DE2609503C2 - Verfahren zum thermischen Cracken von Schwerölen - Google Patents
Verfahren zum thermischen Cracken von SchwerölenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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Description
dadurch gekennzeichnet, daß man
1. den Zyklon, in dem die in dem gecrackten Schweröl enthaltenen Wärmeträgerteilchen gesammelt
werden, außerhalb des Reaktors anordnet,
2. die im Zyklon gesammelten Wärmeträgerteilchen an einer solchen Stelle in den Reaktor zurückführt,
die unterhalb der Stelle liegt, an der das Schweröl in den Reaktor eingeleitet wird,
3. die hochsiedende ölfraktion mit den darin suspendierten
restlichen Wärmeträgerteilchen in einen Gravitationsabscheirier überführt, worin
die hochsiedende Ölfraktion unter dem Einfluß der Schwerkraft sich in zwei Teile auftrennt,
von denen der eine verhältnismäßig grobe Wärmeträgerteilchen in dichter Suspension enthält,
während der andere verhältnismäßig feine Wärmeträgerteilchen in Suspension enthält und
4. die sich am Boden des Gravitationsabscheiders absetzenden, verhältnismäßig groben Wärmeträgerteilchen
in das Wirbelbett zurückführt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum thermischen Cracken von Schwerölen, wie z. B. Rohöl, Rückstandsöl
der ersten Destillation, Dieselöl, Unterdruck-Rückstandsöl, Teersandöl, Pech, Asphalten u.dgl. (nachfolgend
als »Schweröle« bezeichnet), in einem Wirbelbett aus einem teilchenförmigen Wärmeträger, bei dem man
a) in einem Reaktor durch Aufwirbeln mittels Schweröl und Wasserdampf ein Wirbelbett eines
teilchenförmigen Wärmeträgers erzeugt,
b) das Schweröl zur Herstellung von Olefinen bei einer Temperatur von 700 bis 8500C thermisch
crackt,
c) das gecrackte Schweröl mit den begleitenden Wärmeträgerteilchen
durch einen Zyklon leitet, worin der größte Teil der in dem gecrackten Schweröl enthaltenen Wärmeträgerteilchen gesammelt und
in das Wirbelbett zurückgeführt wird, und
d) das noch Reste an Wärmeträgerteilchen enthaltende gecrackte Schweröl abschreckt und destillativ fraktioniert unter Bildung einer hochsiedenden Ölfraktion, welche die restlichen Wärmeträgerteilchen in Suspension enthält
d) das noch Reste an Wärmeträgerteilchen enthaltende gecrackte Schweröl abschreckt und destillativ fraktioniert unter Bildung einer hochsiedenden Ölfraktion, welche die restlichen Wärmeträgerteilchen in Suspension enthält
Verfahren zur Herstellung von Olefinen durch thermische Crackung von Schwerölen, insbesondere Rohöl,
ίο verschiedenen Rückstandsölen und anderen Schwerölen,
unter Verwendung eines Wirbelbettes aus einem teilchenförmigen Wärmeträger sind bereits bekannt,
beispielsweise aus der japanischen Patentpublikation 36 289/1970. Die zur Durchführung dieser bekannten
Verfahren verwendeten Vorrichtungen weisen im allgemeinen einen Zyklon-Staubsammler zur Verminderung
der Verluste an dem teilchenförmigen Wärmeträger auf. Die meisten der Teilchen des Wärmeträgers, die zusammen
mit dem Produktstrom aus dem Reaktor entweichen, können mittels des Zyklons gesammelt und in die
Wirbelschicht zurückgeführt werden.
Verfahren zur Abtrennung von in einem Produktstrom enthaltenen Feststoffen in einem Zyklon sind
auch aus den US-PS 38 55 070, 35 37 975, 29 46 741 und 28 79 224 bekannt, bei denen es sich um Feststoffteilchen
handelt, die durch das umzusetzende Ö1 und Wasserdampf
aufgewirbelt und mit dem Produktstrom aus dem Reaktor ausgetragen werden (vgl. insbesondere die
US-PS 35 37 975 und 29 46 741).
Bei der thermischen Crackung von Schwerölen zur Herstellung von Olefinen, bei der eine Temperatur von
700 bis 8500C innerhalb des Reaktors eingehalten werden
muß, entstehen normalerweise in großem Umfange kohlenstoffhaltige Materialien als Nebenprodukte, die
sich auf den in dem Reaktor aufgewirbelten Wärmeträgerteilchen sowie auf den Wänden verschiedener Teile
der Crackungsvorrichtung entlang des Weges zwischen dem Reaktor und einer Einrichtung zum Abschrecken
des Reaktionsproduktes niederschlagen. Durch eine solehe
Ablagerung von kohlenstoffhaltigen Nebenprodukten (allgemein als »Verkokung« bezeichnet) entstehen
unebene Oberflächen, die den Produktstrom innerhalb des Zyklons stören und damit dessen Staubsammlungsvermögen
herabsetzen.
