DE2610808B2 - Reaktionseinrichtung fuer ein automatisches analysiergeraet - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Reaktionseinrichtung für ein automatisches Analysiergerät mit einem Drehtisch zur Aufnahme von Reaktionsgefäßen, einer Verteilereinrichtung zum Beschicken und Entleeren der Reaktionsgefäße und mit einer einen Detektor aufweisenden Bestrahlungseinrichtung zur optischen Untersuchung der durchstrahlten, aus Probe und Reagenz bestehenden Reaktionsmischung.

Aus der französischen Patentschrift 21 70 358 ist eine derartige Reaktionseinrichtung für ein automatisches Analysiergerät bekannt.

Die Proben befinden sich in Röhrchen an der Peripherie des Drehtisches und werden mit Hilfe einer an einem Schwenkarm befestigten Sonde in eine durchstrahlte Küvette zur entsprechenden Reaktion eingebracht. Die bekannte Meßeinrichtung ist daher nicht geeignet, die Proben in die Reaktionsgefäße mit Hilfe eines abgeschlossenen Leitungssystems, beispielsweise unter Zuhilfenahme von Druckunterschieden, in diesem Leitungssystem einzubringen. Nachteilig ist bei dem bekannten relativ offenen System die Gefahr der Kontamination.

Aufgabe der Erfindung ist es demgegenüber, eine Reaktionseinrichtung für ein automatisches Analysiergerät mit einem Drehtisch zur Aufnahme von Reaktionsgefäßen zu schaffen, bei der die Beschickung ίο der im Drehtisch angeordneten Reaktionsgefäße in einem abgeschlossenen Leitungssystem unter Zuhilfenahme von Druckunterschieden in diesem Leitungssystem bei kompaktem Aufbau der Verteilereinrichtung und des Drehtisches ermöglicht ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zum Beschicken und Entleeren der Reaktionsgefäße an der Ober- und der Unterseite des Drehtisches jeweils ein Ventil vorgesehen ist, von denen jedes einen ortsfesten Ventilblock und einen mit dem Drehtisch drehfest verbundenen verdrehbaren Ventilblock aufweist, in denen an die Reaktionsröhren anschließbare durchgehende Bohrungen angeordnet sind, von denen die Anzahl der im verdrehbaren Ventilblock angeordneten Bohrungen der Anzahl der Reaktionsröhren entspricht.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift 23 41 149 sind insbesondere aus den F i g. 3 und 5 Ventile bekannt, bei denen zwischen zwei ortsfest gelagerten Ventilblöcken ein drehbarer Ventilblock mit durchgehenden Bohrungen, die zueinander ausrichtbar sind, vorgesehen ist. Das eine Ventil ist als Probenbemessungsventil ausgebildet, und das andere Ventil dient zum Anschließen eines Reaktionsgefäßes an verschiedene Stationen der Analysiermaschine. Es fehlt hier jedoch ein Hinweis, daß zur Beschickung und Entleerung der Reaktionsgefäße sich zwei Ventile mit dem Drehtisch, welcher zur Aufnahme der Reaktionsgefäße dient, konstruktiv zu einer Einheit verbinden lassen, zumal die Reaktionsgefäße bei der in Fig. 1 der DE-OS 23 41149 gezeigten bekannten Ausfüh-ungsform in einem Reaktionsbad angeordnet sind.

Die Erfindung läßt sich vorteilhaft bei der quantitativen Enzymbestimmung in Abhängigkeit von der Alifangsreaktionsgeschwindigkeit zur Durchführung fortlaufender Messungen einsetzen.

Ferner können mehrere Versuche an der gleichen Probe gleichzeitig durchgeführt werden.

In den Figuren sind Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt. Anhand dieser Figuren soll die Erfindung noch näher erläutert werden. Es zeigt

F i g. 1 ein Ausführungsbeispiel der Erfindung,

F i g. 2 einen Schnitt durch eine Reaktionseinrichtung,

F i g. 3 eine vorerhitzte Kammer mit den zugehörigen elektrischen Schaltungen,

Fig.4 eine Rühr- bzw. Mischeinrichtung zum Vermischen der Probe mit dem Reaktionsmittel,

F i g. 5 die aufeinanderfolgenden Schritte bei der automatischen Analyse,

Fig.6 ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung und

Fig.7 ein Auswählventil, welches bei dem Ausführungsbeispiel in der F i g. 6 zur Anwendung kommt.

