DE2612809A1

DE2612809A1 - Verfahren zur pruefung von gefuellten glasbehaeltern

Info

Publication number: DE2612809A1
Application number: DE19762612809
Authority: DE
Inventors: Kurt Dr Bauer; Roland Dr Rupp; Erhard Dipl Ing Dr Schellmann; Hella Dipl Phys Dr Schnoering
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1976-03-25
Filing date: 1976-03-25
Publication date: 1977-10-06
Also published as: GB1571026A; US4096738A; FR2345722A1; DE2612809B2; FR2345722B1; JPS52117685A; CH611026A5; IT1085339B; DE2612809C3; CA1089079A

Description

Ki/eb Verfahren zur Prüfung von gefüllten Glasbehältern

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prüfung von gefüllten zylindrischen Glasbehältern auf Dichtheit und mechanische Festigkeit. Das Verfahren eignet sich insbesondere zur Prüfung von medizinischen Ampullen.

Behälter für sterile ArzneiZubereitungen (z.B. Ampullen) müssen dicht sein, um den Inhalt vor Kontamination zu schützen. Darüber hinaus darf die mechanische Festigkeit gewisse Grenzwerte nicht unterschreiten. Anderenfalls wäre die Bruchsicherheit bei der vollautomatischen Verpackung bzw. bei der Lagerung und dem Versand nicht mehr gewährleistet. Aus diesem Grunde muß im Anschluß an das Füllen und Zusehmelzen der Behälter eine Prüfung auf Dichtigkeit bzw. Unversehrtheit der Behälter erfolgen.

Die derzeit bekannten Verfahren zur Prüfung von medizinischen Ampullen auf Dichtigkeit beruhen auf der Penetration von Farbstofflösungen. Die Ampullen werden in ein Farbbad eingebracht, so daß der Inhalt defekter Ampullen durch das Farbbad unter einem bestimmten Druckgefälle innerhalb von 15-30 Minuten verfärbt wird. Die im Farbbad behandelten Ampullen werden nach einem Waschvorgang auf Verfärbungen kontrolliert. Die verschiedenen Varianten dieses Farbbadverfahrens werden z.B. in "DPSC Standards for the Manufacture and Packaging of Drugs, Pharmaceuticals and Biological Products" und in "Methods of detecting leaks in glass ampoules", G. Brizell, J. Shatwell, Pharm. J. 1973, Seiten 73 - 7²J- beschrieben.

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Diese Methoden haben den Nachteil, daß die Erkennung von Rissen in Ampullen unvollitändig und unbefriedigend ist. Die Ursache liegt hauptsächlich darin, daß Risse im Glas zunächst dicht schließen und so die Penetration der Farbstofflösung verhindern. Außerdem müssen die Farbbäder häufig erneuert werden. Die verworfenen Farbbäder stellen eine Umweltbelastung dar. Darüber hinaus besteht das Risiko, daß nur leicht verfärbte Ampullen nicht erkannt und ausgeschieden werden. Solche Ampullen können eine toxikologische Gefährdung darstellen.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, für die pharmazeutische Industrie ein Verfahren zur Prüfung von Glasbehältern zu entwickeln, das eine schnelle und sichere Auslese von defekten Behältern erlaubt. Der Schwerpunkt liegt dabei auf der Erkennung von Rissen und mechanischen Schwachstellen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Behälter in ein Ultraschallwellenfeld gebracht werden, dessen Intensität so bemessen wird, daß schadhafte Behälter zerstört werden, während mechanisch einwandfreie Behälter unversehrt bleiben. Zu diesem Zweck werden die Behälter sukzessive an einer Ultraschallquelle vorbeigeführt. Die Ultraschallquelle kann entweder direkt oder mittels einer Flüssigkeit, z.B.Wasser, an die Behälter angekoppelt werden.

