NO143251B - Fremgangsmaate for fremstilling av risledyktig laktulosepulver fra en laktoseholdig loesning for anvendelse som naeringsmiddel- eller for-stoff-tilsetning - Google Patents

Description

Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av et risledyktig laktulosepulver fra en laktoseholdig løsning for anvendelse som næringsmiddel- eller forstoff-tilsetning, hvor løsningen underkastes en isomeringsbehandling med alkali ved forhøyet pH og forhøyet temperatur,

og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at en laktoseholdig løsning valgt fra gruppen bestående av myse som eventuelt har vært behandlet for delvis fjernelse av laktose, et filtrat oppnådd ved ultrafiltrering av myse og et filtrat oppnådd ved ultrafiltrering av skummet melk til-

settes Ca(0H)2 til pH 9,4-11,2 med etterfølgende oppvarming mellom 60 og 130°C inntil pH blir 7,5-9,0, hvoretter blandingen fra isomeriseringsreaksjonen, som inneholder utfelte Ca-

salter og koagulert ikke-kasein-protein utsettes for en homo-qeniseringsbehandling ved en temperatur mellom 60 og 90°C

og et homogeniseringstrykk på 20-60 kg/cm 2 for i sterk grad å nedsette viskositeten av blandingen som så underkastes inndamping og/eller tørking for isolering av laktulosepulveret i den nevnte risledyktige form.

Det er vel kjent at laktulose er en bifidus-faktor og utøver

en gunstig virkning på tarmsystemet når den tilføres barn og spebarn, og det er også rapportert at når laktulose med høy renhet tilsettes til et kunstig forstoff for tilførsel til kalver, blir bifidusfloraen overveiende i kalvens tarmer

(B. Gedek: Zentralblatt flir Bakteriologie, Parasitenkunde, Infektionskrankheiten und Hygiene: Abt. 1, Originale, vol.

209, No. 2, 244 - 261, 1969).

Laktulose med hoy renhet er imidlertid meget dyr slik at den hittil bare har kunnet anvendes som medisin. Et pulverformet næringsmiddel inneholdende en betraktelig mengde laktulose med hoy renhet er således meget dyrt. Det er vanlig kjent at laktulose med hoy renhet fremstilles ved å tilsette et alkalisk middel til en vandig losning av renset laktose og å oppvarme oppløsningen for å isomerisere laktosen. Laktose anvendt som et råmaterial for fremstilling av laktulose er imidlertid dyre varianter som med amerikanske betegnelser angis som U.S.P. Grade, Edible Grade, Technical Grade eller Commercial Grade. Laktulose fremstilt fra slik laktose er for dyr til å kunne anvendes som et næringsmidde1.

Videre, ved isomeriseringsreaksjonen for laktose, vad at laktoseopplosningen mangler buffervirkning, dekomponeres laktulose fremstilt derfra lett til galaktose og fruktose og den sistnevnte dekomponeres videre til sukkersyre som hurtig nedsetter pH i reaksjonslosningen til under 7,0. Det er derfor vanskelig å oke produksjonshastigheteti for laktulose -(regnet på laktose) og opprettholde pH i det alkaliske område på 7,0 til 9,0 i en vandig losning av laktose. I tillegg vil ved konsentreringsn og tørkingen av reaksjonslosningen viskositeten av oppløsningen oke og faststoff feste sag på varmeveggen i tørken slik at det er meget vanskelig å torke oppløsningen ved hjelp av en vanlig torke. Endog hvis pulveret kunne tørkes ville det derved oppnådde pulver være så hycjroskopisk at det lett agglomereres og danner kaker med tiden og blir til slutt meget tungtflytende eller viskost. Et laktulosepulver med hoy renhet lar seg derfor ikke bare vanskelig torke men er

også vanskelig å håndtere og det er såldes teknisk vanskelig

å blande slikt laktulosepulver med andre næringsmiddelbestand-deler for fremstilling av et laktuloseholdig næringsmiddel.

Av de angitte grfhner er det hittil ikke blitt fremstilt eller solgt et frittflytende tilsetningsmiddel for næringsmidler inneholdende laktulose i hoy konsentrasjon og som kan tilveie-bringes til en moderat pris.

Det er formål for den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en fremgangsmåte for fremstilling av et frittstrommende laktuloseholdig pulver for næringsmidler og med et høyt laktuloseinnhold og som ikke agglomereres og baker seg sammen, og til en lav pris.

Som et resultat av forsøk er det funnet at et laktuloseholdig tilsetningsmiddel for næringsmidler og forstoffer kan fremstilles ved å anvende laktose i biprodukter fra meierianlegg og som hittil har vært kastet eller har hatt liten nyttbar verdi, det vil si myse eller myse hvorfra laktosen delvis er fjernet, eller et filtrat oppnådd ved ultrafiltrering av myse eller ultrafiltrering av skummet melk.