Andererseits muß bei der thermischen Crackung von Schwerölen zur Herstellung von Olefinen die Verweilzeit
der Crackungsprodukte in dem Reaktor möglichst kurz gehalten werden, da sonst eine übermäßig starke
Crackung unter Bildung minderwertiger Produkte auftritt. Dies bedingt, daß der Reaktor mit der höchstmöglichen
linearen Gasgeschwindigkeit in dem Wirbelbett und mit dem geringstmöglichen Raum oberhalb des
Wirbelbettes betrieben werden muß. Die Folge davon ist, daß einerseits der Aufwirbelungszustand der Wärmeträgerteilchen
in dem Wirbelbett so stark und ungleichmäßig ist, daß beträchtliche kurzperiodische
Druckschwankungen in dem Reaktor auftreten, und andererseits die Grenzfläche zwischen dem Wirbelbett
und dem Raum oberhalb des Wirbelbettes sich dem Austrittsende des Reaktors nähert, wodurch die Pufferwirkung
des Raumes abnimmt. Durch dieses Verhalten der Wärmeträgerteilchen und die Störung des Gasstromes
in dem Wirbelbett wird die Funktionsweise des Zyklons direkt insofern beeinflußt, als Druckschwankungsunterschiede
zwischen dem Bodenabschnitt des Zyklons und dem unteren Ende einer Leitung für die
Rückführung der gesammelten Wärmeträgerteilchen in den Reaktor groß werden und die Menge des durch die
Leitung in den Zyklon nach oben strömenden Gases zunimmt. Dadurch wird das Staubsammlungsvermögen
des Zyklons zusätzlich zur obengenannten Verkokung noch weiter verringert.
Hinzu kommt, daß die Menge der Teilchen des Wärmeträgers,
die durch den Reaktor entweicht und vom Zyklon nicht wieder eingesammelt wird und in die Stufen
der Verarbeitung der Reaktionsprodukte gelangt, zunimmt, was zu häufigen Betriebsstörungen führt. Dies
gilt insbesondere für feine Wärmeträgerteilchen, die in dem Zyklon nur schwer gesammelt werden können.
Gröbere Teilchen des normalerweise aus teilchenförmigen! Koks, Sand oder feinteiliger Keramik bestehenden
Wärmeträgers bleiben dagegen in dem Reaktor zurück bzw. können leicht von dem Zyklon gesammelt werden.
Durch die Verkokung werden diese Teilchen noch größer, was zur Folge hat, daß der Aufwirbelungszustand in
dem Wirbelbett noch ungleichmäßiger wird und die Druckschwankungen in dem Reaktor steigen. Diese sich
ständig ändernden Bedingungen erschweren den störungsfreien Betrieb der Vorrichtung.
Ferner treten durch d2S Aufprallen der Wärmeträgerteüchen
in dem Wirbelbett aufeinander und die Reibung aneinander und an den Wänden des Reaktors pulverförmige
Feinteile auf, die zusammen mit dem Produktstrom aus dem Reaktor ausgetragen werden, wodurch
große Verluste an Wärmeträger auftreten, die zum Teil auf die Vergasung des Kokses bei der Umsetzung
mit Wasserdampf in den Reaktor und zum Teil auf die Herabsetzung des Staubsammlungsvermögens des
am Ausgang des Reaktors angeordneten Zyklons zurückzuführen sind. Dadurch müssen zusätzliche Mengen
an Wärmeträgerteilchen eingeführt werden, um das erforderliche Volumen des Wirbelbettes aufrechtzuerhalten.
Um diesen Umständen Rechnung zu tragen, muß eine bestimmte Menge des teilchenförmigen Wärmeträgers
kontinuierlich aus dem Wirbelbett abgezogen, pulverisiert, gesiebt und dann in das Wirbelbett zurückgeführt
werden, um zu verhindern, daß die Teilchen in dem Wirbelbett übermäßig groß werden. Ferner muß ununterbrochen
frischer teilchenförmiger Träger in einer zum Ausgleich der Teilchenverluste ausreichenden Menge
dem Wirbelbett von außen zugeführt werden. Um zu verhindern, daß feine und grobe Teilchen des Wärmeträgers,
die in die Stufen der Weiterverarbeitung des Reaktionsproduktes gelangt sind, sich an den Teilen entlang
des Weg'Cis des gecrackten Öls niederschlagen und
dadurch Betriebsstörungen hervorrufen, müssen diese Wärmeträgerteilchen von dem gecrackten Öl abgetrennt
und weiterverarbeitet werden. Eine solche Arbeitsweise ist aber nicht nur außerordentlich umständlich,
sondern auch wirtschaftlich sehr nachteilig.
Damit der Zyklon seinen Hauptzweck, Wärmeträgerteilchenverluste sowie eine Verunreinigung des Reaktionsprodukts
durch darin suspendierte Wärmeträgerteilchen zu verhindern, erfüllen kann, wurde bereits vorgeschlagen,
die feinen Wärmeträgerteilchen, die in dem Zyklon nicht gesammelt werden, durch Abschrecken
des Reaktionsprodukts unter Bildung eines gecrackten Öls, das die darin suspendierten Teilchen des Wärmeträgers
enthält, und fraktionierte Vakuumdestillation des gecrackten Öls abzutrennen. Das dabei erhaltene, relativ
hochsiedende Öl, das die Wärmeträgerteilchen enthält, wird anschließend mittels einer Zentrifuge oder
eines Filters behandelt zur Entfernung der Feststoffteilchen. Einige der das Reaktionsprodukt begleitenden
Wärmeträgerteilchen sind jedoch so fein, daß es schwierig ist, sie vollständig aus dem Öl zu entfernen. Darüber
hinaus ist die Handhabung der abgetrennten Teilchen umständlich, da sie mit dem gecrackien öl benetzt sind.
