IUIU ->\_ 1 'if
.Ausbeute an	0	1.2	1.9	2.4	4.0
(ialaetose (".)

9,20 9,00 8,80 8.60 8.50 2h}) 28.3 28,5 28,4 28,7 5.3 6.2 7,4 8,1 9,4

75

¹X)

120

180

24(1

pH der Lösung
nach Frhi!/en
Ausbeute an
LaUulose (';··■ ι
Ausbeute an
Galactose ( ,) .

8.35 8.15 7.95 7.80 7.65 7.50 7,40 7,20 7,(M) 6,80 28,5 28.1 28,0 28.1 28.0 27.8 27.1 26,0 25,7 24,4 11.0 11.7 12.5 13.3 14.2 15.0 17,¹) 21.5 24,! 27.8

Wie aus Tabelle 6 hervorgeht, erreicht die Ausbeute an Lactulose bei einer Probe, die so erhitzt wurde, daß der pH-Wert 9,0 betrug, nahezu den höchsten Wert, während die Ausbeute an Lactulose bei einer Probe, die so erwärmt wurde, daß der pH unter 7,5 liegt, abnimmt. Bei Proben, die so erhitzt wurden, daß der pH-Wert der Lösung im Bereich von 7,5 bis 9.5 lag, beträgt die Ausbeute an Lactulose konstant 27,8 bis 28,7%.

Wie ferner aus Tabelle 6 ersichtlich ist, sinkt der pH-Wert im pH-Bereich unter 9,0 allmählich um kleine Beträge ab, obgleich der pH unmittelbar nach Erhitzen merklich abfällt Zum Unterschied zum pH-Abfall beim

Il

Erhitzen einer reinen Lactoselösung, der Alkali zugegeben wurde, beruht dies auf einer Piifferreaktion der Lösung. Durch diese Pufferwirkung wird die Zersetzung der Lactulose sogar bei Lösungen von pH 7,5 bis 9,0 in einem gewissen Ausmaß begrenzt.

Aus Tabelle 6 geht ferner hervor, daß der pH-Wert bei langem Erhitzen der Lösung absinkt und die Ausbeute an L/>ctulose verringert wird, während die Ausbeule an Galactose ansteigt. Demgemäß ist ein Erhitzen der Lösung über längere Zeit nicht vorteilhaft.

Bei dem in Test 4 verwendeten Filtrat sind bei 70⁰C JO min, 100 min bzw. etwa 300 min (geschätzter Wert) erforderlich, um einen pH-Wert der Lösung von 9,0, 8,5 bzw. 7,5 zu erzielen. Im Fall des Erhitzens auf 100⁰C erreicht die Lösung pH 9,0 in etwa 3 min, pH 8,5 in etwa 10 min und pH 7,5 in etwa 75 min.

Wenn die Heiztemperatur 130⁰C beträgt, sind etwa 0,2 min (geschätzter Wert), etwa 1 min (geschätzter Wert) bzw. 4 min erforderlich, um einen pH-Wert der Lösung von 9,0, 8,5 bzw. 7,0 zu erzielen. Je höher demgemäß die Erhitzungstemperatur ist, um so kürzer ist die Zeit, innerhalb deren der pH-Wert der Lösung den gewünschten Wert erreicht.

(3) Homogenisierung und Konzentrierung der gemischten Lösung

Anschließend wird die erhitzte Lösung im Temperaturbereich von 60 bis 90⁰C bei einem Homogenisierungsdruck von 20 bis 60 kg/cm² in Abhängigkeit von Konzentration und pH-Wert der Lösung homogenisiert. Es wird eine bestimmte Menge Calciumhydroxid zugesetzt, wobei ein herkömmlicher Homogenisator verwendet wird. Die erhitzte Lösung enthält eine große Menge an agglomerisiertem Niederschlag, der darin suspendiert bzw. dispergiert ist. Je mehr Calciumhydroxid zugesetzt wird, und um so höher der Feststoffgehalt der Ausgangslösung ist, um so höher ist die Viskosität der gemischten Lösung nach Erhitzen. Aufgrund der Homogenisierung werden die agglomerierten Niederschläge physikalisch zerkleinert und in fein verteiltem Zustand in der Lösung dispergiert, wodurch die Viskosität verringert wi/d. Aufgrund der Viskositätsver-

