DE2622189C3 - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Entgasen von Flüssigkeiten - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Entgasen einer Flüssigkeit bei welchem die zu entgasende Flüssigkeit in einen Vakuumbehälter eingebracht und dort Zentrifugalkräften ausgesetzt wird, und weiterhin auf eine Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens, welche einen Vakuumbehälter, eine Zufuhröffnung für die zu entgasende Flüssigkeit eine Zentrifuge und eine Austragsöffnung aufweist ς· Es ist eine Vorrichtung zum Entgasen von Flüssigkei-

■i> ten bekannt (DE-PS 2147 124), bei welcher die

Flüssigkeit in einer Zentrifuge unter Vakuum behandelt wird und bei welcher die Flüssigkeit an der Innenwandung des Rotors der Zentrifuge zu einem strömenden Film ausgebreitet und in einen blasenarmen und einen blasenreichen Anteil aufgeteilt wird. Damit nun der blasenreiche Teil vom blasenarmen Teil getrennt werden kann, befindet sich an der Stelle, wo die Flüssigkeit den Rotor verläßt, ein schneidenförmiger Überlauf, an dessen einer Seiten blasenreiche Flüssigkeit vorbeigeht, die erneut in den Rotor zur Behandlung eingegeben wird, und an dessen anderer Seite Flüssigkeit mit sich verringernder Umfangsgeschwindigkeit abgenommen wird, die verhältnismäßig blasenarm sein soIL Zwar ist die dort abgenommene Flüssigkeit im Vergleich zur Flüssigkeit, die in den Rotor vor dem Entgasen eingeführt wird, blasenärmer; von Blascnfreiheit kann jedoch nicht gesprochen werden. Dies ist vor allem darauf zurückzuführen, daß die sich an der Rotorwandung bewegende Flüssigkeitsschich: noch mehr oder weniger viel Blasen enthält, weil die Zentrifugalkräfte nicht ausreichen, um zu bewirken, daß die Blasen sich in dem von der Rotorwandung abgewandten Teil der Flüssigkeit ansammeln. Insbesondere bei zu entgasenden Massen mit einem hohen Feststoffgehalt können sich Klumpen bilden, die zufolge der Zentrifugalkräfte das Bestreben haben, sich an den Rotor anzulegen, und schließlich mit der als blasenarm bezeichneten Masse bzw. Flüssigkeit abgenommen werden, obwohl sich in den Klumpen oder an den Klumpen noch Gaseinschlüsse befinden, die bei der späteren Verarbeitung der Masse zur Blasenbildung führen. Darüber hinaus sind technische Schwierigkeiten beim Bau und im Betrieb einer solchen Anlage wohl der Grund dafür, daß eine solche Anlage bisher nicht auf dem Markt zu finden ist

Es ist weiterhin bekannt (DE-OS 1619 909); hochvis-

kose Flüssigkeiten zu entgasen, wobei die Flüssigkeit in Form einer dünnen Schicht einer Radialbeschleunigung bei einem oberhalb des Dampfdrucks der flüssigen Phase liegenden Umgebungsdruck ausgesetzt wird. Auch wenn zunächst ein hoher Entgasungsgrad bei dem bekannten Verfahren erzielt werden kann, so ist bei diesem Verfahren in Kauf zu nehmen, daß das Substrat erneut Gas aufnimmt weil die die Flüssigkeit umgebende Atmosphäre hauptsächlich aus den zuvor der Flüssigkeit entzogenen Gasen besteht

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter geringem Flüssigkeitsveriust den Restgasgehalt einer entgasten Flüssigkeit im Vergleich zu bekannten Verfahren zu verringern. Speziell sollen Flüssigkeiten, die auf einen Träger aufgebracht oder aufgestrichen werden sollen, soweit entgast werden, daß nach diesem Aufbringungsvorgang (Streichvorgarrg) praktisch keine Blasenbildung mehr auftritt Insbesondere sollen durch die Erfindung Lösungen oder Massen so entgast werden, daß dabei ein geringer Lösungsmittelverlust auftritt

Der Ausdruck Flüssigkeiten, so wie er in der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, bezieht sich nicht nur auf Flüssigkeiten im Sinne der naturwissenschaftlichen Definition, sondern er ist darüber hinausge-

hend so verwendet worden, daß hierunter auch Mischungen verschiedener Flüssigkeiten, Massen, Dispersionsmassen, Kompounds, Lösungen und insbesondere Klebstoffe zu verstehen sind, die außer dem eigentlichen Klebstoff im nicht entgasten Zustand auch Füllstoffe, Feststoffe, gelöste Gase und Lösungsmittel enthalten.