Aufgabe der Erfindung war es daher, die Menge und Teilchengrößenverteilung eines teilchenförmigen Wärmeträger
im Reaktor bei der thermischen Crackung von Schwerölen zu Olefinen auf wirksame Weise zu
steuern, um so eine Verkokung des Reaktors zu verhindern und einen kontinuierlichen Reaktionsablauf zu gewährleisten.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe bei einem Verfahren zur thermischen Crackung von Schwerölen
der eingangs geschilderten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst werden kann, daß die Wärmeträgerteilchen
in einem außerhalb des Reaktors angeordneten Zyklon gesammelt werden, an einer Stelle, die unterhalb
der Stelle der Zuführung des Schweröl-Ausgangsmaterials liegt, in den Reaktor zurückgeführt werden und die
in dem Produktstrom verbliebenen restlichen Wärmeträgerteilchen in einem Gravitationsabscheider in zwei
Portionen aufgeteilt werden, die verhältnismäßig grobe Wärmeträgerteilchen in dichter Suspension einerseits
und verhältnismäßig feine Wärmeträgerteilchen in Suspension andererseits enthalten, wobei sich die verhältnismäßig
groben Wärmeträgerteilchen unter dem Einfluß der Schwerkraft am Boden des Gravitationsabscheiders
absetzen und in das Wirbelbett zurückgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist also, daß man
1. den Zyklon, in dem die in dem gecrackten Schweröl enthaltenen Wärmeträgerteilchen gesammelt werden,
außerhalb des Reaktors anordnet,
2. die im Zyklon gesammelten Wärmeträgerteilchen an einer solchen Stelle in den Reaktor zurückführt,
die unterhalb der Stelle liegt, an der das Schweröl in den Reaktor eingeleitet wird,
3. die hochsiedende Ölfraktion mit den darin suspendierten restlichen Wärmeträgerteilchen in einen
Gravitationsabscheider überführt, worin die hochsiedende Ölfraktion unter dem Einfluß der Schwerkraft
sich in zwei Teile auftrennt, von denen der eine verhältnismäßig grobe Wärmeträgerteilchen
in dichter Suspension enthält, während der andere verhältnismäßig feine Wärmeträgerteilchen in Suspension
enthält und
4. die sich am Boden des Gravitationsabscheiders absetzenden, verhältnismäßig groben Wärmeträgerteilchen
in das Wirbelbett zurückführt.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet gegenüber den bekannten Verfahren den Vorteil, daß es unter
praktisch konstanten Bedingungen über einen längeren Zeitraum hinweg kontinuierlich durchgeführt werden
kann, weil die normalerweise auf den Innenflächen des Zyklons und der Transportleitungen auftretende Verkokung
wirksam verhindert wird. Erfindungsgemäß wird auch das Materialgleichgewicht des teilchenförmigen
Wärmeträgers verbessert und die Teilchengrößenverteilung des Wärmeträgers ändert sich mit der Zeit kaum,
so daß das Verfahren unter praktisch konstanten Bedingungen kontinuierlich durchgeführt werden kann.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung werden die in einem gecrackten Schweröl dicht
suspendierten Wärmeträgerteilchen vor ihrer Rückführung in das Wirbelbett mit einem Leichtöl gewaschen,
wodurch sie nichtklebrig werden und daher leicht gehandhabt werden können.
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Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird als teilchenförmiger Wärmeträger
teilchenförmiger Koks verwendet.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vorzugsweise ein Reaktor verwendet, der Erhitzungs-
und Reaktionssäulen aufweist, durch welche der aufgewirbelte teilchenförmige Wärmeträger im
Kreislauf geführt wird.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme
auf die Zeichnungen näher erläutert Es zeigt
F i g. 1 ein Fließdiagramm, das eine Vorrichtung zur Durchführung einer bevorzugten Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens erläutert, und
F i g. 2 eine vergrößerte Querschnittsansicht der Reaktorsäule 1 und des Zyklons 6 der F i g. 1.
Eine spezifische Ausführungsform der Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die F i g. 1 näher
erläutert Ein thermischer Crackungsreaktor 1, in dem ein Wirbelbett aus einem teilchenförmigen Wärmeträger
verwendet wird, wird bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 700 bis 8500C gehalten. Der
teilchenförmige Wärmeträger wird duch Einblasen von Wasserdampf in den Reaktor durch Düsen 2, 3, die in
dem unteren Abschnitt des Reaktors vorgesehen sind, aufgewirbelt und das zu behandelnde Ausgangsöl wird
durch eine Düse 4 in das Wirbelbett eingeführt. In dem Reaktor wird das Ausgangsöl (Beschickungsöl) thermisch
gecrackt unter Bildung eines gecrackten Gases und eines gecrackten Öles sowie von kohlenstoffhaltigen
Materialien. Fast alle kohlenstoffhaltigen Materialien oder ein größerer Anteil davon lagern sich auf den
Oberflächen der Wä:meträgerteilchen, die das Wirbelbett
bilden, ab. Das gecrackte Gas und ein Dampf (Gas) des gecrackten Öles werden durch eine Leitung 5 in
einen Zyklon 6 geleitet, wo der größte Teil der Wärmeträgerteilchen, die den Gasstrom aus dem Reaktor begleiten,
von dem Strom abgetrennt und dann durch eine Leitung 8 in den Reaktor 1 zurückgeführt wird.
