DE2617057A1 - Verfahren zum herstellen von flexiblen polyurethanschaumstoffen - Google Patents

Verfahren zum herstellen von flexiblen polyurethanschaumstoffen

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DE2617057A1 DE19762617057 DE2617057A DE2617057A1 DE 2617057 A1 DE2617057 A1 DE 2617057A1 DE 19762617057 DE19762617057 DE 19762617057 DE 2617057 A DE2617057 A DE 2617057A DE 2617057 A1 DE2617057 A1 DE 2617057A1
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Description

Dr. Michael Hann H / D (908)
Ludwigstraße 67
6300 Gießen, Lahn
The Dow Chemical Company, Midland, Michigan, USA
VERFAHREN ZUM HERSTELLEN VON FLEXIBLEN POLYURETHANSCHAUMSTOFFEN
Prioritäten: 21. April 1975 /USA/ Ser.No. 570 336
24. November 1975 /USA/ Ser.No. 634 674
Bei der Herstellung von Polstermöbeln unter Verwendung von flexiblen Polyurethanschäumen wird ein extrem weicher Schaumstoff in der Regel auf solche Oberflächen der Möbel aufgebracht, die über den Bezug mit dem Verwender in Berührung kommen, so daß die Möbel dem Benutzer eine große Bequemlichkeit bieten.
Solche Schaumstoffe bzw. Schäume werden als "superweiche" oder "hyperweiche" Schaumstoffe bezeichnet.
Aufgabe dieser Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines verbesserten superweichen flexiblen Polyurethan·? Schaumstoffs.
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Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zum Herstellen von flexiblen Polyurethan-Schaumstoffen mit
.ι Il
maximalen 25 % Verformungswerten unter Belastung von 9 kg durch Umsetzen eines Polyätherpolyols, eines Vernetzungsmittels und von Wasser mit einem Polyisocyanat in Gegenwart eines Katalysators, eines niedrig siedenden Hilfstreibmittels und eines Zellreglers gelöst. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine Polyolmischung eines Diols und eines Triols verwendet, wobei beide das Diol und das Triol ein Äquivalenzgewicht von 500 bis 2 000 haben und mit Äthylenoxid in einem Umfang von 0-40 Gew. % verkappt sind, wobei das Verhältnis der Hydroxyläquivalente des Diols zu den Hydroxyläquivalenten des Triols im Bereich von 0,11 : 1 bis 1,1 : 1 liegt,und dass man ferner mindestens als einen Teil des Vernetzungsmittels ein Aminocyclohexylmethanamin mit mindestens 7 Kohlenstoffatomen verwendet.
Die nach diesem Verfahren hergestellten Schaumstoffe sind für die Herstellung von Polstermöbeln geeignet, wobei sie in der Regel als Zwischenschicht zwischen dem Bezug und anderen Polstermaterialien mit höheren Werten für die Verformung unter Belastung benutzt werden. Die weichen Schäume nach dieser Erfindung verleihen dem Benutzer ein angenehmeres Gefühl und eine größere Bequemlichkeit. Die Werte für die Verformung unter Belastung (indentation load deflection values) werden nach ASTM D-2406 oder ASTM D-1564 bestimmt.
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Ausser.den genannten Ausgangsstoffen können für die Herstellung der Schaumstoffe gegebenenfalls noch übliche Zusatzstoffe, z.B. flammhemmende Mittel, verwendet werden.