In der Fig. 1 enthält eine Probenliefereinrichtung einen Drehtisch 2, welcher mit Aufnahmebohrungen an b5 seinem Umfang zur Aufnahme mehrerer Probenröhren 3 ausgestattet ist. Ferner ist eine Antriebseinrichtung 4 zur Drehung des Drehtisches 2 vorgesehen. Mit 5 ist eine Probenentnahmeeinrichtung bezeichnet, welche

eine Saugröhre 6 und eine Verschiebeeinrichtung 7 für die Saugröhre aufweist. Die Saugröhre 6 wird in die Probenröhre, welche die flüssige Probe, die als nächste gemessen werden soll, enthält, eingetaucht. Nach dem Heraussaugen der Probe aus der Probenröhre wird die Saugröhre automatisch aus der Probenröhre entfernt. Zur Reinigung der Spitze der Saugröhre, welche eingetaucht war, kann eine entsprechende Reinigungseinrichtung vorgesehen sein. In diesem Fall wird die Saugröhre in ein Reinigungsbad 8 eingetaucht, was in durch strichlierte Linien angedeutet ist In diesem Reinigungsbad wird die Saugröhre, beispielsweise mit Hilfe einer Düse 9, mit Wasser besprüht. Mit 10 ist ein Auswählventil bezeichnet, das feststehende Bauteile 11 und 12 sowie ein drehbares Bauteil 13 aufweist. Das drehbare Bauteil 13 ist zwischen den beiden feststehenden Bauteilen 11 und 12 angeordnet. Wenigstens zwei durchgehende Bohrungen 14a und 14i», welche gleiches Volumen aufweisen, sind im drehbaren Bauteil 13 vorgesehen. Mit 15 ist ein Wechselventil, mit 16 eine Pumpe und mit 17 ein Behälter bezeichnet. Wie aus der Figur zu ersehen ist, verläuft die Flußrichtung von der Probenentnahmeeinrichtung 5 zum Behälter 17 über das feststehende Bauteil 11, die durchgehende Bohrung 14a, das feststehende Bauteil 12, das Wechselventil IS und die Pumpe 16. Wenn sich das Wechselventil 15 in der Stellung der ausgezogenen Linien befindet, wird die flüssige Probe, welche in der Probenröhre 3 enthalten ist, durch die Saugröhre 6 in die durchgehende Bohrung 14a gesaugt. Wenn andererseits das Wechselventil 15 sich in der strichliert gezeigten Stellung befindet, wird eine Reinigungsflüssigkeit 18, welche im Behälter 17 enthalten ist, angesaugt und in das Reinigungsbad 8 über das Bemessungsventil 10 geliefert Hierdurch werden alle Probenflüssigkeitsspuren, welche an den Innenwänden der Leitungen zurückgeblieben sind, beseitigt Mit 19 ist eine drehbare Reaktionseinrichtung bezeichnet, die einen Drehtisch 20 aufweist, der mit mehreren Reaktionsröhren 21 bestückt ist Eine Antriebseinrichtung treibt intermittierend den Drehtisch 20 an. Mit A, B, C... L sind die Stellungen der Reaktionsröhren 21 bezeichnet. In der Mitte des Drehtisches 20 ist eine Lichtquelle 22 angeordnet und mit 23 ist ein Detektor bezeichnet, der der Lichtquelle 22 gegenüberliegt. Zwei in der F i g. 1 nicht näher dargestellte Ventile sind im oberen und unteren Teil der drehbaren Reaktionseinrichtung angeordnet. In der Fig.2 ist oie drehbare Reaktionseinrichtung 19 im einzelnen dargestellt Mit 24 und 25 sind obere und untere Wände bezeichnet, die einen Bereich einschließen, der auf einer konstanten Temperatur, beispielsweise 37°C, gehalten ist. Ein Rohr 26 ist so angeordnet, daß es durch die obere und untere Wand 24 und 25 hindurchragt. Dieses Rohr 26 ist an der oberen und unteren Wand 24 und 25 mit Hilfe von Befestigungsmitteln 27, 28 und 29 befestigt. Eine Manschette 30 ist am Rohr 26 befestigt In Lagern 31 und 32 ist um die Manschette der Drehtisch 20 gelagert. Der Drehtisch 20 trägt die Reaktionsröhren 21 (die Reaktionsröhren 21 können an die spezielle Ausführungsform angepaßt sein). Die Reaktionsröhren sind aus chemisch widerstandsfähigem Material, beispielsweise Quarzglas, gebildet Welches Material auch immer verwendet wird, es muß jedoch der Teil, durch welchen das Licht hindurchgeschickt werden soll, durchsichtig sein. Mit 33 und 34 sind durchgehende Bohrungen t>> bezeichnet, durch welche das Licht hindurchtreten kann. Mit 35 ist ein Reflexionsspiegel bezeichnet. Das hindurchgetretene Licht (d. h. das Licht, welches durch die Reaktionsröhren hindurchtritt) wird mit Hilfe des Detektors 23, der sich in einem abgeschirmten Gehäuse 36 befindet, empfangen. Mit 39 ist ein schützendes Gehäuse für die Lichtquelle 22, eine Kondensorlinse 37 zum Sammeln des von der Lichtquelle 22 in parallelem Sti ahl ausgestrahlten Lichtes und für ein Filter 38 vorgesehen. Mit 40 ist ein Zahnrad bezeichnet, welches auf der oberen Seite des Drehtisches 20 vorgesehen ist Die Anzahl der Zähne dieses Zahnrades entspricht einem geradzahligen Vielfachen der Anzahl der Reaktionsröhren 21. Beim dargestellten Ausführungsbeispiel besitzt das Zahnrad 24 Zähne. Exzenterplatten 4:2, welche mit einem Zapfen 41 versehen sind, sind an einer Welle 43 befestigt, welche durch die obere Wand 24 hindurchragt und von dieser getragen wird. Der Zapfen 41 greift intermittierend in das Zahnrad 40 ein. Der obere Teil der Welle 43 ist ebenfalls mit einem Zahnrad 43a versehen, in welches ein Motor oder ein anderes Antriebsmittel 44, das am oberen Teil der Wand 24 befestigt ist, eingreift. Beim Betrieb der Antriebseinrichtung 44 in Abhängigkeit von einem vorbestimmten Programm dreht sich der Zapfen 41 um die Welle 43, wobei bei jeder ganzen Umdrehung des Zapfens 41 das Zahnrad 40 von einem Zahn zum nächsten Zahn weitergedreht wird. Auf diese Weise wird der Drehtisch 20 zusammen mit den Reaktionsröhren 21 intermittierend in Drehung versetzt. Ventile 45 und 46 sind mit feststehenden Blöcken 47 und 49 und mit drehbaren Blöcken 48 und 50 ausgestattet. Der feststehende Block 47 wird von dem Befestigungsmittel 27 gehalten. Der drehbare Block 48 ist am oberen Teil des Drehtisches 20 über einen Halter 51 befestigt. Der feststehende Block 59 ist über einen Halter 52 am Rohr 26 befestigt und der drehbare Block 50 ist am unteren Teil des Drehtisches 20 mit Hilfe eines Halters 53 befestigt. Durchgehende Bohrungen 54 und 55, deren Anzahl der Anzahl der Reaktionsröhren 21 entspricht, sind in den oberen und unteren drehbaren Ventilblöcken 48 und 50 vorgesehen. Jeder Satz dieser durchgehenden Bohrungen kann mit Hilfe von Leitungen 56 an entsprechende Reaktionsröhren angeschlossen werden. Ferner sind durchgehende Bohrungen 57 und 58 zum Einbringen und Abziehen der flüssigen Proben der Reaktionsmittel, der Reaktionsflüssigkeit, von Luft u. dgl. durch die feststehenden Blöcke 47 und 49 gebohrt. Jeder Satz dieser Bohrungen ist an eine Saugeinrichtung zum Absaugen der vorstehend genannten Flüssigkeiten und Gase über Leitungen 59 und 59' angeschlossen.