Zum Teil als Folge der Verringerung des Gas-Feststoff-Trennvermögens
des Zyklons 6 durch die Ablagerung der kohlenstoffhaltigen Materialien, die bei der
thermischen Crackung entstehen, auf den inneren Oberflächen des Zyklons und zum Teil aus anderen Gründen
einschließlich eines möglichen Rückstrom ens des Gases
aus der Leitung 8 wird ein Teil der verhältnismäßig groben Wärmeträgerteilchen, die normalerweise in einem
Zyklon gesammelt werden, durch eine Leitung 7 in eine Abschreckeinrichtung 9 ausgetragen, zusammen
mit dem gecrackten Gas und dem Dampf (das Gas) des gecrackten Öles und den feinen Wärmeträgerteilchen,
die in dem Zyklon 6 nicht gesammelt werden können. Die Mischung wird in der Einrichtung 9 durch Einsprühen
eines Öles auf eine Temperatur von 150 bis 350° C abgeschreckt und dann durch eine Leitung 10 in eine
Destillationssäule 11 überführt, die bei Normaldruck betrieben
wird.
Eine Mischung aus dem gecrackten Gas und einer Fraktion des Öls mit einem Siedepunkt unterhalb 170
oder 230° C wird aus dem Kopf der Destillationssäule 11
in die nachfolgenden Verarbeitungsstufen überführt Die übrige ölfraktion, die bei höheren Temperaturen
siedet, ergibt eine Flüssigkeit die feine und grobe Wärmeträgerteilchen
enthält, und sie wird unter dem Einfluß ihres Eigengewichtes oder unter Anwendung eines
geeigneten Druckunterschiedes zwischen der Säule 11 und dem Abscheider 14 durch eine Leitung 13 in einen
Gravitationsabscheider 14 überführt (ohne irgendeine mechanische Einrichtung zu passieren). In dem Gravitationsabscheider,
der bei einer verhältnismäßig hohen Temperatur gehalten wird, ist der Unterschied zwischen
dem spezifischen Gewicht des Öles und des festen Wärmeträgers beträchtlich und die Viskosität des Öles ist
niedrig. Daher setzen sich dann, wenn der Abscheider mit einer niedrigen Strömungsgeschwindigkeit oder einer
langen Verweilzeit betrieben wird, die groben Wärmeträgerteilchen leicht unten ab und sammeln sich am
Boden des Abscheiders 14, wodurch ein Öl, das 5 bis 40 Gew.-% darin suspendierte grobe Wärmeträgerteilchen
enthält, und ein öl, das nur feine Wärmeträgerteilchen enthält, voneinander getrennt werden können. Gewünschtenfalls
kann die Destillationssäule so aufgebaut sein, daß der Bodenabschnitt der Säule als Gravitationsabscheider dienen kann. Die in dem gecrackten Öl suspendierten
groben Wärmeträgerteilchen werden im unteren Abschnitt (am Boden) aus dem Gravitationsabscheider
abgezogen und durch eine Leitung 18 und eine Düse 19 in den Reaktor 1 im Kreislauf zurückgeführt, in
dem sie als Teilchen zur Herstellung des Wirbelbettes wiederverwendet werden. Dadurch kann der Verlust an
groben Teilchen ausgeschaltet werden und die Änderung der Teilchengrößenverteilung in dem Wirbelbett
mit der Zeit kann gering gemacht werden. Das Öl, von dem die groben Wärmeträgerteilchen abgetrennt worden
sind, wird durch eine Rohrleitung 15 aus dem Abscheider 14 abgezogen. Die Hauptmenge des Öles, das
in die Abschreckeinrichtung 9 im Kreislauf zurückgeführt wird, wird durch eine Rohrleitung 16 in einen Wärmetauscher
17 überführt, in dem das Öl abgekühlt und dann durch eine Rohrleitung 21 in die Abschreckeinrichtung
zurückgeführt wird. Da das Öl frei von groben Wärmeträgerteilchen ist, werden die ölsprühdüse in der
Abschreckeinrichtung, der Wärmeaustauscher, die Strömungskontrolleinrichtung, die Pumpe für die Regulierung
der Strömungsgeschwindigkeit des Öles und eine Strömungsmeßeinrichtung nicht durch die Ablagerung
von groben Teilchen verstopft. Der Rest des Öles wird durch eine Rohrleitung 20 in die nachfolgenden Verarbeitungsstufen
eingeleitet
Die für die thermische Crackung des Schweröles erforderliche Wärme wird einem teilchenförmigen Wärmeträger
zugeführt der in einer Heizsäule 22 in einem aufgewirbelten Zustand gehalten wird. Der aufgewirbelte
Wärmeträger wird durch die Heizsäule 22 und die Reaktionssäule 1 durch Leitungen 23 zum Transport der
Wärmeträgerteilchen im Kreislauf geführt. Das Erhitzen kann in der Weise bewirkt werden, daß man einen
geeigneten Brennstoff, wie z. B. kohlenstoffhaltige Materialien, Dieselöl (Heizöl) oder Treibgas, in der Erhitzungssäule
22 verbrennt Das Abgas wird durch eine Leitung 24 aus der Erhitzungssäule abgezogen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es selbst dann, wenn durch Herabsetzung des Wirkungsgrades
merkliche Mengen der Wärmeträgerteilchen in dem Zyklon nicht gesammelt werden und in die Stufen der Weiterverarbeitung
des Reaktionsproduktes gelangen, nicht erforderlich, die Wärmeträgerteilchen vollständig
von dem als Nebenprodukt gebildeten gecrackten Öl abzutrennen.
Es ist daher erfindungsgemäß möglich, zur Abtrennung
der groben Wärmeträgerteilchen den einfachsten und zuverlässigsten Gravitationsabscheider zu verwenden.
Außerdem sind andere Abtrenneinrichtungen, wie z. B. eine Zentrifuge und Filter, zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens nicht erforderlich und deshalb ist das erfmdungsgemäße Verfahren vollständig
frei von mechanischen Störungen, die bei solchen Ein-
richtungen häufig auftreten.
