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Verfahren zur Extraktion von Teeblättern
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion von Teeblättern.
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Produkte wie Instant-Tee, z. B. in kaltem Wasser löslicher (geeister)
Instant-ee,bedingen üblicherweise die Reißwasserextraktion von Teeblättern. Solche
Arbeitsweisen sind von Nicholas Pintauro in Food Processing Review, Nr. 11 (1970),
5. 29 bis 63, herausgegeben von Noyes Data Corporation, New Jersey,berschrieben,
und insbesondere kann hier auf die US-Patentschrift 2 902 368 verwiesen werden.
Obwohl hierbei ausgezeichnete Produkte erhalten werden, ist es seit langem ein Ziel,
eine Ausbeuteverbesserung der löslichen Teefeststoffe zu erreichen. Die Verwendung
von Temperaturen oberhalb 100 OC führt zu verbesserten Ausbeuten, ist jedoch hinsichtlich
der Energieanforderungen und der Ausrüstung kostspielig.
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Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Extraktion
von Teeblättern mit wesentlich höherer Ausbeute als bei Verwendung einer einfachen
Heißwasserextraktion erzielt werden kann.
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Uberraschenderweise wurde nun gefunden, daß bei Verwendung einer wäßrigen
Lösung von Ammoniumbicarbonat oder Ammoniak zur Extraktion von löslichen Feststoffen
aus Teeblättern eine wenigstens etwa 30 %ige Steigerung der Ausbeute erreicht wird,
bezogen auf die Ausbeute,welche unter Verwendung von Wasser unter sonst gleichen
Bedingungen erreicht wird.
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Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Extraktion der Feststoffe
aus Teeblättern, das sich dadurch auszeichnet, daß eine wäßrige Lösung von Ammoniumbicarbonat
oder Ammoniak verwendet wird.
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Ammoniumbicarbonat oder Ammoniak unterstützen die wäßrige Extraktion
von löslichen Feststoffen aus Teeblättern bei beliebiger Temperatur. Jedoch sollte
die Temperatur normalerweise oberhalb von 50 OG und vorzugsweise oberhalb 90 OC
liegen. Die obere Temperaturgrenze hängt von der Entwicklung von Nebenaromastoffen
und von der Verfärbung ab, sowie von der Geschwindigkeit, mit welcher die Menge
an Ammoniak oder - in diesem Falle mit vorangegangener Zersetzung - von Ammoniumbicarbonat
in dem Extraktionsmittel abnimmt, z. B. durch Entweichen in die Atmosphäre. Noxmalerweise
wird eine Temperatur von etwa 200 OC nicht überschritten, es sei Jedoch darauf hingewiesen,
daß andere Faktoren als die Temperatur1 z. B, die Zeit und die verwendete Einrichtung,
das Aroma und die Farbe beeinträchtigen können, und daß die Annehmbarkeit des Produktes
in jedem Fall eine subjektive Frage ist und von dem beabsichtigten Verwendungszweck
abhängen kann. Jedoch sind 200 OC ein brauchbarer Wert für eine maximale Temperatur.
100 °C
sind eine bevorzugte Maximaltemperatur, da oberhalb dieser
Temperatur der Nachteil gegeben ist, daß Druckbehälter erforderlich sind.
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Die Art der angewandten Extraktionsbedingungen und der verwendeten
Extraktionsausrüstung sind im allgemeinen nicht wesentlich, insofern die erfindungsgemäße,
allgemeine Verwendung von wäßriger Lösung von Ammoniumbicarbonat oder Ammoniak betroffen
ist, obwohl die alkalischen Bedingungen die Teeblätter etwas glitschig machen können,
wodurch die Verwendung von Schneckenpressen schwierig wird, aber möglich bleibt.
Im Zusammenhang, wieviele Extraktionssysteme an sich bekannt und verfügbar sind,
wird auf die zuvor genannte Druckschrift von Pintauro in Food Processing Review,
Nr. 11, verwiesen. Systeme, welche in der folgenden Beschreibung noch im einzelnen
beschrieben werden, können ihrer Art nach wie folgt charakterisiert werden: A. Gegenstromextraktion
von frischen Blättern; B. Gegenstromextraktion von verbrauchten Blättern aus einer
vorangegangenen EIeißwasserextraktion von frischen Blättern; C. Einstufenextraktion
von verbrauchten Blättern aus einer vorangegangenen eißwasserextraktion von frischen
Blättern.
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Selbst die Anwesenheit einer schwachen Menge von Ammoniumbicarbonat
oder Ammoniak ergibt eine Ausbeuteverbesserung, jedoch ist für eine praktische Wirkung
eine Minimalmenge von 0,1 96, vorzugsweise 0,5 96, bezogen auf Wassergewicht, vorteilhaft.
Ein Maximum ist oft dadurch gegeben, daß so wenig wie möglich Ammoniak oder Amlaoniumbicarbonat
in dem fertigen Extrakt; oder Produkt vorliegen sollen. Ein Vorteil von Ammoniumbicarbonat;
und Ammoniak gegenüber den meisten anderen absehbaren, chemischen Hilfsstoffen für
die Extraktion liegt darin, daß sie einen vernachlässigbaren iiicht;-Teerücks t;and
zurücklassen können.
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Jedoch häng die Geschwinçligkeit, mit welcher der Extrakt;ionshilfsstoff
aus dem System entfernt wird, im Fall von
Ammoniumbicarbonat und
vorangegangener Zersetzung, und damit die bevorzugte Maximalmenge, die anfänglich
vorliegt, von sowohl der Temperatur als auch der Zeit und anderen Faktoren wie zufälligen
Bestandteilen der Teeblätter ab. Vorteilhafterweise beträgt die Maximalmenge 3 %,
bezogen auf Wassergewicht. Wahrscheinlich ist eine brauchbarere Grundlage jedoch
das Gewicht der Teefeststoffe. Unter Verwendung dieser Bezugsgrundlage beträgt eine
geeignete Ninimalmenge von Ammoriumbicarbonat oder von Ammoniak 1 96, vorzugsweise
5 %, da die Ausbeuteteilmenge, welche bei Verwendung von geringeren Mengen erreicht
wird, im allgemeinen kommerziell nicht wesentlich ist.
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Obwohl Ammoniumbicarbonat und Ammoniak beide billig sind, wird nur
ein geringer Vorteil durch Verwendung von mehr als 30 %, bezogen auf das Gewicht
der Teefeststoffe, erreicht, und normalerweise sind 10 96 ein praktischer Grenzwert.
Für die allgemeine Extraktionstechnik, die zuvor unter A angegeben wurde, sind 10
96, falls sich hieran eine Aromaabstreifstufe anschließt, ebenfalls als praktischer
Grenzwert bevorzugt, zumindest wenn die vorgeschlagenen Extraktionszeiten und -temperaturen
angewandt werden, da Ammoniak sonst sehr leicht Probleme während der Aromaisolierung
hervorrufen könnte.
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Hinsichtlich der Länge der Extraktionszeit sei darauf hingewiesen,
daß sie prinzipiell von einem Gleichgewicht zwischen den Energiekosten, z. B. der
angewandten Temperatur, und einer annehmbaren Ausbeute, jedoch auch von anderen
Faktoren wie der Art von verwendeter Ausrüstung und der Art von eingesetzten Blättern
abhängt. Um geeignete Extraktionszeiten für eine vorgegebene, bestimmte Ausrüstung
und Blätter festzulegen, sind jedoch lediglich Versuche für gewünschte Ausbeute,
Produktqualität und annehmbare Kosten, die von Fachleuten abgeschätzt werden, erforderlich.
Als Beispiele seien die folgenden Zeiten als bevorzugt bei über 50 OC für die allgemeinen,
zuvor geennzeichneten Extraktionsarbeitsweisen bei Anwendung auf Blatter
von
schwarzem Tee genannt: Allgemeine Extraktionstechnik Zeit A (Verwendung eines 3-Zellen-
vorzugsweise nicht weniger systems) als 5 Minuten pro Zelle B n C unter Verwendung
getrockneter, verbrauchter Blätter 10 bis 30 Minuten; unter Verwendung normaler,
nasser, verbrauchter Blätter nicht weniger als 5 Minuten.