Det råmaterial som anvendes ved den foreliggende oppfinnelse er en biproduktoppløsning fra meierianlegg, overveiende inneholdende laktose. Biproduktoppløsningen omfatter ostemyse, kaseinmyse, eller myseoppløsning oppnådd ved å konsentrere disse myser for delvis å separere laktose derfra, eller et filtrat oppnådd ved ultrafiltrering av disse myser eller ultrafiltrering av skummet melk for å separere og utvinne protein. Disse oppløsninger utnyttes ikke i tilstrekkelig grad idet noen av dem enkelt er blitt kastet,og foran-staltninger for å nedsette faren for forurensning behøves således. Myseoppløsningen omfatter ostemyse, løpe-kaseinmyse, syrekaseinmyse og liknende. Det totale tørrstoffinnhold i myse er 6,0 til 6,4% og omtrent 70% av tørrstoffinnholdet er laktose. Disse myser anvendt ved den foreliggende oppfinnelse konsentreres foretrukket til 25 til 50 og spesielt 30 til 40% totalt tørrstoffinnhold. Sammensetningen og pH i ultrafiltratet av skummet melk og myse er f.eks.

som vist i tabell 1.

Dat fremgår av tabellen at begge filtrater har omtrent 5% totalt tørrstoffinnhold. De konsentreres foretrukket i så sterk grad som mulig for anvendelsen. Da imidlertid konsentrering til over 21% bevirker skorpedannelse på varmeflatene i konsentrasjons-anlegget slik at videre konsentrering vanskeliggjøres, konsentreres filtratene ønskelig til en konsentrasjon under 21%.

Det alkaliske middel som anvendes for isomeriseringsreaksjonen for laktose er ved den foreliggende oppfinnelse kalsiurn-hydroksyd. Dette tilsettes til utgangsmaterial-opplosningen, det vil si mysen eller det ovenfor beskrevne ultrafiltrat,

i form av pulver eller en vandig suspensjon med konsentrasjon 1 til 20%. Ved anvendelse av kalsiurrihydroksyd kan et laktuloseholdig pulver for næringsmidler ned omtrent 6 til 25 % laktulose-

innhold fremstilles selv om dette varierer med laktoseinnholdet i den utgangsmaterialoppløsning som skal behandles. Et trekk ved den spesifikke anvendelse av kalsiumhydroksyd som et iso-meriseringsmiddel ligger i at det oppnådde pulverprodukt blir meget frittstrommende. På grunn av bruken av kalsiumhydroksyd som et isomeriserende middel - kan mer enn 90% av fosforsyren, sitronsyren og melkesyren i utgangsmaterialopplosningen utfelles som uoppløselig kalsiumsalt og nesten alle proteiner

i utgangsmaterial-opplosningen kan lett varmekoaguleres.

Og da de således koagulerte proteiner kan homogeniseres kan

det oppnådde pulver bli frittstrommende. En annen virkning ved anvendelse av kalsiumhydroksyd som isomeriserende middel er at den suspensjon som inneholder uoppløselige kalsiumsalter som beskrevet ovenfor og varmekoagulert protein kan konsentreres til et høyere tørrstoffinnhold på grunn av at viskositeten av suspensjonen nedsettes merkbart ved homogenisering slik at tørkeomkostningene kan reduseres og fremstillingomkostningene for næringsmidlet kan således skjæres ned. Den konsentrerte oppløsning kan også lett tørkes uten hindring da dannelsen av det ovennevnte kalsiumsalt har den virkning at det nedsetter >klebingen av pulveret til den indre vegg i tørken. På grunn av at kalsiumhydroksyd anvendes som isomeriserinas-middel kan et næringsmiddel eller forstoff som overveiende inneholder kalsium som er helt nødvendig for veksten av dyr, fremstilles.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen skal forklares mer detaljert i trinnrekkefolgen som folger:

1) Tilsetning av kalsiumhydroksyd.

Ved den foreliggende oppfinnelse innstilles pH i mysen eller filtratet innenfor et spesifikt område ved tilsetning av kalsiumhydroksyd. Innstillingen av pH har en nær forbindelse med det etterfølgende oppvarmingstrinn.

