DE971805C - Verfahren und Vorrichtung zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffoelen - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM 2. APRIL 1959

St 8239 IVc j23b

ist in Anspruch genommen

Die vorlie nde Erfindung bezieht sich auf die Umwandlung von Kohlenwasserstoffölen, wie Steinkohlenteeren, Schieferölen, Pechen, Asphalten, unbehandelten Rohölen, deren Destillat- und Restfraktionen oder Mischungen aus diesen, insbesondere auf ein Verfahren zum Verkoken von schweren Erdölrückständen in Berührung mit heißen, aufgewirbelten Feststoffen und auf eine für diese Verkokung besonders geeignete Anlage.

Der ständig wachsende Bedarf für hochwertigen Teibstoff erfordert in steigendem Maße die Oktanzahlverbesserung bei schweren Erdölrückständen und deren Umwandlung in Destillate, insbesondere in Gasöle, die sich zur kataly ti sehen Krackung' in hochwertigen. Treibstoff eignen. Bei einem viele Jahre lang zur Herstellung von Benzin aus schweren Rückständen allgemein angewandten Verfahren leitet man das öl durch eine Heizschlange, wo es auf die Krack-Anfangstemperatur beheizt wird, und anschließend in eine Verkokungstrommel, in der es bis zu seiner Umwandlung in Dämpfe und Koks bleibt. Das Verfahren wird so lange fortgesetzt, bis die Trommel im wesentlichen voll Koks ist. Danach wird die Zufuhr von heißem öl in die Trommel unterbrochen, und nach genügender Abkühlung wird der Koks in Stücke gebrochen und ausgetragen. Zur kontinuierlichen Durchführung dieses Verfahrens in der Heizschlange kann man jede Schlange mit einer Reihe von Verkokungstrommeln versehen, so daß das öl nach Bedarf von einer Trommel in die andere geleitet werden kann. Dieses Verfahren nennt man im allgemeinen »verzögerte Verkokung«. Das Abkühlen der Verkokungstrommeln und die Koksentfernung sind eine zeitraubende, mühsame Arbeit.

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In letzter Zeit hat man vorgeschlagen, diese schweren Rückstandöle dadurch zu verkoken, daß man sie in einen Verkokungskessel einführt, der eine Wirbelschicht aus heißen, feinverteilten Feststoffen enthält. Das schwere Öl haftet an den Feststoffteilchen und wird unter Entwicklung von leichteren Kohlenwassers"toffdämpfen und Abscheidung kohlenstoffhaltiger Rückstände auf den Feststoffen zersetzt. Bei diesem Verfahren wird die ίο notwendige Wärme durch einen Strom derartiger Feststoffe zugeführt, der im Kreislauf durch eine äußere Heizzone, im allgemeinen eine Verbrennungszone, und von da wieder zurück in die Verkokungskammer geleitet wird. Dies hat gegenüber ig dem »verzögerten Verkokungsverfahren« den Vorteil, daß das Verfahren kontinuierlich ist. Bisher wurde jedoch noch keine industrielle Verkokungsanlage dieser Art betrieben.

Bei diesem Verkokungsverfahren verwendet man als kontakt- oder wärmetragende, aufgewirbelte Feststoffe gewöhnlich den bei diesem Verfahren selbst entstehenden Koks. Es lassen sich jedoch auch andere kleinstückige Feststoffe verwenden,

z. B. Körner aus feuerfesten Stoffen, Sand, verbrauchter Katalysator, Bimsstein usw.

Bei der Entwicklung dieser Art von Verfahren wurde eine Anzahl von Fragen aufgeworfen. Eine besonders ernste Schwierigkeit beruht auf der Tatsache, daß die Schicht dazu neigt, ihren aufgewirbelten Zustand zu verlieren oder infolge der durch die klebrigen Bestandteile im Schweröl verursachten Zusammenballung der Teilchen klumpt. Tritt dies ein, so kann die gesamte Körnerschicht erstarren. Es ist sodann erforderlich, das Verfahren einzustellen, die Verkokungskammer abzukühlen, den Koks in Stücke zu brechen und ihn wie bei dem verzögerten Verkokungsverfahren aus dem Kessel zu entfernen.

Eine weitere ernsthafte Schwierigkeit ist die Abscheidung von Koksschichten in der Dampfzone über der Schicht und in der Leitung, durch die die Dämpfe ausströmen, infolge von Kondensation und/ oder Polymerisation der Verkokungsdämpfe. Eine weitere Schwierigkeit beruht auf der Tatsache, daß man zur Aufrechterhaltung der Wirbelschicht verhältnismäßig große Mengen von Fremdgasen zur Aufwirbelung benötigt. Diese Gase verdünnen die die Kammer verlassenden Dämpfe und machen ■eine größere und verwickeitere Anlage für die anschließende Fraktionierung und Abtrennung erforderlich.

Eine weitere Schwierigkeit ist die Beschaffung eines zur katalytischen Verkrackung geeigneten Gasöls, das frei von Kohlenstoff und aschebildenden Bestandteilen sowie metallischen Verunreinigungen, wie Nickel und Vanadium, ist, die den Krackkatalysator entaktivieren. Noch eine weitere Schwierigkeit ist die genaue Regelung der Größe und Größenverteilung der wärmetragenden Teilchen. Da sich der Koks auf den Teilchen abscheidet, nehmen diese an Umfang ständig zu, so daß sie, falls kein Mittel zur Ergänzung der feinen Korngrößenanteile des Schüttgutes vorgesehen wird, schließlich so groß werden, daß sie nicht mehr genügend aufgewirbelt oder im Kreislauf durch den. Brenner geführt werden können.