Ausgehend von einem bekannten Verfahren (DE-OS 16 19 909) wird eine Flüssigkeit gemäß der Erfindung dadurch entgast daß im Vakuumbehälter Siedebedin gungen für die Flüssigkeit eingestellt werden, das entstandene Dampf-Flüssigkeitsgemisch durch einen Kondensationsbereich geleitet und die entgaste Flüssigkeit kontinuierlich ausgetragen wird. Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens

^hi ergeben sich aus den Maßnahmen der Unteransprüche 2 und 3.

Bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird sowohl die thermische Entgasung, indem die

Siedebedingungen im Vakuumbehälter eingestellt werden, die mechanische Entgasung, indem Gas- und Flüssigkeitsteile in einer Zentrifuge voneinander getrennt werden und sich noch in der Flüssigkeit befindende Gasblasen am Rand des sich in der s Zentrifuge drehenden Teils geschert und zerrissen werden, als auch die Dünnschichtentgasung eingesetzt, indem die zu entgasende Flüssigkeit als dünne Schicht ausgebreitet wird, so daß die sich in der Flüssigkeit befindenden Blasen nur einen verhältnismäßig kurzen Weg zur Oberfläche der Flüssigkeit haben. Durch die gleichzeitige Erfüllung mehrerer Bedingungen, die jeweils die Entgasung begünstigen, sind für die Entgasung nur sehr kurze Zeiten notwendig. Dadurch entsteht beim Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung nur ein geringer Lösungsmittelverlust im Bereich von weniger als 1%.

Um die entgaste Flüssigkeit aus dem Behälter austragen zu können, wird die Flüssigkeit durch einen Kondensationsbereich geleitet. Nach dem Entgasungs-Vorgang liegt das Substrat als heterogene Mischung aus verdampftem Lösungsmittel und Flüssigkeit vor, wobei nach dem Durchgang durch den Kondensationsbereich sich eine blasenfreie Flüssigkeit gebildet hat

Bei der Austragung aus dem Sumpf des Vakuumbe- » hälters ist jede weitere Druckabsenkung gegenüber dem im Behälter vorliegenden Druck zu unterbinden, da sich sonst große Lösungsmittelblasen bilden, die einen Transport der heterogenen Mischung verhindern. Der Druckaufbau bei der Austragung kann kontinuierlich und diskontinuierlich erfolgen.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung weist einen Vakuumbehälter, eine Zufuhröffnung für die zu entgasende Flüssigkeit, eine Zentrifuge und eine Austragsöffnung auf, wobei sich an der Austragsöffnung eine kontinuierlich wirkende, den Druck zwischen Vakuumbehälter und Atmosphäre überwindende Austragseinrichtung befindet.

Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergeben sich aus den Maßnahmen der Unteren- *o spräche 5 bis 8.

Bei der Austragseinrichtung handelt es sich um eine Fördereinrichtung, die Flüssigkeit fördern kann, die an der Eintrittsseite unter Vakuum und an der Austrittsseite unter Normaldruck steht. Diese Austragseinrichtung «5 soll kontinuierlich Flüssigkeit aus dem Vakuumbehälter herausfördern, wobei die Förderleistung einstellbar ist. In einer Ausführungsform der Erfindung handelt es sich bei der Austragseinrichtung um eine Pumpe mit Vorförderorgan.

Nach einer Ausführungsform der Erfindung befindet sich die Austragseinrichtung unten am Vakuumbehälter, wobei die Einspeisestelle der Pumpe unterhalb eines Sammelraumes für die entgaste Flüssigkeit angeordnet ist.

Die Austragseinrichtung kann auch durch ein unterhalb des Vakuumbehälters angeschlossenes senkrechtes Rohr gebildet sein, in welchen) die verdampften Anteile der entgasten Flüssigkeit kondensieren, wobei am oberen Ende des Rohres Vakuum herrscht und am *o unteren Ende des Rohres Normaldruck wirksam ist Ein derartiges Rohr weist ein Absperrventil auf, welches zu Beginn des Entgasungsvorganges geschlossen wird und geöffnet wird, nachdem sich im Rohr eine ausreichende Menge entgaster Flüssigkeit gesammelt hat. *"

Die Erfindung wird nachtstehend anhand der einzigen Figur der Zeichnung beispielsweise erläuterL

Die Figur zeigt einen Vakuumbehaiter !, der im

wesentlichen zylindrisch ausgebildet ist, wobei nach oben und nach unten die Wandung sich auf einen kleineren Durchmesser verjüngt Im oberen Bereich des Vakuumbehälters 1 ist eine Zufuhrleitung 2 angeschlossen, durch weiche die zu entgasende Masse bis zu einem Rotor geführt wird. Der Rotor besteht aus einem Kegelstumpf 4 und einem mit ihm starr verbundenen Verteilerteller 3. Nach Aufgabe auf den rotierenden Verteilerteller 3 wird die Flüssigkeit nach außen geschleudert und auf der Innenseite des Kegelstumpfes 4 in einer dünnen Schicht nach unten geführt Danach gelangt die zu entgasende Masse schließlich am unteren Ende des Teils 4 zu einer Scherkante.