Mengden av kalsiumhydroksyd som tilsettes til utgangsmaterial-opplosningen ble bestemt ved følgende forsøk:

Fors6k_l

Gaudaost-mysepulver fra Norge (fettinnhold 1%,laktose 76%, protein 13%, aske 7,5% og vanninnhold 2,5%) ble opplost i varmt vann for fremstilling av 200 kg utgangsmaterlalopp-losning med 30% torrstoffinnhold og pH 5,85. Hver 10 kg av utgangsmaterialopplosningen ble fylt i 10 bøtter fremstilt av rustfritt stål og oppvarmet til 90°C på et vannbad og deretter, ble 15g, 30g, 40g, 45g, 60g, 75g, 90g, 120g, 150g og 180g kalsiumhydroksydpulver tilsatt til hver bøtte og etter 20 minutter -.avkjølt til 50°C. pH og laktulose- og galaktose-innholdet i hver blandet oppløsning ble målt for å gi et forhold mellom mengden av tilsatt kalsiumhydroksyd og omdannelsesgraden til laktulose. pH ble etter omrøring i 5 minutter målt ved hjelp av et pH—meter (type M-7, fremstilt av Horiba Seisakusho)

■og innholdet av laktulose og galaktose ble målt ved gass-kr.omatograferingsmetoden til Sweeley et al (Journal of the American Chemical Society, 85, 2497, 1963) og omdannelses-gradene til laktulose og galaktose ble beregnet som prosent-andel av totalt laktoseinnhold i utgångsmaterial-opplosningen.

Fra tabell 2 fremgår følgende:

a) Når mengden av tilsatt kalisumhydroksyd er liten og pH i den blandede oppløsning er mindre enn 9,4 er isomeriserings-

graden for laktose lav slik at omdannelseshastigheten til laktulose bare er under 8% regnet på laktose i utgangsmaterial-opplosningen .

b) Når den blandede oppløsning med pH over 11,2 oppvarmes,

selv om mengden av tilsatt kalsiumhydroksyd er stor, begrenses

ikke bare omdannelsesgraden til laktulose men den fremstilte laktulose spaltes også til galaktose og fruktose og galaktose-innholdet øker kraftig mens-omdannelsegraden til laktulose nedsettes, og

c) Når pH er 9,4 til 11,2 frembringes laktulose effektivt med omdannelseshastigheter til laktulose på 8,4 til 28,7% og til

galaktose med 0,6 til 9,3%.

Det fremgår av ds ovennevnte resultater at når kalsiumhydroksyd, . tilsettes til råmaterialopplosningen slik at pH i oppløsningen blir i området fra 9,4 til 11,2 og oppløsningen deretter oppvarmes isomeriseres omtrent 8,0 til 30,0% av laktosen i rå-ma terialoppløsningen til laktulose. De samme forsøk ble gjen-tatt med cheddarost-myse, syrekaseinmyse og myse hvorfra laktosen delvis var fjernet og andre mysetyper og resultatene var tilsvarende som i tabell 2. Kalsiumhydroksyd anvendes for iso-merisering av laktose/men for forskjellige slag av myse med forskjellig sammensetning og egenskaper blir derfor tilsatt kalsiumhydroksyd delvis forbrukt ved nøytralisering av syre og utfelling av protein og liknende.

Imidlertid, selv om man tar disse mengder av forbrukt kalsiumhydroksyd i betraktning,vil ved tilsetning slik at pH i den blandede oppløsning er i området fra 9,2 til 11,2, den ønskede isamerisering av laktose til laktulose kunne gjennomføres med myse med et hvilket som helst laktoseinnhold.

2) Oppvarming aY_^rH_!?i5n^e^e opplosning

Den blandede opplosning oppvarmes porsjonsvis eller kontinuerlig ved en temperatur på 60 til 95°C under slike betingelser at pH i oppløsningen er 7,5 til 9,0 (ved 40°C). Oppvarmings-betingelsene bestemmes ved å holde pH i den blandede opp-løsning ved tidspunktet for avslutningen av oppvarmningen innenfor et spesifikt område da betingelsene varierer ved pH i den blandede opplosning, oppvarmingstemperaturen og oppvarmingstiden. På grunn av denne oppvarming agglomereres det meste av nitrogenforbindelsene og proteinet og samtidig utfelles fosfor-syre, sitronsyre og melkesyre som et uoppløselig kalsiumsalt. Disse substanser er imidlertid suspendert og dispergert i den blandede opplosning uten å felles ut ved at oppløsningen om-røres kraftig.

Forholdet mellom omdannelsesgraden til laktulose og opp-varmings temperatur og oppvarmingstid skal vises ved forsøk 2

og 3.

Forsok_2

Hver 6 ml av dannet oppløsning (tørrstof f innhold: 30%,' tilsatt kalsiumhydroksyd: 3%) fremstilt på samme måte som i forsøk 1 ble fylt inn i 20 stykker glassrør med diameter lem og lengde på 12cm. Et av glassrørene ble anvendt som sammenliknings-kontroll som ikke ble oppvarmet og de øvrige 19 ble neddykket i et vannbad innstilt til 90°C og oppvarmet i 1/ 2, 3, 4, 5,

7, 10, 15, 25, 30, 40, 50, 60, 75, 90, 120, 180 og 240 minutter og ble umiddelbart deretter tatt ut av vannbadet, og neddykket i isblandet vann for hurtig avkjøling. Deretter ble pH og laktulose- og galaktose-innholdet i hver blandet oppløsning målt ved hjelp av samme metode som i forsøk 1 for å undersøke forholdet mellom oppvarmingstid og omdannelsesgrader til laktulose og galaktose. Resultatene er vist i den følgende tabell 3.