Die Einleitung von ölen in eine mit einem Schüttgut angefüllte Reaktionskammer ist zwar schon vorgeschlagen worden, jedoch lag hierbei das Schüttgut nicht in Form einer dichten Wirbelschicht vor, sondern bestand in einer festen Schüttung, die in einer Säule folgender Reaktionsform absinkt. Demgemäß war die Teilchengröße des Schüttgutes hierbei viel größer als beim Arbeiten nach dem Wirbelschichtverfahren, und darum sind der Zweck und die Wirkung der Verteilung des Ausgangsöles bei dem genannten Verfahren auch anders als bei der vorlegenden Erfindung.

Bei dem vorliegenden Verfahren zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffrückstandsölen werden die Öle in bekannter Weise in eine geräumige, eine Schicht aus nicht katalytisch wirkenden, feinverteilten Feststoffen enthaltende Verkokungskammer eingeführt, wobei man die Feststoffteilchen durch eine äußere Heizzone und wieder zurück in die Verkokungskammer führt, in der die Feststoffe in Form einer dichten Wirbelschicht gehalten werden. Dies geschieht in bekannter Weise, indem man Gase durch diese nach oben hindurchleitet. Die Produktdämpfe werden nebst mitgerissenen Koksteilchen nach oben abgezogen, worauf man die hochsiedenden Produkte daraus abtrennt und wenigstens einen Teil davon in die Verkokungskammer zurückführt. Das Besondere bei der vor- liegenden Erfindung liegt nun darin, daß man die ölbeschickung in die geräumige Verkokungskammer oder in einen erweiterten Abschnitt von ihr in mehreren Strömen einführt und außerdem noch zusätzliche, auf hohe Temperatur erwärmte Feststoffteilchen in die aus der Verkokungskammer abziehenden Dämpfe und daß man einen Teil der durch die Verkokungskammer und die Heizzone umlaufenden Feststoffe aussondert und in eine Sichtvorrichtung leitet, in der die feineren Teilchen mit einer Größe unter 175 μ durch einen nach oben durch die Feststoffe gehenden Gasstrom mitgeführt und wieder in die Verkokungskammer zurückgeleitet werden, während di? größeren Teilchen entfernt - und als Verfahrensprodukt ausgetragen oder ganz oder teilweise zerkleinert werden; derartige zerkleinerte Teilchen kann man wieder in das Verfahren zurückleiten, vorzugsweise in die Sichtzone. Die ölströme werden vorzugsweise an mehreren Stellen in verschiedener Höhe in die Verkokungskammer eingeleitet, und zwar am besten radial von der Außenwand her. Von den genannten größeren Teilchen leitet man zweckmäßig die Hauptmenge in eine äußere Heizone und führt sie dann zur Übertragung von Wärme wieder in die Verkokungskammer zurück. Durch die Einleitung der ölbeschickung an mehreren Stellen unterscheidet sich das vorliegende Verfahren von anderen Verfahren, z. B. nach der USA.-Patentschrift 2 543 884, die eine weistufige Behandlung nach dem Staubfließ-

verfahren behandelt, wobei das Beschickungsöl nur an einer einzigen Stelle in die Verkokungskammer eintritt.

Ferner ist bereits ein Verfahren zur Crackung flüssiger und gasförmiger Kohlenwasserstoffe in einer Reaktionskammer mit Wirbelschicht zur hauptsächlichen Gewinnung von Kohlenwasserstoffgasen vorgeschlagen worden, nämlich von Äthylen und Heizgasen, jedoch weniger zur Gewinnung von Motortreibstoffen. Hierbei soll Sauerstoff oder ein sauerstoffhaltiges Ga... eingeführt werden, wobei die Kohlenwasserstoffbeschickung durch verschiedene Einlasse in den Reaktionsbehälter eintritt. Der Sauerstoff soll dabei wenigstens teilweise mit den Reaktionsprodukten und außerdem mit dem Kohlenstoff reagieren, um die erforderliche Wärm© zu liefern. Diese Arbeitsweise hat mit der vorliegenden schon deshalb nichts zu tun, weil im vorliegenden Falle in Abwesenheit sauerstoffhaltiger Gase gearbeitet wird und man die Reaktionswärme durch teilweise Verbrennung von Kohlenstoffabscheidungen in einer gesonderten Heizzone gewinnt. Außerdem fehlt bei dem bekannten Verfahren das besondere Merkmal der zusätzlichen Einführung erwärmter Feststoffe in die Ableitung der Dämpfe von der Verkokungszone nach den Zyklonabscheidern sowie der Abzweigung und Zerkleinerung zu grober Teilchen und die Rückführung dabei erhaltener feiner Teilchen.

Weiterhin ist bereits eine katalytische Wärmebehandlung von Kohlenwasserstoffölen nach dem Wirbelschichtverfahren, insbesondere eine Crakkung vorgeschlagen worden, wobei man zwar die Beschickung durch eine Anzahl senkrechter nach oben gerichteter Öldüsen in die Wirbelschicht einführt; diese Maßnahme wird jedoch nicht für nicht katalytische Verfahren, z. B. die Verkokung, angewandt, und es treten demgemäß auch bei jenem

Verfahren nicht die bei der Verkokung schwerer Rückstandsöle auftretenden Schwierigkeiten der Klumpenbildung auf. Ebensowenig zeigt das bekannte Verfahren die Merkmale der Einführung eines Teils der fein verteil ten Feststoffe in die Zu-