I iugciuiig ijci Lösung uuiv.il uic (IimiugciiiSicrüilg ist CS

möglich, die Ausgangslösung nach der Homogenisierung nochmals aufzukonzentrieren, wenn der Feststoffgehalt der eingesetzten Ausgangslösung zu gering ist, um einen Feststoffgehalt von 55 bis 60% zu erzielen. Wenn die gemischte Lösung nicht unmittelbar nach der Homogenisierung aufkonzentriert wird, wird sie auf eine Temperatur unter 65° C, günstigerweise 40 bis 5O⁰C, abgekühlt, um einen Zerfall der Lactulose zu verhindern.

Da mit herkömmlichen kontinuierlichen Eindickvorrichtungen, wie sie üblicherweise in der Milchindustrie verwendet werden, die gemischte Lösung bei Temperaturen unter 70⁰C in 4 bis 10 min auf den gewünschten Feststoffgehalt aufkonzentriert werden kann, ist es bei Konzentrierung nach der Homogenisierung möglich, die Lösung unter Einhaltung eines pH-Werts im Bereich von 7,5 bis 9,0 durch Verwendung entsprechender Eindickeinrichtungen aufzukonzentrieren. Ebenso wird aufgrund der Pufferwirkung der in der Molke vorliegenden Proteine, Citrate, Phosphate u.dgl. die Lactose in der Lösung auch dann nicht zersetzt, wenn sie im pH-Bereich von 7,5 bis 9,0 unter 70⁰C aufkonzentriert wird. Hierbei ist darauf zu achten, daß eine Zersetzung der Lactulose in der Lösung iff. Fall der Konzentrierung nach der Homogenisierung verhindert wird. Die Zugabe von Buttermilchpulver, Molkepulver, Magermilchpulvr · u.dgl. ist bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders wünschenswert, da derartige Vorsichtsmaßnahmen beim erfin-, dungsgemäßen Verfahren nicht erforderlich sind.

(4) Trocknen der gemischten Lösung

Die erhaltene gemischte Lösung mit 55 bis 60% κι Feststoffgehalt wird im vorliegenden alkalischen Zustandgetrocknet.

Die Trocknung wird unter herkömmlichen Bedingungen der Molketrocknung durch Sprühtrocknung, Trommeltrocknung u. dgl. durchgeführt. Üblicherweise wird ι > Käsemolke auf 50 bis 55% Feststoffgehalt aufkonzentriert und nach vorherigem Auskristallisieren der Lactose zentrifugalsprühgetrocknet; die Lactose kann jedoch erfindungsgemäß ohne vorherige Kristallisation aus folgenden Gründen sprühgetrocknet werden:

-'" (a) Lactose liegt überwiegend in der j9-Form vor und ist wasserlöslich, so daß sie nicht aliskristallisiert, da die gemischte Lösung vor dem Trocknen auf pH 7,5 bis 9,0 gehalten wird.

(b) Etwa 8 bis 30% der in der Lösung enthaltenen

-' Lactose sind zu Lactulose isomerisiert, die nicht

auskristallisiert ist, weshalb die Absolutmenge an Lactose abnimmt, die auskristallisieren könnte.

Die gemischte Lösung, die einen um 5 bis !0% κι höheren Feststoffgehalt als die gewöhnliche Molke aufweist, kann problemlos nach herkömmlichen Verfahren sprühgetrocknet werden, da ihre Viskosität durch die Homogenisierung nach dem Erhitzen merklich verringert ist.