In F i g. 1 ist mit der Stellung A des Drehtisches 20 (die erste spezifische Stellung) die Position gezeigt, wo die flüssige Probe und das erste Reaktionsmittel in die Reaktionsröhren eingebracht werden. In dieser Position ist das Ventil 46 in der Fig.2 mit dem feststehenden Bauteil 12 des Bemessungsventils 10 verbunden. Der feststehende Bauteil 11 des Bemessungsventils 10 ist über eine Leitung 61 an eine vorerhitzte Kammer 60 und eine Pumpe 62 angeschlossen. Das untere Ende der Leitung 61 erstreckt sich über die Pumpe 62 in einen Behälter 64, der ein erstes Reaktionsmittel 62 enthält. In der F i g. 3 ist der Aufbau der vorerhitzten Kammer 60 im einzelnen dargestellt. Die hermetisch abgeschlossene Kammer ist mit Öl, Wasser oder Luft angefüllt. Das ö! od. dgl. wird mit Hilfe eines Heizers 101, der von einer Spinnungsquelle 100 gespeist wird, erhitzt. Mit 103 ist ein Ventilator bezeichnet, der dafür sorgt, daß das Öl od. dgl. ständig durchmischt wird und so auf einer gleichförmigen Temperatur gehalten wird. Ein Detektor 104 ist innerhalb der Heizkammer in der Weise