♦5 leitungen für die Abscheider, der Sichtung der gebrauchten Feststoffe in feine und grobe Teilchen... und der Zerkleinerung der letzteren und die Rückführung der feinen Teilchen. Grundsätzlich ist festzustellen, daß die Arbeitsbedingungen bei der "Crackung von Gasölen in Gegenwart verwirbelter katalytischer Feststoffe nicht vergleichbar sind mit der im vorliegenden Fall allgemein beanspruchten Umsetzung stark klebender Rückstandsöle in Gegenwart solcher verwirbelter Feststoffteilchen, die keinerlei katalytische Wirksamkeit zeigen und die nur als Wärmeüberträger dienen. Bei der katalytischen Crackung müssen nämlich die Feststoffteilchen viel kleiner sein als der verwirbelte Koks beim vorliegenden Verfahren, und außerdem ist im vorliegenden Falle die Beschickung bedeutend viskoser und klebriger und hat einen höheren Siedebereich als die Gasöle, die man katalytisch zu cracken pflegt. Die katalytisch zu crackenden Gasöle sind ferner bereits von unerwünschten metallischen Verunreinigungen befreit; die im vorliegenden Falle benutzten Rückstandsöle dagegen nicht, sondern sie enthalten diese Verunreinigungen meist in ziemlich hoher Menge. Ebensowenig ist es durch eine der Entgegenhaltungen bekanntgeworden, vorgewärmte Feststoffteile in den abziehenden Dampfstrom zur Verhütung von Abscheidungen einzuleiten.

Die Einführung von ölströmen in verschiedener Höhe ist zwar auch bereits für ein anderes Verfahren vorgeschlagen worden, jedoch wiederum für die katalytische Crackung, so daß auch dieses Merkmal als neu anzusehen ist.

Fig. ι in der Zeichnung ist eine vereinfachte Ansicht der erfindungsgemäßen Anlage, in der das Verfahren durchgeführt werden kann;

Fig. 2 ist eine. vergrößerte Ansicht der oberen Trenn- und Fraktionierzone des Verkokungskessels nach Fig. 1, wobei die Teile im Schnitt gezeigt werden;

Fig. 3 ist eine vergrößerte Einzelzeichnung der Beschickungseinspritzdüse, und

Fig. 4 dient zur Erläuterung einer abgeänderten Form der erfindungsgemäßen., Anlage, die insbesondere zur Erhaltung und Lieferung von Kokskeimen für das Verkokungssystem bestimmt ist. - _Qo

Nach Fig.- 1 wird die flüssige Beschickung durch die Leitung 1 in das Verkokungssystem eingeführt. Für die vorliegende Erfindung eignen sich zur Beschickung insbesondere schwere oder reduzierte Rohöle oder Vakuumrückstände oder andere schwere Erdölkohlenwasserstoffe,, die eine wesentliche Menge solcher Bestandteile enthalten, die nicht ohne Zersetzung verdampft werden können. Typisch für derartige Ausgangsstoffe sind ein spezifisches Gewicht von etwa 1,076 bis 0,9340, z. B. 1,061, und ein Kohlenstoffgehalt nach Conrad s ο η von etwa 5 bis 40 Gewichtsprozent, z. B. 30%. Dieses Beschickungsgut wird vorzugsweise durch übliche Mittel, z. B. durch Wärmeaustausch mit Produktströmen, bis auf etwa 200 bis 425⁰, z. B. auf 370⁰, vorgewärmt, damit seine Viskosität ziemlich niedrig ist und die Wärmebelastung auf die Verkokungsanlage vermindert wird. Aus der Leitung 1 wird die flüssige Beschickung in die im Unterteil der Verkokungskammer 3 befindliche dichte aufgewirbelte Koksaufschüttung 2 eingeführt. Um die Gefahr zu ver- - meiden, daß die Schicht ihre Aufwirbelung verliert und zusammenklumpt, ist €s wichtig, die Beschickungsflüssigkeit schnell und gleichmäßig über die einzelnen Teilchen der Schicht im verteilen. Obwohl sich .die Beschickung bei dem stark aufgewirbelten Zustand des Schüttgutes rasch innerhalb der gesamten Schicht verteilt, soll man sich zur Erreichung des Verteilungszustandes der Be- iao Schickung am besten nicht ganz auf die Aufwirbelung der Schicht verlassen. Um zu verhüten, daß die Koksteilchen an der Stelle, an der die Beschickungsflüssigkeit eingespritzt wird, befeuchtet werden und die Gefahr eines Absetzens der Schicht auftritt, spritzt man die Beschickung an

mehreren sowohl über den Umfang als auch die Höhe verteilten Stellen ein. Wie aus der Zeichnung, ersichtlich ist, wird das Beschickungsgut durch ein Verteilungsrohr 4 mit den Abzweigen 5 geleitet, die mit den Düsen 6 in Verbindung stehen (vgl. auch Fig. 3). Es läßt sich'hierbei jede Düse verwenden, mit der man eine feine Verteilung der Beschickungsflüssigkeit erreicht, ohne daß übermäßige Mengen Dispersionsgas erforderlich sind. Besonders gut für diesen Verwendungszweck eignet sich eine Düse 6, in die die Beschickungsflüssigkeit (Leitung 5) mit Verteilungsdampf (Leitung 5_a) gemischt durch ein in der Mitte liegendes Rohr mit einem Schlitz 8 eingeführt wird. Dieses Rohr ist ringsum von einem Hohlraum 9 umgeben, durch den man aus der Zuleitung £, Reinigungsdampf leitet, um diese Zone frei von Koks zu halten und die Herausnahme der Düse zu ermöglichen. Die Strörnungsgeschwindigao keit des Öl- und Dampfgemisches in der Düse beträgt vorzugsweise zwischen 15 und 60 m/sec. Das Öl-Dampf-Gemisch kann an der Düsenspitze etwa 25 bis 80 Volumprozent Dampf enthalten. Es ist im allgemeinen möglich, durch jede Düse täglich etwa. 550 bis 710 hl öl einzuführen. Diese Düsen sind vorzugsweise auseinandernehmbar, su daß man bei Verstopfung oder Verkokung den inneren Teil entfernen und reinigen kann.

Der Unterteil der Kammer unterhalb der Einspritzstelle für die Beschickung hat vorzugsweise kleineren Durchmesser. Dieser Teil dient — wie später beschrieben — als Abstreifzone. Der mittlere Teil, in den die Beschickungsflüssigkeit eingespritzt wird, erweitert sich vorzugsweise von unten nach oben, während der Oberteil der Kammer aus den nachstehend angegebenen Gründen wieder einen etwas kleineren Durchmesser besitzt.