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Es wurde gefunden, daß die Ausbeute im allgemeinen nicht bei Anwendung
längerer Zeiten abnimmt, daß sie jedoch auch nicht sehr wesentlich ansteigt, und
daß die zusätzlichen Kosten bei längeren Zeiten normalerweise nicht zu rechtfertigen
sind.
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Weiterhin wurde gefunden, daß die in einigen Fällen gegebene Notwendigkeit,
falls überhaupt nur wenig Ammoniak in dem Extrakt vorliegen zu haben, kaum ein komplizierender
Faktor ist, da die Anwendung von Zeiten, die nur 15 Minuten betragen können, zur
Entfernung aller Mengen der Extraktionsmittel, bis auf vernachlässigbare Reste führen,
wenn die empfohlenen Konzentrationen an Extraktionsmitteln angewandt werden.
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Die eingesetzten Teeblätter können von beliebiger Art sein, z. B.
grüner Tee, schwarzer Tee oder Oolong-Tee, Jedoch ist das erfindungsgemäße Verfahren
besonders bei der Extraktion von fermentierten Teeblättern (schwarzem Tee) vorteilhaft.
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Die Teeblätter können hitzebehandelt worden sein, jedoch ist dies
nicht erforderlich. Das erfindungsgemäße Verfahren kann, wie zuvor beschrieben,
zur Extraktion von vorher nicht extrahierten, d. h. frischen Teeblättern oder zur
Extraktion von verbrauchten Blättern angewandt werden, d. h. Teeblättern,
welche
zuvor schon z. B. mit heißem Wasser extrahiert worden sind. Die Teeblätter können
in einem beliebigen Zerteilungszustand vorliegen, wobei dies von den Anforderungen
der gewählten Ausrüstung abhängt. Das Gewichtsverhältnis von Wasser zu Teeblättern
bei der Extraktion kann in weiten Grenzen variieren. Geeigneterweise beträgt es
wenigstens 5 : 61. Insbesondere bei Verfahrensweisen, welche lediglich eine Extraktion
mit Ammoniumbicarbonat oder Ammoniak umfassen, muß das Verhältnis nicht größer als
15 : 1 sein, obwohl z. B. auch so hohe Verhältnisse wie 25 : 1 möglich sind. Bei
Verfahrensweisen, die zwei Extraktionen umfassen, d. h. eine mit heißem Wasser und
eine mit heißer wäßriger Ammonitimbi carbonat- oder Ammoniaklösung, kann das Verhältnis
von Gesamtwasser zu Blättern geeigneterweise so hoch wie 25 : 1 sein.
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Nach dem Aufschluß der Extraktion können die Blätter entfernt werden,
z. B. durch Filtrieren oder Zentrifugieren, und verworfen werden.
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Es wurde gefunden, daß eine höhere Ausbeute, falls die Extraktion
im Gegenstrom erfolgt, erreicht wird, wenn die wäßrige Lösung von Ammoniumbicarbonat
oder Ammoniak in der vorletzten Stufe oder Zelle eines Vielstufen- oder Zellensystems
eingegeben wird, bevor die Blätter das System verlassen. Die Zeit und Temperatur
zwischen der Eingabe des Ammoniumbicarbonates oder des Ammonisks und einem beliebigen
Aromaabatreifen sollte vorzugsweise derart sein, daß der wäßrige Extrakt unmittelbar
vor dem Abstreifen des Aromas nur vernachlässigbare Mengen an Arnmoniumbjcarbonat
oder Ammoniak enthält.
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Obwohl das erfindungsgema13e Verfahren den großen Vorteil besitzt,
daß es eine hohe Ausbeute an löslichen eefeststoffen besitzt, und obwohl der erhaltene
Extrakt in konventioneller Weise weiterverarbeitet werden kann, ist der Extrakt
übermäßig viskos, zumindest wenn er aus ungetrockneten, verbrauchten
Blättern
herrührt. Dies kann Probleme hervorrufen, z. B.
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wenn der Extrakt z. B. vor einem Sprühtrocknen konzentriert werden
soll, Auch wenn der Extrakt zur Herstellung eines in kaltem1 hartem Wasser löslichen
Produktes verwendet wird, können bedauerlicherweise nur geringe Ausbeuten solch
eines Produktes erhalten werden. Verschiedene Abänderungen des Verfahrens sind möglich,
um diese Probleme zu lösen. Diese Abänderungen werden im folgenden näher erläutert.
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Es wurde gefunden, daß der Bestandteil oder die Bestandteile, welche
die Probleme hervorrufen, wahrscheinlich Teepektin mit einem hohen Molekulargewicht,
einer Hitzebehandlung unterworfen werden sollte/n, indem sie in wäßriger Lösung
oder Suspension bei einem pH-Wert von 3,5 bis 8,5, vorzugsweise in Anwesenheit von
Wasserstoffperoxid erhitzt werden. Der pH-Wert sollte vorzugsweise 5 bis 8 betragen;
mit Sicherheit sollten pH-Werte von höher als 8,5 nicht angewandt werden.
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Dies steht im Gegensatz zur normalen Praxis bei der Behandlung von
Teecreme mit H202, wo diese während oder nach der Behandlung der Creme mit Alkali
verwendet wird. Die Temperatur sollte höher als 70 °C und vorzugsweise höher als
90 °C liegen.
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Das Wasserstoffperoxid sollte nicht zugesetzt werden, bis die Lösung
sich auf der gewünschten Temperatur befindet. Bei der maximalen Temperatur gelten
dieselben Faktoren bei der Extraktion und ähnliche Temperaturen sind im allgemeinen
geeignet. Die Dauer der Hitzebehandlung, die maximale Temperatur und die menge von
irgendwelchem, verwendetem Wasserstoffperoxid sind so miteinander verknüpft und
hängen von anderen Faktoren ab, insbesondere von der verwendeten Ausrüstung, daß
einfache Versuche durchgeführt werden sollten, um die geeigneten Zeiten, maximalen
Temperaturen und Mengen für eine vorgegebene, praktische Situation fes zulegen,
obwohl allgemeine Richtlinien für die üblichsten Situationen im folgenden noch angegeben
werden. illit steigender Temperatur nimmt; der relative Einfluß
von
irgendwelchem, verwendetem Wasserstoffperoxid ab. Dies ist so, da mit steigender
Temperatur sowohl die Geschwindigkeit, mit welcher sich Wasserstoffperoxid zersetzt,
zunimmt, als auch der Einfluß der Hitze alleine größer ist.
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Die Hitzebehandlung wird vorzugsweise durchgeführt, nachdem irgendeine
Stufe zur Aromaabstreifung durchgeführt worden ist.
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Vorteilhafterweise wird die Hitzebehandlung nur an dem Teil der extrahierten,
löslichen Teefeststoffe durchgeführt, in welchem die störende Komponente konzentriert
worden ist.
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Wie gefunden wurde, kann eine solche Konzentration z. B. durch Ausfällung
von Teecreme unter Verwendung von z. B. Calciumsalzen, insbesondere Calciumchlorid,
durchgeführt werden, wie dies im einzelnen in der US-Patentschrift 2 891 866 beschrieben
ist. Die Menge von verwendetem Calciumchlorid, berechnet als wasserfreies Calciumchlorid,
beträgt vorzugsweise von 0,5 bis 5 %, bezogen auf Gewicht an extrahierten Teefeststoffen.
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Mengen von größer als 2 /% sind besonders bevorzugt. Die Hitzebehandlung,
in diesem Falle besonders bevorzugt bei Anwesenheit von Wasserstoffperoxid,kann
geeigneterweise eine Vorstufe zu der alkalischen Behandlung der Teecreme bilden.