angeordnet, daß er die Temperatur des Öles od. dgl. ständig überwacht. Das Detektorausgangssignal wird in eine Regelschaltung 105 gebracht, welche in Abhängigkeit von dem Detektorausgangssignal die Spannungsquelle 100 für den Heizer ansteuert, so daß die Temperatur des Öles u. dgl. konstant, beispielsweise bei etwa 37°C, gehalten wird. Der Abschnitt des Rohres 61, welcher im Innern der Vorerhitzungskammer 60 verläuft, ist zickzackförmig oder spiralförmig ausgebildet. Auf diese Weise erhält man eine Verlängerung des Durchflußweges und man erhält eine ausreichende Zeit, um die in der Leitung fließende Flüssigkeil auf die erwähnte Temperatur von etwa 37°C vorzuerhitzen. Aus dem gleichen Grund sind entsprechende Rohrabschnitte der Leitungen 65 und 66, welche das zweite Reaktionsmittel und eine Reinigungsflüssigkeit enthalten, zickzackförmig oder spiralförmig ausgebildet. Bei Inbetriebnahme der Pumpe 62 wird das erste Reaktionsmittel 63 aus dem Behälter 64 gesaugt, und nach Erhitzung auf 37°C in der Vorerhitzungskammer 60 wird das Reaktionsmittel in der Leitung 61 zum Bemessungsventil 10 weitergeleitet. Die Flüssigkeitsprobe, welche in der durchgehenden Bohrung 146 des drehbaren Bauteils 13 enthalten ist, wird durch das erste Rcaktionsmittel ausgestoßen, und die Mischung wird in die Reaktionsröhre, welche in der Stellung A des Drehtisches 20 sich befindet, über das untere Ventil 46 und die Leitung 59' geliefert. In der Fig.4 ist eine Umrühreinrichtung für die Mischung gezeigt, so daß die Reaktion beschleunigt wird. Diese Rühreinrichtung ist in der Mitte zwischen A und B angeordnet, d. h. wenn die Reaktionsröhre 21 diese Position erreicht, ist das Ventil 45 mit einer Vakuumpumpe 70 über Leitungen 59, 68 und ein Reservoir 69 verbunden, während das Ventil 46 über die Leitung 59' an ein Widerstandsrohr 67 angeschlossen ist. Hierdurch erzielt man, daß die Luft im oberen Teil der Reaktionsröhre durch die Leitung 59 usw. herausgezogen wird, und Luft oder ein anderes geeignetes Gas durch das Widerstandsrohr 67 usw. in die in der Reaktionsröhre enthaltene Mischung gezogen wird. Hierbei entstehen Blasen, welche die Umrührung bewirken. Wenn die Reaktionsröhre 21 die Stellung H erreicht, ist das Ventil 46 an eine Pumpe 71 über die Leitungen 59' und 65 angeschlossen. Das untere Ende der Leitung 65 erstreckt sich über die Pumpe 71 hinaus in einen Behälter 73, der ein zweites Reaktionsmittel 72 enthält. Bei Betrieb der Pumpe 71 wird das zweite Reaktionsmittel 72 aus dem Behälter 73 gesaugt und, nach Erhitzung auf etwa 37°C in der Vorerhitzungskammer 60, gelangt das Reaktionsmittel durch die Leitung 65 über das Ventil 46 in die Reaktionsröhre 21. Eine weitere Umrührcinrichtung, welche zur vorbcschricbcnen Umrührcinrichtung /wischen den Stellungen A und B identisch ist, befindet sich zwischen den Stellungen H und /, d. h. wenn die Reaktionsröhre 21 diese Stellung erreicht, wird Luft in die Reaktionsröhre über ein Widerstandsrohr 74 und das Ventil 46 (siehe Fig. 4) geliefert. Durch die entstehenden Luftblasen wird eine Umrührung des zweiten Rcaktionsmittcls mit der reagierten Probe (d. h. mit der Mischung, welche die Probe und das erste Rcaktionsmittel enthält) bewirkt. Die· Stellung / ist die Mcßposilion. Wenn die Reiiktionsröhre diese Position erreicht, wird Licht von der Lichtquelle 22 auf den Inhalt der Reaktionsröhre gestrahlt und zum Teil absorbiert. Der iinabsorbicrtc bzw. hiiidurcligetrctenc Anteil des Lichtes wird vom Detektor 25 aufgenommen und in ein elektrisches Signal umgewandelt. Der Ausgang des Detektors wird mit Hilfe eines Verstärkers 75 verstärkt, bevor er in ein Aufzeichnungsgerät oder in ein Wiedergabegerät 76 eingegeben wird. Der Absorptionskoeffizient des Lichtes während des Reaktionsverlaufes der Probe in Abhängigkeit von der Zeit kann aufgezeichnet oder wiedergegeben werden. Ein Teil des verstärkten Signals wird in einem Analog-Digital-Wandler 77 in eine digitale Form gebracht und dann in eine Datenanalysiereinrichtung 78 zur Berechnung weitergegeben.

