DE2628350A1 - Verfahren zur metallophobierung von gegenstaenden, insbesondere von isolierstoffen fuer gedruckte schaltungen - Google Patents

Verfahren zur metallophobierung von gegenstaenden, insbesondere von isolierstoffen fuer gedruckte schaltungen

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DE2628350A1 DE19762628350 DE2628350A DE2628350A1 DE 2628350 A1 DE2628350 A1 DE 2628350A1 DE 19762628350 DE19762628350 DE 19762628350 DE 2628350 A DE2628350 A DE 2628350A DE 2628350 A1 DE2628350 A1 DE 2628350A1
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Description

Anmelder: Feiten & Guilleaume Carlswerk Aktiengesellschaft 5000 Köln 80 Schanzenstraße
Fl 4519 Köln-Mülheim, den 15. Juni 1976
Verfahren zur Metallophobierung von Gegenständen,insbesondere von Isolierstoffen für gedruckte Schaltungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von metallophoben (metallabweisenden) Oberflächen auf Gegenständen, die in üblichen chemischen oder galvanischen Bädern metallisiert werden, unter Verwendung von Verbindungen, welche ein Element mit amphoteren Verhalten enthalten.
Die ständig steigende Anwendung der zahlreichen bekannten Verfahren zur galvanischen wie auch zur stromlosen chemischen Metallisierung von Gegenständen aller Art hat, auch mit Rücksicht auf die ständig wachsende Umweltbelastung, zu vielen Verbesserungen und Rationalisierungen geführt. So ist man beispielsweise bei der Herstellung von gedruckten Schaltungen für elektronische Geräte teilweise abgegangen vom ursprünglich üblichen Subtraktivverfahren, bei dem das Basismaterial ein- oder zweiseitig völlig mit Kupfer kaschiert ist und bei dem das nicht für die Leiterbahnen benötigte Kupfer wieder vom Basismaterial entfernt wird. An seine Stelle ist weit-
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gehend das Additivverfahren getreten, bei dem lediglich die für Leiterbahnen vorgesehenen Stellen des Basismaterials mit Kupfer oder anderen Metallen beschichtet werden. Soll dieses Additivverfahren für gedruckte Schaltplatinen verwendet werden, bei denen nur eine Seite des Basismaterials mit metallischen Leiterzügen versehen werden soll, entsteht die Notwendigkeit, das Basismaterial auf der von Leiterzügen freien Seite vor der Metallisierung zu bewahren. Eine sehr wirtschaftliche Möglichkeit dazu besteht darin, die betreffende Seite des Basismaterials zu metallophobisieren, d.h. metallabstoßend zu machen.
Es ist nun ein Verfahren zum Herstellen von Mustern auf geeigneten Unterlagen vermittels Strahlungseinwirkung, insbesondere zum Herstellen von gedruckten Leiterplatten nach dem Aufbauverfahren bekannt, wobei die erforderlichenfalls geeignet vorbehandelte Oberfläche der Unterlage mit einer Lösung behandelt wird, deren pH-Wert zwischen 1,5 und 4,0, und die eine geringe Menge mindestens eines Halogenions aus der Gruppe Chlor, Brom und/oder Jod enthalt, sowie mindestens ein reduzierbares Salz eines nicht edlen Metalles in größerer Ionenkonzentration als dem Halogengehalt entspricht, und eine auf die benutzte Strahlungsenergie ansprechende Komponente, und wobei sodann die dem gewünschten Muster entsprechenden Bezirke der so behandelten Oberfläche der Strahlungsquelle ausgesetzt werden, um so in den von der Strahlung getroffenen Bezirken ein aus reduzierten Metallkeimen bestehendes reelles Abbild des gewünschten Musters herzustellen, und wobei hierauf die Oberfläche gespült wird, um so das Metallsalz aus den nicht der Strahlung ausgesetzt gewesenen Bezirken zu entfernen, und wobei hierauf die mit dem reellen Abbild versehene Oberfläche einem geeigneten autokatalytischen Abseheidungsbad ausgesetzt wird, in welchem die strahlungsreduzierten Metallkeime katalytisch die stromlose Metallabseheidung in den von diesen bedeckten Bezirken der Oberfläche bewirken, so daß sich ein aus stromlos abgeschiedenem Metall bestehendes
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Abbild des gewünschten Musters ergibt, dessen Metalldicke von der Einwirkungszeit des autokatalytischen Bades abhängt, und wobei die Oberfläche der Unterlage zumindest in den Bezirken, in denen keine stromlose Metallabscheidung gewünscht ist, mit einem die katalytische Wirksamkeit von Oberflächenfehlstellen verringernden Mittel behandelt wird, das vorzugsweise eine Verbindung darstellt, welche eines oder mehrere Elemente aus der Reihe von Schwefel, Tellur, Selen, Polonium, Arsen enthält, und wobei als Verbindung 2-mercaptobenzothiazol oder Nickeldibutyldithiocarbamat vorgeschlagen wird (DT-OS 25 30 415, insbesondere Ansprüche 12 und 13).
