DE2630114A1 - Copolyamid und seine anwendung zum zurichten von lederaustauschmaterial - Google Patents
Copolyamid und seine anwendung zum zurichten von lederaustauschmaterialInfo
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Description
BASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen: O.Z. 32 077 BR/Gl
6700 Ludwigshafen, den 01.07.1976
Copolyamid und seine Anwendung zum Zurichten von Lederaustauschraaterial
Die Erfindung betrifft ein neues, Piperazin enthaltendes Copolyamid
und ein Verfahren zum Zurichten von Lederaustauschmaterial mit einer Oberfläche aus weichmacherhaltigem PVC durch Auftragen
einer Lösung dieses Copolyamides und Trocknen. Die Zurichtung ist in der Gesamtheit ihrer Eigenschaften besser als die bisher bekannten.
Lederaustauschmaterialien, auch Kunstleder genannt, werden im wesentlichen durch Beschichten von Geweben oder Vliesen aus Baumwolle
oder Synthesefasern mit einem Polymerisat, und zwar oft mit weichmacherhaltigem Polyvinylchlorid, hergestellt. Dies allein
entspricht aber heute nicht mehr den Anforderungen des Marktes. Um diesen gerecht zu werden, bedarf es einer Zurichtung, d.h.
einer Oberflächenvergütung, die modischen Ansprüchen genügt, also z.B. Wolkeneffekte oder sonstige mehrfarbige Musterungen sowie
sensorische Eigenschaften aufweist, die natürlichem Leder ähnlich, mindestens jedoch damit vergleichbar sind. Außerdem werden verbesserte
physikalische Eigenschaften, z.B. Reibechtheiten, Knickfestigkeit und Glanz, verlangt. Selbstverständlich muß die Zurichtung
auf der Unterlage gut und dauernd haften. Ferner wird gefordert, daß die Lösungen, in denen die Zurichtmittel in den
Handel kommen, lagerbeständig sind, d.h. nicht allmählich gelieren.
Diese Forderungen können von den bisher bekannten Zurichtungen bereits mehr oder weniger vollkommen erfüllt werden.
Große Schwierigkeiten treten aber oft bei der gemeinsamen Verarbeitung
von Leder und weichmacherhaltigem Polyvinylchlorid-Kunstleder sowie von verschieden gefärbten Kunstledern auf, denn
Weichmacher und Farbstoffe sowie organische Pigmente mit einer Löslichkeit neigen zum Wandern (auch Ausbluten oder Migrieren
genannt).
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Die bisher zur Zurichtung verwendeten Polymerisate bzw. Copolymerisate
auf der Basis von Methylmethacrylat verhindern nur teilweise die Migration von Weichmachern, Farbstoffen und Pigmenten.
Reine Polymethy!methacrylate bilden zwar eine gute Migrationssperre, jedoch sind die darüber hinaus wichtigen physikalischen
Eigenschaften einer solchen Zurichtung, wie Flexibilität und Haftfestigkeit, unzureichend. Versucht man diese Eigenschaften
durch Copolymerisation mit anderen Monomeren, z.B. Äthylacrylat oder Butylacrylat, zu verbessern, geht die Sperrwirkung weitgehend
verloren.
Die meisten bekannten Zurichtmittel, z.B. Lacke auf Basis Nitrocellulose,
Harnstoff-Formaldehyd-Kondensate, Celluloseacetobutyrat (CAB), Vinylchlorid-Polymerisate und andere haben keine
oder keine ausreichende Sperrwirkung gegen die Migration von Farbstoffen und Weichmachern. Außerdem haben sie einen plastikartigen
Griff.
Eine weitere Möglichkeit besteht darin, die Zurichtung der Lederaustauschmaterialien
mit reaktiven oder nicht reaktiven Polyurethanlacken durchzuführen. Hier zeigt die Praxis vor allem
Schwierigkeiten in Bezug auf eine ausreichende Haftfestigkeit auf weichgemachtem Polyvinylchlorid, ferner entsprechen die sensorischen
Eigenschaften, also der Griff, vielfach nicht der Marktforderung, daß ein Lederaustauschmaterial möglichst lederähnlich
sein soll.