Die Koksteilchen innerhalb des Bettes werden durch die nach oben hindurchströmenden Gase und Dämpfe in heftig aufgewirbeltem Zustand gehalten. Zu diesen Gasen und Dämpfen können Aufwirbelungs- und Spülgase sowie bei der Verkokung der Beschickungsöle entstehende Dämpfe und Gase gehören. Die im unteren Teil der Schicht aufsteigenden Gase treffen auf die im oberer* Teil gebildeten zusätzlichen Gase, so daß sich das Volumen des Gases ständig vergrößert, während es aufwärts durch die Schicht strömt. Die Gasgeschwindigkeit im unteren Teil der Schicht soll derart sein, daß der Aufwirbelungszustand aufrechterhalten und die erwünschte Abstreifung ermöglicht wird. Durch Ausweitung der Wände in der Einspritzzone für die Beschickung kann man die infolge der Verdampfung eintretende Volumenzunähme der Gase durch Vergrößerung des Kammerdürohmessers mehr oder weniger ausgleichen, so daß die Geschwindigkeit der durch die Schicht strömenden Gase mehr oder weniger gleichbleibt und erst gegen den oberen Rand der Schicht hin etwas zunimmt.

Die durchschnittliche Oberfläohengeschwindigkeit der aufsteigenden- Gase wird je nach der Größe der Teilchen, aus denen die Schicht besteht, vorzugsweise zwischen 0,03 und 1,5 m/sec, vorzugsweise zwischen 0,3 und 0,9 m/sec, gehalten. Höhere Geschwindigkeiten verstärken die Aufwirbelung, setzen jedoch die Dichte der Schicht herab.

Wie oben bereits erwähnt, haben die einzelnen Teilchen, aus denen die Schicht besteht, die Neigung, beim Fortgang des Verfahrens an Umfang zuzunehmen, und es ist deshalb erforderlich, die Größe der Teilchen ständig zu beobachten. Es ist vorteilhaft, dafür Feststoffe zu verwenden, deren durchschnittliche Teilchengröße zwischen ο -und 1000, vorzugsweise zwischen 150 und 3007t Durchmesser liegt. In manchen Fällen kann die Teilchengröße auch außerhalb dieser Grenzen liegen, ohne daß' dadurch Schwierigkeiten entstehen. Vorzugsweise besitzen nicht mehr als 5% der Teilchen eine Größe über 500μ, während Teilchen unter 40μ die Neigung haben, sich entweder zusammenzuballen oder von den Gasen aus dem System mitgerissen zu werden. Zur Verbesserung der Aufwirbelung und zu der Spülung des mittleren Teiles . der weiter, unten beschriebenen Anlage ist es gewohnlich erwünscht, daß 5 bis 20% der Teilchen einen Durahmesser zwischen 40 und 125 μ besitzen. Kleinere Teilchen ergeben zwar eine größere Oberfläche, äußerst feine Teilchen neigen jedoch dazu, sich zusammenzuballen, oder es treten andere Schwierigkeiten auf.

Die Verkokungstemperatur kann zwischen 450 und 650⁰, vorzugsweise zwischen 480 und 590°, betragen. Höhere Temperaturen gestatten groß are Beschickungsgeschwindigkeiten und erhöhen die Leistung, sie können jedoch dazu führen, daß die Dämpfe zu sehr gekrackt werden und die Ausbeute an den gewünschten Destillationsprodukten zurückgeht.

Man verkokt gewöhnlich unter verhältnismäßig niedrigem Druck, z. B. unter ο bis 3,5 kg/cm². Das Verfahren kann zwar auch bei vermindertem oder andererseits bei noch höherem Druck durchgeführt werden; man zieht es jedoch im allgemeinen vor, mit einem solchen Dampfauslaßdruck zu arbeiten, daß die Dämpfe durch die folgende Fraktidnier- und Abtreninanlage gedrückt werden. Zu diesem Zweck kann der Auslaßdruck zwischen 0,35 und 1,75 kg/cm², gewöhnlich zwischen 0,35 upd 1,15 kg/cm² betragen. Der Druck im unteren Teil n° des Kessels wird infolge der von der Wirbelschicht ausgeübten hydrostatischen Druckhöhe etwas größer sein.

Wie bereits oben erwähnt, dient der untere Teil der Verkokungsschicht unterhalb der Einspritz- ¹^S stelle für das Beschickungsöl als Abstreifzone. Dampf oder andere Spülgase, z. B. leichte Kohlenwasserstoffgase, werden durch die Leitung 11 in diese Zone eingeblasen, um die Kohlenwasserstoffe vom Koks vor dessen Entfernung aus der Verkokungszone abzustreifen. Durch Verlegung der Abstreifzone in den unteren Teil des Reaktionsgefäßes trennt der überschüssige· Spüldampf die noch vorhandenen Kohlenwasserstoffe ab und führt sie durch die Verkokungszone nach oben und i»5 fördert die Aufrechterhaltung des gewünschten

Aufwirbelungszustandes in dieser Zone. Die Geschwindigkeit des Spülgases kann zwischen 0,03 und i,5m/sec betragen. Der Spüldampf kann mit hoher Geschwindigkeit durch Düsen in die Kammer eingeblasen werden, um durch Abreiben oder -schleifen der größeren Körner die gewünschte Teilchengröße aufrechtziuerüialten. Zu diesem Zweck kann man das Gas mit Düsengeschwindigkeiten von etwa 60 bis 910 m/sec einblasen. Die Gesamtmenge des in die Verkokungs- und Abstreifzone eingeblasenen Dampfes kann etwa 5 bis 30 Gewichtsprozent, gewöhnlich 6 bis 15 Gewichtsprozent der flüssigen Kohlenwasserstoffbeschickung betragen. Gegebenenfalls kann man in der Abstreifzone zur Herstellung einer besseren Berührung zwischen dem Dampf und den Feststoffen flache oder bauchige Stauscheiben anbringen.