π Das so erhältliche Pulver mit hohem Lactulosegehalt kann mit anderen Nahrungsmittelgrundstoffen gemischt werden, um daraus Nahrungsmittel mit hohem Nährwert herzustellen.

Beispiel 1

^y

20 kg einer Ausgangslösung wurden durch Lösen von Goudakäse-Molkepulver in der in Tabelle 7 angegebe-

Wasser hergestellt, wobei die Konzentration 30% j betrug.

Tabelle 7

Standardzusammensetzung von Molkepulver

Fett

Protein

Lactose

Aschegehalt

Wassergehalt

1,0

13,0

76,0

7,5

2,5

Der Ausgangslösung wurden 180 g (entsprechend 3% Feststoffgehalt in der Molke) für Nahrungsmittel geeignetes Calciumhydroxid bis zur Erreichung eines

„o pH-Werts von 10,70 zugesetzt Die gemischte Lösung wurde 20 min auf 80⁰C erwärmt, um den pH-Wert auf 8,07 zu bringen, und anschließend bei 50 kg/cm² und 76° C mit einem Homogenisator homogenisiert und danach auf 50° C abgekühlt Die homogenisierte Lösung

_b5 besaß einen pH-Wert von 8,05 und eine Viskosität von 9,OcP(9- ΙΟ-'Pa- s)(50°C).

Die homogenisierte gemischte Lösung wurde mit einem Platteneindicker in herkömmlicher Weise auf

einen Feststoffgehalt von 56,2% aufkonzentriert und mit einem Zentrifugal-Sprühtrockner in üblicher Weise getrocknet, worauf etwa 5 g Pulver anfielen. Die konzentrierte Lösung besaß einen pH-Wert \on 7,75 und eine Viskosität von 84 cP (8,4 · 10 ² Pa · s) (50⁰C); daher konnten Konzentrierung und Trocknung fast im gleichen Zustand wie bei üblicher Magermilch problemlos durchgeführt werden.

Das erhaltene Pulver war hellbraun und schmeckte süß. Das Analysenergebnis des Pulvers geht aus Tabelle 8 hervor.

Tabelle 8	9,0
Pulverzjsammensetzung	13,3
Fett	537
Protein	16$
I .artniP	19
Lactulose	2,0
Galaktose	9,3
andere Bestandteile ·)	2,1
Aschegehalt
Wassergehalt

*) Kohlenhydrate wie Fructose u.dgl. sowie verschiedene durch weitere Zersetzung von Fructose entstandene Zuckersäuren.

Jeweils etwa 2 kg Pulver wurden in einen Polyäthylenbeutel von 0,7 mm Wandstärke abgefüllt, eingesiegelt und bei Raumtemperatur bzw. in einem Inkubator bei 37° C 2 Monate gelagert. Dabei wurde kein Zusammenbacken des Pulvers beobachtet; das Pulver besaß eine gute freie Fließfähigkeit wie Magermilchpulver.

Unter Verwendung des lactulosehaltigen Pulvers von Beispiel 1 bzw. eines handelsüblichen Molkepulvers wurde eine Tiernahrung hergestellt und an 25 bis 45 Tage alte Jungschweine für einen Mastversuch verabreicht. Vier 1 Monat alte männliche Schweine von 7,9 kg (Nr. 3), 8,5 kg (Nr. 1), 9,6 kg (Nr. 2) und 10,0 kg (Nr. 4) Gewicht (Landschweine) wurden als Versuchstiere (Gewichtszunahme pro kg aufgenommener Nahrung) vergleichen zu können.