Die bisher als Zurichtmittel bekannten Polyamidlacke bilden entweder
stabile Lösungen, oder sie haben als Überzug eine gute Migrationssperrwirkung. Beide Forderungen können sie nicht gleichzeitig
erfüllen. Zur ersten Gruppe gehören vor allem die Polyamide auf Basis dimerisierter Fettsäuren, wie sie beispielsweise in den
US-Patentschriften 2 450 940 und 2 840 264 beschrieben sind. Zur
zweiten Gruppe, die zwar eine gute Migrationssperrwirkung hat, aber keine stabilen Lösungen bildet, gehören im wesentlichen die bisher
bekannten Copolyamide, die cycloaliphatische Diamine einpolykondensiert enthalten. Ihre Lösungen neigen beim Lagern zum Gelieren.
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Einfach zusammengesetzte Copolyamide, z.B. aus etwa gleichen Teilen Adipinsäure-Hexamethylendiamin-Salz und Caprolactam, bilden
weder lagerbeständige Lösungen noch hinreichend migrationshemmende
oder -sperrende überzüge.
Zusätzlich zu mindestens einem der genannten Nachteile haben die meisten auf dem Markt befindlichen Polyamidlacke eine geringe
Wasserfestigkeit und ergeben nach dem Trocknen eine harte Oberfläche. Ferner treten oft Schwierigkeiten hinsichtlich Elastizität
und Haftung auf flexiblen Unterlagen auf.
PolyglutamatlÖsungen haben den Nachteil, daß sie nur aus Chlorkohlenwasserstoffen
appliziert werden können und damit eine besondere toxikologische Belastung für die Verarbeiter darstellen.
Ferner haben auch sie den Nachteil, daß nur schwer eine ausreichende Haftfestigkeit zu erreichen ist.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, eine Zurichtung für Lederaustauschmaterial, insbesondere solches mit einer Oberfläche
aus Polyvinylchlorid zu entwickeln, die alle Forderungen gleichzeitig erfüllt. Das Zurichtmittel sollte mit den üblichen
Lösungsmittelgemischen lagerbeständige Lösungen bilden, sollte auf dem Substrat fest und bleibend haften, diesem gute sensorische
(Griff), optische (Glanz) und mechanische Eigenschaften verleihen und außerdem die Migration von Weichmachern und Farbstoffen verhindern.
Die Lösung dieser Aufgabe wurde nun gefunden in einem Copolyamid aus
a) 5 bis 18, vorzugsweise 8 bis 13 Gewichtsprozent Adipinsäure/ Hexamethylendiamin-Salz und
b) 95 bis 82, vorzugsweise 92 bis 87 Gewichtsprozent eines Salzes von Piperazin-und einem Gemisch von Decandicarbonsäure und
Azelainsäure im Molverhältnis 70 : 30 bis 95 : 5, vorzugsweise 80 : 20 bis 92 : 8,
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mit einem K-Wert, gemessen nach H. Fikentscher, Cellulosechemie
13 (1932), Seite 58 bis 64 und 71 bis 74, bei 20°C in 1 £iger
Lösung in 96 %iger Schwefelsäure, von 35 bis 70, vorzugsweise
40 bis 65, bzw. in einem Verfahren zum Zurichten von Lederaustauschmaterial mit einer Oberfläche aus weichgemachtem Polyvinylchlorid
unter Verwendung einer Lösung eines derartigen Copolyamides in einem üblichen Lösungsmittelgemisch,
Eine derartige Zurichtung erfüllt erstmalig alle oben genannten Anforderungen gleichzeitig. Geringfügige Änderungen, sei es hinsichtlich
der Art der Komponenten, sei es hinsichtlich deren Mengenverhältnis, führen bereits zu schwerwiegenden Mängeln hinsichtlich
der einen oder anderen Eigenschaft, so daß die erfindungsbegründende ausgewogene Eigenschaftskombination verlorengeht.
Die Copolyamide werden nach üblichen Methoden durch Schmelzpolykondensation
der Komponenten bei l80 bis 300, vorzugsweise bis 28O0C, gegebenenfalls in Gegenwart von Spuren einer monofunktionellen
Carbonsäure wie Stearinsäure oder Propionsäure als Molekulargewichtsregler, unter Abführung des Reaktionswassers
hergestellt.