Wie bereits erwähnt, wird die flüssige Kohlen-

2c Wasserstoffbeschickung durch die Düsen 6 in verschiedenen Höhen in die Verkokungskammer eingeblasen und gleichmäßig auf den die dichte Wirbelschicht bildenden Koksteilchen aufgesprüht. Die Einleitungsgeschwindigkeit der Kohlenwasserstoffe kann je nach der Zusammensetzung dieser ölbeschickung, der Verkokungstemperatur, der Verweilzeit der Feststoffe in der Schicht und anderen Faktoren etwa 0,1 bis 3 Gewichtsteile in der Stunde je Gewichtsteil der in der Wirbelschicht enthaltenen Feststoffe betragen. Eine Grenze wird der Geschwindigkeit durch die Bedingung gezogen, daß sich die Schicht in stark aufgewirbeltem Zustand befinden muß. Ist die Besohickungsgeschwindigkeit zu hoch, so neigen die Feststoffteilchen zum Zusammenkleben und bilden leicht größere Klumpen, und wenn man nicht vorsichtig ist, erstarrt die Schicht sogar und verliert ihre Aufwirbelungseigenschaften ganz. Wird dies nicht vermieden, so wird das Verfahren undurchführbar, der Betrieb der Anlage muß eingestellt und die erstarrte Schicht aus der Verkokungskammer entfernt werden. Zur Feststellung der Absetzneigung der Schicht lassen sich verschiedene Verfahren anwenden. Die Klebneigung der Schichtteilchen macht sich z. B. durch Nachlassen der Aufwirbelung oder Herabsetzung der Viskosität der Schicht bemerkbar. Btei normalem Betrieb befindet sich die Schicht in beträchtlicher schwingender Bewegung. Eine Verringerung der Amplitude oder Frequenz dieser Schwingung zeigt beginnendes Absetzen der Schicht an, und es müssen zu dessen Verhinderung Gegenmaßnahmen eingeleitet werden, z. B. Herabsetzung der Beschickungsgeschwindigkeit oder Erhöhung der Temperatur.

In der Wirbelschicht wird das Besohickungsgut zu festem Koks und heißen Kohlenwasserstoffdämpfen zersetzt. Die die Schicht verlassenden Dämpfe schleppen Feststoffteilchen mit sich. Um diese Feststoffe sich möglichst aus den Dämpfen absetzen zu lassen, hält man die obere Grenze 12 der Schicht am besten in beträchtlicher Entfernung unterhalb des oberen Kammerendes. Zweckmäßig hält man eine bestimmte Mindestmenge mitgeschleppter Feststoffe in der Abtrennzone 13 oberhalb der Grenze der Wirbelschicht. Die in den mitgeschleppten Feststoffen enthaltene Wärme dient zur Aufrechterhaltung der Temperatur in dieser Zone auf einer höheren Stufe und gewährleistet adsorptive Oberflächen, wodurch eine Kondensation und Verkokung höhersiedender Dampfprodukte vermieden wird. Außerdem dienen die mitgeschleppten Feststoffe zur Reinigung der Kammerwände von jeglicher Koksablagerung.

Außerdem ist es erwünscht, die Verweilzeit der Dämpfe in dieser Zone zur Verhütung weiterer Krackung durch Wärme auf ein Mindestmaß herabzusetzen. Zu diesem Zweck wird der Querschnitt der Kammer 3 oberhalb der Wirbelschichtgrenze 12 verringert, um die Geschwindigkeit der aufsteigenden Dämpfe in der Abtrennzone 13 zu erhöhen. Durch diese erhöhte Geschwindigkeit wird mehr Koks mitgerissen, die Dampfverweilzeit verkürzt, und die Wände des Reaktionsgefäßes werden heißer gehalten, was eine Herabsetzung der Kondensation und Verkokung sowie der Wärmekrackung in der Dampfphase mit sich ■ bringt. Dk Geschwindigkeit der Gase in der Trennzone kann je nach der Teilchengröße und anderen Faktoren zwischen 0,6 und 1,5 m/sec betragen. Gegebenenfalls kann man noch zusätzlichen Koks — vorzugsweise mit höherer Temperatur ■— in die Trennszone einführen, um die reinigende Wirkung der mitgeschleppten Feststoffe zu verstärken und die Temperatur der Dämpfe über ihren Taupunkt zu erhöhen. Die Gase strömen dann vom oberen Teil der Trennzone in die Staubabtrennvorrichtungen, z. B. die Zyklonabscheider 14, die zur Abtrennung der mitgeschleppten Koksteilchen von den Gasen dienen. Die abgetrennten Feinteilchen werden durch die Tauchrohre 15 in die Wirbelschicht zurückgeführt.

Belüftungsgas kann durch die Leitungen 16' in die Tauehrohre 15 eingeblasen werden (s. Fig. 2). Die Menge des auf diese Weise eingeführten Belüftungsgases kann- so überwacht werden, daß auch die Menge der durch die Zyklonabscheider abgetrennten Feststoffe geregelt wird. In manchen Fällen kann es z. B. erwünscht sein, eine bestimmte Mindestmenge von Feststoffen im Zyklonauslaß zurückzubehalten, um jeglichen sich etwa abscheidenden Koks zu entfernen. Durch Erhöhung der Menge des in die Tauchrohre eingeführten Gases läßt sich die Menge der durch die Zyklonabscheider abgetrennten Feststoffe herabsetzen. Die Zyklonabscheider selbst sitzen vorzugsweise in einer festen, quer gerichteten Trennwand 16, wodurch vermieden wird, daß die Dämpfe die Stauzone oberhalb der Zyklonabscheider erreichen und sich dort Koks abscheidet. Von den Zyklonabscheidern 14 strömen die Dämpfe durch die Kamine 17 in einen Reinigungs- und Fraktionierturm 18, der unmittelbar über der Verkokungskammer angebracht ist.