Das errechnete Resultat, beispielsweise der aktivierte Wert eines speziellen Enzyms, kann beispielsweise jedesmal dann, wenn die Reaktionsröhre die Stellung ] erreicht, ausgedruckt werden. Es ist jedoch auch möglich, für mehrere Reaktionsröhren die Ergebnisse auszudrucken, wenn diese Informationsform erwünscht ist.

In den Stellungen K und L wird die Reinigung durchgeführt. Hierzu wird eine Reinigungsflüssigkeit, beispielsweise Wasser, durch eine Leitung 66 aus einem Behälter gepumpt und in einen Luftmischer 79 durch eine Pumpe 80 gebracht. Aus einem Kompressor 81 wird über ein Ventil Luft in den Luftmischer 79 gebracht, um eine Reinigungswirkung zu erzielen. Die belüftete Mischung wird dann durch die Vorerhitzungskammer 60, das Ventil 46 und die Leitung 59' geleitet, bevor sie die Reaktionsröhre 21 erreicht. Die Stellung zwischen / und K ist die Stellung für das Abziehen der Probe und der Reaktionsmischung und die Stellungen zwischen K und L und L und A sind die Stellungen zum Abziehen der Reinigungslösung 18 aus der Reaktionsröhre. In diesen Stellungen wird komprimierte Luft aus dem Kompressor 81 in den oberen Teil der Reaktionsröhre durch die Leitung 84 über ein Ventil 83, die Leitung 89 und das Ventil 45 eingebracht. Auf diese Weise wird die gemessene Probe und die Reinigungslösung aus der Reaktionsröhre hinausbefördert und in einen nicht näher dargestellten Behälter über eine Abflußleitung 85 gebracht. Hierbei wird darüber hinaus in Verbindung mit der Messung des absorbierten

-to Lichtes in der Stellung / ein noch genaueres Meßergebnis erzielt, welches durch die komprimierte Luft herbeigeführt wird, die über das obere Ende in die Reaktionsröhre eingebracht ist. Hierdurch wird der Inhalt in der Reaktionsröhre während des Reaktions-Vorganges komprimiert. Auf diese Weise werden die großen Luftblasen, welche für die Umrührung von Wichtigkeit sind, in ihrer Größe verringert, so daß sie praktisch nur eine geringe oder überhaupt keine Auswirkung auf die Meßgenauigkeit haben. Es wird hierzu ein höherer Druck aufgewendet als Atmosphärendruck, beispielsweise in der Größenordnung von 2 kp/cm^J.