(Alkalische Behandlung zur Solubilisierung von Deecreme ist eine an sich bekannte
Arbeitstechnik und Beispiele hierfür sind z. B. in der bereits genannten Druckschrift
von Pintauro, Food Processing Review, Nr. 11, S. 92 bis 126 aufgeführt). Die Plen
g Ne G verwendetem Wasserstoffperoxid beträgt, bezogen auf/trockene Teecreme, vorzugsweise
20 % bis 30 96, und diejenige von Alkali, z. B. Kaliumhydroxid, beträgt vorzugsweise
10 96 bis 20 96.
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Alternativ kann der Extrakt einer Hitzebehandlung vor dem Entcremen
unterworfen werden. Dies kann durch Zugabe von Wasserstoffperoxid zu dem wäßrigen
Ammoniumbicarbonat oder Ammoniak während der Extraktion erfolgen; z. B. kann bei
einem 3-Zellen-Gegenstromverfahren Wasserstoffperoxid zu der letzten oder vorletzten
Zelle, in welche die Blätter eintreten, zugesetzt werden. Alternativ kann Wasserstoffperoxid
zu dem heißen Extrakt, wieder vor dem Entcremen oder Entsahnen zugesetzt werden;
geeignete Bedingungen umfassen die Zugabe von 5 96 von Wasserstoffperoxid, bezogen
auf Gewicht von löslichen Teefeststoffen, zu dem Extrakt bei höher als 70 oC und
das Erhitzen des Gemisches zum Sieden für 15 Minuten. In beiden Fällen werden vorzugsweise
2,5 bis 10 % Wasserstoffperoxid, bezogen auf Gewicht von Teefeststoffen, eingesetzt;
größere Mengen als 10 96 sind wegen der Kosten nicht mehr vorteilhaft. In beiden
Fällen wird der behandelte Extrakt dann unter Verwendung der angegebenen Calciumchloridmengen
entcremt bzw. entsahnt, und wird dann einer weiteren Hitzebehandlung mit Wasserstoffperoxid
mit anschließender Alkalibehandlung unterworfen. Bei dieser Folge sind bevorzugte
Mengen von Wasserstoffperoxid bei der zweiten Hitzebehandlung 10 bis 20 %, und bevorzugte
Alkalimengen, z. B. Kaliumhydroxid, liegen ebenfalls bei 10 bis 20 %, Jeweils bezogen
auf Gewicht von trockener Teecreme.
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Die Konzentration der störenden Komponente, welche wie beschrieben
bevorzugt ist, kann ebenfalls durch Extraktion der Teeblätter mit heißem Wasser
wie auch mit heißen, wäßrigen Ammoniumbicarbonatlösungen durchgeführt werden. Die
verbrauchten Blätter aus der einen Extrakticn dienen als Ausgangsmaterial für die
weitere Extraktion. Vorzugsweise werden die Blätter zuerst mit heißem Wasser extrahiert.
Lediglich der Extrakt aus der Extraktion mit heißer, wäßriger Ammoniumbicarbonatlösung
muß eine Hitzebehandlung erhalten, und vorteilhaftenJeise wird die Hitzebehandlung
direkt durchgeführt, z. B. durch Zugabe von, bezogen auf Gewicht an extrahierten
Teefestatoffen, 20 96 bis 30 C/; Wasserstoffperoxid und Erhitzen auf 100 oC bis
140 °C in einem kutoklaven. Es sei darauf hingewiesen, daß diese Bedingungen modifiziert
werden können, z. B. in einem kontinuierlichen Verfahren, wo weniger harte Bedingungen
zum gewünschten Erfolg führen. Rach Behandlung des Aminoniu:nbicarbonat- oder At?moniakextraktes
im
Autoklaven können die Extrakte vorteilhafterweise vereinigt
werden, die Mischung entrahmt werden, die eecreme vorteilhafterweise mit Alkali
zur Solubilisierung der noch in kaltem Wasser unlöslichen Bestandteile und dann
mit Wasserstoffperoxid zur Aufhellung der Farbe behandelt werden und die behandelte
Teecreme zu der Mischung der Extrakte zurückgegeben werden.
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Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Extrakte sind im
allgemeinen etwas dunkler als einfache Heißwasserextrakte aus Gesamttee, jedoch
führt die Verwendung von Wasserstoffperoxid während oder nach der Extraktion zu
einer etwas helleren Farbe. Falls kein Peroxid während der Extraktion verwendet
wird, besitzen die Extrakte aus verbrauchten Blättern, d. h. der Extrakt gemäß der
Erfindung, von verbrauchten Blättern aus einer vorangegangenen Heißwasserextraktion
von frischen Blättern, einen alkalischen pH-Wert von 6,8 bis 8,5; wenn Peroxid bei
ihrer Herstellung verwendet wird, liegen die pH-Werte üblicherweise im Bereich von
5,5 bis 8,5. Der pH-Wert kann gegebenenfalls auf denjenigen von normalen Teeprodukten
eingestellt werden, d. h. einen pH-Wert von 4,5 bis 6, wobei übliche Heißwasserextrakte
aus Gesamttee oder eine toxikologisch annehmbare Säure (z. B. Zitronensäure oder
Salzsäure oder beide Säuren) verwendet werden. Die angewandte Methode hängt von
dem gewünschten Endprodukt ab, was im folgenden noch näher erläutert wird. Die aus
der Gegenstromextraktion von frischen Teeblättern gemäß der Erfindung erhaltenen
Extrakte besitzen normalerweise einen pH-Wert im Bereich von 5 bis 6,5. Wenn Wasserstoffperoxid
bei der Extraktion verwendet wurde, ergaben sich pH-Werte im Bereich von 4 bis 5,5.
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Extrakte, welche durch Ammoniumbicarbonatextraktion von Teeblättern
erhalten wurden, können in einer ganzen Reihe von Wegen weiterverwendet werden,
z. B.: 1.a. Der Extrakt aus der Extraktion von frischen Teeblättern mit wäßrigem
Ammoniumbicarbonat oder Ammoniak kann, wobei vorzugsweise eine Hitzebehandlung wie
zuvor beschrieben,
insbesondere mit anschließender Alkalibehandlung
zur weiteren Solubilisierung der Teecreme, durchgeführt wurde, zur Herstellung von
Instant-Tee oder sofort-löslichem Tee verwendet werden.
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1.b. Der Extrakt, welcher durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens
aus verbrauchten Teeblättern erhalten wurde, kann zu üblichem Heißwasserextrakt
aus Gesamttee nach der Aromaabstreifstufe zugesetzt werden und aus den vereinigten
Extrakten ein Instant-Tee hergestellt werden; eine Hitzebehandlung der zuvor beschriebenen
Art wird vorzugsweise durchgeführt, besonders mit anschließender Alkalibehandlung
zur weiteren Solubilisierung der Teecreme.
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2. Der Anteil von Extrakten aus verbrauchten Blättern gemäß der Erfindung,
der in kaltem, hartem Wasser löslich ist, (wobei der Anteil gegebenenfalls durch
Verwendung einer Hitzebehandlung des zuvor beschriebenen Typs erhöht werden kann)
kann, vorzugsweise nachdem sein pH-Wert eingeregelt wurde, eingeengt und gefriergetrocknet
oder sprühgetrocknet werden, um ein in kaltem Wasserlösliches Produkt zu ergeben,
das direkt oder als Grundlage für Kaltgetränke, wie Zitronenteegetränke, verwendet
werden kann. Durch Einregelung des pH-Wertes des iöslichen Anteiles des Extraktes
auf etwa Neu-tral und Einengen und Gefriertrocknen oder Sprüh-trocknen kann eine
solche Grundlage für Kaltgetränke leicht transportiert werden.
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3. Neutralisierter Extrakt gemäß der Erfindung aus verbrauchten Blättern
kann in kleinen mengen zu üblichem Heißwasserextrakt vor dem tonzentrieren zugesetzt
werden. Der zugesetzte Extrakt von verbrauchten Blättern gibt dem Endprodukt, niin.LicZL
dem Instant-Teepulver, die gewünschte Schüttdichte. Die zu;eseLzten Mengen reichen
von 5 bis
40 Gew.-/ó der Teefeststoffe in dem konventionellen Heißwasserextrakt.
Wenn die zugesetzte Menge größer als 20 96 ist, sollte der Extrakt aus verbrauchten
Teeblättern vorzugsweise vorher einer Hitzebehandlung des zuvor beschriebenen Typs
unterzogen worden sein.