Det fremgår av tabell 3 at i en prove oppvarmet slik at pH i

den blandede opplosning kan bli 9,0, oppnås nesten den høyeste omdannelsesgrad til laktulose, mens i en annen prove oppvarmet slik at pH blir mindre enn 7,5, synker omdannelsesgraden til laktulose hurtig. I prover oppvarmet slik at pH i den blandede opplosning kan bli innenfor området fra 9,0 til 7,5 eir" omdannelseshastigheten til laktulose så konstant som fra 21,4 til 22,7%. Det er klart at når den blandede opplosning oppvarmes

i lang tid, blir pH i den blandede opplosning lavere og derfor nedsettes omdannelsesgraden til laktulose og til galaktose. Oppvarming av den blandede opplosning i lang tid er således ikke foretrukket. For derfor å opprettholde et høyt laktuloseinn-

hold ved fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse er det nødvendig å oppvarme den blandede opplosning slik at pH

kan bli i området fra 9,0 til 7,5.

Deretter ble forsøk 3 gjennomført for å bringe forholdet mellom oppvarmingstemperatur og oppvarmingstid og pH i den blandede opplosning på det rene.

Forsok 3

Un utgangsmaterialoppløsning med 30% tørrstoffinnhold ble fremstilt under anvendelse av det samme gaudaost-mysepulver fra Norge som i forsøk 1 og på samme måte som i dette forsøk 1. Kalsiumhydroksydpulver ble tilsatt til utgangsmaterialopp-løsningen i en mengde på 90g (3% beregnet på tørrstoffinnhold) kalsiumhydroksyd til lOkg utgangsmaterialopplosning og den blandede opplosning ble oppvarmet ved temperatur og i en tid som er angitt i tabell 4. pH i den blandede oppløsning ble målt på samme måte som i forsøk 1 (korrigert til pH ved 40°C) og variasjon av pH i den blandede oppløsning ved oppvarmingstemperatur og oppvarmingstid ble undersøkt.

Det fremgår av tabell 4 at forholdet mellom en oppvarmingstemperatur og en oppvarmingstid tilstrekkelig til å holde pH

i den blandede opplosning innenfor området fra 7,5 til 9,5 er 120 til 240 minutter ved 60°C, 30 til 180 minutter ved 70°C,

20 til 120 minutter ved 80°C, 10 til 60 minutter ved 90°C og

5 til 30 minutter ved 95°C. Den blandede opplosning bor derfor

ønskelig oppvarmes ved en temperatur som er så hoy som mulig for å korte ned behandlingstiden selv om den kan oppvarmes under de ovenfor beskrevede betingelser. Den samme pH~reguleringj og oppvarmingsbetingelser som angitt ovenfor kan anvendes for et filtrat oppnådd ved ultrafiltrering av myse eller skummet melk for utvinning av protein.

Deretter skal pH-regulering og oppvarmingsbetingelser for et filtrat oppnådd ved ultrafiltrering av emmental-ost beskrives i det etterfølgende forsøk 4.

Forsøk 4

Et filtrat (med samme sammensetning som mysefiltratet i tabell'l) oppnådd ved ultrafiltrering av emmental-ost-myse ble konsentrert til 19,7 vektprosent tørrstoff ved hjelp av en konsentrator av platetypen (fremstilt av APV Co., England) for fremstilling av omtrent 20kg konsentrert filtrat.

Dettes sammensetning_var som_folger:

Hver mengde av kalsiumhydroksyd som gis i den etterfølgende

tabell 5 ble tilsatt til det konsentrerte filtrat og holdt ved 80°C i 30 minutter under omrøring, og deretter hurtig avkjølt til 40°C og deretter ble pH, laktuloseinnhold og galaktoseinn-hold målt for å gi et forhold mellom mengde tilsatt kalsium-

hydroksyd og omdannelsesgraden av laktulose. Resultatene er som vist i den etterfølgende tabell 5.

Det fremgår av tabell 5, i en prove hvori pH i blandede opp-løsninger f or oppvarmingen er mindre enn 9,4, at omdannelsesgraden til laktulose er så lav som under 8%, mens i en prove hvori pH er over 11,2, er omdannelsesgraden til laktulose ikke øket men snarere nedsatt og omdannelsesgraden til galaktose er radikalt oket. En tilsetning av kalsiumhydroksyd i en slik mengde at pH i den blandede oppløsning blir over 11,2 vil derfor ikke øke omdannelsesgraden til laktulose men nedsette denne. Tilsvarende er det derfor nødvendig å tilsette kalsiumhydroksyd til myse-filtrat slik at pH i den blandede oppløsning før oppvarmingen innstilles innenfor området 9,4 til 11,2, foretrukket 10,8 til 11,1.

