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Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen
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Entgasung von Flüssigkeiten Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren
zum Entgasen von Flüssigkeiten, bei welchem die zu entgasende Flüssigkeit in einen
Vakuumbehälter eingebracht und dort Zentrifugalkräften ausgesetzt wird, und weiterhin
auf eine Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens, welche einen Vakuumbehälter,
eine Zufuhröffnung für zu entgasende Flüssigkeit, eine Zentrifuge und eine Austragsöffnung
aufweist.
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Es ist eine Vorrichtung zum Entgasen von Flüssigkeiten bekannt (DT-PS
2 147 124), bei welcher die Flüssigkeit in einer Zentrifuge unter Vakuum behandelt
wird und bei welcher die Flüssigkeit an der Innenwandung des Rotors der Zentrifuge
zu einem strömenden Film ausgebreitet und in einen blasenarmen und einen blasenreichen
Anteil aufgeteilt wird. Damit nun der blasenreiche Teil vom blasenarmen Teil getrennt
werden kann, befindet sich an der Stelle,
wo die Flüssigkeit den
Rotor verlässt, ein schneidenförmiger überlaufteil, an dessen einer Seite blasenreiche
Flüssigkeit vorbeigeht, die erneut in den Rotor zur Behandlung eingegeben wird,
und an deren anderer Seite Flüssigkeit mit sich verringernder Umfangsgeschwindigkeit
abgenommen wird, die verhältnismässig blasenarm sein soll.
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Zwar ist die dort abgenommene Flüssigkeit im Vergleich zur Flüssigkeit,
die in den Rotor vor dem Entgasen eingeführt wird, blasenärmerjvon Blasenfreiheit
kann jedoch nicht gesprochen werden. Dies ist vor allem darauf zurückzuführen, dass
die sich an der Rotorwandung bewegende Flüssigkeitsschicht noch mehr oder weniger
viel Blasen enthält, weil die Zentrifugalkräfte nicht ausreichen, um zu bewirken,
dass die Blasen sich in dem von der Rotorwandung abgewandten Teil der Flüssigkeit
ansammeln. Insbesondere bei zu entgasenden Massen mit einem hohen Feststoffgehalt
können sich Klumpen bilden, die zufolge der Zentrifugalkräfte das Bestreben haben,
sich an den Rotor anzulegen, und schliesslich mit der als blasenarm bezeichneten
Masse bzw. Flüssigkeit abgenommen werden, obwohl sich in den Klumpen oder an den
Klumpen noch (3aseinschlüsse befinden, die bei der späteren Verarbeitung der Masse
zur Blasenbildung führen. Darüberhinaus sind technische Schwierigkeiten beim Bau
und im Betrieb einer solchen Anlage wohl der Grund dafür, dass eine solche Anlage
bisher nicht auf dem Markt zu finden ist.
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Es ist Weiterhin bekannt (DT-OS 1 619 909), hochviskose Flüssigkeiten
zu entgasen, wobei die Flüssigkeit in Form einer dünnen Schicht einer Radialbeschleunigung
bei einem oberhalb des Dampfdrucks der flüssigen Phase liegenden Umgebungsdruck
ausgesetzt wird. Auch wenn zunächst ein hoher Entgasungsgrad bei dem bekannten Verfahren
erzielt
werden kann, so ist bei diesem Verfahren in Kauf zu nehmen,
dass das Substrat erneut Gas aufnimmt, weil die die Flüssigkeit umgebende Atmosphäre
hauptsächlich aus den zuvor der Flüssigkeit entzogenen Gasen besteht.
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Die Frfindung befasst sich mit der Entgasung von Flüssigkeiten und
bezweckt, den Restgasgehalt einer entgasten Flüssigkeit im Vergleich zu bekannten
Verfahren zu verringern. Speziell sollen Flüssigkeiten, die auf einen Träger aufgebracht
oder aufgestrichen werden sollen, soweit entgast werden, dass nach diesem Aufbringungsvorgang
(Streichvorgang) praktisch keine Blasenbildung mehr auftritt. Insbesondere sollen
durch die Erfindung Lösungen oder Massen so entgast werden, dass dabei ein geringer
Lösungsmittelverlust auftritt.
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Der Ausdruck Flüssigkeiten, so wie er in der vorliegenden Anmeldung
verwendet wird, bezieht sich nicht nur auf Flüssigkeiten im Sinne der naturwissenschaftlichen
Definition, sondern er ist darüberhinausgehend so verwendet worden, dass hierunter
auch Mischungen verschiedener Flüssigkeiten, Massen, Dispersionsmasseng Kompounds,
Lösungen und insbesondere Klebstoffe zu verstehen sind, die ausser dem eigentlichen
Klebstoff im nicht entgasten Zustand auch Füllstoffe, Feststoffe, gelöste Gase und
Lösungsmittel enthalten.
