DE2622015A1 - Verfahren zur entfernung von proteinen aus fluessiger saurer kaesemolke - Google Patents
Verfahren zur entfernung von proteinen aus fluessiger saurer kaesemolkeInfo
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Description
ALFRED HOEPPENER
DL JUk. Η/ιί"4£ CHU. BEIL
623 FRANKPUSI AM
Unsere Nr. 20 436
Stauffer Chemical Company Westport, Conn., V.St.A.
Verfahren zur Entfernung von Proteinen aus flüssiger saurer Käsemolke
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung
von Molkenproteinen aus flüssiger saurer Käsemolke unter Verwendung von Natriumlaurylsulfat als Ausfällungsmittel
für diese Proteine.
Die Verwendung verschiedener anionischer Detergentien zur Entfernung von Sojabohnen-Molkenproteinen aus Sojabohnenmolke
wird von Smith et al., Agricultural and J?ood Chemistry, Bd. 10, Nr. 4 (July - Aug. 1962) S. 302-304 beschrieben. Das'
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dort beschriebene Verfahren verwendet den Zusatz einer konzentrierten
lösung des JJetergens, zum Beispiel Natriumlau= rylsulfat, zur Molke bei 250C, wobei beide Komponenten sich
bei einem pH-Wert unterhalb etwa 5fX), zum Beispiel bei etwa
4,5, befinden. Man kann dieses Verfahren verwenden zur Entfernung von Proteinen aus-saurer Käsemolke im Temperaturbereich
von 10 bis 45 C, falls man eine Lösung von Natriumlau= rylsulfat verwendet, und im Temperaturbereich von 25 bis
45°C, falls man ungelöstes oder festes Natriumlaurylsulfat verwendet. Beim Zusatz von ungelöstem Natriumlaurylsulfat
vermeidet man im Gegensatz zur Verwendung einefNatriumlau=
rylsulfatlösung eine Volumenzunahme der zu behandelnden sauren
Käsemolke, so daß diese Variante aus diesem Grund bevorzugt wird. Es wurde jedoch gefunden, daß beim Zusatz von ungelöstem
oder festem Natriumlaurylsulf at zur sauren Käsemolke bei Temperaturen von etwa 10 bis etwa 25°O und den vorstehend
beschriebenen pH-werten die Ausfällung des Proteins unvollständig ist. Es besteht daher Bedarf nach einem neuen Verfahren
zur im wesentlichen vollständigen Ausfällung der Molkenproteine bei Zusatz von ungelöstem Natriumlaurylsulfat zur
sauren Kä3emolke bei Temperaturen zwischen etwa 10 und etwa 250C
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Ausfällung von Proteinen aus saurer Käsemolke bei Temperaturen von etwa 10
bis etwa 25°C, wobei man ungelöstes oder festes Natriumlau= rylsulfat als Ausfällungsmittel verwendet. Das Verfahren ist
dadurch gekennzeichnet, daß man zur flüssigen sauren Käsemolke bei einer Temperatur von etwa 10 bis etwa 250C eine wirksame
Menge ungelöstes Natriumlaurylsulfat zusetzt, das später eine. Ausfällung des Proteins als Natriumlaurylsulfat/Protein-Komplex
bewirkt, wobei der Zusatz erfolgt, wenn die Käsemolke einen pH-Wert von etwa 6,0 bis etwa 8,0 aufweist, und dann den
pH-Wert der das Natriumlaurylsulfat enthaltenden Molke auf
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einen Wert von etwa 2,0 bis etwa 5,0 einstellt, um die Ausfällung des Komplexes zu bewirken.
Flüssige saure Käsemolke ist ein bekanntes Nebenprodukt der
Käseerzeugung. Flüssige saure Kolke enthält neben etwas
Casein Albumin, Globulin, Lactose und verschiedene Salze. Der Feststoffgehalt kann beträchtlich schwanken, liegt jedoch
im allgemeinen um 6 Gew.^. Zu den sauren Käsemolken gehören
Molken wie Hütten- und Rahmmolke und durch direktes Ansäuern von Milch erhaltene Käsemolke.