Det samme forsøk ble gjennomført med et filtrat av skummet melk og det samme resultat som i tabell 5 ble oppnådd.

Den blandede oppløsning av myse-filtrat og kalsiumhydroksyd oppvarmes ved en temperatur på 70 til 130°C under betingelser slik at pH i den blandede oppløsning er 7,5 til 9,0 (ved 40°C) Filtratet kan oppvarmes ved hjelp av en plate-oppvarmer på grunn av at proteinet fjernes derfra, og en høyere temperatur kan derfor anvendes i sammenlikning med tilfellet hvor myse behandles. Selv om isomeriseringen av laktose ved oppvarming varierer

med pH i den blandede oppløsning, oppvarmingstemperaturen og oppvarmingstiden, må oppvarmingen nødvendigvis gjennomføres slik at pH i den blandede oppløsning etter oppvarming er i området fra 7,5 til 9,0 (ved 40 o C).s

Forsøk 5

Det samme konsentrerte filtrat som anvendt ved forsøk 4 ble fremstilt og omdannelsesgraden til laktulose og pH i den blandede oppløsning ble målt med tiden på samme måte som i forsøk 4. Resultatene er som vist i den etterfølgende tabell 6.

o

Det sees fra tabell 6 at i en prove oppvarmet slik at pH i den blandede opplosning kan bli 9,0, vil omdannelsesgraden til laktulose nå nesten den høyeste verdi, mens i en annen prove oppvarmet slik at pH kan bli mindre enn 7,5, nedsettes mengden av fremstilt laktulose. I en prove oppvarmet slik at pH i den blandede opplosning kan bli i området fra 7,5 til 9,0 vil omdannelseshastigheten til laktulose være så konstant som fra 27,8 til 28,7%. Det fremgår også fra tabell 6 at pH i den blandede opplosning nedsettes gradvis i en mindre grad i pH-området på lavere enn 9,0 selv om pH umiddelbart etter oppvarmingen faller markert. Dette er forskjellig fra fallet i pH i tilfellet med oppvarming av en ren laktoseopplosning som er tilsatt alkali,og dette skyldes en buffervirkning av den blandede opplosning. •Buffervirkningen hindrer spaltingen av laktulose i en viss grad endog i en blandet opplosning med

pH 7,5 til 9,0.

Deti. er imidlertid klart fra tabell 6 at hvis den blandede opplosning oppvarmes i lang tid, vil pH nedsettes og laktulose-innholdet nedsettes men galaktoseinnholdet økes. Oppvarming av den blandede opplosning i lang tid er således ikke foretrukket.

Ved filtratet anvendt ved forsok 4, når oppvarmingstemperaturen er 70°C, tar det 30 minutter, 100 minutter og omtrent 300 minutter (for en antatt verdi) for pH i den blandede opplosning på henholdsvis 9,0, 8,5 og 7,5. I tilfellet med oppvarming ved 100°C når den blandede opplosning pH 9,0 i løpet av omtrent 3 minutter, pH 8,5 i løpet av omtrent 10 minutter og pH 7,5 i løpet av omtrent 75 minutter. Når oppvarmingstemperaturen er 130°C tar det omtrent 0,2 minutter ( antatt verdi), omtrent 1 minutt (antatt verdi) og 4 minutter for pH i den blandede opplosning blir henholdsvis 9,0, 8,5 og 7,5. Jo høyere oppvarmingstemperaturen er desto kortere er den tid som medgår for pH i den blandede opplosning kan nå den ønskede verdi.

3 > Hom2gsnisering_og_konsentrerin

Deretter homogeniseres den blandede opplosning etter oppvarming på den angitte måte. Homogenisering gjennomføres i temperatur-området 60 til 90°C og med 20 til 60kg/cm^ homogeniseringstrykk avhengig av konsentrasjonen og pH i den blandede opp-løsning og mengden av tilsatt kalsiumhydroksyd under anvendelse av en konvensjonell homogenisator. Den oppvarmede blandede oppløsning inneholder en stor mengde agglomerert bunnfall suspendert og dispergert deri, og jo større mengde kalsiumhydroksyd som tilsettes og jo høyere tørrstoffinnholdet i utgangsmaterialoppløsningen er, desto høyere blir viskositeten av den blandede oppløsning etter oppvarming. På grunn av homogeniseringen knuses disse agglomererte bunnfall mekanisk

og dispergeres i en fint oppdelt.tilstand i den blandede oppløsning og derved nedsettes viskositeten. Da viskositeten av den blandede oppløsning nedsettes ved homogeniserings-behandlingen, er det når tørrstoffinnholdet i utgangsmaterial-oppløsningen er lavt mulig å konsentrere utgangsmaterialopplosningen etter homogeniseringen på nytt for å innstille tørr-stof f innholdet til 55 til 60%. Når den blandede oppløsning ikke konsentreres umiddelbart etter homogeniseringen avkjøles den til under 65°C, foretrukket til 40 til 50°C for å hindre at laktulosen spaltes.