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Ausgehend von einem bekannten Verfahren (DT-OS 1 619 909) wird eine
Flüssigkeit gemäss der Erfindung dadurch entgast, dass im Vakuumbehälter Siedebedingungen
für die Flüssigkeit eingestellt werden und die entgaste Flüssigkeit kontinuierlich
ausgetragen wird.
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Bei dem Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung wird sowohl die
thermische Entgasung, indem die Siedebedingungen im Vakuumbehälter eingestellt werden,
die mechanische Entgasung,
indem Gas- und Plilssigkeitsteile in
einer Zentrifuge voneinander getrennt werden und sich noch in der Flüssigkeit befindende
Gasblasen am Rand des sich in der Zentrifuge drehenden Teils geschert und zerrissen
werden, als auch die Dünnschichtentgasung eingesetzt, indem die zu entgasende Flüssigkeit
als dünne Schicht ausgebreitet wird, so dass die sich in der Flüssigkeit befindenden
Blasen nur einen verhältnismassig kurzen Weg zur Oberfläche der Flüssigkeit haben.
Durch die gleichzeitige Erfüllung mehrerer Bedingungen, die jeweils die Entgasung
begünstigen, sind fr die Entgasung nur sehr kurze Zeiten notwendig.
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Dadurch entsteht beim Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung
nur ein geringer Lösungsmittelverlust im Bereich von weniger als 1%.
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Um die entgaste Flüssigkeit aus dem Behälter austragen zu können,
wird die Flüssigkeit durch einen Kondensationsbereich geleitet. Nach dem Entgasungsvorgang
liegt das Substrat als heterogene Mischung aus verdampftem Lösungsmittel und Flüssigkeit
vor, wobei nach dem Durchgang durch den Kondensationsbereich sich eine blasenfreie
Flüssigkeit gebildet hat.
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Bei der Austragung aus dem Sumpf des Vakuumbehälters ist jede weitere
Druckabsenkung gegenüber dem im Behälter vorliegenden Druck zu unterbinden, da sich
sonst grosse Lösungsmittelblasen bilden, die einen Transport der heterogenen Mischung
verhindern. Der Druckaufbau bei der Austragung kann kontinuierlich und diskontinuierlich
erfolgen.
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Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung
weist einen Vakuumbehälter, eine Zufuhröffnung für zu entgasende Flüssigkeit, eine
Zentrifuge und eine Austragsöffnung auf, wobei sich an der Austragsöffnung eine
kontinuierlich wirkende den Druck zwischen Vakuumbehälter
und Atmosphäre
überwindende Austragseinrichtung befindet.
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Hierbei handelt es sich um eine Fördereinrichtung, die Flüssigkeit
fördern kann, die an der Eintrittsseite unter Vakuum und an der Austrittsseite unter
Normaldruck steht.
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Diese Austragseinrichtung soll kontinuierlich Flüssigkeit aus dem
Vakuumbehälter herausfördern, wobei die Fördermenge einstellbar ist. In einer Ausführungsform
der Erfindung handelt es sich bei der Austragseinrichtung um eine Pumpe mit Förderschnecke,
die auch unter dem Namen Mohno-Pumpe bekannt ist.
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Nach einer Ausführungsform der Erfindung befindet sich die Austragseinrichtung
unten am Vakuumbehälter wobei die Einspeisestelle der Pumpe unterhalb eines Sammelraumes
für entgaste Flüssigkeit angeordnet ist.
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Die Austragseinrichtung kann auch durch ein unterhalb des Vakuumbehälters
angeschlossenes senkrechtes Rohr gebildet sein, in welchem die verdampften Anteile
der entgasten Flüssigkeit kondensieren, wobei am oberen Ende des Rohres Vakuum herrscht
und am unteren Ende des Rohres Normaldruck wirksam ist. Ein derartiges Rohr weist
ein Absperrventil auf, welches zu Beginn des Entgasungsvorganges geschlossen wird
und geöffnet wird, nachdem sich im Rohr eine ausreichende Menge entgaster Flüssigkeit
gesammelt hat.
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Die Erfindung wird nachstehend anhand der einzigen Figur der Zeichnung
beispielsweise erläutert. Es handelt sich hierbei um eine schematische Darstellung
der zur Entgasungsvorrichtung gemäss der Erfindung gehörenden Teile.