Die bei der Erfindung geeigneten Polyätherpolyole sind s-Mischungen von Diolen und Triolen, bei denen das Verhältnis der Hydroxyläquivalente des Diols zu den Hydroxyläquivalenten des Triols im Bereich von 0,11 : 1 bis 1,1 : 1 liegt und bevorzugt zwischen 0,17 : 1 und 0,42 : 1 schwankt. Geeignete Diole erhält man beispielsweise durch Umsetzen einer difunktionel1en Initiatorverbindung, wie Äthylenglycol, Diäthylenglycol, Propylenglycol, Dipropylenglycol, Wasser und Mischungen davon mit 1,2-Propylenoxid, Mischungen von 1,2-Propylenoxid und Äthylenoxid oder abwechselnde Umsetzung mit Äthylenoxid und 1,2-Propylenoxid. Geeignete Triole kann man beispielsweise herstellen durch Umsetzen einer trifunktionellen Initiatorverbindung, wie Glycerin, Trimethylolpropan, Hexantriole und Mischungen davon mit 1,2-Propylenoxid, Mischungen von 1,2-Propylenoxid und Äthylenoxid oder abwechselnde Anlagerung von Äthylenoxid und 1,2-Propylenoxid.
Die geeigneten Diole und Triole haben beide ein mittleres Hydroxyäquivalenzgewicht zwischen 500 und 2 000, bevorzugt zwischen 900 und 1 200. Eerner können die geeigneten Diole und Triole mit Äthylenoxid endverkappt sein, wobei diese Endverkappung von 0 bis 50 Gew. % des Diols oder des Triols, bevorzugt zwischen 7 und 20 Gew. % schwanken kann.
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Als Vernetzungsmittel wird bei der Erfindung mindestens zum Teil ein Arainocyclohexylmethanamin mit mindestens 7 Kohlenstoffatomen verwendet. Bevorzugte Verbindungen dieser Art entsprechen der Formel
in der A die Gruppe - C -
ist, R-, R« und R3 unabhängig voneinander Wasserstoff oder ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen sind, χ einen Wert von 0 bis 4 hat, y einen Wert von 1 oder 2 hat, ζ einen Wert von 0 oder 1 hat und die Summe von y plus ζ 2 ist.
Beispiele für geeignete Aminocyclohexylmethanaminverbindungen sind Menthandiamin (4-Amino- csC ,o^-4-trimethylcyclohexylmethanamin), Isophorondiam (S-Amino-SjSjS-trimethylcyclohexylmethanamin), 4-(Aminomethyl)-cyclohexylmethanamin, 3-(Aminomethyl)-cyclohexylmethanarain und Mischungen davon. Bevorzugte Aminocyclohexylmethanaminverbindungen sind Menthandiamin und Isophorondiamin.
Im allgemeinen werden die Aminocyclohexylmethanamin-Vernetzungsmittel in Mengen von 0,1 bis 3 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Polyol, bevorzugt 0,3 bis 1 Gewichtsteil
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auf 100 Gewichtsteile Polyol verwendet. Gegebenenfalls können eine oder mehrere bekannte Hilfsvernetzungsmittel zusätzlich zu dem Aminocyclohexylmethanarain verwendet werden.
Wasser wird in der Reaktionsmischung in der Regel in Mengen von 1 bis 4 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Polyol, bevorzugt 2 bis 3 Gewichtsteile Wasser auf 100 Gewichtsteile Polyol verwendet.
Bei der Herstellung der Polyurethan-Schaumstoffe gemäß dieser Erfindung können beliebige Polyisocyanate, die für derartige Umsetzungen bekannt und geeignet sind, entweder allein oder als Mischung von Isomeren oder als Mischung verschiedener Polyisocyanate verwendet werden. Geeignet sind aromatische, aliphatische oder alicyclische Diisocyanate oder Mischungen derartiger Typen. Beispiele von repräsentativen Polyisocyanaten sind 2,4-Toluoldiisccyanat, 2,6r Toluoldiisocyanat, Methylen-bisCp-phenylisocyanat), PoIyraethylenpolyphenylenisocyanat, rohe oder undestillierte Isocyanate, dimere oder triraere Toluoldiisocyanate und Präpolymere aus der Umsetzung eines stöchiometrischen Überschusses von derartigen Isocyanaten mit durch Aminen initiierten Polyolen von beliebigen der vorstehend genannten Polyole. Bevorzugt sind Arylendiisocyanate, d.hc solche, bei denen jede der zwei Isocyanatgruppen direkt an einen aromatischen Ring gebunden ist.