I tilfellet med konsentrering etter homogenisering; på grunn av at den blandede opplosning kan konsentreres til det ønskede tørrstoffinnhold ved en temperatur på under 70°C i en tid av fra 4 til 10 minutter ved hjelp av en konsentrator av kontinuerlig type vanlig anvendt i melkeindustrien, er det mulig å konsentrere den blandede oppløsning mens pH holdes i området 7,5 til 9,0 under anvendelse av konsentratoren. Da også protein, sitrat-radikal og fosfatradikal og liknende i myse har en buffervirkning, spaltes ikke laktulosen i den blandede opplosning,

selv om den konsentreres ved en temperatur under 1. <) 0C innenfor området for pH fra 7,5 til 9,0. Det må nøye overvåkes at spalting av laktulose i den blandede oppløsning forhindres i tilfellet av konsentrering av den blandede oppløsning etter homogenisering. Metoden med tilsetning av helmelkpulver, mysepulver, skummet-melk-pulver og liknende er spesielt ønskelig for gjennomføring av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, da det ved denne metode ikke kreves så nøye overvåking.

<4>) JEE^DS-^Z-^iSBr^i-EPEi^^iO^"

Den således oppnådde blandede opplosning inneholdt 55 til 60% tørrstoff, og ble tørket i alkalisk tilstand som den var. Tørkingen ble gjennomført under konvensjonelle betingelser for tørking av myse ved hjelp av forstøvningstørking, trommel-tørking eller på annen måte. Vanlig konsentreres ostemyse til 50 til 55% tørrstoffinnhold og etter først å ha krystallisert laktosen forstøvningstørkes mysen ved sentrifuge-metoden, ostemysen ved den foreliggende oppfinnelse kan forstovnings-tørkes uten forutgående krystallisering av laktosen av følgende grunner: a) Laktose har høy (3-omdannelse og er oppløselig, i vann slik at den ikke krystalliseres på grunn av at den blandede opp-løsning for tørkingen holdes ved pH 7,5 til 9,0. b) Omtrent 8 til 30% av laktoseinnholdet i den blandede oppløsning isomeriseres til laktulose som ikke krystalliseres

og derfor nedsettes den absolutte mengde av laktose som lett krystalliseres.

Den blandede oppløsning som har 5 til 10% høyere tørrstoffinnhold enn vanlig myse kan forstøvningstørkes uten noen problemer som følger de konvensjonelle metoder på grunn av at viskositeten av den blandede oppløsning er markert nedsatt på grunn av homogeniseringen etter behandlingen.

Det pulver som oppnås på denne måte med høyt laktuloseinnhold kan blandes med andre næringsstoffer for anvendelse som et råmaterial for fremstilling av et næringsrikt forstoff.

EKSEMPEL 1

20 kg utgangsmaterialopplosning ble fremstilt ved oppløsning av. gaudaost-mysepulver fra Norge med standard-sammensetning som vist i tabell 2 i varmt vann ved 50°C til 30% konsentrasjon.

Utgangsmaterial-oppløsningen ble tilsatt 180g (tilsvarende

3% av tørrstoffinnholdet i mysen) kalsiumhydroksyd med hoy renhet for innstilling av pH til 10, 70. Den blandede opplosning, ble oppvarmet ved 80°C i 20 minutter for endring av pH til 8,07 og umiddelbart homogenisert under homogeniseringsbetingelser '50 kg/cm^ og 76°C ved hjelp av en homogenisator og avkjølt til 50°C. Den homogeniserte, blandede oppløsning.hadde pH 8,0 og viskositet 9,0 cp. (50°C). Den homogeniserte,blandede opplosning ble konsentrert til 56,2% torrstoffinnhold ved å anvende en konsentrator av platetypen ved hjelp av den konvensjonelle metode og tørket ved hjelp av en forstøvningstørker av sentrifuge typen ved hjelp av den konvensjonelle metode til å gi omtrent 5 g pulver. Den konsentrerte,blandede opplosning hadde pH 7,75 og viskositet 84 cp. (50°C) og konsentreringen og. tørkingen kunne derfor gjennomføres nesten i samme tilstand som for vanlig skummet melk uten noen problemer.

Det oppnådde pulver var lysebrunt og smakte søtt. Analyseresultatet for pulversammensetningen er vist i tabell 8.

Hver ca. 2 kg pulver ble fylt i en sekk fremstilt av polyetylen med tykkelsen 0,7 mm, forseglet og oppbevart ved romtemperatur henholdsvis i en inkubator ved 37°c i 2 måneder. Sammenbaking av pulveret ble ikke iakttatt og pulveret var tydelig frittstrommende i likhet med skummet-melk-pulver.