Zur Prüfung von medizinischen Ampullen wird vorzugsweise ein Ultraschallgenerator mit einer Frequenz von etwa 20 kHz und einer Nennleistung im Bereich von 600 - I500 W verwendet. Dabei wird der Ultraschallgenerator vorteilhaft mit einer Kraft von 1 - 6 N, vorzugsweise 1,4 - 2 N, an den Behälter gepreßt.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß es keinerlei Farbstoff-Bäder benötigt und einfach durchzuführen ist. Die Sicherheit in der Fehlererkennung beträgt 95 - 100 %. Da die defekten Behälter zerstört werden, können sie leicht ausgeschieden werden. Dieses Prinzip erlaubt den Aufbau einer relativ einfachen und kostengünstigen Kontrollstation.

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Im folgenden werden Ausführungsbeispiele anhand von Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen

Figur 1 die Prüfvorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in schematischer Darstellung,

Figur 2 eine Versuchsapparatur für die Ultraschallprüfung von Ampullen,

Figur J5a eine Ampullenhalterung für die Prüfung auf Boden- und Spieforisse und

Figur 3b eine Ampullenhalterung für die Prüfung auf Körperrisse.

Das Ultraschallweilenfeld zur Prüfung von Ampullen wird gemäß Fig. 1 mit einem Ultraschallgenerator 1 erzeugt. Er besitzt eine Frequenz von 20 kHz und eine Nennleistung von 700 W. Die elektrische Leistung wird durch ein Kabel 2 zum Ultraschallschwinger 3 übertragen. Der Ultraschallschwinger, z.B. ein Schwingquarz, besitzt einen Rüssel 4 zur Abstrahlung der Ultraschallenergie. Der Rüssel 4 wird entweder direkt oder indirekt über eine Flüssigkeit an die zu prüfunde Ampulle 5 angekoppelt, die in einer Gummimanschette 6 gehaltert ist. Die Ampulle 5 wird in axialer oder radialer Richtung zu Schwingungen angeregt.

Die Anordnung gemäß Fig. 2 erlaubt eine Messung der für die Ampullenprüfung wichtigen Daten. Der Ultraschallschwinger 3 ist hier an Seilen 7 pendelnd aufgehängt. Durch seitliche Führungen und ein Rückhalteseil 8 mit zwischengeschaltetem Kraftaufnehmer 9 besteht für den Ultraschallgeber 3 nur die Möglichkeit des rückwärtigen Ausschwingens. Diese Konstruktion erlaubt es, die Ampulle 5 mit horizontalen Kräften von maximal

10 N durch Anhängen von Zusatzgewichten 10 zu belasten.

Die Ampullen 5 sind mittels' Gummiringen 6 in einem Drehteller

11 gelagert. Der Ultraschallschwinger 3 mit dem Rüssel 4 ändert seine Lage beim Andruck an die Ampulle 5 nicht. Dies wird durch eine federnde Lagerung des Drehtellers 11 erreicht. Die Anpreßkraft des Rüssels 4 an die Ampulle 5 wird mit Hilfe des induktiven Kraftaufnehrners 9 gemessen und die äquivalente Ausgangsspannung dem einen Kanal eines Zweikanal-X-T-Schreibers zuge-

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führt. Der zweite Kanal des Schreibers wird von einer der Leistungsaufnahme des Ultraschallschwingers proportionalen Gleichspannung gespeist. Gemessen wurden außer Anpreßkraft und Leistungsabgabe des Schwingers die Beschallungszeit.

Bei Kontakt des Rüssels 4 mit der Ampulle 5 wird eine Wirkleistung an die Ampulle übertragen. Sie hängt nicht von der Anpreßkraft ab und steigt zu Beginn des Bruches stark an. Es wird keine Resonanz zwischen Schwinger 3 und Ampulle 5 erreicht.

Es wurde gefunden, daß die Anpreßkraft bei der Erkennung unterschiedlicher Fehlstellen eine Rolle spielt. 3o sind zur Erkennung von Rissen im Ampullenspieß 5& andere Anpreßkräfte erforderlich als zur Erkennung von Rissen im Ampullenboden 5b· Zur Erkennung von Spießrissen wird am besten mit einer Anpreßkraft im Bereich von 1,4 - 2 N gearbeitet, während bei der Erkennung von Bodenrissen zweckmäßig im Bereich von 5 - 6 N gearbeitet wird.