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Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
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Beispiel 1 Getrocknete, verbrauchte Teeblätter (50 g Trockengewicht),
die aus einer Gegenstromextraktion mit heißem Wasser mit 3-Zellen aus ganzen schwarzen
Teeblättern erhalten worden waren, wurden 30 Minuten mit siedendem Wasser (500 ml)
extrahiert, die 1,25 g, 2,5 g, 5,0 g, 10,0 g bzw. 25,0 g Ammoniumbicarbonat und
0 g, 0,5 g, 1,25 g, 2,50 g bzw. 3,75 g Wasserstoffperoxid enthielten.
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Die Aufschlämmung aus Blättern/Wasser wurde bei 80 0 zentrifugiert,
und die unlöslichen Blattrückständen wurden verworfen.
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Die Extraktlösung wurde auf 20 °C abgekühlt, und ihr pH-Wert wurde
mit 2N Salzsäure auf 6 eingestellt. Sie wurde dann gefriergetrocknet und gewogen.
Die Ausbeuten und Färbungen der erhaltenen Reststoffe sind in der folgenden Tabelle
I zusammengestellt.
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Tabelle I Gewicht von Bicarbo- Gewicht von Gewicht von Färbung des
nat (g) pro 100 g reinem H2O2 extrahierten, Extraktes, trockene, verbrauchte pro
100g löslichen verdünnt auf Blätter trockener, Feststoffen 0,1 % Festverbrauchter
(g) stoffe *) Blätter 2,5 0 10,78 0,497 5,0 13,30 0,577 10,0 17,02 o,565 25,0 20,00
0,6C6
Tabelle I (Fortsetzung) Gewicht von Bicar- Gewicht von Gewicht
von Färbung des bonat (g) pro 100g reinem H202 extrahierten, Extraktes, trockene,
verbrauch- pro 100g löslichen verdünnt auf te Blätter trockener, Feststoffen 0,1
% Festverbrauchter (g) stoffe *) Blätter 2,5 10,82 0,403 5,0 13,38 0,514 10,0 0,5
17,12 0,518 25,0 20,72 0,605 2,5 10,61 0,325 5,0 12,96 0,420 10,0 1,25 17,34 0,476
25,0 19,96 0,603 2,5 10,06 0,265 5,0 13,14 0,346 10,0 2,50 17,04 0,450 25,0 20,92
0,582 2,5 9,94 0,230 5,0 14,00 0,326 10,0 3,75 16,26 0,420 25,0 18,69 0,545 *) optische
Dichte bei 460 nm.
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Beispiel 2 100 Teile ganze Blätter von schwarzem Tee wurden mit heißem
Wasser unter Verwendung eines 3-Zellen umfassenden Gegenstromextraktionssystems
extrahiert. Das Wasser trat mit 95 °C in das System bei der Zelle 3 ein, und die
Blätter tragen in der Zelle 1 ein.
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Es wurde ein Verhältnis Wasser zu getrockneten Blättern von 10 : 1
angewandt. Es wurde ein Heißwasserextrakt des Tees (Extrakt A) mit einem Feststoffgehalt
von 4,5 %, der 33 % der ursprünglichen Teefeststoffe (auf Trockengewichtsbasis)
enthielt, aus der Zelle 1 gewonnen. Die verbrauchten Blätter, welche 67 96 der ursprünglichen
Teefeststoffe enthielt, wurden aus der Zelle 3 gewonnen.
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Die verbrauchten Teeblätter wurden 30 Minuten bei einem Verhältnis
von Gesamtflüssigkeit : trockenen Teefeststoffen von 10 mit siedendem Wasser extrahiert,
das 6,7 Teile Ammoniumbicarbonat (äquivalent zu 10 Gew.-96 der trockenen, verbrauchten
Blattfeststoffe) enthielt Der zentrifugierte Extrakt der verbrauchten Blätter (Extrakt
B) besaß einen pH-Wert von 8,4 und er enthielt 12 Teile lösliche Teestoffe (18 %
der trockenen, verbrauchten Blattfeststoffe, äquivalent zu 12 96 der ursprünglichen
schwarzen Teeblätter) in einer Konzentration von 2,56 %.
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Die Extrakte A und B wurden miteinander vermischt und durch Eindampfen
unter vermindertem Druck bis auf einen Feststoffgehalt von 6,5 96 konzentriert.
Der konzentrierte Mischextrakt (Extrakt C) besaß einen pH-Wert von 5,65. Dann wurde
wasserfreies Calciumchlorid (1 Gew.-%, bezogen auf Drockenteefeststoffe) in Extrakt
C aufgelöst, der dann rasch auf 10 °C abgekühlt wurde. Die ausgefallenen Feststoffe
(40j3 96 der Gesamtteefeststoffe-) wurden durch Zentrifugieren bei 10 °C entfernt
und die Lösung der entcremten Feststoffe (Extrakt D) wurde beiseite gestellt. -Die
unlösliche Creme wurde in Wasser unter Bildung einer Aufschlämmung-mit 10 % Feststoffen
dispergiert, hierzu wurde 8N SOH-Lösung (14 96 Trockengewicht von KOH, bezogen auf
-Trockencremefeststoffe) zugesetzt. Die Aufschlämmung wurde auf 70 OC
erhitzt,
um die Teefeststoffe aufzulösen und es wurde Wasserstoffperoxid (20 Gew.-%, bezogen
auf Trockencremefeststoffe) hinzugesetzt. Die Lösung wurde während 10 Minuten schwach
sieden gelassen und dann auf Zimmertemperatur abgekühlt. Der pH-Wert dieser Lösung
von solubilisierter Creme (Extrakt E) betrug 7,30.
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Die Extrakte D und E wurden miteinander vermischt, und der pH-Wert
der Lösung (6,98) wurde mit 2N Salzsäure auf 6,0 eingestellt. Die Trübfeststoffe
wurden entfernt, um einen klaren, von Trüb stoffen befreiten, solubilisierten Extrakt
(Extrakt F) zu erhalten, welcher 41,3 Teile Teefeststoffe in der Konzentration von
5,29 % enthielt.
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Die Verdünnung des Extraktes F auf die Stärke eines Getränkes (0,5
96) mit hartem Wasser ergab ein Getränk von anziehender, roter Farbtönung, Klarheit
und Geschmack. Einzelheiten ähnlicher Arbeitsweisen, die unter Anwendung eines ganzen
Bereiches von Ammoniumbicarbonatgehaiten durchgeführt wurden, sind in der folgenden
Tabelle II zusammengestellt.
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Tabelle II verwendetes Ausbeute Ausbeute Ausbeute an Färbung des
Bicarbonat von lös- der Creme von Trübun- von Trübungen (% von trok- lichen (% von
den gen befrei- befreiten Prokenen, ver- Anteilen vereinig- tem Produkt duktes (0,1
brauchten der ver- ten, extra- (%, bezogen %ige Lösung) Blättern) brauchten hierten,
auf Trocken-Blätter löslichen gesamtblät-(%) Anteilen) ter) *) 0 0 34,34 30,29 0,283
2,5 10,82 33,6 35,4 0,210 5,0 13,15 38,3 3S,6 0,255 10,0 18,0 40,25 41,3 0,360 25,0
20,0 38,3 42,1 0,356 *) verbrauchte, nicht-extrahierte Blätter: nur der erste Heißwasserextrakt
wurde verarbeitet.
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Beispiel 3 100 Teile ganze Blätter von schwarzem Tee wurden im Gegenstrom
mit heißem Wasser (wie in Beispiel 2 beschrieben) extrahiert, wobei ein Heißwasserextrakt
des Tees (Extrakt A, 33 Teile Trockengewicht)und verbrauchte Teeblätter (67 Teile
Trockengewicht) erhalten wurden.