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Die Figur zeigt einen Vakuumbehälter 1, der im wesentlichen zylindrisch
ausgebildet ist, wobei nach oben
und nach unten die Wandung sich
auf einen kleineren Durchmesser verjilngt. Im oberen Bereich des Vakuumbehälters
1 ist eine Zufuhrleitung 2 angeschlossen, durch welche die zu entgasende Masse bis
zu einem Rotor gefilhrt wird. Der Rotor besteht aus einem Kegelstumpf 4 und einem
mit ihm starr verbundenen Verteilerteller 3 Nach Aufgabe auf den rotierenden Verteilertellet
3 wird die Flüssigkeit nach aussen geschleudert und auf#der Innenseite des Kegelstumnfs
4 in einer dünnen Schicht nach unten geführt. Danach gelangt die zu entgasende Masse
schliesslich am unteren Ende des Teils 4 zu einer Scherkante.
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Die Zufuhrleitung 2 ist an ihrem anderen Ende mit einer Fördereinrichtung
6 verbunden, wobei es sich hierbei um eine Schneckenpumpe handelt. Durch einen mit
7 bezeichneten Pfeil ist die Zufuhr von zu entgasender Masse zur Eingangs seite
der Fördereinrichtung 6 angedeutet. Die Fördereinrichtung 6 wird mit Hilfe eines
Regelgetriebes 8 bzw. eines Motors 9 mit einer zweckmässigen Drehzahl angetrieben.
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Der Rotor ist mit einer durch die Gehäusewandung hindurchgehendenWelle
verbunden, welche mit einem Regelgetriebe 10 verbunden ist, welches seinerseits
durch einen Motor 11 angetrieben wird.
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Weiterhin befindet sich am oberen Teil des Vakuumbehälters 1 ein
Anschluss für eine Vakuumleitung 12, welche über ein Ventil 13 zu einer Väkuumnumte
14 filhrt.
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Schliesslich befindet sich noch am oberen Teil des Vakuumbehälters
ein Anschlussstutzen für ein Vakuummessgerät 15. Hierbei handelt es sich um ein
Kontaktmessgerät, welches über eine Leitung 16 mit dem Ventil 13 bzw. über eine
Leitung 17 mit dem Regelgetriebe 8 verbunden ist. Je nach dem im Vakuumbehälter
1 vorhandenen Vakuum kann das Regelventil 13 geöffnet oder geschlossen werden.
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Die Eintra#snumne wird erst dann tti, wenn ein gewisser vorgegebener
Druck erreicht ist.
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Im Inneren des Vakuumbehälters 1 befindet sich ein Füllstandsanzeiger
18, beispielsweise ein Schwimmer, der in der bereits entgasten Masse schwimmt und
somit die Menge der im Vakuumbehälter 1 enthaltenen entgasten Masse anzeigt. Der
Füllstandanzeiger 18 ist mit einer durch die Gehäusewandung hindurchgehenden Leitung
19 ebenfalls mit dem Regelgetriebe 8 verbunden, so dass die Ausgangsdrehzahl des
Regelgetriebes 8 auch über die im Vakuumbehälter enthaltene entgaste Masse gesteuert
werden kann.
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Am unteren Teil des Vakuumbehälters 1, direkt unterhalb des sich
verjüngenden Teils ist eine Austragsvorrichtung 20 angeschlossen. Es handelt sich
hierbei um eine Schneckenpumpe, deren Zulauf mit dem Vakuumbehälter 1 verbunden
ist und deren Ablauf die entgaste Masse an den Aussenraum unter Atmosphärendruck
abgeben kann. Eine typische Ausführungsform einer derartigen Schneckenpumpe ist
eine sogenannte Mohno-Pumpe, welche in der Lage ist aus dem Vakuum heraus zu fördern,
ohne dass das Vakuum im Behälter 1 zusammenbricht. Die Antriebswelle der Austragsvorrichtung
20 ist mit der Ausgangswelle eines Regelgetriebes 21 verbunden, deren Eingangswelle
durch einen Motor 22 gedreht wird.
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Zur Durchführung des Entgasungsverfahrens gemäss der Erfindung, wird
zunächst der Vakuumbehälter 1 evakuiert.