Die Lösungsmittel, in denen die erfindungsgemäß zu verwendenden Copolyamide
zur Anwendung gelangen, sind generell die für Copolyamide üblichen, d.h. Gemische solcher organischen polaren Lösungsmittel,
die mit den Copolyamiden mindestens 10 bis 20 gewichtsprozentige stabile Lösungen bilden, unter den Lager- und Applikationsbedingungen
mit den Polyamiden und dem Substrat nicht reagieren und niedrig genug sieden, um eine rasche Trocknung
zu gewährleisten. Sie sollen zweckmäßigerweise nicht tiefer als 60 C und nicht höher als 150°C sieden. Es kommen als Mischungskomponenten z.B. Aromaten wie Benzol, Toluol, Xylole, vorzugsweise
Toluol, ferner Alkohole, wie Methanol, Äthanol, n- und i-Propanol und die isomeren Butanole und Pentanole, sowie isomerisierte
Octanole, wie 2-Äthyl-hexanol, und Cycloalkanole, wie Cyclopentanol
und Cyclohexanol, auch Glykole wie Äthylenglykol, sodann Ätheralkohole wie Äthylglykol (Äthylenglykol-mono-äthylather) und
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Ketone wie Methyläthylketon und Cyclohexanon in Betracht. Bevorzugt
verwendet man Gemische aus etwa gleichen Teilen Methanol und Toluol oder ein ternäres Gemisch aus einem oder mehreren der oben
genannten n-Alkanole, Cyclohexanol und Toluol. Je nach der beabsichtigten
Auftragsart (z.B. Spritzen oder Drucken) und Auftragsstärke wird man zu niedriger oder (zur Vermeidung des Trocknens auf
der Druckwalze) etwas höher siedenden Mischungen greifen.
Die Copolyamide kommen in 5 bis 25, vorzugsweise 8 bis 20 gewichtsprozentiger
Lösung in den Handel. Diese Lösungen sind hervorragend lagerbeständig, d.h. sie gelieren auch bei tieferen
Temperaturen und langer Lagerzeit nicht, sondern behalten ihre
Viskosität unverändert bei und bilden keine Ausfällungen. Vor der Anwendung werden sie im allgemeinen mit den gleichen oder
anderen üblichen Lösungsmitteln auf das 2- bis 6-fache Volumen verdünnt.
Zum Einfärben können den Lösungen übliche anorganische oder organische
PigmentZubereitungen oder übliche lösliche Farbstoffe zugesetzt
werden. Als PigmentZubereitungen kommen nur solche in Betracht, deren Bindemittel in den Polyamidlösungen löslich und
mit den gelösten Copolyamiden verträglich ist, d.h. mit diesen keine Ausfällungen bildet, also beispielsweise auf Basis von
Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisaten oder Copolyamiden. Organische Pigmente, die aufgrund einer gewissen Löslichkeit in
organischen Medien zum Migrieren neigen, sind beispielsweise verlackte Azopigmente wie Lackrot C (CJ. Nr. 15 585) oder nicht verlackte
Azopigmente wie Hansagelb G (CJ. 11 680), Hansagelb 10 G (CJ. 11 710), Hansascharlach RN (CJ. 12 120), Permanentrot F.GR
(CJ. 12 370).
Als lösliche Farbstoffe seien beispielsweise 1:1 oder 1:2 Metallkomplexe
von Azofarbstoffen genannt. Selbstverständlich können
den Copolyamidlösungen auch andere übliche Stoffe zugesetzt werden, beispielsweise Mattierungsmittel oder den Griff beeinflussende
Zusätze für den Fall, daß besondere Effekte gewünscht werden.
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Die Anwendung der Lösungen zur Zurichtung von PVC-Lederaustauschmaterial
erfolgt in üblicher Weise, also durch Rakeln, Gießen, vorzugsweise durch Sprühen, vor allem mit der Spritzpistole,
oder Drucken, z.B. mit Rasterwalzen. Man trägt in der Regel 3
bis 25, vorzugsweise 5 bis 15 g CopοIyamid/m Substrat auf. Anschließend
wird in üblicher Weise getrocknet. Dazu genügen im Trockenkanal in der Regel 1 bis 2 Minuten bei 70 bis 80°Cj man
kann das Material beispielsweise auch bei Raumtemperatur zum Trocknen aufhängen.