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Die verbrauchten Blätter wurden 30 Minuten bei einem Verhältnis von
Gesamtflüssigkeit : trockenen Teefeststoffen von 10 : 1 mit siedendem Wasser, das
6,7 Teile Ammoniumbicarbonat (äquivalent zu 10 Gew.-% der Trockenfeststoffe der
verbrauchten Teeblätter) enthielt, extrahiert. Der zentrifugierte Extrakt der verbrauchten
Blätter (Extrakt B) besaß einen pH-Wert von 8,4 und er enthielt 12 Teile von löslichen
Teeanteilen (18 96 der trockenen, verbrauchten Blattfeststoffe, 12 96 der ursprünglichen
Blätter des schwarzen Tees) in einer Konzentration von 2,56 %.
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Die Extrakte A und B wurden miteinander vermischt und durch Eindampfen
unter vermindertem Druck bis auf einen Feststoffgehalt von 6,5 % konzentriert. Der
konzentrierte Mischextrakt (Extrakt C) besaß einen pH-Wert von 5,9. In dem Extrakt
C wurde wasserfreies Calciumchlorid (1 Gew. -96 der Trockenteefeststoffe) aufgelöst,
dann wurde die Mischung rasch auf 10 °C abgekühlt. Die ausgefällten Feststoffe (40,3
% der Gesamttesfeststoffe) wurden durch Zentrifugieren bei 10 °C entfernt, und die
entcremte Lösung (Extrakt D) wurde beiseite gestellt.
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Die unlösliche Creme wurde in Wasser unter Bildung einer Aufschlämmung
mit 10 96 Feststoffen dispergiert, hierzu wurde 8N KOH-Lösung (14 96 Trockengewicht
KOH, bezogen auf Trockencremefeststoffe) zugesetzt. Die uSschlämmung wurde auf 70
°G zur Auflösung der Teefeststoffe erhitzt, und es wurden 20 Gew.-9J, 25 Gew.-%
oder 30 Gew.-%, bezogen auf Trockencremefeststoffe, H2O2
hinzugesetzt.
Die Lösung wurde 10 Minuten schwach am Sieden gehalten, und auf Zimmertemperatur
abgekühlt, wobei eine Lösung der solubilisierten Creme (Extrakt E) erhalten wurde.
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Die Extrakte D und E wurden miteinander vermischt, neutralisiert und
von Trübstoffen befreit, wie in Beispiel 2 beschrieben, um einen klaren, von Trübungen
befreiten, solubilisierten Extrakt F zu erhalten. Die Ausbeuten und Färbungen, die
bei jeder der zur Cremesolubilisierung verwendeten Peroxidmenge erhalten wurden,
sind in der folgenden Tabelle III zusammengestellt.
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Tabelle III H O -Gehalt, Ausbeute an Verlust der Färbung des 962dr
Trocken- von Trübungen Entfernung von Trubuncremefest- befreitem der Trübun- gen
befreiten stoffe Produkt (96 gen (°h von Produktes von ganzen löslichen (o.D. bei
460nm schwarzen Gesamtantei- der 0,1 zeigen Teeblättern) len) Lösung) 20 41,8 7,10
0,365 25 42,6 6,76 0,327 30 41,8 7,10 0,273 o.D. " optische Dichte Beispiel 4 Ganze
Blätter von schwarzem Tee (100 Teile) wurden 30 Minuten mit siedendem Wasser (1000
Teilen) extrahiert, das 0 Teile, 5 Teile oder 10 Teile Ammoniumbicarbonat enthielt.
-
Diese zentrifugierten Extrakte, deren pH-Wert oberhalb 6,0 lag, wurden
auf pH 6,0 mit 2N Salzsäure neutralisiert.
-
Die neutralisierten Extrakte wurden gefriergetrocknet, und die so
erhaltenen Feststoffe wurden ausgewogen. Die Ausbeuten sind in der folgenden Tabelle
IV zusammengestellt.
-
Tabelle IV Gewicht von verwendetem Ausbeute (g) von löslichen WH4.HCO
(g) Feststoffen, erhalten aus 3 ion g schwarzen Teeblättern 0 27,8 5 35,6 10 39,5
Beispiele 5 bis 9 Frische Blätter von schwarzem Tee (Ansätze von 100 g) wurden in
einem Gegenstromsystem mit drei Zellen, wie es schematisch in dem Fließdiagramm
Al gezeigt ist, unter Verwendung von frischem Wasser (Mengen von 1000 g) in Zelle
3 extrahiert.
-
Das Ammoniumbicarbonat war in dem kalten Wasser, das in Zelle 3 eingespeist
wurde, aufgelöst. Die Extraktionszeit in jeder Zelle betrug 5 Minuten, gemessen
von dem Zeitpunkt, bei welchem die Temperatur der gerührten Aufschlämmung 90 oC
erreichte.
-
Die Temperatur der Schlußextraktion betrug 95 - 100 °C. Die
Blätter
wurden von der Flüssigkeit unter Verwendung einer Filterpresse abgetrennt. Die Gleichgeschwichtsextraktionsausbeuten
der löslichen Feststoffe sind in der folgenden Tabelle V angegeben.
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Tabelle V Bsp. Gewicht von Bicarbonat pH-Wert des Gewicht der (g)
pro 100 g frische Extraktes löslichen, Blätter extrahierten Feststoffe Vergleich
0 4,93 35,2 5 1,0 5,0 38,8 6 2,5 5,24 40,4 7 5,0 5,72 46,8 8 7,5 6,18 45,5 9 10,0
6,75 45,8 Beispiele 10 bis 13 Es wurde ein Gleichgewichtsextrakt wie für Beispiel
7 beschrieben hergestellt, d. h. unter Verwendung von 5,0 g Bicarbonat/ 100 g frische
Blätter. Dieser wurde unter rühren auf 20 - 40 °C abgekühlt und in vier gleiche
Teile unterteilt. Die gewünschte Menge von Calciumchlorid wurde zu jedem Teil in
Form einer 10 %igen Lösung unter kräftigem Rühren zugesetzt, dieses wurde dann noch
während einer nachfolgenden Abkühlzeitspanne auf 10 °G und während 30 Minuten Haltezeit
bei 10 OC fortgeführt.
-
Die Aufschlämmungen wurden dann zur Abtrennung der ausgefällten Feststoffe
(Teecreme) zentrifugiert, Die Gewichte der aio 100 g extrahierten Feststoffen erhaltenen
Trockencremefeststoffe und das Aussehen der enteremten Extrakte sind in der folgenden
Tabelle VI angegeben.
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Tabelle VI Bsp. Gewicht von wasser- Gewicht von Trocken- Trübungen
freiem Calcium- cremefeststoffen im entcremten chlorid (g) *) (g) *) Extrakt 10
1 40,3 ++++ 11 2 63,2 ++ 12 3 61,6 klar 13 4 64,0 klar *) pro 100 g extrahierte
Feststoffe Beispiel 14 100 g frische Blätter wurden wie für Beispiel 7 unter Verwendung
von 5 g Ammoniumbicarbonat extrahiert. Es wurden 718 g wäßriger Extrakt erhalten,
der 6,5 96Trockenfeststoffe enthielt. Der Extrakt wurde auf 30 °C abgekühlt, und
es wurde eine Lösung von Calciumchloridhexahydrat (2,8 g) in Wasser (25 g) unter
kräftigem Rühren einlaufen gelassen. Die Aufschlämmung wurde auf 10 °C unter Rühren
abgekühlt und bei dieser Temperatur 30 Minuten gehalten. Die Aufschlämmung wurde
zentrifugiert, wobei 215,1 g einer vaselineartigen Creme erhalten wurden, welche
27,31 g Trockenfeststoffe enthielt, ferner wurden 530,7 g klarer, entcremter Extrakt
erhalten, welcher 20,69 g Trockenfeststoffe enthielt. Die Creme wurde in Wasser
zur Bildung einer Aufschlämmung (400 g) eingerührt, diese wurde unter Rühren auf
90 °C erhitzt. Eine 33 %ige Lösung von Wasserstoffperoxid (24,6 ml) wurde hinzugesetzt,
und die gerührte Aufschlämmung wurde 15 Minuten gekocht (30 % H2O2, bezogen auf
Creme). Eine Lösung von KOH (4,78 g) in Wasser (6 g) wurde dann hinzugesetzt (17,5
% KOH, bezogen auf Creme), und die gerührte Aufschlämmung wurde für weitere 15 Minuten
am Sieden gehalten. Das Gewicht der
Aufschiämmung wurde mit Wasser
auf 400 g gebracht, und die Aufschlämmung wurde unter heftigem Rühren wieder zu
dem entcremten Extrakt hinzugesetzt, wobei 930,7 g Gesamtlösung erhalten wurden,
welche 52,2 g Trockenfeststoffe enthielt.