Bei der Prüfung auf Boden- oder Spießrisse werden die Ampullen 5 gemäß Fig. 3a in Richtung der Ampullenachse beschallt. Die Ampullenhalterung ist bei der Ausführung gemäß Figur 3^a als rechteckiger Barren 12 ausgebildet, in den die Ampullen 5 in regelmäßigen Abständen eingesteckt sind. Der Ultraschallrüssel 4 besitzt eine schneidenförmige Geometrie und hat eine solche Länge, daß bis zu 10 Ampullen gleichzeitig beschallt werden können. Im kontinuierlicher Betrieb werden die Ampullen 5 durch einen gleichmäßigen Vorschub der Halterung 12 über die Schneide 13 des Ultraschallrussels 4 bewegt. Der Vorschub ist so eingestellt, daß die Ampullen einige Sekunden in Kontakt mit dem Rüssel bleiben und beschallt werden. Die Halterung 12 ist ferner um eine zur Ampullenachse senkrechte Achse um 90° schwenkbar. Auf diese Weise kann entweder der Boden 5b oder der Spieß 5a der Ampullen mit dem Ultraschallrüssel 4 in Kontakt gebracht werden.

In Figur 35b ist schematisch eine Ampullenhalterung dargestellt, die eine kontinuierliche Prüfung auf Körperrisse erlaubt. Die

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Ampullen S sind hier am Boden und Spieß gehaltert, so daß der Ampullenkörper freibleibt. Der Ultraschallrüssel 4 ist wieder schneidenförmig ausgebildet. Die Ampullenhalterung 14 kann senkrecht zur Ultraschallrüsselsclineide 1.5 bewegt werden, so daß die Schneide 13 während der Prüfung über den Ampullenkörper gleitet. Gleichzeitig führt die Ampullenhalterung 14 eine Vorschubbewegung parallel zur UltraschallrüsseIschneide 13 aus. Die Ampullenhalterung kann auch so aiasgeführt sein, daß die Ampullen um ihre Längsachse rotieren.

Bei den beiden Ausführungen gemäß Figur 3a und 3b kann durch Aufspritzen von l«^rasser in der Kontaktzone des Rüsjels 4 die Ultraschallankopplung verbessert werden. Tn beiden Fällen werden defekte Ampullen zerstört und fallen aus der Halterung 12 bzw. 14. Aus diesem Grunde sind keine zusätzlichen Vorrichtungen zum Aussortieren erforderlich.

Beispiel 1

Gefüllte 2 ml-Ampullsn mit Rissen im Spieß wurden mit dem Rüssel 4 eines Ultraschallschwingers (Frequenz 20 kHz, Nennleistung 700 W) für eine Zeit von 2 s in Kontakt gebracht. Die Anpreßkraft betrug 1,4 N, die Richtung der Kraft war radial zur Ampullenachse. Es wurde keine Flüssigkeit als Kopplungsmedium benutzt. Die Auslegequote für beschädigte Ampullen betrug 100 %.

Beispiel 2

Gefüllte 2 ml-Ampullen mit Spießrissen wurden unter Wasser am Rüssel 4 eines Ultraschallschwingers 3 (Frequenz 20 kHz, Nennleistung 1300 W) ohne Kontakt vorbeigeführt. Der Abstand betrug ca. 0,5 mm, die Auslegequote 100 %.

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Claims

Patentansprüche:

Verfahren zur Prüfung von gefüllten zylindrischen Glasbehältern, insbesondere Ampullen, auf Dichtheit und mechanische Festigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß die Behälter in ein Ultraschallwellenfeld gebracht werden, dessen Intensität so bemessen wird, daß schadhafte Behälter zerstört werden, während mechanisch einwandfreie Behälter unversehrt bleiben.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behälter sukzessive an einer Ultraschallquelle vorbeigeführt werden.
3· Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ultraschallquelle direkt an den Behälter angekoppelt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ultraschallquelle über eine Flüssigkeit an die Behälter angekoppelt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4 zur Prüfung von medizinischen Ampullen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ultraschallgenerator mit einer Frequenz von etwa 20 kHz und einer Nennleistung im Bereich von 600 - 1500 ¥ verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Ultraschallgenerator mit einer Kraft von 1 - 6 N, vorzugsweise 1,4 - 2 N, an den Behälter gepreßt wird.

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