Zusätzlich wurde bei jedem Schwein am 15. und 31. Tag nach Versuchsbeginn die Darmbakterienflora auf folgende Weise gemessen:

Aus dem After des Schweins wurde mit einem sterilisierten Spatel Kot entnommen und zum Transport in ein flüssiges Medium gegeben (vgl. Mitsuoka, Journal of Infection of Disease 45 (1971) 408) und darn;

in suspendiert. Je 1 ml der Suspension wurde mit 9 ml sterilisierter physiologischer Salzlösung vermischt, in herkömmlicher Weise verdünnt und nach dem Verfahren von Mitsuoka (Journal of Bacteriology, Japan, 29 (1974) 775) inkubiert, um die Koloniezahl der Bakterien

r> zu bestimmen. Sämtlichen Jungschweinen war vor dem Versuch gelegentlich handelsübliches, ein Antibiotikum enthaltendes Futter verarbreicht worden.

Die Ergebnisse sind in den Tabellen 10 bis 13 angegeben.

Die Zusammensetzung der Nahrung der Kontrollgruppe und der Versuchsgruppe geht aus Tabelle 9 hervor. Gewichtszunahme und relative Gewichtszunahme der Versuchstiere nach Verabreichung des Fu'.ters, Nahrungsaufnahme und Ausnutzungsgrad der Nahrung

2> sind in den Tabellen 10, 11 bzw. 12 angegeben. Tabelle 13 zeigt die Ergebnisse der Bestimmung der Koloniezahl der Darmbakterien.

Tabelle 9

-Ια« in oino \/a

·ιι«-·Κο_ urn*!

eine Kontrollgruppe unterteilt. Jedes Schwein wurde in einen eigenen Koben aus Eisen mit guter Lüftung, Beleuchtung und Heizung gesetzt und darin 31 Tage gehalten. Der Kontrollgruppe bzw. der Versuchsgruppe wurde jeweils die in Tabelle 9 angegebene Futterart dreimal täglich verabreicht; Wasser stand nach Belieben zur Verfugung.

Die Futteraufnahme wurde täglich gemessen, wobei die Gesamtmenge an aufgenommenem Futter während der Mastperiode sowie die durchschnittliche aufgenommene Menge pro Tag festgestellt wurden. Jedes Schwein wurde am 15. und 31. Tag nach Versuchsbeginn gewogen, um die Gewichtszunahme, die relative Gewichtszunahme, die mittlere tägliche Gewichtszunahme so^ie den Ausnutzungsgrad der Nahrung

Tabelle 10

	Bestandteil	Futter der	Futter der	24,5
		Kontroll-	Versuchs-	4,0
		gruppc	gruppc	5,0
i 5	-		— ■	6,0
	Mais	24,5	13,4
	Kleie	4,0	i-t« /
	Zucker	5,0	\5
40	Entfettete Reiskleie	6,0	2,0
	Gerste	13,4	-
	Enifeiieies Sujaiiichi	IH, I	10
	Fischmehl	7,5
45	Bierhefe	2,0	10
	Molkepulver	10	0,4
	Nach Beispiel 1 herge	-	0,9
	stelltes Pulver
50	Weizen	10	0,5
	Calciumcarbonat	0,4	0,1
	Sekundäres Calcium-	0,9	1,0
	phosphat
	Salz	0,5
55	Mineralstoffe	0,1
	Vitamine	1,0

Gruppe

Versuch Nr.

Ermittelte Größe nach Verabreichung von Futter 15.Tag 31.Tag Mittelwert

Kontrollgruppe Nr. 1

Gewicht (kg)	13,1	18,2	15.65
Gewichtszunahme (kg)	4,6	5,1	4.85
relative Gewichtszunahme	54,1	38,9	46,5
tiigliche Zunahme (kg)	0,31	0.34	0.33

15

16

Fortsetzung

Gruppe

Vercuch Nr. Ermittelte Größe mich Verabreichung von Fülle 15. Tag 31. Tag Mittelwert

Nr.

Versuchsgruppe Nr.

Nr.