Es ist entscheidend für den Erfolg des erfindungsgemäiien Verfahrens,
daß sich die flüssige saure Käsemolke bei einem pH-toert von etwa 6,Ü bis etwa 8,0 und einer Temperatur von etwa
10 bis etwa 25°C befindet, wenn man zunächst das ungelöste Natriumlaurylsulfat zugibt. Ein bevorzugter pH-Bereich zur
Zugabe von Natriumlaurylsulfat und saurer Käsemolke liegt bei
etwa 6,5 bis etwa 7, die bevorzugten Temperaturen liegen bei etwa 15 bis etwa 25 G. Die zur flüssigen sauren Käsemolke zuzusetzende
Menge an Natriumlaurylsulfat sollte etwa 0,15 bis etwa 0,40 und vorzugsweise etwa 0,20 bis etwa 0,35 Gew.<fo, bezogen
auf das Volumen der flüssigen Käsemolke, betragen.
Sobald man Natriumlaurylsulfat und flüssige Käsemolke bei obigen pH-'^und Temperaturwerten einander zugesetzt hat, wird
der pH-Wert des Gemischs so eingestellt, daß man den erwünschten Grad der Proteinausfällung erzielt, das heißt auf etwa 2,0
bis etwa 5»0, zum Beispiel auf etwa 3,5 bis etwa 4,0. Während dieser Stufe werden die obigen Temperaturen beibehalten.
Das resultierende Produkt, das dann aus der Lösung ausfällt, ist ein Molkenprotein/Natriumlaurylsulfat-Komplex mit einem
Proteingehalt von etwa 60 his etwa 70 Gew.^. Natriumlaurylsulfat-
und Protein werden dann nach verschiedenen bekannten '· Methoden voneinander getrennt, zu denen die Behandlung mit
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Bariumchlorid, siehe zum Beispiel J. ümer. Chem. üoc. 66:
692 (1944), die Dialyse, siehe zum Beispiel J. Ainer. Chem.
Soc. 31: 1400 (1959)» die Behandlung mit Aceton, siehe zum Beispiel Ind. Eng. üheic. 36: 372 (1944) oder die Behandlung
mit einem Anionenaustausoherharz, siehe zum Beispiel J. Biological Ghem. 246: 4504 (1971) gehören. Das auf diese
Y/eise isolierte ^clkenprotein kann in Nahrungsmitteln verwendet
werden, zum Beispiel als Proteinergänzung.
Flüssige Kolke wird aus Magermilch durch Zusatz von 1n-3alzsäure
abgesondert, wobei das Casein beim pH—v/ert etwa 4,6
ausfällt. Der pH-Wert der flüssigen Molke wird dann bei einer Temperatur von etwa 200G mit In-Natriumhydroxidlösung auf
6,5 eingestellt. Dann wird ITatriumlaurylsulfat zugesetzt,
wobei man verschiedene Konzentrationen einstellt. Der pH-Yiert wird erneut mit Säure auf 4,5 eingestellt, wobei die
Proteinausfällung stattfindet. Sabelle 1 zeigt die auf diese Weise erzielten Ergebnisse:
| Tabelle | 1 |
| Natriumlaurylsulfat (^)"1" | gewonnenes |
| 0,16 | 89 |
| 0,20 | 93 |
| 0,24 | 95 |
| 0,32 | 94 |
| 0,40 | 95 |
Konzentration an Natriumlaurylsulfat in der flüssigen Molke
in $, berechnet aus dem Gewicht des Natriumlaurylsulfats,
dividiert durch das Volumen der flüssigkeit. ++ jS-Wert basierend auf dem gesamten Niederschlag, der bei ·
Zusatz einer 15 Gew.$ igen Trichloressigsäurelöse-ung resultiert.
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Das ausgefällte Protein wurde jeweils mittels einer Untrazentrifuge
mit 10000 Umdrehungen während etwa 30 Minuten abgetrennt. Bei einer Natriumlaurylsulfatmenge zwischen
0,24 und 0,40$ wurden etwa 95$ des gesamten Proteinstickstoffs
aus dem ausgefällten Protein wiedergewonnen. Das ausgefällte Produkt ist ein Molkenprotein/Natriumlaurylsulfat-Komplex;
es wird zweimal mit destilliertem Wasser im Volumenverhältnis etwa 1:10 gewaschen und nach einer pH-Ein
stellung auf 6,5 gefriergetrocknet«, Man erhält als -Produkt
ein weißes Pulver mit einem Proteingehalt von etwa 60 bis
Die flüssige Molke wird wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt.