In Verbindung mit der Fig. 5 soll der Betrieb des vorbeschriebenen Ausführungsbcispicls noch näher

v, erläutert werden. In der Figur zeigt (a) wie eine genaue Menge der Probe entnommen bzw. bemessen wird. Die Probenflüssigkeit wird aus der Probenröhre 3 mit Hilfe einer Pumpe 16 entnommen und im Bemessungsventil 10 bemessen. Die nächste Stufe ist in (b) dargestellt und

hu zeigt, daß das Bemessungsventil so angeordnet ist, daß mit Hilfe der Pumpe 62 das erste Reaktionsmittcl aus dem Behälter 64 herausgezogen wird. Das Reaktionsmittcl wird mit der Probe gemischt und die Mischung wird in die Reaktionsröhre 21 eingebracht, welche in der Stellung A des Drehtisches 20 angeordnet ist. Nach diesem Vorgang vollführt der Rotationstisch 20 einen Schritt der Drehbewegung (d. h. '/24SIcI einer vollständigen Umdrehung), wodurch die Rcaklionsröhrc, in

welcher die flüssige Probe und das erste Reaktionsmittel enthalten sind, in die Position gebracht wird, wo der Umrührvorgang stattfindet. Diese Position ist bei (c) in der Figur gezeigt. In dieser Stellung wird Luft aus dem oberen Teil der Reaktionsröhre durch die Wirkung der Vakuumpumpe 70 gesaugt. Hierbei wird Luft von unten durch das Widerstandsrohr 67 angesaugt. Hierbei entstehen Blasen, welche eine Umrührung der flüssigen Probe und des ersten Reaktionsmittels bewirken. In 5(d) ist die Reaktionsröhre 21 so angeordnet, daß das zweite Reaktionsmittel mit Hilfe der Pumpe 71 aus dem Behälter 73 gepumpt wird und in die Reaktionsröhre 21 gelangt. Das bedeutet, daß bei Durchführung von einer oder mehreren schrittweisen Drehbewegungen des Rotationstisches 20 die Reaktionsröhre 21 in die Stellung gebracht wird, wo das zweite Reaktionsmittel zugeführt wird. Die Zeit, welche nach dem Einbringen des ersten Reaktionsmittels und der Probe in die Reaktionsröhre bis zu der Zeit verstreicht, zu der das zweite Reaktionsmittel in die Reaktionsröhre eingebracht wird, ist als Vorreaktionszeit bezeichnet. Während dieser Zeit ist die Konzentration des ersten ' Reaktionsmittels so ausgewählt, daß sie mit dem Plateaubereich bzw. mit dem Konzentrationsbereich übereinstimmt, bei welchem die Enzymreaktionsgeschwindigkeit unverändert bleibt. Die Reaktionsröhre 21 wird dann um einen Schritt weiter in die zweite Umrührstation gebracht, welche bei (e) dargestellt ist. Hier wird der bei (c) beschriebene Vorgang wiederholt, um die Gleichförmigekeit der Reaktion zu verbessern. Nach Beendigung des Umrührvorganges wird die Reaktionsröhre um einen oder mehrere Schritte weitergebracht, so daß sie die Meßstation in der Stellung /erreicht, was in der Figur bei (f) dargestellt ist. In dieser Stellung bestrahlt die Lichtquelle 22 den durchsichtigen Teil der Reaktionsröhre während einer bestimmten festgelegten Zeitdauer. Der hindurchgetrenene Anteil des Lichtes wird vom Detektor 23 aufgenommen. Die Meßzeit liegt in der Größenordnung von einigen 10 Sekunden, beispielsweise 45 Sekunden. Während dieser Zeit findet der Reaktionsablauf statt. Die Geschwindigkeit des Abfalles des Absorptionskoeffizienten wird gemessen und das resultierende Signal wird über den Verstärker 75 an ein Aufzeichnungsgerät und/oder an ein Datenanalysiergerät gelegt. Im Falle einer Enzymreaktion kann der Aktivierungswert des Enzyms auf diese Weise erhalten werden. Das Programm ist so zusammengestellt, daß die Zeit, während welcher die Reaktionsröhre an der jeweiligen Position (A, B,... L) angehalten ist, etwas länger bemessen ist als die Meßzeit und daß die Zeit, während welcher die Reaktionsröhre in den Stellungen zwischen den Positionen A, B... L angehalten ist, etwa 10 Sekunden beträgt. Wenn die Messung beendet ist, wird die Reaktionsröhre um einen weiteren Schritt weiterbefördert und gelangt in die Position, welche bei (g) gezeigt ist. In dieser Stellung wird komprimierte Luft in den oberen Teil der R°aktionsröhre über ein Ventil 83 eingebracht, wodurch der Inhalt in der Reaktionsröhre durch eine Abflußleitung in einen Behälter ausgestoßen wird. Danach wird die Reaktionsröhre in die Position (h) in der Fig.5 gebracht. In dieser Position erfolgt die Reinigung. Die Reinigungslösung im Behälter 17 wird mit Hilfe der Pumpe 80 angesaugt und in die Reaktionsröhre befördert. Gleichzeitig gelangt komprimierte Luft durch das Ventil 82, welche mit der Reinigungslösung vermischt wird, so daß ein Spülprozeß sich ergibt. Schließlich wird die belüftete Reinigungslösung abgezogen, was in der Stellung (i) dargestellt ist, wobei man das gleiche Verfahren verwendet, wie es in der Stellung (i) dargestellt ist, wobei man das gleiche Verfahren verwendet, wie es in der Stellung (g) beschrieben ist. Natürlich können beim Ausführungsbeispiel in der F i g. 1 die Schritte (h) und (i) zweimal durchgeführt werden, um mit absoluter Sicherheit eine Verschmutzung zu verhindern. Die Reaktionsröhre wird dann in die Ausgangsposition A zurückgebracht und der Vorgang wiederholt sich dann, ausgehend von der Bemessung der Probe bis zum abschließenden Abfluß.