Tabelle

Gewicht (kg)	14,1
Gewichtszunahme (kg)	4,5
relative Gewichtszunahme	46,9
tägliche Zunahme (kg)	0,30
Gewicht (kg)	13,3
Gewichtszunahme (kg)	5,4
relative Gewichtszunahme	68,4
tägliche Zunahme (kg)	0,36
Gewicht (kg)	15,6
Gewichtszunahme (kg)	5,6
relative Gewichtszunahme	56,0
tägliche Zunahme (kg)	0,37

19,5
5,4

38,3
0,36

19,3

6,0
45,1

0,40
21,9

6,3
40,4

0.42

tC,80 4,95

42,6 0,33

16,3

5,70 56,8

0,38 18,75

5,95 48,2

0,40

Um ρ pe

Versuch Nr. Durchschnittliche Nahrungsaufnahme

0.-15. Tag 16.-31. Tag

Gesamte Nahrungsaufnahme

Kontrollgruppe Versuchsgruppe

Nr. 1 Nr. 2 Nr. 3 Nr. 4 Tabelle 12	0,86 (kg/Tag) 0,83 0,88 0,93	0,92 (kg/Tag) 0,96 0,97 1.04
Gruppe	Versuch Nr.	Ausnutzungsgrad der Nahrung
Kontrollgruppe Versuchsgruppe	Nr. 1 Nr. 2 Nr. 3 Nr. 4	0.36 0,37 0,41 0.40

26.7 (kg) 26,9

27.8 29.6

Tabelle

Gruppe

Versuch Nr.

Gegenstand

vor dem Versuch nach dem Versuch

15. Tag .11. Tag

Kontrollgruppe

Nr.

Gesamtzahl anaerober Bakterien

Bifidobacterium Lactobacillus

F.ntcrnhnctcrinccjic pH-Wert

(icsaml/iihl iiruiernhcr

Miiklcricn

liili Johiii lcriuni

pll-W crl

1.5 x 10"

< 10" (0)

9.6 x 10"

-> 2 ν in"

7.(1

H)' ίο 1.5 x 10"

3.4 x 10'
5.0 x 10"

1.8 x 10'

2.0 x 10"

1.2 x 10'

fU ^γ in'

l.<> ■

-.0 · III

h S

030 739'3

Fortsetzung

Gruppe

Versuch Nr.

	Gegenstand	nach dem Versuch	31. Tag
	vor dem Versuch	15. Tag	3,1 X 10'"
		3,0 X 10'	9,0 X 10'
Gesamtzahl anaerober Bakterien	1,8 X 10⁶	2,2 X 10'	3,6 X 10'"
Bifidobacterium	< 10⁶ (0)	2,7 X ΙΟ*	1,0 X 10⁴
Lactobacillus	4,3 X 10'	<10³(0)	6,4
Enterobacteriaceae	5,5 x 10⁶	6,6	2,0 x 10'"
pH-Wert	7,0	2,4 x 10'°	2,0 x 10'°
Gesamtzahl anaerober Bakterien	2,1 x 10⁶	3,4 x 10'	8,4 x 10'
Bifidobacterium	< 10⁶ (0)	3,1 X 10'	<l(r
Lactobacillus	5,1 x 10'	<Kr	6,6
Enterobacteriaceae	6,1 x 10⁶	6,4
pH-Wert	7,0

Versuchsgruppe

Nr. 3

Nr. 4

Wie aus den Tabellen hervorgeht, waren bei der Versuchsgruppe, die in Futter mit dem erfindungsgemäßen lactulosehaltigen Pulver erhielt, sowohl die Gewichtszunahme als auch der Ausnutzungsgrad des Futters sowie die Nahrungsaufnahme besser als im Fall der Kontrollgruppe, die mit Futter ernährt worden war, dem Molkepulver zugesetzt worden war, woraus hervorgeht, daß das Futter mit dem erfindungsgemäßen lactw'osehaltigen Pulver gut angenommen wurde.