Aus den Kaminen 17 kommend, stoßen die heißen Kohlenwasserstoffdämpfe vorzugsweise

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gegen erhitzte Prallwände 19. Die Prallplatten 19 befinden sich in einer gewissen Nähe über dem Boden des Reinigungsturms 18, und der Raum unterhalb dieser Prallplatten bildet eine Sammelzone für das im Reinigungsturm gebildete schwere Kondensat. Dadurch wird verhindert, daß das schwere Kondensat in die Kamine zurückfällt und daß sich darin Koks abscheidet.

Die Kamine 17, die Prallplatten 19 und alle anderen Wände, die die Verkokungskammer 3 vom Reinigungstürm 18 trennen, sind vorzugsweise stark isoliert, um die Kondensation und die Verkokung der Kohlenwasserstoffdämpfe in den Kaminen und dem unteren Teil des Reinigungsturmes auf ein Minimum herabzusetzen. Um die Wände der Kamine 17 und die Auslaßleitungen der Zyklonabscheider herum können Heizelemente angebracht sein, damit die Wände wärmer als die Dämpfe gehalten werden, was zur Verhütung unerwünschter Kondensation und Verkokung beiträgt. Die in der Zeichnung gezeigten Heizelemente haben die Form von Schlangen für überhitzten Dampf, die die Wände umgeben. Der dafür benötigte Heizdampf kann durch indirekten Wärmeaustausch mit heißen Feststoffen in einem weiter unten beschriebenen Koksbrenner vorgewärmt werden und später ins Freie austreten, so daß die in die folgende Fraktionier- und Kondensationsanlage i8_a strömenden Dämpfe dadurch nicht weiter verdünnt werden. Bei einer anderen Ausführungsform des Verfahrens kann man durch die Heizschlangen an Stelle von Dampf die heißen Abgase aus dem Koksbrenner leiten. Man kann aber auch überhitzten Dampf unmittelbar in die heißen Dämpfe einblasen, um die Gefahr der Verkokung durch Verdünnen der Dämpfe und Herabsetzung ihrer Kondensationstemperatur möglichst zu vermindern.

Die Temperatur im Unterteil des Turmes 18 wird so geregelt, daß dort die schwersten Anteile der Dämpfe kondensieren, in denen gegebenenfalls metallische Verunreinigungen, wie Eisen-, Nickel- und Vanadiumverbindungen, enthalten sind, die ursprünglich im Beschickungsöl vorhanden waren und mit den Dämpfen nach oben getragen wurden. Hier sammeln sich sämtliche mitgeschleppten und durch die Zyklonabscheider hindurchgegangenen Feststoffe.

Die Temperatur im Unterteil des Turmes 18 wird durch Einführung eines ölstromes zum Abschrecken durch die Leitung 21 geregelt. Dieser Abkühlstrom dient auch zur raschen Kühlung der Dämpfe aus der Verkokungskammer, wodurch Polymerisationen oder andere weitere Umsetzungen gehemmt werden. Wie aus der Zeichnung hervorgeht, wird das im unteren Teil des Turmes angesammelte Kondensat durch die Leitung 24 entfernt; ein Teil davon wird durch den Kühler (s. Fig. 1) geleitet und oberhalb einer Reihe flacher oder gewölbter Prallplatten 27 in den Turm zurückgeführt. Ein Teil dieses Kreislaufstromes kann auch durch- die Leitung 28 in den Unterteil des Turmes geleitet werden, um die dort abgezogenen Produkte weiter zu kühlen. Zur Vermeidung von Koksbildung im Unterteil des Turmes sollte die Höchsttemperatur in diesem Teil der Anlage 400⁰ nicht übersteigen.

Die zur Kondensation der metallischen Verunreinigungen erforderliche Temperatur hängt von der Art und Menge dieser Verunreinigungen in der Beschickung ab. Vorzugsweise arbeitet man bei der höchsten, eine Entfernung der Verunreinigungen noch zulassenden Temperatur. Bei den meisten Beschickungsflüssigkeiten liegt der Endsiedepunkt der die untere Zone verlassenden Produkte zwischen 510 und 565°, bei bestimmten Ölibeschickungen kann er jedoch auch bei nur 370⁰ liegen. Da die den Reinigungsturm verlassenden Produkte aus einem innerhalb weiter Grenzen schwankenden Gemisch von Dämpfen und Gas bestehen, liegt der Endpunkt der nicht kondensierten Dämpfe beträchtlich über der im Turm aufrechterhaltenen Temperatur. . An Stelle von Kühlung und Kreislauf des schweren Kondensats in dem Unterteil des Turmes kann man auch andere Kühlarten anwenden. So kann man z. B. frisches Beschickungsgut in diese Zone einführen. In diesem Falle wird diese zusätzliche Beschickung durch Berührung mit den heißen Dämpfen vorgewärmt. Das vorgewärmte Besohickungsöl kann sodann durch die Leitungen 24 und 34 in die Verkokungskammer geleitet werden.

Die in der unteren Reinigungszone des Turmes unkondensiert bleibenden Dämpfe strömen aufwärts durch eine Reihe von im oberen Teil i8_a des Turmes angebrachten Glockenboden, wo sie fraktioniert werden und eine zusätzliche, im Siedebereich des Gasöls siedende Fraktion kondensiert Das in der oberen Zone entstehende Kondensat 1°° sammelt sich in einer Auffangvorrichtung 29 und wird als Nebenstrom durch die Leitung 31 abgezogen. Ein Teil dieses Stromes wird durch, die Leitung 32 als zusätzliches Reinigungs- und Kühlmittel zurück in den unteren Teil des Turmes t°5 unterhalb der Auffangvorrichtung gepumpt, und ein weiterer Teil kann zu Rückfluß ζ wecken durch den im oberen Teil des Turmes befindlichen Kühler 33 gepumpt werden.