Das Polyol, Vernetzungsmittel, Wasser und Polyisocyanat werden in derartigen Mengen kombiniert, daß ein Verhältnis von Isocyanat zu aktivem Wasserstoff von 0,9 : 1 bis 1,2 : 1,
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bevorzugt 0,95 : 1 bis 1,1 : 1 vorhanden ist.
Geeignete Katalysatoren schließen tertiäre Amine ein, wie z.B. Triäthylendiamin N-Äthylmorpholin, N-(Dimethylaminoäthyl)piperazin, N,N'-Bis(dimethylaminoäthyl)-piperazin, Tetramethylbutandiamin, Dimethyläthanolamin, Bis(2-dimethylaminomethyl)äther oder Mischungen davon. Es können auch iüetallorganische Katalysatoren verwendet werden, wie z.B. Zinn-II-octoat und Dibutylzinndilaurat. Diese Katalysatoren können entweder allein oder gemeinsam mit einem Katalysator aus der Gruppe der tertiären Amine benutzt werden. Der Katalysator sollte in solchen Mengen verwendet werden, daß die gewünschten Aufschäumbedingungen, wie z.B. Aufrahmzeit (cream time) und Steigzeit (rise time) erreicht werden. Die optimale Konzentration eines Katalysatorsystems für eine gegebene Aufschäumformulierung kann man in einfacher Weise bestimmen, indem man anteilsweise den Katalysator zugibt, bis die gewünschten Bedingungen erfüllt sind.
Die Dichte des Schaumstoffs wird variiert, indem verschiedene Mengen an Treibmittel benutzt werden. Wasser ist zum Teil aus wirtschaftlichen Erwägungen das zweckmäßigste Treibmittel. Darüberhinaus hat die Verwendung von Wasser als Treibmittel den zusätzlichen Vorteil, daß es nicht nur eine "in situ" Umsetzung mit den Isocyanatgruppen unter Bildung von Kohlendioxid eingeht, sondern daß es auch Harnstoffbindungen ergibt, die als Vernetzungsstellen wirken. Als Hilfstreibmittel wird bei der Erfindung eine niedrig-siedende Verbindung verwendet. Geeignete Hilfstreibmittel dieser Art sind Verbindungen, die unter Normalbedingungen unterhalb 1100C sieden,
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wie z.B. Dichlordifluorraethan, Trichlorfluorraethan, Hexan, Hexen oder Pentan. Das Hilfstreibmittel wird in der Regel in Mengen von 5 bis 40 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Polyol, bevorzugt 15 bis 30 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Polyol verwendet.
Bei der Erfindung werden die bekannten Zellregler benutzt. Geeignete Zellregler sind beispielsweise ein Ditnethylsiloxan mit einer Viskosität von 5 cst bei 250G oder andere Siliconpolyraere, die im Handel erhältlich sind, wie Block-Copolymere von 2 oder mehreren Alkylenoxiden, die Siloxangruppen enthalten. In der Regel werden diese Siliconpolymere als Zellregler in Mengen von 0,2 bis 3 Gewichtsteilen, bevorzugt 0,5 bis 2 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Polyol verwendet.
Die bei der Erfindung gegebenenfalls noch in Betracht kommenden Zusatzstoffe sind in der Technik ebenfalls gut bekannt. Als Beispiele für flammverzögernde Mittel seien Tris(2,3-dibrompropyl)phosphat, Tris(2-chloräthyl)phosphat, Tris(dichlorpropyl)phosphat, Triäthylphosphat oder Mischungen davon=genannt,
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung noch näher erläutert.