Aus der Untersuchung der Darmbakterienflora geht ferner das Oberwiegen von Bifidobacterium sowie die Verminderung von Enterobacteriaceen hervor. Daraus folgt, daß das erfindungsgemäße lactulosehaltige Pulver für Nahrungs- bzw. Futtermittelzwecke zur Verbesserung der Gewichtszunahme sowie für die Darmbakterienflora nachweislich günstig ist und sich daher als Nahrungs- bzw. Futterzusatz vorteilhaft eignet.

Beispiel 2

Ein durch Ultrafiltration von 500 kg Käsemolke aus der Emmentaler-Käse-Herstellung erhaltenes Molkefiltrat (Zusammensetzung wie in Tabelle 1) wurde mit einem herkömmlichen Platteneindicker auf 19,4% Feststoffgehalt aufkonzentriert. 20 kg des konzentrierten Filtrats wurden in einen Behälter übergeführt und mit 150 g für Nahrungsmittelzwecke geeignetem Calciumhydroxidpulver versetzt, um nach dem Vermischen einen pH-Wert von 11,0 (bei 40"C) zu erzielen. Die gemischte Lösung wurde absatzweise 20 min auf 90⁰C erhitzt, danach rasch auf 60⁰C abgekühlt und bei 30 kg/cm² und 60⁰C mit einem Homogenisator homogenisiert. Die Lösung besaß nach der Homogenisierung einen pH-Wert von 830 und eine Viskosität von 27,2 cP (2,72 · 10 ²Pa · s)(50°C).

Die homogenisierte Lösung ließ sich bei einer Temperatur unter 6TC nhne Schwierigkeiten mit der obigen Kindick'-ornchtung iiiif einen l'eststoffgchall von r5.4% weiter aufkon/entrieren. Die .mfkon/entriertc lösung besaß einen pH Wert von 7,H"> und eine Viskosität von 44 cP(9.4 10 ·'l'a ■ s)(40 C).

I Inmitlelbar nach dem Aufkon/cnlrieren winde die Losung mit einem Zentrifugal Sprühtrockner in ubli eher Weise ohne Schwierigkeiten getrocknet, wonach ).f> ki? Pulver anfielen.

Die analytisch bestimmte Zusammensetzung des Pulvers geht aus Tabelle 14 hervor.

Tabelle 14 Zusammensetzung des Pulvers (%)

Lactose 44,6

Lactulose 23,4

Galactose 10,8

übrige Bestandteile *) 7,1

Gesamtstickstoff 2,1 Nichtproteinstickstoff 0,4 Aschegehalt 9,6 Wassergehalt 2,4

*) z. B. Kohlenhydrate wie Fructose u. dgl, verschiedene, durch weiteren Abbau von Fructose entstandene Zuckersäuren, Citronensäure, Milchsäure u. dgl.

Das erhaltene Produkt stellt ein leicht fließfähiger), hellbraunes und süß schmeckendes Pulver guter Qualität dar Je 500 g des Pulvers wurden in einen Polyäthylenbeutel von 0,8 mm Wandstärke abgefüllt, eingesiegelt und bei Raumtemperatur bzw. in einem Inkubator bei 37°C 2 Monate gelagert. Das Pulver zeigte keinerlei Zusammenbacken und besaß eine gute freie Fließfähigkeit wie Magermilchpul-cr.

Beispiel 3

Ein durch Ultrafiltration von 500 g frischer Magermilch erhaltenes Filtrat wurde wie in Beispiel 2 aufkonzentriert, worauf 201 konzentriertes Filtrat mit einem Feststoffgehalt von 19,1% und einem pH-Wert von 6,2 anfielen.