Dieses Verfahren hat eine Reihe von Nachteilen. Einmal sind die genannten Elemente und ihre Verbindungen schwierig zu handhaben und teilweise giftig, bzw. radioaktiv, also umweltbelastend. Des weiteren ist die Behandlung der Bezirke, in denen eine stromlose Metallabscheidung gewünscht ist, mit den vorgeschlagenen Elementen und ihren Verbindungen aufwendig, sie kann bei gewissen Elementen und Verbindungen nur durch das sehr aufwendige Aufdampfen erfolgen. Ein weiterer wesentlicher Nachteil des bekannten Verfahrens besteht darin, das es die Bezirke, in denen keine stromlose Metallabscheidung gewünscht ist, nicht mehr sicher vor Metallabscheidung schützen kann, wenn schneller wirkende, relativ aggressive Weiterentwicklungen der Metallisierungsbäder verwendet werden.
Der Erfindung liegfc die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von metallophoben (metallabweisenden) Oberflächen auf Gegenständen aller Art anzugeben, das auch in den schon erwähnten schnellwirkenden Metallabscheidungsbädern sicher vor Metallabscheidung auf den so hergestellten Oberflächen schützt, eine einfach zu handhabende und vielseitig verwendbare Verbindung aus der genannten Gruppe zu finden und für die Großserienfertigung anwendbar zu machen.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, mit dem stabilisierte und/oder stabile in Wasser und/oder in organischen Lösungsmitteln löslichen Antimon-Verbindungen (Komplexe) auf, in und/oder unter den zu metallophobierenden Oberflächen angebracht werden.
In einer Ausgestaltung der Erfindung werden die löslichen Antimon-Verbindungen als Lösung in Wasser und/oder organischen Lösungsmitteln verwendet.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Ansprüchen j5 bis 9 näher beschrieben.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere in dem sicheren Schutz gegen jegliche Metallabseheidung in allen bekannten Bädern zur stromlosen und auch galvanischen Metallisierung. Überraschenderweise wurde gefunden, daß dieser Schutz gegen Metallisierung auch dann voll wirksam bleibt, wenn die für die äußeren Schichten eines Schichtstoffes bestimmten Lagen aus Papier, Textilgewebe oder auch aus Glasfasergewebe mit der Lösung der Antimon-Verbindungen getränkt, getrocknet und anschließend in der üblichen Weise zu Schichtstoffen weiterverarbeitet werden. Ein weiterer Vorteil besteht in der ebenfalls überraschenden Wirkung der erfindungsgemäßen Behandlung von Prepregs auf die Korrosionswerte des fertigen Schichtstoffes. Insbesondere die elektrolytisehe Kantenkorrosion wird erheblich verbessert, was zu weiteren Anwendungsgebieten der Erfindung führen kann.
AusfUhrungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden näher beschrieben.