Die Zufuhrleitung 2 ist an ihrem anderen Ende mit einsr Fördereinrichtung 6 verbunden, wobei es sich hierbei um eine Schneckenpumpe handelt. Durch einen mit 7 bezeichneten Pfeil ist die Zufuhr von zu entgasender Masse zur Eingangsseite der Fördereinrichtung 6 angedeutet Die Fördereinrichtung 6 wird mit Hilfe eines Regelgetriebes 8 bzw. eines Motors 9 mit einer zweckmäßigen Drehzahl angetrieben.

Der Rotor ist mit einer durch die Gehäusewandung hindurchgehenden Welle verbunden, welche mit einem Regelgetriebe 10 verbunden ist welches seinerseits durch einen Motor 11 angetrieben wird.

Weiterhin befindet sich am oberen Teil des Vakuumbehälters 1 ein Anschluß für eine Vakuumleitung 12, welche über ein Ventil 13 zu einer Vakuumpumpe 14 führt

Schließlich befindet sich noch am oberen Teil des Vakuumbehälters ein Anschlußstutzen für ein Vakuummeßgerät 15. Hierbei handelt es sich um ein Kontaktmeßgerät, welches über eine Leitung 16 mit dem Ventil 13 bzw. über eine Leitung 17 mit dem Regelgetriebe 8 verbunden ist. Je nach dem im Vakuumbehälter 1 vorhandenen Vakuum kann das Regelventil 13 geöffnet oder geschlossen werden. Die Eintragspumpe wird erst dann tätig, wenn ein gewisser vorgegebener Druck erreicht ist.

Im Inneren des Vakuumbehälters 1 befindet sich ein Füllstandsanzeiger 18, beispielsweise ein Schwimmer, der in der bereits entgasten Masse schwimmt und somit die Menge der im Vakuumbehälter 1 enthaltenen entgasten Masse anzeigt. Der Füllstandsanzeiger 18 ist mit einer durch die Gehäusewandung hindurchgehenden Leitung 19 ebenfalls mit dem Regelgetriebe 8 verbunden, so daß die Ausgangsdrehzahl des Regelgetriebes 8 auch über die im Vakuumbehälter enthaltene entgaste Masse gesteuert werden kann.

Am unteren Teil des Vakuumbehälters 1, direkt unterhalb des sich verjüngenden Teils ist eine Austragsvorrichtung 20 angeschlossen. Es handelt sich hierbei um eine Schneckenpumpe, deren Zulauf mit dem Vakuumbehälter 1 verbunden ist und deren Ablauf die entgaste Masse an den Außenraum unter Atmosphärendruck abgeben kann. Eine typische Ausführungsform einer derartigen Schneckenpumpe ist eine sogenannte Mohno-Pumpe, welche in der Lage ist, aus dem Vakuum heraus zu fördern, ohne daß das Vakuum im Behälter 1 zusammenbricht. Die Antriebswelle der Austragsvorrichtung 20 ist mit der Ausgangswelle eines Regelgetriebes 21 verbunden, deren Eingangswelle durch einen Motor 22 gedreht wird.

Zur Durchführung des Entgasungsvcrfahrens gemäß der Erfindung, wird zunächst der Vakuumbehälter 1 evakuiert. Je nach der zu entgasenden Masse wird hierbei ein Druckwert angesteuert, der im Zusammen-

HaHg mit uCr TT iTlvüiiß

Kühleinrichtung für die spezielle zu entgasende Masse die Siedebedingungen festlegt. Sodann wird der Motor 11 mit Energie versorgt, so daß über das Regelgetriebe IO der Rotor 3 eine zweckmäßige Drehzahl erreicht. Schließlich wird durch Einschalten des Motors 9 die Fördereinrichtung 6 in Tätigkeit gesetzt, so daß die zu entgasende Masse über die Zufuhrleitung 2 in den Raum zwischen dem kegelstumpfförmigen Teil 4 und den Verteilerteller 3 gelangt. Von da bewegt sich die Masse entlang der Wandung des kegelförmigen Teils 4 zur Scherkante 5. Unter dem Einfluß des Vakuums und der Temperatur wird die zu entgasende Masse entgast, wobei zusätzlich die Scherwirkung an der Scherkante 5 hinzukommt. Je nach Wahl der zugeführten Menge der zu entgasenden Masse und der Drehzahl des Rotors is bildet sich an der Wandung des kegelstumpfförmigen Teils 4 eine ausreichend dünne Schicht, die ebenfalls die Entgasungswirkung begünstigt. Nach einer bestimmten Zeit sammelt sich im unteren Teil des Vakuumbehälters 1 eine ausreichende Menge entgaster Masse an, so daß der Motor 22 mit Energie versorgt werden kann, um die Austragsvorrichtung in Tätigkeit zu setzen. Sowohl die Zufuhrmenge der zu entgasenden Masse als auch die Menge der ausgetragenen entgasten Masse kann über die Regelgetriebe 8 und 21 zweckmäßig eingestellt werden. Dabei kann über den Füllstandsanzeiger sichergestellt werden, daß ausreichend zu entgasende Menge zugeführt wird, so daß oberhalb der Austragsvorrichtung 20 eine genügende Menge bereits entgaster Masse vorhanden ist.