In dem Gravitationsabscheider können die groben Wärmeträgerteilchen leicht veranlaßt werden, sich in
dem gecracklen öl abzusetzen, sofern sie eine Teilchengröße
von mindestens 0,15 mm haben, indem man das gecrackte öl, welches solche Teilchen darin suspendiert
enthält, kontinuierlich in den aus einem Gefäß bestehenden Gravitationsabscheider einführt, wobei man die
Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit in das Gefäß auf einen Wert einstellt, der wesentlich niedriger ist als
die Endströmungsgeschwindigkeit der Teilchen. Das Absitzen der Teilchen kann dadurch erleichtert werden,
daß man die Viskosität des Öles herabsetzt oder die Temperatur des Öles erhöht.
Dadurch, daß erfindungsgemäß das obere Ende einer Einmündung der Teilchenzurückführungsleitung in die
Reaktionssäule in einer Höhe angeordnet wird, die unterhalb des unteren Endes einer Einmündung für die
Einführung der Schwerölbeschickung in die Reaktionssäule liegt, wobei der vertikale Abstand so groß ist, daß
er dem Durchmesser der Einmündung der Leitung in die Reaktionssäule entspricht oder größer ist, tragen Wärmeträgerteilchen,
die durch die Teilchenzurückführungsleitung in die Reaktionssäule zurückgeführt mit
den größeren Teilchen in der Säule gemischt und durch den Aufwirbelungsstrom in Aufwärtsrichtung transportiert
und bei der thermischen Crackung des Beschikkungsöls verwendet wird, zur Regulierung der Teilchengrößenverteilung
in der Reaktionssäule bei.
In der Fig. 2 wird in einer Reaktionssäule 1 ein teilchenförmiger
Wärmeträger mittels eines Aufwirbelungsgases 2, das durch an dem Boden und in dem unteren
Abschnitt der Seitenwände der Reaktionssäule vorgesehene Düsen in die Säule eingeblasen wird, aufgewirbelt.
Der teilchenförmige Wärmeträger wird in einer (nicht dargestellten) Erhitzungssäule erhitzt, durch eine
Leitung 23 in die Reaktionssäule 1 überführt, der er die erforderliche Reaktionswärme zuführt und in der er die
erforderliche Reaktionstemperatur aufrechterhält. Eine Schwerölbeschickung, die thermisch gecrackt werden
soll, wird durch eine Öffnung 4 für die Einführung in das in der Reaktionssäule aufrechterhaltene Wirbelbett eingeführt
(eingeblasen). Das Schweröl wird dann thermisch gecrackt, wobei ein Teil desselben in kohlenstoffhaltige
Materialien umgewandelt wird, die sich auf dem teilchenförmigen Wärmeträger ablagern können, während
der übrige Teil in ein gecracktes Gas umgewandelt wird (wobei der größte Teil der gecrackten Produkte
bei der Reaktionstemperatur gasförmig ist). Es sei darauf hingewiesen, daß das gasförmige Material, das in
dem oberen Abschnitt der Reaktionssäule oberhalb der Stelle, an der das Schweröl eingeführt wird, vorhanden
ist. aus dem Aufwirbelungsgas und dem gecrackten Gas besteht, während das gasförmige Material, das in dem
unteren Abschnitt der Reaktionssäule unterhalb der Stelle, an der das Schweröl eingeführt wird, vorhanden
ist, nur aus dem Aufwirbelungsgas besteht Gekühlte Wärmeträgerteilchen, auf denen kohlenstoffhaltige Materialien
abgelagert worden sind, werden durch eine Leitung 23' in die Erhitzungssäule eingeführt Wenn das
gasförmige Material die Oberfläche 29 des Wirbelbettes verläßt, ist es von einer Menge der teilchenförmigen
Wärmeträger begleitet Ein Teil der Wärmeträgerteilchen geht über den Raum 30 oberhalb des Wirbelbettes
nicht hinaus und kann zu dem Wirbelbett zurückkehren, während der übrige Teil durch das ihn begleitende Gas
aus der Reaktionssäule abgezogen werden kann.
Das die Wärmeträgerteilchen begleitende Gas wird dann durch eine Leitung 5 in einen Zyklon-Staubsammler
6 eingeführt. Das Gas, von dem die Teilchen im wesentlichen abgetrennt worden sind, wird dann durch
eine Leitung 7 abgezogen und gelangt in die nachfolgenden Stufen, in denen es auf die vorstehend unter
Bezugnahme auf die F i g. 1 beschriebene Weise verarbeitet (weiterbehandelt) wird. Die in dem Zyklon 6 gesammelten
Wärmeträgerteilchen werden aus dem Boden 25 des Zyklons durch eine Teüchenzurückführungs-
leitung 26 mit einer unteren öffnung 28, die in das Wirbelbett
in dem unteren Abschnitt der Reaktionssäule mündet, zurückgeführt. Der Hauptteil der Teilchenzurückführungsleitung
26 liegt außerhalb der Reaktionssäule und steht an einer Verbindungsstelle 27 unterhalb
der Stelle, an der das untere Ende der ölbeschickungsöffnung 4 angeordnet ist, mit der Säule in Verbindung.