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Beispiele 1 und 2 und Vergleichsversuch A
Für die Beispiele 1 und 2 wurde eine aufschäumbare Formulierung hergestellt, in-dem 100 Gewichtsteile eines Polyols, 2,5 Gewichtsteile Wasser, 0,6 Gewichtsteile eines Vernetzungsmittels, 0,75 Gewichtsteile eines Katalysators, 25 Gewichtsteile eines Hilfstreibmittels und 1,5 Gewichtsteile eines Zellreglers gemischt wurden, bis sie gleichmäßig dispergiert waren. Dann wurden 34,1 Gewichtsteile eines Polyisocyanate rasch zugegeben und die vollständige Aufschäumformulierung wurde noch einige Sekunden gerührt. Nach dem Rühren wurde die Formulierung in eine entlüftete geschlossene Aluminiumform mit den Dimensionen 38,1 cm χ 38,1 cm χ 11,4 cm gegeben und auf 52 C erwärmt. Der sich in der Form bildende Schaum wurde gehärtet, indem die Form mit dem darin enthaltenen Schaum in einen Ofen gegeben und 20 Minuten auf 121°C erwärmt wurde. Nach dem Härten wurde der Schaumstoff entformt und auf Raumtemperatur abgekühlt, bevor seine Eigenschaften gemessen wurden. Für den Vergleichsversuch A wurde die gleiche Arbeitsweise verwendet, mit der Ausnahme, daß kein Vernetzungsmittel zu der Aufschäumformulierung zugegeben wurde.
Das verwendete Polyol war eine Mischung aus 25 Gew. % Diol und 75 Gew. % Triol. Das Diol war ein Polyoxypropylenglycol -*\ mit einem Hydroxyläquivalenzgewicht von 1 000. Das Triol war ein mit Glycerin initiiertes Polyoxypropylenglycol mit einem Hydroxyläquivalenzgewicht von 1 000 und war mit Äthylenoxid zu einem Umfang von 10 Gew. % des Triols endverkappt. Das Verhältnis der Hydroxyläquivalente des Diols zu den Hydroxyl äquivalenten des Triols betrug 0,33 : 1.
609845/094*/
ORIGINAL INSPECTED
y 61 ν π h ν
In Beispiel 1 wurde als Vernetzungsmittel Isophorondiainin und in Beispiel 2 Menthandiamin verwendet.
Der Katalysator war eine Mischung aus folgenden vier Komponenten: 26,7 Gew. % einer 33 Gew. %-igen Lösung von Triäthylendiamin in Dipropylenglycol, 20 Gew. % Bis(2-dimethylaminoäthyl)äther, 26,7 Gew. % eines metallorganischen Katalysators der im Handel unter der Bezeichnung "Markure1^ UL-14 von der Firma Argus Chemical Company erhältlich ist, und 26,7 Gew. % eines handelsüblichen Katalysators, der im Handel unter der Bezeichnung "Thancat" ^ DM-70 von der Firma Jefferson Chemical Company erhältlich ist.
Das Hilfstreibmittel war Tr ichlormono fluorene than.
Der Zellregler war ein oberflächenaktives Silicon, das im Handel von der Firma Goldschmidt Products Corporation erhältlich ist. Das Produkt hatte folgende Eigenschaften: Viskosität 1 300 bis 1 400cp bei 25°C, spezifisches Gewicht 1,03 bei 20°C und eine Hydroxylzahl von 3 536 (mg KOH/g).
Das Polyisocyanat war eine 80/20 Mischung von 2,4- und 2,6-Toluoldiisocyanat.
Die physikalischen Eigenschaften der Beispiele 1 und 2 sind in Tabelle I angegeben. Die physikalischen Eigenschaften des VergleichsVersuches A konnten nicht bestimmt werden, da der Schaum sich spaltete und kollapierte und große Hohlräume besaß.