-
Diese Gesamtlösung wurde auf 10 °C unter Rühren abgekühlt, und nach
30 Minuten wurde sie zentrifugiert, wobei 907,9 g von Trübungen befreite Gesamtlösung
erhalten wurden, welche 46,7 g TrockenfestEtoffe und 22,8 g Trübungen, die 5,5 g
Trockenfeststoffe enthielten, aufwiesen. Die von Trübungen befreite Lösung wurde
unter Bildung eines Pulvers gefriergetrocknet, welches bei der erneuten Auflösung
in kaltem Wasser bei Getränkestärke eine klare, teefarbene Lösung ergab.
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Beispiele 15 bis 21 In der folgenden Tabelle VII sind die Ergebnisse
zusammengestellt, welche unter Anwendung der in Beispiel 14 beschriebenen Arbeitsweise,
Jedoch bei den angegebenen Änderungen, erreicht wurden: Tabelle VII Bsp. Extraktions-
% Creme % H2O2 % KOH Ausbeute an ausbeute Pulverprodukt 15 45,0 58,4 30 15 41,3
16 45,0 58,4 30 20 43,5 17 45,0 59,1 25 15 42,4 18 *) 45,0 59,1 25 15 39,4 19 45,0
57,8 20 26 39,7 20 46,1 57,9 30 15 41,8 21 44,75 55,3 25 17,5 39,9 *) Die Reihenfolge
von KOH- und H202-Zugabe wurde umgekehrt.
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Beispiele 22 bis 24 Blätter von frischem schwarzem Tee (Ansätze von
100 g) wurden in einem Gegenstromsystem mit drei Zellen, wie für die Beispiele 5
bis 9 beschrieben, unter Verwendung von wäßrigem Ammoniak als Extraktionsmittel
anstelle von wäßrigem Ammoniumbicarbonat extrahiert. Die Prozentsätze an Ammoniak
sind in der folgenden Tabelle VIII zusammengestellt.
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Tabelle VIII Bsp. Gewicht von I / Extrakt-pH-Wert Gewicht von extrahierten
Feststoffen/ 100 g frische 100 g frische Blät-Blätter ter 22 5 6,75 47,53 23 2,5
5,70 46,31 24 1,25 5,27 46,81 Die Extrakte wurden wie in Beispiel 12 unter Verwendung
von 3 % Calciumchlorid, bezogen auf extrahierte Feststoffe, entcremt. Die Ausbeuten
von Creme pro 100 g extrahierte Feststoffe waren wie in der folgenden Tabelle IX
zusammengestellt: Tabelle IX Bsp. Gewicht von NH3/ Gewicht von trockener Creme/100
g extrahierte 100 g frische Blätter Feststoffe 22 5 59,3 23 2,5 58,2 24 1,25 57,5
Beispiel 25 Frische Blätter (100 g) wurden wie für Beispiel 7 beschrieben unter
Verwendung von 5 g Ammoniumbicarbonat extrahiert. Es
wurden 650
g wäßriger Extrakt erhalten, welcher 46,7 g Trockenfest stoffe enthielt. Der Extrakt
wurde unter Rühren auf 90 °C erhitzt, es wurde eine 33 obige Lösung von Wasserstoffperoxid
(7 ml) hinzugesetzt,und die gerührte Lösung wurde 15 Minuten am Sieden gehalten.
Der Extrakt wurde abgekühlt und entcremt, wie in Beispiel 14 beschrieben, wobei
Calciumchloridhexahydrat (2,8 g) in Wasser (25 g) verwendet wurde, und wobei 149,4
g Creme erhalten wurden, die 21,1 g Trockenfeststoffe enthielten.
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Weiterhin wurden 528,4 g entcremter Extrakt erhalten, der 27,0 g Trockenfeststoffe
enthielt.
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Die Creme wurde in Wasser zur Bildung einer Aufschlämmung (300 g)
eingerührt, dieses wurde unter Rühren auf 90 °C erhitzt. Eine 33 %ige Lösung von
Wasserstoffperoxid (11,1 ml) wurde hinzugesetzt, und die gerührte Aufschlämmung
wurde 15 Minuten am Sieden gehalten. Eine Lösung von KOH (3,17 g) in Wasser (7 g)
wurde hinzugesetzt, und die gerührte Aufschlämmung wurde für weitere 15 Minuten
am Sieden gehalten. Das Gewicht der Aufschlämmung wurde mit Wasser auf 300 g gebracht
und die Aufschlniir.mung wurde unter Rühren zu dem entcremten Extrakt wieder zugesetzt,
um 828,4 g einer Gesamtlösung zu erhalten, welche 51,1 g Trockenfeststoffe enthielt.
Die Gesamtlösung wurde abgekühlt und wie in Beispiel 14 beschrieben von Trübstoffen
befreit, wobei 800,7 g einer von Trübstoffen befreiten Lösung, die 44,6 g Trockenfeststoffe
enthielt, sowie 27,7 g Trübstoffe, die 6,5 g Trockenfeststoffe enthielten, erhalten
wurden. Die von Trübstoffen befreite Lösung wurde unter Bildung eines Pulvers gefriergetrocknet,
welches bei der Rückauflösung in kaltem Wasser in Getränkestärke eine klare, teefarbene
Lösung bildete.
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Beispiel 26 Prische Blätter von schwarzem Tee (100 g) rzrrirdcn in
dem schematisch im Fließdiagramm B1 bezeigten Doppelgegenstromsystem
extrahiert.
Es wurde frisches Wasser in die Zelle 2 (900 g) und die Zelle 4 (800 g) eingeführt;
Ammoniumbicarbonat (6,6 g) wurde in Zelle 4 in Form einer 20 %igen Lösung eingeführt,
sobald die Temperatur der gerührten Aufschlämmung 85 °G erreicht hatte. Die Extraktionszeit
jeder Zelle betrug 5 Minuten, wobei die Zeit vom Augenblick an gerechnet wurde,
bei welchem die Temperatur der Zellinhalte 85 °C erreicht hatte. Die Temperatur
der abschließenden Extraktion betrug 95 - 100 00. Beim Gleichgewicht ergab die Zelle
1 694 g Extrakt (E1), der 34,0 g Trockenfeststoffe enthielt, und die Zelle 3 ergab
723 g Extrakt (E2), der 12,3 g Trockenfeststoffe enthielt.
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Die Extrakte EI und E2 wurden durch Eindampfen unter vermindertem
Druck auf 6 % Feststoffe konzentriert. Eine 33 ziege Lösung von Wasserstoffperoxid
(7,4 ml) wurde zum Extrakt E2 hinzugesetzt, dieser wurde bei 140 oC während 30 Minuten
in einem Autoklaven behandelt.
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Die Extrakte EI und E2 wurden dann miteinander vereinigt, und es wurde
Calciumchloridhexahydrat (2,78 g) in Wasser (25 ml) unter kräftigem Rühren zu den
vereinigten Extrakten bei 30 °C hinzugesetzt. Die gebildete Aufschlämmung wurde
unter Rühren auf 10 °C abgekühlt, und nach 30 Minuten wurde sie zentrifugiert, wobei
ein entcremter Extrakt erhalten wurde, welcher 18,5 g Trockenfeststoffe enthielt.