Die Öffnung 28 kann mit der Verbindung 27 identisch sein oder sie kann, wie durch gestrichelte Linien dargestellt,
in das Wirbelbett hineinragen. Gewünschtenfalls kann das untere Ende der in das Wirbelbett hineinragenden
Leitung so gestaltet sein, daß es nach oben gebogen ist. Die Teilchenzurückführungsleitung 26 muß so
angeordnet sein, daß das obere Ende ihrer öffnung 28 an einer Stelle angeordnet ist, die unterhalb des unteren
Endes der Ölzuführungsöffnung 4 in einem vertikalen Abstand liegt, der gleich dem Durchmesser der Öffnung
28 oder größer ist. Obgleich das gecrackte Gas in dem obigen Abschnitt der Reaktionssäule oberhalb der ölzuführungsöffnung
4 gebildet wird und im allgemeinen in Aufwärtsrichtung strömt, kann auch ein kleinerer Teil
des gecrackten Gases als Folge des Diffusionsphänomens sich in Abwärtsrichtung bewegen. Wenn man die
öffnung 28 auf die vorstehend beschriebene Weise anordnet kann die Möglichkeit des Vorhandenseins des
gecrackten Gases in der Nähe der Öffnung 28 praktisch vernachlässigt werden. Die unterste Höhe, in der die
öffnung 28 angeordnet sein kann, ist nicht kritisch. Die Anordnung der Öffnung 28 in einer übermäßig geringen
Höhe ist jedoch nicht vorteilhaft, weil dann eine lange Leitung 26 erforderlich ist.
Beispiel 1
a) Vergleichsversuch
a) Vergleichsversuch
Es wurde die in F i g. 1 dargestellte Vorrichtung verwendet jedoch wurde in diesem Vergleichsversuch der
Gravitationsabscheider nicht betätigt. Ein Rückstandsöl mit einer Penetration von 80 bis 100, das durch Destillation
von Rohöl aus Mittelasien unter vermindertem Druck erhalten wurde, wurde mit einer Geschwindigkeit
von 150 kg/h in den Reaktor eingeführt. Der verwendete Reaktor war allgemein zylindrisch und hatte
einen Innendurchmesser von 600 mm. Das Öl wurde bei einer Temperatur von 7500C gecrackt Es wurde Aufwirbelungswasserdampf
in einer Menge von 380 kg/h verwendet
Bei einer thermischen Crackung des Öls in dem Reaktor erhielt man 65 Nm3 (Standard-m3)/h gecracktes Gas,
75 kg/h gecracktes Öl und 17 kg/Std. Koks. Der Koksverlust
durch die Wassergasreaktion und der Verlust durch die Pulverisierung des teilchenförmigen Kokses
betrug 13 kg/h bzw. 3 kg/h. Die Koksmaterialdifferenz in der Anfangsstufe betrug somit wiederum 1 kg/h Koks
und deshalb mußte eine zusätzliche Menge Koks von außen zugeführt werden. Dies zeigt, daß der Verlust an
groben Koksteilchen aus dem Zyklon gering war. In der Anfangsstufe des Betriebs betrug der harmonische
Durchschnitt des Durchmessers der Koksteilchen 0,5 mm und 80 Gew.-% des Gesamtgewichtes des teilchenförmigen
Kokses bestanden aus Teilchen mit einem Durchmesser von nicht mehr als 0,8 mm. Diese Teilchengrößenbedingungen
in der Anfangsstufe stellten die gewünschte glatte A.ufwirbelung, thermische Crakkung
und Rückführung der Teilchen im Kreislauf sicher. Bei fortgesetztem Betrieb nahm jedoch das Staubsammlungsvermögen
des Zyklons allmählich ab und nach 300stündigem kontinuierlichen Betrieb erreichte
die Menge des Gesamtverlustes an Koks 21 kg/h (einschließlich des Verlustes an groben Teilchen aus dem
Zyklon von 5 kg/h), so daß die Koksbildungsgeschwindigkeit um 4 kg/h überschritten wurde und es somit erforderlich
war, von außen frischen teilchenförmigen Koks dem System zuzuführen, um das erforderliche Volumen
des Wirbelbettes aufrechtzuerhalten. Zu diesem Zeitpunkt betrug die durchschnittliche Größe der Koksteilchen
in dem Wirbelbett 1,1 mm und Teilchen mit einem Durchmesser von nicht mehr als 0,8 mm machten
weniger als 10 Gew.-°/o des Gesamtgewichtes des teilchenförmigen Kokses aus. Diese Teilchengrößenbedingungen
beeinflußten den Betrieb der Vorrichtung stark in nachteiliger Weise und ergaben beispielsweise
schlechte Ergebnisse in bezug auf die Rückführung der Teilchen im Kreislauf und in bezug auf die Aufwirbe-Iung
der Teilchen, so daß es erforderlich war, häufig Verfahrensmaßnahmen zur Regulierung der durchschnittlichen
Größe der Teilchen sowie der Größenverteilung der Teilchen in dem Bett durchzuführen.