Beispiel 1. Eine zur Herstellung von Laminaten bestimmte Papierbahn, beispielsweise aus Baumwoll-S-Imprägnierpapier mit einem Flächenge-
wicht von 50 bis 120g/cm , wird in einer vertikalen oder horizontalen
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Lackiermaschine im Tauchverfahren mit einer Lösung von 4,1 bis 12,9 Gew.-^, vorzugsweise von 10,6 Gew.-% Antimonglycerat in 1,8 bis 5,6 Gew.-%t vorzugsweise 4,6 Gew.-% Dimethylformamid (EWF) und Wasser
getränkt. Nach dem Trocknen bei Temperaturen zwischen 100 und 120 0C, vorzugsweise bei 110 0C, ergibt sich je nach der Durchlaufgeschwindigkeit ein Festkörperauftrag von 7,7 bis 15*4 Gew.-^, der vorzugsweise auf 12,3 Gew.-% eingestellt wird. Die so vorgehandelte Papierbahn wird mit einem niedermolekulare Phenolvorimprägnierharze enthaltenden Vorlack in bekannter Weise vorimprägniert und getrocknet. Anschließend erfolgt auf die gleiche Weise die Decklackierung unter Verwendung der für die Herstellung von Phenolharz-Hartpapieren bekannten Phenolharz-Lacke. Bogen aus der so behandelten Papierbahn
werden als Deckbogen beim Verpressen der Laminate eingesetzt. Die
so hergestellten Schichtpreßstoffe nehmen in den üblichen galvanischen und/oder chemischen Bädern auf der mit einem vorbehandelten Deckbogen versehenen Seite kein Kupfer an,
Beispiel 2.Ein Herstellungsverfahren für Schichtpreßstoffe entsprechend dem Beispiel 1, wobei für die Tränkung der für die Deckbogen bestimmten Bahn eine Lösung von 7,1 bis 22,1 Gew.-#, vorzugsweise l8,2 Gew.-# Antimonmukat verwendet wird und der Festkörperauftrag auf 13,2 bis 26,4 Gew.-%, vorzugsweise auf 21,1 Gew.-^ eingestellt wird.
Beispiel ~5. Ein Herstellungsverfahren für Schichtpreßstoffe entsprechend dem Beispiel 1, wobei für die Tränkung der für die Deckbogen bestimmten Bahn eine Lösung von 3*3 bis 10,2 Gew.-^, vorzugsweise 8,4 Gew.-# Antimonglykolat verwendet wird und der Pestkörperauftrag auf 6,1 bis 12,2 Gew.-^ vorzugsweise auf 9,8 Gew.-# eingestellt wird.
Beispiel 4. Ein Herstellungsverfahren für Schichtpreßstoffe \sntsprechend dem Beispiel 1, wobei für die Tränkung der für die Deckbogen bestimmten Bahn eine Lösung von 3,7 bis 11,5 Gew.-#, Vorzugs-
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weise 9,4 Gew.-% Antimonlaktat verwendet wird und der Festkörperauftrag auf 6,8 bis 13*6 Gew.-%, vorzugsweise auf 10,9 Gew.-% eingestellt wird.
Beispiel f3. Ein Herstellungsverfahren für Schichtpreßstoffe entsprechend dem Beispiel 1, wobei für die Tränkung der für die Deckbogen bestimmten Bahn eine Lösung von 5*4 bis 16,8 Gew.-%, vorzugs weise 13*8 Gew.-% Antimontartrat verwendet wird und der Festkörper auftrag auf 10 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise auf 16 Gew.-# eingestellt wird.
Beispiel 6. Ein Herstellungsverfahren für Schichtpreßstoffe entsprechend dem Beispiel 1, wobei für die Tränkung der für die Deckbogen bestimmten Bahn eine Lösung von 6,6 bis 20,6 Gew.-# vorzugsweise 17,0 Gew.-% Antimoncitrat verwendet wird und der Festkörperauftrag auf 12,3 bis 24,6 Gew.-% vorzugsweise auf 19,7 Gew.-^ eingestellt wird.
Beispiel 7. Ein Herstellungsverfahren für Schichtpreßstoffe entsprechend dem Beispiel 1, wobei für die Tränkung der für die Deckbogen bestimmten Bahn eine Lösung von 4,9 bis 15*4 Gew.-%, vorzugsweise 12,6 Gew.-# Antimonmalat verwendet wird und der Festkörperauftrag auf 9,2 bis l8,4 Gew.-^, vorzugsweise auf 14,7 Gew.-% eingestellt wird.