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Die Creme wurde in Wasser unter Bildung einer Aufschlämmung mit 10
% Feststoffen dispergiert, hierzu wurde KÖH (2,41 g) in Wasser (5,2 g) hinzugesetzt.
Die Aufschlämmung wurde unter Rühren auf 70 oC erhitzt, und es wurde eine 33 °%Oige
Lösung von Wassers-toffperoxid (11,1 ml) hinzugesetzt. Die Aufschlämmung wurde 10
minuten am Sieden gehalten und wieder zu der.
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entcremten Extrakt zugesetzt. Die Gesamtlösung, d. h. die vereinigte
Aufschlämmung und der entcremte Extrakt, wurde
unter Rühren auf
10 OC abgekühlt, und nach 30 Minuten wurde sie zentrifugiert, wobei ein von Trübstoffen
befreiter Extrakt (740 g) erhalten wurde, der 44,0 g Trockenfeststoffe enthielt.
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Beispiel 27 Frische Blätter von schwarzem Tee (100 g) wurden in dem
schematisch im Fließdiagramm B2 gezeigten System extrahiert. In die Zelle 1 wurde
frisches Wasser (900 g) und in die Zelle 4 (800 g) eingeführt: Ammoniumbicarbonat
(6,6 g) wurde in Zelle 3 in Form einer 20 zeigen Lösung eingeführt, sobald die Temperatur
der gerührten Aufschlämmung 85 OC erreicht hatte. Die Zeit und die Temperatur der
Extraktion entsprach derJenigen von Beispiel 26. Beim Gleichgewicht ergab die Zelle
1 einen Extrakt El, der 33,2 g Trockenfeststoffe enthielt, die Zelle 2 ergab einen
Extrakt E2, der 16,7 g Trockenfestatoffe enthielt.
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Die Extrakte EI und E2 wurden unter vermindertem Druck auf 6 0/0 Feststoffe
konzentriert. Eine 33 %ige Lösung von Wasserstoffperoxid (15 ml) wurde zum Extrakt
E2 hinzugesetzt, welcher bei 140 OC während 30 Minuten in einem Autoklaven behandelt
wurde.
-
Die Extrakte El und E2 wurden dann miteinander vereinigt und unter
Verwendung von Calciumchloridhexahydrat (3,0 g), wie in Beispiel 26 beschrieben,
entcremt. Es wurden ein entcremter Extrakt, der 34,9 g Trockenfeststoffe enthielt,
und eine Creme, die 15,0 g Trockenfeststoffe enthielt, erhalten.
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Die Creme wurde mit KOH (2,85 g) und 33 obigem H202 (11,25 ml), wie
in Beispiel 26 beschrieben, behandelt, und die behandelte Creme wurde zu dem entcremten
Extrakt wieder zugesetzt und von Trübstoffen befreit, wobei eine 48 g Trockenfeststoffe
enthaltende Lösung erhalten wurde.
-
Beispiel 28 Frische Blätter von schwarzem Tee (100 g) wurden in einem
Gegenstromsystem mit drei Zellen, wie dies schematisch in der Fig. 5
gezeigt
ist (FlieSschema für die vereinigte Verwendung von H2C2 und NH4HCO3 während der
Extraktion in der Zelle 3), extrahiert, kaltes, frisches Wasser (1000 g), das Ammoniumbicarbonat
(5 g) enthielt, wurde in die Zelle 3 eingeführt.
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Eine 33 XC6ige Lösung von H202 (15 ml) wurde zu Zelle 3 zugesetzt,
sobald die Temperatur der gerührten Aufschlämmung der Blätter 80 °C erreicht hatte.
Die Extraktionszeiten und -temperaturen waren wie im einzelnen in Beispiel 7 angegeben.
Es wurden 663 g wäßriger Extrakt, der 50,1 g Trockenfeststoffe enthielt, erhalten.
Der Extrakt wurde auf 30 °C abgekühlt, und es wurde eine Lösung von Calciumchloridhexahydrat
(3,04 g) in Wasser (50 g) unter kräftigem Rühren einlaufen gelassen. Die gerührte
Aufschlämmung wurde auf 10 °C abgekühlt und nach 30 Minuten zentrifugiert, wobei
220 g Creme, die 25,5 g Trockenfeststoffe enthielt, und 487 g entcremterII:xtrakt,
der 26,4 g Trockenfeststoffe enthielt, erhalten wurden. Die Creme wurde in Wasser
unter Bildung einer Aufschlämmung (400 g) eingerührt, dann wurde diese Mischung
unter Rühren auf 90 °C erhitzt. Eine 33 %ige Lösung von H202 (9,5 ml) wurde hinzugesetzt,
und die gerührte Aufschlämmung wurde 15 Minuten am Sieden gehalten.
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Eine Lösung von KOH (3,82 g) in Wasser (4 g) wurde dann hinzugesetzt,
und die gerührte Aufschlämmung wurde für weitere 15 Minuten am Sieden gehalten.
Das Gewicht der Aufschlämmung wurde mittels Wasser auf 400 g gebracht, und die Aufschlämmung
wurde wieder unter heftigem Rühren zu dem entcremten Extrakt zugesetzt, wobei 887
g Gesamtlösung erhalten wurden, die 55,1 g Trockenfeststoffe enthielten. Die Gesamtlösung
wurde auf 10 °C abgekühlt und zentrifugiert, wobei 831 g von Urübstoffen befreite
Lösung, die 49,5 g Trockenfeststoffe enthielten, und 56 g Trübstoffe, die 5,6 g
Trockenfeststoffe enthielten, erhalten wurden. Die von Trübstoffen befreite Lösung
wurde gefriergetrocknet, wobei ein Pulver erhalten wurde, das beim Wiederauflösen
in kaltem Wasser in Getränkestärke eine klare, teefarbene Lösung bildete.
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Beispiel 29 Frische Blätter von schwarzem Tee (100 g) wurden in dem
in der Fig. 6 gezeigten Gegenstromsystem (Fließschema für die vereinigte Anwendung
von H2O2 in Zelle 2 und NH4HCO3 in Zelle 3) extrahiert. Kaltes, frisches Wasser
(1000 g), das Ammoniumbicarbonat (5 g) enthielt, wurde in Zelle 3 eingeführt.
-
Eine 33 oJóige Lösung von H202 (15 ml) wurde in Zelle 2 zugesetzt,
sobald die Temperatur der gerührten Auf schl--tmmung der Blätter 80 °C erreicht
hatte. Die Extraktionszeiten und -temperaturen waren wie im einzelnen in Beispiel
7 angegeben. Es wurden 737 g Extrakt, der 51,2 g Trockenfeststoffe enthielt, erhalten.
Der Extrakt wurde unter Verwendung von Calciumchloridhexahydrat (3,08 g) in Wasser
(50 g) entcremt, wie in Beispiel 28 beschrieben, wobei 270 g Creme, die 26,35 g
'2rockenSeststoffe enthielt, und 520 g entcremter Extrakt, der 26,35 g Trockenfeststoffe
enthielt, erhalten wurden. Die Creme wurde in Wasser unter Bildung einer Aufschlämmung
(320 g) eingerührt, diese wurde nachfolgend mit 33 %igem ElpO2 (10 ml) und KOH (3,3
g in 4 g Wasser), wie in Beispiel 28 beschrieben, behandelt. Die behandelte Auf
schlämmung wurde dann wieder zu dem entcremten Extrakt zugesetzt, wobei 8ZkO g Gesamtlösung
erhalten wurden, welche 56,2 g Trockenfeststoffe enthielt. Dir Gesamtlösung wurde
bei 10 °C von Trübstoffen befreit, wobei 822 g von Trübstoffen befreite Lösung,
die 49,7 g Trockenfeststoffe enthielt, und 18 g Trübstoffe, die 6,5 g Trockenfeststoffe
enthielten, erhalten wurden. Das Gefriertrocknen der von Trübstoffen befreiten Lösung
ergab ein Pulver, welches bei den Ansätzen in Getränkestärke in kaltem Wasser eine
klare, teefarbene Lösung ergab.