b) Erfindungsgemäßer Versuch
Das in dem Vergleichsversuch beschriebene Verfahren wurde wiederholt, wobei diesmal jedoch der Gravitationsabscheider
eingesetzt wurde, um das die groben Koksteilchen enthaltende gecrackte Öl im Kreislauf in
den Reaktor zurückzuführen. Der Gravitationsabscheider wurde unter den nachfolgend angegebenen Bedingungen
betrieben:
Temperatur in dem Abscheider: 1600C
lineare Geschwindigkeit der Flüssigkeit in dem Abscheider: 5 χ 103 m/s
lineare Geschwindigkeit der Flüssigkeit in dem Abscheider: 5 χ 103 m/s
Endgeschwindigkeit eines teilchenförmigen Kokses mit einem Durchmesser von 0,15 mm:
8 χ ΙΟ-3 m/s
Innendurchmesser des Abscheiders: 600 mm
Höhe des Abscheiders: 1500 mm
Höhe des Abscheiders: 1500 mm
Das Verfahren wurde durchgeführt unter gleichzeitiger Rückführung des die groben Koksteilchen enthaltenden
gecrackten Öls in den Reaktor von Beginn des Betriebes an. Selbst nach 400stündigem kontinuierlichem
Betrieb war überhaupt keine Ergänzung durch irgendeine zusätzliche Menge an Koks in dem Reaktor
erforderlich. Nach diesem Zeitpunkt betrug der durchschnittliche Durchmesser der Koksteilchen in dem Wirbelbett
weniger als 0,6 mm und deshalb war keine Verfahrensstufe zur Regulierung der Teilchengrößenverteilung
erforderlich.
Am Ende des 400stündigen kontinuierlichen Betriebs betrug die Rückführungsgeschwindigkeit des grobe
Koksteilchen enthaltenden Öls 60 kg/h einschließlich 5 kg/h grobe Koksteilchen und 4 kg/h feine Koksteilchen.
Zum Transport der Suspension wurde eine Dosierpumpe verwendet, die so aufgebaut war, daß sie
durch das Vorhandensein der groben Koksteilchen nicht gestört wurde, und die Ablagerung der groben
Teilchen in den Leitungen wurde durch Anwendung einer linearen Geschwindigkeit der Flüssigkeit durch die
Leitungen von 0,1 m/s oder mehr vermieden. In bezug auf die Krümmungs- und Verzweigungsteile der Rohrieitpngen
wurde eine spezielle Maßnahme ergriffen.
Nach 400stündigem kontinuierlichem Betrieb lagen die in der folgenden Tabelle angegebenen Teilchengrößenverteilungen
des teilchenförmigen Kokses in dem
ίο Wirbelbett, des in dem Zyklon gesammelten teilchenförmigen
Kokses und des in dem gecrackten Öl suspendierten teilchenförmigen Kokses vor.
Teilchengrößenverteilung der Koksteilchen
Durchmesser
der Teilchen
der Teilchen
indem
Reaktor
in Gew.-0/
Reaktor
in Gew.-0/
in der
Suspension
in Gew.-%
in Gew.-%
in dem Zyklon
gesammelt
in Gew.-%
gesammelt
in Gew.-%
>l,00
0,50-1,00
0,15-0,50
<0,15
0,50-1,00
0,15-0,50
<0,15
16,1
58,3
24,6
1,0
2,6
15,9
37,1
44,4
15,9
37,1
44,4
10,0
54,5
33,4
2,1
In diesem Beispiel wurde die in F i g. 2 dargestellte Vorrichtung verwendet. Der Innendurchmesser der verwendeten
Reaktionssäule betrug in dem Teil, in dem der Hohlraum oberhalb des Wirbelbettes vorgesehen war,
600 mm und die Teilchenrückführungsleitung hatte einen Innendurchmesser von 133 mm. Die Teilchenrückführungsleitung
stand an einer Stelle unterhalb der Stelle, an der die Ölzuführungsöffnung vorgesehen war. mit
der Reaktionssäule in Verbindung. Das obere Ende der Öffnung der Leitung war von dem unteren Ende der
Ölzuführungsöffnung durch einen vertikalen Abstand von 200 mm getrennt. Das Verfahren wurde gestartet
unter Verwendung eines teilchenförmigen Kokses mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,8 mm und
unter Verwendung von Wasserdampf als Aufwirbelungsgas. Die Oberfläche des gebildeten Wirbelbettes
erreicht eine Höhe von 1450 mm oberhalb der Mittellinie der Ölzuführungsöffnung.
Mit einer Geschwindigkeit von 150 kg/h wurde ein Rückstandsöl mit einer Penetration von 80 bis 100, das durch Destillation eines Rohöls aus Mittelasien unter vermindertem Druck hergestellt worden war, in die Reaktionssäule eingeführt. Zur Erzeugung einer besseren Verteilung des Öls in der Reaktionssäule wurde es mit Wasserdampf zerstäubt (versprüht). Die verwendete Gesamtmenge an Aufwirbelungswasserdampf und Zerstäubungswasserdampf (Versprühungswasserdampf) betrug 380 kg/h, wobei am Kopf der Säule ein Reaktionsdruck von 1,1 bar angewendet wurde, und die Reaktionstemperatur des über einen Zeitraum von 410 Stunden durchgeführten kontinuierlichen Betriebs betrug 750° C.
Mit einer Geschwindigkeit von 150 kg/h wurde ein Rückstandsöl mit einer Penetration von 80 bis 100, das durch Destillation eines Rohöls aus Mittelasien unter vermindertem Druck hergestellt worden war, in die Reaktionssäule eingeführt. Zur Erzeugung einer besseren Verteilung des Öls in der Reaktionssäule wurde es mit Wasserdampf zerstäubt (versprüht). Die verwendete Gesamtmenge an Aufwirbelungswasserdampf und Zerstäubungswasserdampf (Versprühungswasserdampf) betrug 380 kg/h, wobei am Kopf der Säule ein Reaktionsdruck von 1,1 bar angewendet wurde, und die Reaktionstemperatur des über einen Zeitraum von 410 Stunden durchgeführten kontinuierlichen Betriebs betrug 750° C.