Die in dieser Weise erzielten Zurichtungen weisen einen angenehm weichen, lederähnlichen Griff auf, und das zugerichte Austauschmaterial
auf Basis Polyvinylchlorid :.st mechanisch beanspruchbar, ohne daß die Zurichtung sich ablösen würde oder abreiben ließe,
also naß- und trockenreibecht, naß und trocken knickelastisch, außerdem verhindert die Zurichtung zuverlässig jegliche Wanderung
von Weichmachern sowie Farbstoffen und organischen Pigmenten an die Oberfläche, also ein Klebrigwerden der Oberfläche und ein
Verspröden des Substrates, und insbesondere ein Ausbluten der Farbstoffe oder Pigmente an den Grenzflächen zweier verschieden
gefärbter Substrate. Schließlich sind die erfindungsgemäßen Copolyamide und die daraus hergestellten Zurichtungen lichtecht und
hochfrequenzverschweißbar.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
200 Teile des Polyamides mit einem K-Wert von 42 aus 10 %
Adipinsäure/Hexamethylendiamin-Salz und 90 % des Piperazinsalzes
eines Gemisches von Decan-l,10-dicarbonsäure und Azelainsäure im Molverhältnis 4 : 1 werden in einer Mischung aus 400 Teilen
Methanol und 400 Teilen Toluol gelöst.
100 Teile dieser Lösung werden im Gewichtsverhältnis 1 : 3 mit einem Verdünnergemisch aus 30 % Methanol, 50 % Äthanol und
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20 % Methyläthylketon versetzt und mittels Spritzauftrag auf ein
mit weichmacherhaltigem PVC beschichtetes Baumwollgewebe aufgetragen.
Die Auftragsmenge beträgt 10 g Feststoff/m .
Das zugerichtete Material hat folgende Eigenschaften;
hoher Glanz, glatter, lederähnlicher Griff.
Mechanische Eigenschaften:
Bally-Plexometer (Knickelastizität) nach IUP 20:
Die Prüflinge sind nach 200 000 Knickungen bei Normaltemperatur und 20 000 Knickungen bei -100C unbeschädigt.
Trocken- und Naßreibechtheit nach IUP 450:
Nach 1 000 Reibtouren trocken und 300 Reibtouren naß keine
Beschädigung.
Die Haftung ist sehr gut; kein Abheben des Schutzlackes beim
Knicken und Reiben unter den Bedingungen der obengenannten Prüfungen. Der Schutzlack ist undurchlässig für Weichmacher, daher kein Kleben und keine Fleckenbildung, auch nicht nach 3-tägiger Lagerung bei 80°C.
Knicken und Reiben unter den Bedingungen der obengenannten Prüfungen. Der Schutzlack ist undurchlässig für Weichmacher, daher kein Kleben und keine Fleckenbildung, auch nicht nach 3-tägiger Lagerung bei 80°C.
TesafiImprobe (hierbei wird ein aufgeklebter Tesafilm vom zugerichteten
Substrat abgerissen; der Lackfilm der Zurichtung darf sich dabei nicht ablösen): einwandfrei.
Prüfung der Diffussionsechtheit nach IUF 442:
absolute Diffussionsechtheit (Note 5 nach dem Graumaßstab
DIN 54 002).
200 Teile Copolyamid der im Beispiel 1 beschriebenen Zusammensetzung,
jedoch mit dem K-Wert 46, werden in einer Mischung aus 500 Teilen Methanol und 300 Teilen Toluol gelöst. 120 Teile dieser
Lösung werden mit 20 Teilen einer 5 #igen Lösung des Farbstoffs
Solvent Red 118, CJ. 15 675 (Conversion Product) in Cyclohexanol
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verrührt und mittels der Tiefdruckwalze auf ein mit weichgemachtem
PVC beschichtetes Polyamidfaservlies aufgedruckt. Die Auftragsmenge beträgt 5 g/m .
Das Material zeigt die gleichen Testergebnisse wie die gemäß Beispiel
1 erhaltene Probe mit Ausnahme der Diffusionsechtheit. Um diese zu erreichen, muß man auf die farbige Schicht eine zweite,
farblose Schicht aus dem gleichen Copolyamid aufbringen.
Zusammensetzung des Copolyamids:
6 Gewichtsprozent Adipinsäure/Hexamethylendiamin-Salz
94 Gewichtsprozent des Piperazinsalzes eines Gemisches von Decan-1,10-dicarbonsäure
und Azelainsäure im Molverhältnis 92:8.
Der K-Wert beträgt 43.
180 Teile des Copolyamids werden in einer Mischung aus 370 Teilen Methanol und 450 Teilen Toluol gelöst.
80 Teile dieser Lösung werden im Gewichtsverhältnis 1:2 mit einem
Verdünnergemisch aus 30 % Äthanol, 30 % Toluol, 30 % Methyläthylketon
und 10 % Äthylenglykol versetzt und mittels Spritzauftrag auf ein PVC-beschichtetes Vlies aus Polyesterfasern aufgetragen.