Forstoffer inneholdende et laktuloseholdig pulver fremstilt

1 henhold til eksempel 1, henholdsvis et mysepulver som fås

på markedet, som en komponent ble fremstilt og tilfort 25 til

45 dager gamle unge griser for avls-prøve. Fire lmåned gamle hångriser med vekst 7,9 kg (No. 3) 8,5 kg (No.l) 9,6 kg (No. 2) og 10,0 kg (No. 4) avlet fra en hungris av den såkalte "Landrace" ble anvendt som forsøksdyr. Disse griser ble oppdelt i 2 grupper som henholdsvis testgruppe og kontrollgruppe. Hver gris ble anbragt separat i en grisebinge fremstilt av jern og med god ventilasjon, belysning og oppvarming, og ble holdt i en tilstand slik at vann kunne drikkes fritt i 31 døgn mens det ble tilfort 2 typer forstoff som vist i tabell 9 treganger pr. dogn. Forstoff-konsumet ble målt hver dag og totalt samlet konsum under opp-foringsperioden og gjennomsnittlig konsum pr. dag ble bestemt. Hver gris ble målt på den 15. og 31. dag etter igangsettingen

av forsøket for sammenlikning av vektøkning, vektøknings;grad gjennomsnittlig vektøkning pr. døgn og forings-effektivitet (vektøkning) pr. 1 kg forstoff-konsum).

I tillegg ble bakteriefloraen for hver gris målt i dens tarm-system på den 15. og 31. dag etter begynnelsen av forsøket på følgende måte: En del avføring ble tatt fra grisens rektum m=d en sterilisert spatel, og anbragt i et flytende medium for transport (Mitsuoka: Journal of Infection of Disease, 45, 408, 1971) og oppslemmet. Hver en milliliter suspensjon ble blandet med 9 ml sterilisert fysiologisk saltoppløsning, fortynnet i henhold til den konvensjonelle metode og inkubert ved fremgangsmåten til Mitsuoka (Journal of Bacteriology, Japan, 29, 775, 1974) for

å undersøke innholdet av bakterieflora. Alle de unge griser ble for forsøket tilført antibiotika-holdig forstoff som fore-finnes på markedet.

Resultatene er vist i tabellene 10 til 13.

Sammensetningen av forstoffene for kontrollgruppen og testgruppen er vist i tabell 9. Vektøkning og vektøknings?grader

s\ forsøksdyrene etter tilførsel av forstoffet, forstoffkonsum og forstoffeffektivitet er vist i henholdsvis tabell 10, 11 og 12. Tabell 13 viser resultatene av bestemmelsen av bakterieflora i tarmsystemet.

Det fremgår av tabellene at de unge griser i testgruppen som

ble tilfort et forstoff tilsatt laktuloseholdig pulver fremstilt i henhold til den foreliggende oppfinnelse var overlegne i forhold til grisene i kontrollgruppen som var tilfort et forstoff tilsatt mysepulver, med hensyn til vektøkningshastighet og forstoff effektivitet, og testgruppen var bedre med hensyn til konsum av forstoff,som viste at det forstoff som var tilsatt laktuloseholdig pulver hadde en god smak. I tillegg viste undersøkelse av bakteriefloraeni innvollene en overvekt av bifidobacterium og nedsatt enterobacteriaceae. Dat laktulose-holdige pulver for forstoff fremstilt i henhold til den foreliggende oppfinnelse har således vist seg effektivt for forbedret vektøkning og bakterieflora i innvollene og er avgjort nyttig som et tilsetningsmiddel for forstoffer.

• EKSEMPEL 2

Mysefiltrat (sammensetningen er vist i tabell 1) oppnådd ved filtrering av 500 kg emmental-ost-myse ved hjelp av et ultrafiltreringsapparat fremstilt av D.D.S. Co., Danmark ble konsentrert til 19,4% tørrstoffinnhold ved anvendelse av en konsentrator av platetypen ved hjelp av den konvensjonelle metode. 20 kg av det konsentrerte filtrat ble fylt inn i en veietank og tilsatt og blandet med 150 g kalsiumhydroksydpulver med hoy renhet for å innstille pH i den blandede opp-løsning til 11,0 (ved 40°C). Den blandede oppløsning ble oppvarmet porsjonsvis ved 90°C i 20 minutter og hurtig avkjølt til 60°C og homogenisert under homogeniseringsbetingelser 30 kg/cm og 60°C ved hjelp av en homogenisator. Den blandede oppløsning etter homogenisering hadde pH 8,30 og viskositet 27,2 cp. (50°C) Den homogeniserte, blandede oppløsning ble ytterligere konsentrert til 55,4% fast tørrstoffinnhold ved en temperatur på under 65°C uten noen hindring ved hjelp av den ovenfor beskrevede konsentrator. Den blandede, konsentrerte opplosning hadde pH 7,85 og viskositet 94 cp. (40°C). Umiddelbart etter konsentreringen ble den blandede oppløsning tørket ved hjelp av et forstovningstorke av sentrifugaltypen ved hjelp av den konvensjonelle metode og dette gav omtrent 3,6 kg pulver uten noen vanskeligheter.