Beispiel 8. Ein Herstellungsverfahren für Schichtpreßstoffe, wie in den Beispielen 1 bis 7 beschrieben, bei dem den dort genannten Tränklösungen ein nichtionogenes, vorzugsweise silikonfreies Benetzungsmittel, beispielsweise das von der 3M Company hergestellte Fluorad FC 430, in Mengen zwischen 0,01 bis 0,20 Gew.-% , vorzugsweise 0,10 Gew.-% zugegeben wird.
Beispiel 9f Ein Herstellungsverfahren für Schichtpreßstoffe, wie in den Beispielen 1 bis 8 beschrieben, wobei die Tränklösung auf die
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für die Deckbogen bestimmte Bahn durch eine Auftragswalze einseitig nach dem sogenannten Kiss-Coat-Verfahren aufgebracht wird.
Beispiel 10« Ein Herstellungsverfahren für Schichtpreßstoffe entsprechend dem Beispiel 1, wobei für die Tränkung der für die Deckbogen bestimmten Bahn eine Lösung von 7»5 bis 23,4 Gew.-%, vorzugsweise 19,3 Gew.-% Phenylamidoantimonyltartrat in einem organischen Lösungsmittel wie Formamid (FA), Acetamid (AA), Tetramethylharnstoff (TMH), Dirnethylsulfoxid (DMS), Monomethylformamid (MMF), Dimethylformamid (DMF), Monomethylacetamid (MMAA), Dimethylacetamid (DMAA) oder N-Methylpyrolidon, vorzugsweise DMAA und DMF verwendet wird und der Festkörperauftrag auf 13,9 bis 27,8 Gew.-#,vorzugsweise auf 22,2 Gew.-% eingestellt wird.
Beispiel 11. Ein Herstellungsverfahren für Schichtpreßstoffe entsprechend dem Beispiel 1, wobei für die Tränkung der für die Deckbogen bestimmten Bahn eine Lösung von 4,6 bis 14,4 Gew.-#, vorzugsweise 11,8 Gew.-% Methylamidoantimonyltartrat verwendet wird und der Festkörperauftrag auf 8,6 bis 17,2 Gew.-%, vorzugsweise auf 13,7 Gew.-^ eingestellt wird.
Beispiel 12. Ein Herstellungsverfahren für Schichtpreßstoffe entsprechend dem Beispiel 1, wobei für die Tränkung der für die Deckbogen bestimmten Bahn eine Lösung von 10,6 bis 33,1 Gew.-#, vorzugsweise 27,2 Gew.-^ Dichlorphenylamidoantimonyltartrat verwendet wird und der Festkörperauftrag auf 19,7 bis 39,4 Gew.-#, vorzugsweise
31.5 Gew.-# eingestellt wird.
Beispiel 13. Ein Herstellungsverfahren für Schichtpreßstoff entsprechend dem Beispiel 1, wobei für die Tränkung der für die Deckbogen bestimmten Bahn eine Lösung von 7,0 bis 21,7 Gew.-^, vorzugsweise 17,8 Gew.-^ η - Butylamidoantimonyltartrat verwendet ,wird und der Festkörperauftrag auf 12,9 bis 25,8 Gew.-#, vorzugsweise auf
20.6 Gew.-# eingestellt wird.
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Beispiel l^. Ein Herstellungsverfahren entsprechend den in den
Beispielen 10 bis I^ beschriebenen Verfahren, bei dem anstelle der genannten Lösung eines Tartrats eine Lösung eines entsprechenden Glycerat, Mukat, Glykolat, Laktat, Citrat oder Malat in entsprechen dem Molverhältnis als Tränklösung für die als Deckbogen benutzte Bahn verwendet wird.