ORIGINAL INSPECTED 60984 B/094 7 0Bl
2617 r> R
Tabelle I
Beispiel 1 2
3
Dichte, kg/m		 18 - 19
2
Zug-festigkeit, kg/cm		 0,4 0,4
Dehnung, % 260 250
Einreißfestigkeit, kg/cm 0,25 0,2
Rückstellvermögen, % 48 41
bleibende Verformung, 50 % 32,4 24,6
75 % 23,4 22,7
Verformung unter Belastung
(Indentation Load Deflection)
25 7
/ο,		 kg 2, 2 2 ,1
65 ο/
/ο,		 kg 5, 5 5 ,4
2, 5 2
Verformungsraodul
Die 50 % bleibende Verformung wurde nach einer Feuchtigkeitsalterung des Schauras gemessen, wobei dieser einer 100 %igen relativen Feuchtigkeit 3 Stunden bei 121°C ausgesetzt wurde. Die Messung wurde an einer Probe mit den Dimensionen 2,5 cm χ 7,6 cm χ 7,6 cm durchgeführt.
Die 75 % bleibende Verformung wurde nach einer Trockenalterung bei 76 C gemessen. Die Messung wurde an einer Pro! mit den Dimensionen 2,5 cm χ 5,1 cm χ 5,1 cm durchgeführt.
ORIGINAL INSPECTED
609845/0947
?617flS7
Die Werte für die Verformung unter Belastung (indentation load deflection) wurden an Schaumstoffproben mit den Dimensionen 38,1 cm χ 38,1 cm χ 11,4 cm gemessen. Der Verformungsmodul leitet sich von diesen Messungen ab.
'NSPECTED 609845/0947

Claims (8)

  1. Pat entansprüche
    Verfahren zum Herstellen von flexiblen Polyurethanschaumstoffen mit maximalen 25 % Verformungswerten unter Belastung von 9 kg durch Umsetzen eines Polyätherpolyols, eines Vernetzungsmittels und von Wasser mit einem Polyisocyanat in Gegenwart eines Katalysators, eines niedrig-siedenden Hilfstreibmittels und eines Zellreglers, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Polyolmischung eines Diols und eines Triols verwendet, wobei beide das Diol und das Triol ein Äquivalenzgewicht von 500 bis 2000 haben und mit Äthylenoxid in einem Umfang von 0 bis 50 Gew. % endverkappt sind, wobei das Verhältnis der Hydroxyläquivalentc des Diols zu den Hydroxyläquivalenten des Triols im Bereich von 0,11 : 1 bis 1,1 : 1 liegt, und dass man ferner mindestem als einen Teil des Vernetzungsmittels ein Aminocyclohexylmethanarain mit mindestens 7 Kohlenstoffatomen verwendet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aminocyclohexylmethanamin der Formel
    l'x
    kX
    entspricht, in der A die Gruppe ~ ? ~ NH2J
    R3
    ist, R,, R« und R- jeweils unabhängig Wasserstoff oder ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen sind, χ einen Wert von 0 bis 4 hat, y einen Wert von 1 oder 2 hat, ζ einen Wert von 0 oder 1 hat und die Summe von y plus ζ 2 ist. 609845/0947
  3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Aminocyclohexylmethanainin in Mengen von 0,1 bis 3 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Polyol verwendet wird.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Aminocyclohexylmethanamin in Mengen von 0,4 bis 1,5 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Polyol verwendet wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Aminocyclohexylmethanamin Menthandiamin oder Isophorondiamin oder eine Mischung davon ist.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Äquivalenzgewicht des Diols und des Triols im Bereich von 900 bis 1 200 liegen und daß das Verhältnis der Hydroxyläquivalente des Diols zu den Hydroxyläquivalenten des Triols im Bereich von 0,17 : 1 bis 0,42 : liegt.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, d a- I durch gekennzeichnet, daß das Diol und/oder das Triol mit Äthylenoxid zu 7 bis 20 Gew. % endverkappt sind.
    609845/0947
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Diol ein Polyoxypropylenglycol und das Triol ein mit Glycerin initiiertes Polyoxypropylenglycol ist, wobei beide das Diol und das Triol ein Äquivalenzgewicht von 1 000 haben und das Triol mit Äthylenoxid zu 10 Gew. % des Polyols endverkappt ist.
    609845/0947
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