Analyseresultatet av den generelle sammensetning av pulveret er vist i tabell 14.

Pulveret oppnådd som et frittstrommende pulver mad god kvalitet har lysebrun farge og søtaktig smak. Hver omtrent 500 g pulver ble fylt i en sekk fremstilt av polyetylen m=d tykkelse 0,8 mm^ forseglet og oppbevart ved romtemperatur henholdsvis i en inkubator i 2 måneder. Pulveret kunne ikke sees å ha klumpet seg og hadde like gode frittstrommende egenskaper som skummet— melk-pulver.

EKSEMPEL 3

Filtratet (sammensetningen er vist i tabell 1) oppnådd ved filtrering av 500 g fersk skummet melk ved hjelp av det samme, ultrafiltreringsapparat som i eksempel 2 ble konsentrert på samme måte som i eksempel 1 og gav 20 liter konsentrert filtrat med 19,1 tørrstoffinnhold og pH 6,2.

På den annen side ble varmt vann ved 60° tilsatt til 125 g kalsiumhydroksyd med høy renhet til 2 500 ml for å fremstille en suspensjon ved omtrent 5% konsentrasjon.

1.200 ml av filtratet ble anbragt i en overløps-type av en liten veietank (overstrømning med 2 liter volum) (1) utstyrt med en varmeinnretning og røreverk oppvarmet til 90°C. 150 ml kalsiumhydroksydsuspensjon ble tilsatt dertil under omrøring og etter oppvarming ved 90°C i 10 minutter ble filtratet og kalsiumhydroksydsuspensjon kontinuerlig helt inn i veietanken med en hastighet på 200 ml/minutt henholdsvis 25 ml/ minutt og oppvarmet ved 90°C under kraftig omrøring. Etter omtrent 2 minutter og 55 sekunder begynte overløpet, deretter ble den oppvarmede,blandede opplosning fjernet som overløp med en hastighet på omtrent 225 ml/minutt og overløpet avsluttet etter omtrent 95 minutter. Den blandede oppløsning som utgjorde overløpet ble innført i en annen veietank (2) avkjølt til 50°C og lagret deri. Omtrent 5 minutter etter at overløpet var avsluttet ble den totale mengde blandet oppløsning i veietanken (1) overført i veietanken (2) og avkjølt til 50°C. Det oven-

for beskrevede konsentrerte filtrat og kalsiumhydroksydsuspensjon ble delvis innført i et beger med samme blandeforhold. pH i den resulterende blandede oppløsning var 10,95. Den gjennom-snittlige oppholdstid for filtratet i veietanken (1) var omtrent 9 minutter. Den blandede oppløsning hadde etter oppvarming pH 9, 00, viskositet 1,41 cp. (50°C) og 18,1% tørrstof f innhold.

Denne blandede opplosning ble homogenisert på samme måte som i eksempel 2. Den blandede oppløsning hadde etter homogenisering viskositet 29,4 cp. (50°C). Omtrent 20 kg av denne blandede homogeniserte oppløsning ble konsentrert til 50,5% tørrstoff-innhold på samme måte som i eksempel 2. Den konsentrerte , blandede oppløsning hadde pH 8,40 og viskositet 72 cp. (50°C). Deretter ble den blandede oppløsning tørket på samme måte som i eksempel 2 og gav omtrent 3,6 kg pulver som hadde lysebrun farge, var frittstrømmende og hadde søtaktig smak og hvor det ikke kunne iakttas noen sammenbaJcing endog ved samme oppbevarings-forsøk som i eksempel 1.

Sammensetning av pulveret ved analyse er som vist i tabell 15.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av et risledyktig laktulosepulver fra en laktoseholdig løsning, for anvendelse som næringsmiddel- eller forstoff-tilsetning, hvor løsningen underkastes en isomeringsbehandling med alkali ved forhøyet pH og forhøyet temperatur,karakterisert ved at myse som eventuelt har vært behandlet for delvis fjernelse av laktose, et filtrat oppnådd ved ultrafiltrering av myse eller et filtrat oppnådd ved ultrafiltrering av skummet melk tilsettes CalOH^ til pH 9,4-11,2 med etterfølgende oppvarming mellom 60 og 130°C inntil pH blir 7,5-9,0 hvoretter blandingen fra isomeriseringsreaksjonen, som inneholder utfelte Ca-salter og koagulert ikke-kasein-protein, utsettes for en homogeniserings-behandling ved en temperatur mellom 60 og 90°C og et homogeniseringstrykk på 20-60 kg/cm 2 for i sterk grad å nedsette viskositeten av blandingen, som så underkastes inndamping og/ eller tørking for isolering av laktulosepulveret i den nevnte risledykticre form.