Im allgemeinen variiert das Staubsammelvermögen oder die Wirksamkeit eines gegebenen Zyklons in Abhängigkeit
von der Teilchengröße des zu sammelnden Feststoffstaubes. Je größer die Staubteilchen sind, um so
höher ist das Sammlungsvermögen des Zyklons. Dementsprechend kann das Staubsammlungsvermögen des
Zyklons abgeschätzt werden durch Bestimmung seines Sammlungsvermögens, d. h. der Menge an nicht gesammelten
Teilchen, gemessen für einen Staub mit einem bestimmten, relativ großen Durchmesser (z. B. einer
Größe von mindestens 0,15 mm).
Π
In diesem Beispiel wurden die Werte der Menge der nicht gesammelten Teilchen mit einem Durchmesser
von mindestens 0,15 mm ermittelt. Die dabei erhaltenen Daten zeigten, daß diese Menge mit der Zeit zunahm.
Die Werte in der Anfangsstufe des Betriebs und am Ende des Betriebs betrugen 1,0 kg/h bzw. 3,0 kg/h. Aus
diesen Werten konnte die Geschwindigkeit der durchschnittlichen Zunahme der Menge der nicht gesammelten
groben Teilchen errechnet werden zu 2,0:410 = 0,009 kg/h. ίο
Nach 410stündigem Betrieb wurden der Zyklon und die Teilchenrückführungsleitung von der Vorrichtung
. getrennt und untersucht. Im Innern der Teilchenrückführungsleitung wurde keine Ablagerung von irgendwelchem
kohlenstoffhaltigem Material beobachtet. In dem Zyklon war zwar in dem unteren Abschnitt (von
dem Boden bis zu etwa V3 der Höhe) ebenfalls keine Ablagerung von kohlenstoffhaltigem Material zu sehen,
in dem oberen Abschnitt desselben war jedoch die innere Oberfläche durch angesammelte kohlenstoffhaltige
Materialien in einer Dicke von etwa 3 mm gleichmäßig bedeckt.
Zum Vergleich wurde das vorstehend beschriebene Verfahren wiederholt unter Verwendung einer Vorrichtung,
die im wesentlichen der oben verwendeten Vorrichtung mit Ausnahme der Anordnung der Teilchenrückführungsleitung
ähnelte. In der verwendeten Vorrichtung war die Teilchenrückführungsleitung so angeordnet,
daß sie durch den Hohlraum geführt wurde, der oberhalb des Wirbelbettes in der Reaktionssäule vorhanden
war, und sie wurde in das Bett eingeführt, wie in der F i g. 2 durch gestrichelte Linien dargestellt Die Öffnung
(Mündung) der Teilchenrückführungsleitung war 500 mm unterhalb der Oberfläche des Wirbelbettes angeordnet.
Unter Anwendung der gleichen Reaktionsbedingungen wie in dem vorstehend beschriebenen Versuch
wurde die Vorrichtung für eine Dauer von 403 h betrieben. Die Menge der nicht gesammelten groben
Teilchen mit einem Durchmesser von mindestens 0.15 mm stieg mit Ablauf der Zeit von einem Anfangswert
von 2,0 kg/h bis auf einen Endwert von 8,0 kg/h. Aus diesen Werten kann die Geschwindigkeit der
durchschnittlichen Zunahme der Menge der nicht gesammelten Teilchen errechnet werden zu
6,0 :403 = 0,0149 kg/h, die etwa 3mai so hoch war in dem
vorstehend beschriebenen Versuch. Dies zeigt, daß eine nicht tolerierbare Abnahme des Staubsammelvermö-
* gens des Zyklons aufgetreten war durch die auf den
inneren Oberflächen des Zyklons und seiner Staubrückführungsleitung
aufgetrennte begünstigte Verkokung. Die Untersuchung des abgetrennten Zyklons und der
Leitung zeigte nämlich, daß sich auf der äußeren Oberfläche des Abschnittes der Teilchenrückführungsleitung,
die in der Reaktionssäule angeordnet war, kohlenstoffhaltige Materialien abgelagert hatten unter Bildung einer
angesammelten Schicht von etwa 10 mm Dicke, die abgezogen werden konnte. Im Innern des Hautabschnittes
der Teilchenrückführungsleitung hatten sich kohlenstoffhaltige Materialien in einer Dicke von etwa 2 bis
5 mm abgelagert. Außerdem wurden im Innern des Zyklons für die gesamten Oberflächen Erhebungen beobachtet,
die aus angesammelten kohlenstoffhaltigen Materialien bestanden und sich im Innern über eine Länge
von etwa 50 bis etwa 80 cm erstreckten.
65
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum thermischen Cracken von Schwerölen in einem Wirbelbett aus einem teilchenförmigen Wärmeträger, bei dem mana) in einem Reaktor durch Aufwirbeln mittels Schweröl und Wasserdampf ein Wirbelbett eines teilchenförmigen Wärmeträgers erzeugt,b) das Schweröl zur Herstellung von Olefinen bei einer Temperatur von 700 bis 8500C thermisch crackt,c) das gecrackte Schweröl mit den begleitenden Wärmeträgerteilchen durch einen Zyklon leitet, worin der größte Teil der in dem gecrackten Schweröl enthaltenen Wärmeträgerteilchen gesammelt und in das WirbelDett zurückgeführt wird, undd) das noch Reste an Wärmeträgerteilchen enthaltende gecrackte Schweröl abschreckt und destillativ fraktioniert unter Bildung einer hochsiedenden ölfraktion, welche die restlichen Wärmeträgerteilchen in Suspension enthält,
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