Die Temperatur im oberen Teil i8„ des Turmes uo liegt vorzugsweise oberhalb des Taupunktes des Dampfes, d.h. bei mindestens 93 bis 107⁰. Dadurch wird die Kondensation von Dampf vermieden, die im Oberteil des Turmes Emulsion und Korrosion verursachen könnte. Die Temperatur der das obere Ende des Turmes verlassenden Dämpfe kann bei den erwähnten Turmtemperaturen etwa 150⁰ betragen.

Die aus dem unteren Teil des Reinigungsturmes durch die Leitung 24 abgezogene schwere Kondensatfraktion, die nicht—wie oben beschrieben — für Kühl- und Reinigungszwecke im Kreislauf geführt wird, wird durch die Leitung 34 zurück in die Verkokungskammer 3 gepumpt. Dieses schwere Kondensat kann mit frischer ölbeschickung vor deren Einführung gemischt oder durch besondere

Düsen vorzugsweise in den Unterteil der Verkokungskammer eingeblasen werden. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß man dieses schwere Beschickungsöl zur weiteren Fraktionierung unter S Entfernung leichter, rasch verdampfbarer Kohlenwasserstoffe in den Vakuumturm einführt. Durch dieses Verfahren wird die Kreislaufgeschwindigkeit beträchtlich herabgesetzt. Die Rückstände aus dem Vakuumturm -können sodann in die Verkokungskammer geleitet werden. Als Vakuumturm kann man den gleichen Turm verwenden, in dem das Rohöl aus der Verkokungsbeschickung destilliert wird.

Das durch die Leitung 31 als Nebenstrom abgezogene Gasöl stellt eines der Endprodukte des erfindungsgemäßen Verfahrens dar. Dieses öl ist ein von restlichen Aschen- und Kohlenstoffbestandteilen sowie von metallischen Verunreinigungen praktisch freies Kondensat, das sich zu hochwer-

ao tigern Benzin katalytisch kracken läßt.

Unkondensierte Dämpfe und Gas werden durch die Leitung 36 vom oberen Ende i8_a des Turmes abgezogen und durch den von Wasser durchflossenen Kühler 37 (Fig. 2) und anschließend in einen Abscheider 38 geleitet, in dem sich das flüssige Destillat von dem unkondensierten Gas trennt. Die Flüssigkeit besteht aus der Schwerbenzinfraktion und Wasser. Das Schwerbenzin wird durch die Leitung 39 aus der Trennvorrichtung abgezogen und kann zur Herstellung von Produkten der gewünschten Qualität weiterbehandelt werden, z. B. durch Hydroforming-, Entschwefelungs-, Stabilisierungsbehandlung usw. Das kondensierte Wasser wird aus der Trommel 40 durch die Leitung 41 abgezogen, feuchtes Gas tritt durch die Leitung 42 aus und kann beseitigt oder zur Gewinnung weiterer Erzeugnisse weiterbehandelt werden. Anstatt die Dämpfe aus der Reinigungszone unter Abtrennung von Gasöl, Rohbenzin und Gas, wie oben beschrieben, weiter zu fraktionieren, kann man sämtliche Dämpfe aus dieser Zone ohne weitere Fraktionierung unmittelbar in eine katalytische Krackzone weiterleiten.

Aus der Verkokungskammer wird ein Strom von Feststoffen kontinuierlich durch das Standrohr 43 entfernt, das mit dem Kessel an einer Stelle einer gewissen Höhe über dessen Boden in Verbindung steht. Der Raum in der Verkokungskammer unterhalb dieser Ableitung dient als Sumpf- oder Auffangraum zur Sammlung sämtlicher großen Klumpen oder Zusammenballungen, die die Leiiungen verstopfen könnten. Diese Zusammenballungen können in bestimmten Zeitabständen durch das Rohr 50 entnommen werden. Das Rohr 43 besitzt über seiner Einlaßöffnung einen Drahtkäfig oder -korb 44, um zu verhüten, daß sich in dem Rohr und in , den Verbindungsleitungen grobe Klumpen oder Zusammenballungen festsetzen und den Durchfluß hemmen.

Das Fallrohr 43 steht .an seinem unteren Ende mit einem schräg nach oben führenden Rohr 43 in Verbindung, das seinerseits in eine senkrechte Leitung 46 mündet, deren Teil 47 nach oben in den Unterteil der Verbrennungskammer 48 bis unterhalt) des oberen Randes der darin enthaltenen Wirbelschicht aus Feststoffen ragt. Zur Gewährleistung einer ordnungsgemäßen Ableitung der Feststoffe aus der Verkokungskammer 3 in die Verbrennungskammer 48 muß darauf geachtet werden, daß die Feststoffe auf ihrem Weg durch diese Leitungen ständig belüftet werden. Die Koksteilchen haben die Neigung, sehr rasch Luft aufzunehmen, und es ist darum erforderlich, an den Punkten 49 entlang dem schrägen Rohr aufwirbelnde Gase einzuführen, um ein Verstopfen dieses Rohres zu verhindern.

Zusätzliches Trägergas wird noch durch die Leitung 51 in das untere Ende des Rohres 46 eingeblasen, um die Dichte in dieser Zone der Anlage zu regeln. Gegebenenfalls kann man einen Teil der Verbrennungsluft in die Leitung 46 einblasen.