Im vorbeschriebenen Ausführungsbeispiel können mehrere flüssige Proben aufeinanderfolgend rasch und genau gemessen werden. Darüber hinaus können die Aktivierungswerte der Enzyme automatisch und fortlaufend mit hoher Genauigkeit erhalten werden. Da das gesamte System der Leitungen, d. h. das gesamte Flußsystem, vom abgeschlossenen Typ ist, wird vermieden, daß Reaktionsmittel, Reinigungslösungen u. dgl. während des Betriebs in den umgebenden Raum gespritzt werden. Auf diese Weise erhält man einen sauberen und sicheren Arbeitsplatz.

Die Anzahl der Reaktionsmittel ist nicht auf die zwei im vorbeschriebenen Ausführungsbeispiel der F i g. 1 genannten Reaktionsmittel beschränkt. Es können ohne weiteres auch ein Reaktionsmittel oder drei, vier, ja sogar bis zu acht Reaktionsmittel Verwendung finden. In diesem Fall müssen jedoch zusätzliche Positionen bzw. Stellungen B, C, D, E₁ Fund G vorgesehen werden.

Die F i g. 6 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung, bei der mehrere Analysen an der gleichen Probe gleichzeitig durchgeführt werden können. Um dies zu ermöglichen, sind mehrere drehbare Reaktionseinrichtungen 19a, 196... 19/7 vorgesehen. Hierfür sind außerdem mehrere Vorerhitzungskammern 60a, 606...6On, mehrere Pumpen 62a, 626...62/7, 71a, 716... 71/7 und 80a, 806... 8On, mehrere Reaktionsmittel enthaltende Gefäße 64a, 646...64/7 und 73a, 736...73/7, mehrere Detektoren 23a, 236...23/7 und mehrere Verstärker 75a, 756... 75n vorgesehen. Mit 85 ist eine Trenneinrichtung für die komprimierte Luft, die vom Kompressor 81 geliefert wird, bezeichnet. Mit 86 ist eine Mischvorrichtung bezeichnet, die zum Mischen der Reinigungslösung mit Luft dient. Mit 87 ist ein Verbindungsteil bezeichnet, das zur Verbindung der drehbaren Reaktionseinrichtungen mit einer einzelnen Vakuumpumpe 70 dient. In der F i g. 7 ist im einzelnen ein Bemessungsventil dargestellt, das bei diesem Ausführungsbeispiel verwendet wird. Der drehbare Bauteil ist bei diesem Ausführungsbeispiel mit durchgehenden Bohrungen 14a, 146... 14n versehen, welche gleiche Volumina aufweisen und im gleichen Abstand von der Achse dieses drehbaren Bauteiles 13 angeordnet sind. Die durchgehende Bohrung 14a ist an ein Verbindungsstück 88a angeschlossen, das am feststehenden Bauteil 11 befestigt ist. Dieses Verbindungsstück 88a ist mit der Probenentnahmeeinrichtung 5 (siehe Fig.6) verbunden. Die durchgehende Bohrung 14n ist mit einem Verbindungsstück 886, das ebenfalls am feststehenden Bauteil 11 befestigt ist, verbunden. Dieses Verbindungsstück 886 ist an die Pumpe 16 (siehe F i g. 6) angeschlossen. Alle durchgehenden Bohrungen 14a und 146, 146 und 14c...14n-1 und 14/; können über die feststehenden Bauteile 11 und 12 miteinander verbunden werden, so daß beim Anschließen der Probenröhre 3 mit Hilfe der Pumpe 16 alle durchgehenden Bohrungen 14a, 146... 14n mit der Probe angefüllt