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Je nach der zu entgasenden Masse wird hierbei ein Druckwert angesteuert,
der im Zusammenhang mit der Wirkung einer nicht gezeigten Heiz- bzw. Kühleinrichtung
für die spezielle zu entgasende Masse die Siedebedingungen festlegt. Sodann wird
der Motor 11 mit Energie versorgt, sodass über das Regelgetriebe 10 der Rotor 3
eine zweckmässige Drehzahl erreicht. Schliesslich wird durch Einschalten des Motors
9
die Fördereinrichtung 6 in Tätigkeit gesetzt, sodass die zu entgasende
Masse über die Zufuhrleitung 2 in den Raum zwischen dem kegelstumpfförmigen Teil
4 und den Verteilerteller3 gelangt. Von da bewegt sich die Masse entlang der Wandung
des kegelförmigen Teils 4 zur Scherkante 5. Unter dem Einfluss des Vakuums und der
Temperatur wird die zu entgasende Masse entgast, wobei zusätzlich die Scherwirkung
an der Scherkante 5 hinzukommt. Je nach Wahl der zugeführten Menge der zu entgasenden
Masse und der Drehzahl des Rotors bildet sich an der Wandung des kegelstumpfförmigen
Teils 4 eine ausreichend dünne Schicht, die ebenfalls die Entgasungswirkung begünstigt.
Nach einer bestimmten Zeit sammelt sich im unteren Teil des Vakuumbehälters 1 eine
ausreichende Menge entgaster Masse an, so dass der Motor 22 mit Energie versorgt
werden kann, um die Austragsvorrichtung in Tätigkeit zu setzen. Sowohl die Zufuhrmenge
der zu entgasenden Masse als auch die Menge der ausgetragenen entgasten Masse kann
über die Regelgetriebe 8 und 21 zweckmässig eingestellt werden.
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Dabei kann über den Füllstandsanzeiger sichergestellt werden, dass
ausreichend zu entgasende Menge zugeführt wird, so dass oberhalb der Austragsvorrichtung
20 eine genügende Menge bereits entgaster Masse vorhanden ist.
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Ausfflhrungsbeissiel Eine hochviskose Klebemasse auf Kautschukbasis,
die neben Naturkautschuk als erstsubstanz Klebharze, Weichmacher, Fiillstoffe, wie
Zinkoxid, sowie ein Alterungss chut zmittel gelöst bzw. disnergiert in Benzin enthält,
verliert bei Anwendung bekannter diskontinuierlich arbeitender Entgasungs-Apparaturen,
beisnielsweise einer solchen mit einem Fassungsvermögen von 100 Litern, unter Einschaltung
eines Rührwerks
bis zur Erzielung einer ausreichenden Entgasung
10 bis 15% Lösungsmittel. Für den Entgasungsvorgang, der stark von der Form des
Behältt'#s und der Leistungsfähizkeit der Vakuumpumpe abhängt, werden etwa 20 Minuten
benötigt. Hierbei sinkt die Temperatur der Klebemasse von 40 auf 200C und der Druck
auf etwa 80 Torr.
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Wird dagegen die gleiche Klebemasse in der in der Anmeldung beschriebenen
kontinuierlich arbeitenden Anlage entgast, so beträgt bei einem Durchsatz von 1,5m3
pro Stunde bei 90 Torr der Lbsungsmittelverlust nur 0>3 bis 1%. Ein derart geringer
Lcsungsmittelverlust liegt innerhalb der Fertigungstoleranz der Klebemasse.
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Dieser geringe Lösungsmittelverlust, der aus der kurzen Entgasungsdauer
(im Durchschnitt etwa 30 Sekunden bis 1 Minute) in einer Benzinatmosphäre bei geringen
Luftanteil im Vakuum unter Siedebedingungen resultiert, ersnart eine nachträgliche
Verdünnung der entgasten Klebemasse, die anderenfalls zur Erzielung gleichmässiger
Auftragsbedingungen sowie einer konstanten Klebemasse-Zusammenset zung unumgänglich
erforderlich ist.
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Die kurze Entgasungsdauer bei Anwendung der Apparatur gemäss der
Erfindung ist einerseits auf die kurzen Wege der Gasblasen durch die Klebemasse
- unterstützt durch das Zentrifugal feld und die Scherung und Zerstörung der Blasen
auf dem Kegelstumpf und an der Scherkante der Vorrichtung - zurückzuführen und damit
auf die Steigerung der Gasblasengeschwindigkeit in der Masse und die Verkürzung
der Gasbiasenwege durch die Masse sowie auf die Intensität der Zerstörung der Ausblasen.
Andererseits wird eine ausreichende Relativbewegung der Mikroblasen in der Masse
erst dadurch möglich, dass diese Blasen sich im Siedebereich vergrössern. Eine ausreichende
Entgasung der
Klebemasse oberhalb des Siedebereichs war dagegen
nicht zufriedenstellend möglich (zeigt keinen zufriedenstellenden Erfolg).