Beispiel 15. Eine wenig haftende Kunststoff-Folie, beispielsweise aus dem der Firma Dupont als geschütztes Warenzeichen eingetragenem ^ ^^ , mit einem Flächengewicht von etwa 70 g/m , wird einseitig, beispielsweise im bereits genannten Kiss-Coat-Verfahren, mit einem für die Herstellung von Phenolharz-Hartpapieren bekannten Phenolharzlack beschichtet, der 12,8 bis 25,6 Gew.-%, vorzugsweise 20,5 Gew.-% Phenylamidoantimonyltartrat und eines oder mehrere der in Beispiel 10 genannten Lösungsmittel in den dort genannten Mengen enthält. Danach wird die Folie bei Temperaturen zwischen 110 und l40 0C, vorzugsweise bei 1^0 0C getrocknet und ein Festkörperauf-
2 2
trag von 9,9 bis 19,9 g/m , vorzugsweise 15,9 g/m , entsprechend cirka 5,5 Mol-# Antimon, eingestellt. Bogen der derart einseitig beschichteten Folie werden mit der beschichteten Seite auf einen Stapel Prepregs gelegt und zu Schichtstoff verpreßt. Unmittelbar nach dem Pressen kann die Folie abgezogen werden. Die mit ihr in Kontakt gewesene Seite des Schichtstoffes ist danach metallabweisend (metallophob). In bestimmten Fällen kann es vorteilhaft
sein, die Folie erst kurz vor der Weiterverarbeitung abzuziehen.
Beispiel 16. Ein Herstellungsverfahren entsprechend dem Beispiel 15, wobei für die Beschichtung der Folie ein Phenolharzlack verwendet wird, der 7,9 bis 15,8 Gew.-^, vorzugsweise 12,6 Gew.-%
Methylamidoantimonyltartrat enthält, und bei dem ein Festkörper-
p ρ
auftrag von 6,1 bis 12,2 g/m , vorzugsweise 9,8 g/m , entsprechend cirka 3,5 Mol-# Antimon (Sb) eingestellt wird.
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Beispiel 17. Ein Herstellungsverfahren entsprechend dem Beispiel 15* wobei für die Beschichtung der Folie ein Phenolharzlack verwendet wird, der l8,1 bis 36,2 Gew.-%, vorzugsweise 29,0 Gew.-# Dichlorphenylamidoantimonyltartrat enthält, und bei dem ein Festkörperauftrag von 14,1 bis 28,2 g/m , vorzugsweise 22,6 g/m , entsprechend cirka 3,5 Mol-# Antimon (8b) eingestellt wird.
Beispiel 18. Ein Herstellungsverfahren entsprechend dem Beispiel 15, wobei für die Beschichtung der Folie ein Phenolharzlack verwendet wird, der 11,9 bis 23,8 Gew.-^, vorzugsweise 19,0 Gew.-%
n-Bytylamidoantirnonyltartrat enthält, und bei dem ein Festkörperauftrag
von 9,2 bis 18,4 g/m , vorzugswe:
3,5 Mol-% (Sb) eingestellt wird.
von 9,2 bis 18,4 g/m , vorzugsweise 14,8 g/m entsprechend cirka
Beispiel 19. Ein Herstellungsverfahren entsprechend den Beispielen 15 bis 18, bei dem anstelle des betreffenden Tartrats ein entsprechendes Glycerat, Mukat, Glykolat, Laktat, Citrat oder Malat im entsprechenden Mol-Verhältnis verwendet wird.
Beispiel 20. Eine bei der Herstellung von Laminaten als Decklage bestimmte Trägermaterial-Bahn.vorzugsweise eine Papierbahn, wird nach einem der bekannten Verfahren mit einem für die Herstellung von Schichtstoffen (vorzugsweise Hartpapier) bekannten Harzlack (vorzugsweise Phenolharzlack) imprägniert, der eine solche Menge der in den vorhergehenden Beispielen genannten Antimonverbindungen enthält, daß ein Festkörperauftrag von 2,2 bis 4,4 Mol-# Sb, vorzugsweise 3,5 Mol-# Sb entsteht. Dieses günstigste Verhältnis ist unabhängig davon, ob es bei der Vor-, der Deck- oder bei einer nur einmaligen Imprägnierung der Bahn aufgebracht wird.