Die Auftragsmenge beträgt 15 g Feststoff/m .
Das zugerichtete Material zeigt die gleichen Meßergebnisse wie bei Beispiel 1.
Farblose Zurichtung eines mit weichmacherhaltigem PVC beschichteten
Vlieses aus Baumwolle mit einem in der qualitativen Zusammensetzung abweichenden Copolyamid
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Zusammensetzung des Copolyamides:
90 Gewichtsprozent Decandicarbonsäure(-1,10)/Piperazin-Salz
10 Gewichtsprozent Adipinsäure/l-(2-aminoäthyl)-Piperazin-Salz
Der K-Wert beträgt 47.
200 Teile des Polyamids werden in einer Mischung von 38O Teilen
Methanol und 420 Teilen Toluol gelöst. 120 Teile dieser Lösung
werden im Gewichtsverhältnis 1:2,5 mit einem Verdünnergemisch aus 20 Teilen Methanol, 40 Teilen Äthanol und 40 Teilen Methyläthylketon
versetzt und mittels Spritzauftrag auf das oben beschriebene Lederaustauschmaterial aufgetragen.
Die Auftragsmenge beträgt 20 g Feststoff/m .
Das zugerichtete Material hat folgende Eigenschaften:
Trocknet matt und grau auf und läßt sich leicht infolge ungenügender
Haftung abreiben.
Farblose Zurichtung eines mit wexchmacherhaltigem PVC beschichteten
Vlieses aus Baumwolle mit qualitativ abweichendem Copolyamid (im Prinzip wie Vergleichsbeispiel 1):
Zusammensetzung:
90 Gewichtsprozent Decandicarbonsäure-(1,10)/Piperazin-Salz
10 Gewichtsprozent Adipinsäure/3,3'-Dimethy1-4,4'-diamino-dicyclo-
hexyl-methan-Salz.
Der K-Wert beträgt 39.
200 Teile des Polyamids werden in einer Mischung von 38O Teilen
Methanol und 420 Teilen Toluol gelöst.
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150 Teile dieser Lösung werden im Gewichtsverhältnis 1:2 mit einem Verdünnergemisch aus 30 Teilen Äthanol, 30 Teilen Methyläthylketon,
35 Teilen Toluol und 5 Teilen Äthylenglykol versetzt und mittels Spritzauftrag auf das Substrat aufgetragen.
Die Auftragsmenge beträgt 15 g Peststoff/m2.
Das zugerichtete Material hat folgende Eigenschaften: Beim Trocknen auf dem PVC-Substrat entsteht ein weißer, undurchsichtiger
Film (Belag) der sich beim einfachen Knittern vom PVC ablöst.
Farblose Zurichtung eines mit weichmacherhaltigem PVC beschichteten
Vlieses aus Synthesefasern mit einem Copolyamid von quantitativ abweichender Zusammensetzung
Zusammensetzung des Copolyamides:
a) 20 Gewichtsprozent Adipinsäure/Hexamethylendiamin-Salz und
b) 80 Gewichtsprozent des Piperazinsalzes eines Gemisches aus
60 Äquivalent Decan-l,10-dicarbonsäure und 40 Äquivalent
Azelainsäure.
Der K-Wert beträgt 1»7 -
Lösen und Anwendung wie bei Beispiel 1.
Eigenschaften: Beim Trocknen des Polyamidlackes auf PVC-Material
entsteht ein schlecht haftender Film, der sich beim einfachen Knittern vom Substrat abhebt.
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Claims (2)
1. Copolyamid vom K-Wert 35 bis 70, hergestellt aus
a) 5 bis 18 Gewichtsprozent Adipinsäure-Hexamethylendiamin-SaIz
und
b) 95 bis 82 Gewichtsprozent des Piperazinsalzes eines Gemisches von Decan-l,10-dicarbonsäure und Azelainsäure
im Molverhältnis 70 : 30 bis 95 : 5.
2. Verfahren zum Zurichten von Lederaustauschmaterial mit einer Oberfläche aus weichmacherhaltigem Polyvinylchlorid durch
Auftragen der Lösung eines Copolyamides in einer Mischung üblicher organischer Lösungsmittel und Trocknen, dadurch
gekennzeichnet, daß hierzu ein Copolyamid gemäß Anspruch verwendet wird.
BASF Aktiengesellschaft
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