werden können. Im gleichen Abstand voneinander angeordnete Verbindungsstücke 89a, 890, 89c...89n und 90a, 90b... 9On sind an den feststehenden Bauteilen 11 und 12 befestigt. Von den im gleichen Abstand angeordneten Verbindungsstücken erstrecken sich in Richtung auf die untere und obere Fläche des drehbaren Bauteiles 13 hin Bohrungen bzw. Kanäle. Diese Bohrungen bzw. Kanäle sind auf den gleichen Radien angeordnet wie die durchgehenden Bohrungen 14a, 14Z>... 14fl im drehbaren Bauteil.

Durch Drehung des drehbaren Bauteiles 13 um einen geringen Betrag in Richtung des Uhrzeigersinnes aus der in der F i g. 7 dargestellten Stellung werden die durchgehenden Bohrungen 14a, i4b...i4n mit den erwähnten, von den Verbindungsstücken ausgehenden Bohrungen bzw. Kanälen ausgerichtet. Wenn man in dieser Stellung Reaktionsmittel durch die Verbindungsstücke 89a, 89b...89/7 liefert, wird die Probe über die Verbindungsstücke 90a, 90Z>... 90/j in die Reaktionsröhren geliefert.

Die vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiele können natürlich noch an bestimmte Anforderungen angepaßt werden. Beispielsweise ist das Bemessungsventil 10 nicht auf den vorbeschriebenen Bautyp

to beschränkt. Außerdem ist es nicht unbedingt notwendig, die oberen und unteren Ventile 45 und 46 in der F i g. 2 im Block mit der drehbaren Reaktionseinrichtung vorzusehen. Auch ist es möglich, die Lichtquelle und den Detektor, falls erwünscht, in umgekehrter Position anzuordnen.

Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Reaktionseinrichtung für ein automatisches Analysiergerät mit einem Drehtisch zur Aufnahme von Reaktionsgefäßen, einer Verteilereinrichtung zum Beschicken und Entleeren der Reaktionsgefäße und mit einer einen Detektor aufweisenden Bestrahlungseinrichtung zur optischen Untersuchung der durchstrahlten, aus Probe und Reagenz bestehenden Reaktionsmischung, dadurch gekennzeichnet, daß zum Beschicken und Entleeren der Reaktionsgefäße (21) an der Ober- und der Unterseite des Drehtisches (20) jeweils ein Ventil (45 bzw. 46) vorgesehen ist, von denen jedes einen ortsfesten Ventilblock (47 bzw. 49) und einen mit dem Drehtisch drehfest verbundenen verdrehbaren Ventilblock (48 bzw. 50) aufweist, in denen an die Reaktionsröhren (21) anschließbare durchgehende Bohrungen (54,57 bzw. 55,58) angeordnet sind, von denen die Anzahl der im verdrehbaren Ventilblock (40 bzw. 50) angeordneten Bohrungen (54 bzw. 55) der Anzahl der Reaktionsröhren (21) entspricht.

2. Reaktionseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die durchgehenden Bohrungen (54,57) des einen Ventils (45) an eine Vakuumpumpe (70) zum Evakuieren des oberen Teils des Reaktionsgefäßes (21) und die durchgehenden Bohrungen (55, 58) des anderen Ventils (46) an ein Widerstandsrohr (67 bzw. 74), durch welches Luft oder ein anderes Gas in das Reaktionsgefäß einsaugbar ist, angeschlossen sind (F i g. 4).

3. Reaktionseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in dem Reaktionsgefäß 21 enthaltene Mischung aus Probe und Reagenz während der Messung über die durchgehenden Bohrungen (54, 57) des einen Ventils (45) mit dem Druck eines Kompressors (81) beaufschlagbar ist.

4. Reaktionseinrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teil des Reaktionsgefäßes (21) mit komprimierter Luft beaufschlagbar ist.

5. Reaktionseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehtisch (20) im Bereich der Reaktionsgefäße 21 radiale durchgehende Bohrungen (33, 34) für von der Achse des Drehtisches ausgehendes Licht aufweist.