Ausführungsbeispiel

Eine hochviskose Klebemasse auf Kautschukbasis, die neben Naturkautschuk als Gerüstsubstanz Klebharze, Weichmacher, Füllstoffe, wie Zinkoxid, sowie ein Alterungsschutzmittel gelöst bzw. dispergiert in Benzin enthält, verliert bei Anwendung bekannter diskontinuierlich arbeitender Entgasungs-Apparaturen, beispielsweise einer solchen mit einem Fassungsvermögen von 100 Litern, unter Einschaltung eines Rührwerks bis zur Erzielung einer ausreichenden Entgasung 10 bis 15% Lösungsmittel. Für den Entgasungsvorgang, der stark von der Form des Behälters und der Leistungsfähigkeit der Vakuumpumpe abhängt, werden etwa 20 Minuten benötigt. Hierbei sinkt die Temperatur der Klebemasse von 40 auf 20° C und der Druck auf etwa 80 Torr.

Wird dagegen die gleiche Klebemasse in der beschriebenen kontinuierlich arbeitenden Anlage entgast, so beträgt bei einem Durchsatz von 1.5 m³ pro Stunde bei 90 Torr der Lösungsmittelverlust nur 0,3 bis 1%. Ein derart geringer Lösungsmittelverlust liegt innerhalb der Fertigungstoleranz der Klebemasse.

Dieser geringe Lösungsmittelverlust, der aus der kurzen Entgasungsdauer (im Durchschnitt etwa 30 Sekunden bis 1 Minute) in einer Benzinatmosphäre bei geringen Luftanteil im Vakuum unter Siedebedingungen resultiert, erspart eine nachträgliche Verdünnung der entgasten Klebemasse, die anderenfalls zur Erzielung gleichmäßiger Auftragsbedingungen sowie einer konstanten Klebemasse-Zusammensetzung unumgänglich erforderlich ist

Die kurze Entgasungsdauer bei Anwendung der Apparatur gemäß der Erfindung ist einerseits auf die kurzen Wege der Gasblasen durch die Klebemasse — unterstützt durch das Zentrifugalfeld und die Scherung und Zerstörung der Blasen auf dem Kegelstumpf und an der Scherkante der Vorrichtung — zurückzuführen und damit auf die Steigerung der Gasblasengeschwindigkeit in der Masse und die Verkürzung der Gasblasenwege durch die Masse sowie auf die Intensität der Zerstörung der Gasblasen. Andererseits wird eine ausreichende Relativbewegung der Mikroblasen in der Masse erst dadurch möglich, daß diese Blasen sich im Siedebereich vergrößern. Eine ausreichende Entgasung der Klebemasse unterhalb des Siedebereichs war dagegen nicht zufriedenstellend möglich.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Entgasen einer Flüssigkeit, bei welchem die zu entgasende Flüssigkeit in einen Vakuumbehälter eingebracht und dort Zentrifugalkräften ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß im Vakuumbehälter Siedebedingungen für die Flüssigkeit eingestellt werden, das entstandene Dampf-Flüssigkeitsgemisch durch einen Kondensationsbereich geleitet und die entgaste Flüssigkeit kontinuierlich ausgetragen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die entgaste Flüssigkeit einem hydrostatischen Druck ausgesetzt wird, der bis zum Austritt der entgasten Flüssigkeit aus dem Behälter auf Normaldruck aufgebaut wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der hydrostatische Druck während des Austragens der Flüssigkeit aus dem Vakuumbehälter stufenweise aufgebaut wird.

4. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, mit einem Vakuumbehälter, einer Zufuhröffnung für die zu entgasende Flüssigkeit, einer Zentrifuge und mit einer Austragsöffnung, gekennzeichnet durch eine kontinuierlich wirkende, den Druck zwischen Vakuumbehälter (1) und Atmosphäre überwindende Austragseinrichtung (20).

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Austragseinrichtung eine Pumpe (20) mit Vorförderorgan ist

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe (20) in ihrer Förderleistung stufenlos regelbar ist

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet daß das Vorförderorgan unten im Vakuumbehälter(l) angeordnet ist

8. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet daß die Austragseinrichtung (2β) aus einem unterhalb des Behälters angeschlossenen Rohr gebildet ist