Beispiel 21. Eine fertige Hartpapierplatte wurde auf einer Beschichtungsgießmaschine unter Verwendung eines der in den Beispielen 15 bis 19 beschriebenen Lackes und unter Einhaltung der jeweils genannten Festkörperaufträge einseitig beschichtet und getrocknet.
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Die beschichtete Seite zeigte in üblichen galvanischen und/oder chemischen Metallisierungsbädern ein metallabweisendes (metallophobes) Verhalten.
Beispiel 22. Eine fertige Hartpapierplatte wurde auf einer Siebdruckmaschine mit einer handelsüblichen Siebdruckpaste partiell bedruckt, wobei der Paste eine der in den Beispielen 15 bis 19 beschriebenen Antimonverbindungen in der entsprechenden Konzen tration zugemischt wurde. Die bedruckten Stellen der Platte nahmen in den üblichen galvanischen und/oder chemischen Metallisierungsbädern keinerlei Metall an.
Zusammenfassend kann festgestellt werden, daß überraschenderweise die metallophobierende Wirkung der erfindungsgemäßen Antimon-Ver bindungen in allen untersuchten Anwendungsfällen voll erhalten blieb.
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Claims (9)

pi 4319 -yf-15.6.1976 Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen von metallophoben (metallabweisenden) Oberflächen auf Gegenständen, die in üblichen chemischen oder galvanischen Bädern metallisiert werden, unter Verwendung von Verbindungen, welche ein Element mit amphoteren Verhalten enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß stabilisierte und/oder stabile, in Wasser und/oder in organischen Lösungsmitteln löslichen Antimon-Verbindungen (Komplexe) auf, in und/oder unter den zu metallophobierenden Oberflächen angebracht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die löslichen Antimon-Verbindungen als Lösung in Wasser und/oder organischen Lösungsmitteln verwendet werden.
j5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zu metallophobierenden Gegenstände, ggf. teilweise, mit einer löslichen Antimon-Verbindung oder einem diese enthaltenden Stoffgemisch, z.B. Lack, beschichtet werden.
4. Verfahren nach Anspruch ~5, dadurch gekennzeichnet, daß eine wasserunlösliche, aber in organischen Lösungsmitteln lösliche Antimon-Verbindung allein und/oder als Bestandteil eines Speziallackes auf eine Folie aufgetragen wird, auf den Deckbogen eines Schichtpreßstoffes aufgepreßt wird, und dann die Folie abgezogen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie in Form eines Negativdrucks verwendet wird, was zu einer teilweise metallophoben Oberfläche führt.
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ORiGJNAL INSPECTED
Fl 4J>19 ^J*' I5.
6.I976
Ij. Verfahren riac.-i Aruuruct. 1 oder 'd, dadurch g e k e η nz t? 1 c ii η e t, -.ι\'Λ die löslichen Antimon-Verbindungen in die oberflächennahen Bereiche der Gegenstände, in eine oder mehreren Decklasten eine;·. LJchichtstoffes, ggf. auf Teilflächen, eingebracht werfen.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Anbringen der Antimon-Verbindungen bei der Herstellung des Trägermaterials und/oder seiner Vorprodukte erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß für die Prepregs (Vormaterial) der Schichtstoffe bestimmtes Trägermaterial in einer Tränkvorrichtung, vorzugsweise auf einer Lackiermaschine, mit der Lösung der Antimon-Verbindungen getränkt und dann getrocknet wird, worauf die übliche Weiterverarbeitung angeschlossen wird.
9. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7 für die Herstellung von Basismaterial für gedruckte Schaltungen, insbesondere für die Herstellung von einseitig kuprophobem Basismaterial für die Fertigung von gedruckten Schaltungen im Additivverfahren und/oder im Semi-Additivverfahren, oder für die Herstellung von gedruckten Schaltungen im Additivverfahren ohne Verwendung von Abdeckungen.
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8AD ORIGINAL
DE2628350A 1976-06-24 1976-06-24 Verfahren zur Herstellung von nichtmetallisierbaren Oberflächen auf Schichtstoffen unter Verwendung eines gelösten Antimonkomplexes und Anwendung des Verfahrens Expired DE2628350C3 (de)

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