Sie wird bei einer Temperatur von etwa 200G ebenfalls
auf pH 6,5 eingestellt, worauf Watriumlaurylsulfat
in einer Menge von 0,24 Gew.^, bezogen auf das Volumen der
flüssigen Molke, zugesetzt wird. Eine Keihe derartiger Formulierungen
werden hergestellt und deren pH-Werte verden mit Säure verschieden stark abgesenkt, um die besten pH-V/erte
zur Ausfällung des Protein/Natriumlaurylsulfat-Komplexes
zu ermitteln. 'Tabelle 2 zeigt die erzielten Ergebnisse:
pH-Vtert gewonnenes Protein ($) +
6,0 17
5,0 81
4,5 89
4,0 " 100
Bezogen auf gesamte Prpteinmenge, die mit 15 Gew.^o iger
Trichloressigsäurelösung ausgefällt wird.
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Dieses Beispiel zeigt, daß schlechtere Ergebnisse erhalten werden, wenn man das i<atriuiiilaurylsulfat der Molke bei einem
pH von etwa 4,5 zugibt, wie von Smith et al. vorgeschlagen,
verglichen mit der Zugabe bei einem pH von etwa 6,5 und anschließender
Einstellung eines pH unterhalb 5,0. Das Beispiel zeigt ferner die liichtigkeit der Einstellung der l'emc-eraiur
einen "Wert unterhalb etwa 25 C.
Saure Liclke vom pH 4,5 wird bei den aus folgender Sabelle ersichtlichen
Temperaturen mit ungelöstem Natriumlaurylsulfat
behandelt (0,24 G-ew.J-o, bezogen auf das Volumen der flüssigen
Molke), dann wird die Menge an gewonnenem Protein in Prozent
ermittelt:
Temperatur 0G
pH-Einstellung $ gewonnenes Unterschied zwi-(pH
= 6,5) Protein"1"+ sehen den Pro=
t einprozentwe rte-n
| 15 | nein | 73,2 | 17 |
| 15 | ja | 90,2 | |
| 25 | nein | 86,3 | 7 |
| 25 | ja | 93,3 | |
| 30 | nein | 90,6 | 0,9 |
| 30 | ja | 39,7 | |
"Ja" heißt _ pH-Eins teilung nach, dem Natriumlauryl=
sulfat-Zusatz gemäß vorliegender Erfindung. "Nein" heißt Zusatz des Natriumlaurylsulfats zur Molke beim pH 4,5.
Nach 4-stündigem dtehen bei Raumtemperatur ausfallendes
Protein. 10OyS ist die Menge an ausgefällter Molke die man
erhält, wenn man der kolke eine 15 G-ew,^ ige Irichloressigsäurelösung
zusetzt.
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Claims (7)
- Patentansprüche1· Verfahren zur Entfernung von Proteinen aus flüssiger saurer Käsemolke, dadurch gekennzeichnet, daß mana) zur flüssigen Käsemolke bei einer 'temperatur von etwa 10 bis etwa 250C und einem pH-Wert von etwa 6,0 bis etwa 8,0 eine zur Ausfällung der Proteine als Natr'iumlaurylsulfat/Protein-Komplex ausreichende Menge an ungelöstem Natriumlaurylsulfat zusetzt undb) den pH-Wert des resultierenden Gemischs auf etwa 2,0 bis etwa 5,0 einstellt, um die Ausfällung zu bewirken.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Natriumlaurylsulfatmenge zwischen etwa 0,15 und 0,40 G-ew.^, bezogen auf das Volumen der flüssigen sauren Käsemolke, beträgt.
- 3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ' die kenge an Natriumlaurylsulfat zwischen etwa 0,20 und 0,35$ beträgt.
- 4· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert in Stufe (a) zwischen etwa 6,5 und 7»0 beträgt.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH in Stufe (b) zwischen etwa 3>5 und etwa 4»0 eingestellt wird.609850/0674—Ο —
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur im gesamten Verfahren zwischen etwa 15 und etwa 250C beträgt.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als-Käsemolke Hüttenmolke, Rahmmolke oder durch direktes Ansäu-rern von Milch erhaltene Molke verwendet.Für: Stauffer Chemical Company Westport, Conn., V.St.A.'J, ψDr.H/J.Wolff Rechtsanwalt609850/0674
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