-
Im folgenden wird die Zeichnung anhand einer Figurenbeschreinäher
g näher erläutert.
-
Figur 1 Eine wäßrige Lösung (C) von Ammoniumbicarbonat oder von Ammoniak
und Teeblätter (A) werden im Gegenstrom durch die drei Zellen 1, 2 und 7 geschickt,
wo die Blätter mit der wäßrigen Lösung extrahiert werden. Die erschöpften Blätter
(B) werden verworfen oder weiter behandelt. Der Extrakt wird entrahmt (D). Die Teecreme
wird in Wasser dispergiert und hitzebehandelt (E), wie zuvor in der Beschreibung
näher erläutert, vorzugsweise unter Anwendung von Wasserstoffperoxid. Sie wird dann
mit Alkali (P) behandelt. Die solubilisierte Teecreme wird mit dem entrahmten Extrakt
aus der Entrahmungsstufe (D) vereinigt und von Trübstoffen (G) befreit. Die Trübstoffe
(Et) werden verworfen. Der erhaltene Extrakt ist mit (I) bezeichnet.
-
Geeignete Bedingungen für die verschiedenen Stufen, sofern sie nicht
üblich sind, sind in der Beschreibung angegeben und in Beispiel 5 ist eine solche
Verfahrensweise zum Beispiel erläutert.
-
Figur 2 Eine wäßrige Lösung (C) von Ammoniumbicarbonat oder Ammoniak
ud Teeblätter (A) werden im Gegenstrom durch drei Zellen 1, 2 und 3 geschick-t,
wo die Blätter mit der wäßrigen Lösung extrahiert werden. Die erschöpften Blätter
(B) werden verworfen oder weiter behandelt. Der Extrakt wird, wie in der Beschreibung
beschrieben, hitzebehandelt (D), vorzugsweise unter Verwendung von Wasserstoffperoxid.
Er wird dann entrahmt (E).
-
Die Teecrome wird einer Hitzebehandlung (F), wie in der Beschreibung
erläutert;, unterzogen, vorzugsweise unter Verwendung von Wasserstoffperoxid. Sie
wird dann CG) mit; einem Alkali behandelt.
-
Die solabilisierte Teecreme wird mit; dem entcremten Extrakt aus der
Entrahmungsstufe (E) vereinigt und von Trübstoffen (El)
befreit.
Die Trübstoffe (I) werden verworfen. Der erhaltene xtrakt ist mit (J) bezeichnet.
-
Geeignete Bedingungen für die verschiedenen Stufen, soweit sie nicht
üblich sind, sind in der Beschreibung angegeben, z. B. erläutert das Beispiel 25
eine solche Verfahrensweise.
-
Figur 3 Teeblätter (D) werden im Gegenstrom mit heißem Wasser (A)
in zwei Zellen 1 und 2 extrahiert. Die verbrauchten Blätter aus dieser Extraktion
werden im Gegenstrom mit einer wäßrigen Lösung (C) von Ammoniumbicarbonat oder von
Ammoniak in weiteren zwei Zellen 3 und 4 extrahiert. Die erschöpften Blätter CB)
werden verworfen oder weiterbehandelt. Der Extrakt aus der Extraktion mit Ammoniumbicarbonat
oder Ammoniak wird konzentriert und, wie in der Beschreibung erläutert, hitzebehandelt
(E), vorzugsweise unter Verwendung von Wasserstoffperoxid. Er wird dann mit dem
Extrakt aus der Ileißwasserextraktion vereinigt und entrahmt (F).
-
Die Teecreme wird einer Alkalibehandlung (G) unterworfen und dann
mit Wasserstoffperoxid (H) behandelt. Die erhaltene, solubilisierte Teecreme wird
mit dem entrahmten Extrakt aus der Entcremungsstufe (F) vereinigt und von Trübstoffen
CI) befreit. Die Trübstoffe (J) werden verworfen. Der erhaltene Extrakt ist mit
(K) bezeichnet.
-
Geeignete Bedingungen für die verschiedenen Stufen, falls sie nicht
üblich sind, sind in der Beschreibung angegeben, z. B.
-
erläutert das Beispiel 26 eine solche Verfahrensweise.
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Figur 4 Teeblätter (D) werden mit heißem Wasser CA) in einer Zelle
1 extrahiert. Die verbrauchten Teeblätter aus der Zelle 1 werden
im
Gegenstrom in drei Zellen 2, 3 und 4 extrahiert. Wasser (G) wird in die Zelle 4
eingespeist, und eine wäßrige Lösung CL) von Ammoniumbicarbonat oder von Ammoniak
wird in der Zelle 3 zugesetzt. Die erschöpften Blätter (B) werden verworfen oder
weiter behandelt.
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Der Extrakt aus der Zelle 2 wird hitzebehandelt (E), wie in der Beschreibung
näher erläutert, vorzugsweise unter Verwendung von Wasserstoffperoxid. Er wird dann
mit dem Extrakt aus der Zelle 1 vereinigt und entrahmt (F). Die Teecreme wird einer
Alkalibehandlung (G) unterworfen, und dann mit Wasserstoffperoxid (H) behandelt.
Die solubilisierte Teecreme wird mit dem Extrakt aus der Entcremungsstufe (F) vereinigt
und von Trübstoffen (I) befreit. Die Trübstoffe (J) werden verworfen. Der erhaltene
Extrakt ist mit (K) bezeichnet.
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Geeignete Bedingungen für die verschiedenen Stufen, falls sie nicht
üblich sind, sind in der Beschreibung angegeben, z. B.
-
erläutert das Beispiel 27 eine solche Verfahrensweise.
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Figur 5 Teeblätter (A) werden im Gegenstrom mit einer wäßrigen Lösung
(C) von Ammoniumbicarbonat oder von Ammoniak in drei Zellen 1, 2 und 3 extrahiert.
Wäßriges Wasserstoffperoxid CD) wird zu der wäßrigen Lösung in der Zelle 3 hinzugesetzt.
Die erschöpften Blätter (B) werden verworfen oder weiter behandelt.
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Der Extrakt aus der Zelle 1 wird entrahmt (E). Die Teecreme wird in
Wasser dispergiert und hitzebehandelt (F), wie in der Beschreibung erläutert, vorzugsweise
unter Verwendung von Wasserstoffperoxid. Sie wird dann mit Alkali (G) behandelt.
-
Die solubilisierte Teecreme wird mit dem entrahmten Extrakt aus der
Entrahmungsstufe (E) vereinigt und von Trübstoffen befreit (H). Die Trübstoffe (I)
werden verworfen. Der erhaltene Extrakt wird mit (j) bezeichnet.
-
geeignete Bedingungen für die verschiedenen Stufen, falls sie nicht
üblich sina, sind in der Beschreibung angegeben, z. B.
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erläutert das Beispiel 28 eine solche Verfahrensweise.
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Figur 6 Teeblätter (A) erden im Gegenstrom mit einer wäßrigen Lösung
(C) von Ammoniufoicarbonat oder von Ammoniak in drei Zellen 1, 2 und 3 extrahiert.
Wäßriges Wasserstoffperoxid (D) wird zu der wäßrigen Lösung in Zelle 2 hinzugesetzt.
Die erschöpften Blätter (B) werden verworfen oder weiter behandelt. Der Extrakt
wird entrahmt (Z). Die Teecreme wird in Wasser dispergiert und hitzebehandelt (F),
wie in der Beschreibung erläutert, vorzugsweise unter Verwendung von Wasserstoffperoxid.
Sie wird dann mit Alkali (G) behandelt. Die solubilisierte Teecreme wird mit dem
entcremten Extrakt aus der Entrahmungsstufe (E) vereinigt und von "rübstoffen (H)
befreit. Die Trübstoffe (I) werden verworfen. Der erhaltene Extrakt ist mit (J)
bezeichnet.
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Geeignete Bedingungen fiir die verschiedenen Stufen, falls sie nicht
üblich sind, sind in der Beschreibung angegeben, z. B.
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erläutert das Beispiel 29 eine solche Verfahrensweise.
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L e e r s e i t e