Daneben wurden 125 g für Nahrungsmittelzwecke geeignetes Calciumhydroxid zu 2,51 60⁰C warmem Wasser zur Herstellung einer Suspension mit einer Konzentration von etwa Wn zugegeben, Ul Filtrat wurden in einen 2 I liehaller mit Oberlauf (I) überge führt, der nut (lei/ung und Rührer ausgerüstet war, und auf 40 ( frhit/t. Nach Zugabc von I 50 ml Calciumhydroxidsuspension Miller Rühren und IO min Krhit/en auf 40 ( wurden das I iltr.it und die Calciumhydroxidsus· pension kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 200 iiil/iiiin b/w. 2"> ml/imii in den Behälter eingegossen und unter kräftigem Rühren auf 90"C erhitzt. Nach

2 min und 55 s begann der Oberlauf; anschließend lief die erhitzte gemischte Lösung mit einem Durchsatz von etwa 225 ml/min über; das Oberlaufen war nach etwa 95 min beendet Die übergelaufene Lösung wurde in einen weiteren Behälter (2) übergeführt und darin auf 50° C abgekühlt und aufbewahrt Etwa 5 min nach Beendigung des Oberlaufens wurde die Gesamtmenge der gemischten Lösung in den Behälter (1) sowie den Behälter (2) übergeführt und auf 50° C abgekühlt

Ein Teil der oben erläuterten konzentrierten Filtrate sowie der Calciumhydroxidsuspension wurde im gleichen Mischungsverhältnis in ein Becherglas eingebracht Der pH-Wert der entstandenen gemischten Lösung betrug 10,95. Die mittlere Verweilzeit des Fdtrats im Behälter (1) betrug etwa 9 min. Die Lösung besaß nach dem Erhitzen einen pH-Wert von 9,00, eine Viskosität von 1,41 cP (1,41 - 10-3 _Pa . _s) (₅₀°c) sowie einen Feststoffgehalt von 18,1%.

Diese Lösung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 2 homogenisiert Mach der Homogenisierung besaß die Lösung eine Viskosität von 2S,4cP (234 · 10 ²Pa · s) (50⁰C).

Etwa 20 kg dieser homogenisierten Lösung wurden wie in Beispiel 2 zu einem Feststoffgehalt von 50,5% aufkonzentriert Die konzentrierte Lösung besaß einen pH-Wert von 8,40 und eine Viskosität von 72 cP (7,2- 10-2 Pa'S)(50⁰C).

Die Lösung wurde anschließend wie in Beispiel 2 getrocknet, worauf etwa 3,6 kg eines hellbraunen, leicht fließfähigen und süß schmeckenden Pulvers anfielen. Nach gleicher Lagerung wie in Beispiel 1 wurde keinerlei Zusammenbacken festgestellt

Die Zusammensetzung des Pulvers aufgrund der Analyse geht aus der Tabelle 15 hervor.

Tabelle 15 Zusammensetzung des Pulvers (%)

Lactose Lactulose

Galactose

übrige Bestandteile *)

Gesamtstickstoff

Nichtproteinstickstoff Aschegehalt

Wassergehalt

*) Kohlenhydrate wie z. B. Fructose u. dgL, verschiedene, durch weiteren Abbau von Fructose entstandene Zuckersäuren, Citronensäure, Milchsäure u. dgl.

50,5

224

43

7.2

2,4

02

10,4

2,4

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines frei fließenden lactulosehaltigen Pulvers für Nahrungsmittel aus Molke oder einem Molkeerzeugnis, dadurch gekennzeichnet, daß man der Lösung Calciumhydroxid zusetzt, den pH-Wert der Lösung auf 9,4 bis 11,2 eingstellt, die Lösung so lange auf eine Temperatur zwischen 60 und 95^C C bzw. bei Einsatz ι ο von Ultrafiltraten zwischen 70 bis 130⁰C erhitzt, bis der pH-Wert 7,5 bis 9,0 beträgt, die Lösung bei Temperaturen zwischen 60 und 90⁰C und Drucken zwischen 20 und 60 kg/cm² homogenisiert, unter Einhaltung eines pH-Werts von 7,5 bis 9,0 konzen- is triert und trocknet

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösung eine teilweise von Lactose befreite Molke verwendet

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösung ein durch Ultrafiltration von Molke oder Magermilch erhaltenes Ultrafiltrat verwendet.