Der Hauptluftstrom für die Verbrennung wird durch die Leitung 52 in einen Hilfsbrenner 53 eingeführt. Der Brennstoff für die Verbrennung kann dem Hilfsbrenner durch die Leitung 54 zufließen. Normalerweise dient der Hilfsbrenner zum Erwärmen der Anlage bei Betriebsbeginn. Nach Aufheizung der Anlage auf die entsprechende Temperatur wird die Brennstoffzufuhr abgesperrt, und die Wärme für das Verfahren wird durch Verbrennung des im Betrieb abgeschiedenen Kokses erzeugt. In manchen Fällen jedoch mag es wirtschaftlicher sein, an Stelle des Kokses Heber fremde Heizflüssigkeit oder -gase zu verbrennen. In solchen Fällen kann man. den Koks in der Verbrennungskammer 48 durch Verbrennungsgase aus dem Hilfsbrenner 53 beheizen. Die Gase, je nachdem entweder Luft oder heiße Verbrennungsgase, strömen aus dem Hilfsbrenner 53 in den Unterteil der Verbrennungskammer 48. Der Auslaß aus dem Brenner 53 ist mit einer Haube 55 versehen, um zu verhüten, daß die Feststoffe aus dem Hauptverbrennungsraum in die Verbrennungszone des Hilfsbrenners geraten.

Die in den unteren Teil des Brenners eintretenden Gase strömen durch die Verbrennungskammer mit derart geregelter Geschwindigkeit nach oben, daß im unteren Teil dieser Kammer eine dichte Wirbelschicht 56 aus Feststoffen in Bewegung gehalten wird.

Die Koksteilchen werden in der Verbrennungs- no kammer 48 auf eine Temperatur erwärmt, die wesentlich über der in der Verkokungskammer aufrechterhaltenen liegt. So kann die Temperatur in der Verbrennungskammer z. B. zwischen 540 und 815°, gewöhnlich etwa 110 bis 170⁰ oberhalb der Verkokungstemperatur liegen.

Die heißen Feststoffe fließen aus der Verbrennungskammer in das Überlaufrohr 57 und werden, wie weiter unten beschrieben, in der Verkokungskammer zurückgeleitet. Zur Beseitigung mitge- iao schleppter Feststoffe aus der Schicht 56 strömen die verbrauchten Verbrennungsgase in die Zyklonabscheider 58 und 59 und werden sodann durch die Leitung 60 zum Kamin abgezogen. Die in den Zyklonabscheidern abgetrennten Feststoffe werden durch die Tauchrohre 61 und 62 zu der Wirbel-

schicht zurückgeführt. Gegebenenfalls können diese Rohre in das Rohr 57 oder in seine Nähe münden, so daß in erster Linie die feinen Teilchen aus dem Verbrennungsraum in die Verkokungskammer zurückgeleitet werden.

Das Fallrohr 57 steht an seinem unteren Ende mit einem schräg nach oben führenden Rohr 63 in Verbindung, das wiederum in ein senkrechtes Steigrohr 64 mündet. Zur Regelung der Suspensionsdichte in dieser Leitung wird ein Trägergas durch die mit Ventilen versehenen Leitungen 64' in die Steigleitung 64 eingeführt. Die Leitung 64 steht mit dem Oberteil der Verkokungskammer 3 unterhalb der Oberfläche der Wirbelschicht in Verbindung. Ein Teil der erwärmten Feststoffe kann auch, wie bereits oben beschrieben, zur Lieferung von Wärme an die von der Verkokung kommenden Dämpfe, zur Reinigung der Wände und zur Schaffung adsorbierender Oberflächen durch die Leitung 66 in die Trennzone und in den Einlaß zu den Zyklonabscheidern 13 und 14 geleitet werden. Falls sich keine Fraktioniereinrichtung über der Verkokungskammer befindet, ist es manchmal erwünscht, weitere Mengen heißer Feststoffe in die von den Zyklonabscheidern her kommenden Leitungen einzuführen. Dieser Koks, den man zur Verhütung einer Verschmutzung der Anlage verwendet, kann zur Vergrößerung seiner Oberfläche zweckmäßig mit Dampf aktiviert werden. Der Kreislauf des Kokses zwischen den Kammern wird erreicht, indem man die Dichte in den Steigrohren 47 und 64 niedriger als in den Fallrohren 43 und 57 und den anschließenden Wirbelschichten hält, so daß der am unteren Ende der Rohre 43 und. 57 vor den Ventilen erzeugte Drucküberschuß als treibende Kraft zur Führung der Feststoffe im Kreislauf dient. Die Ventile 67 und 65 in den Rohren 43 und 57 dienen zur Erzeugung eines Druckgefälles, das ausreicht, um zu verhüten, daß die Feststoffe infolge der Druckschwankungen im Verkokungssystem zurückfließen. Die Geschwindigkeit des Kreislaufs zu der Verkokungskammer 3 hin kann z. B. durch das Ventil 67 in dem Rohr 43 sowie durch Steuerung der in das Rohr 46 eingetretenen Gasmenge geregelt werden. Die Anlage kann so eingerichtet sein, daß sie durch den Schieber 67 einen Druckabfall von höchstens etwa 0,28 kg/cm² aufnimmt. Das Fallrohr 57 ist so beschaffen, daß man in ihm die Oberfläche einer Feststoffschicht normalerweise etwa 3 bis 4,5 m unterhalb der Oberfläche der in der Verbrennungskammer befindlichen Feststoffschicht aufrechterhalten kann, so daß Abänderungen der Feststoffoberfläche in dem Fallrohr die Druckschwankungen in dem System ausgleichen.

Die Geschwindigkeit der zwischen der Verkokungs- und der Verbrennungskammer im Kreislauf geführten Feststoffe wird so geregelt, daß dem Verfahren die benötigte Wärme zugeführt wird, und hängt von dem zwischen den Temperaturen der beiden Räume bestehenden Unterschied ab. Bei einem Temperaturunterschied von 110⁰C kann das Gewicht der heißen, in die Verkokungskammer eingeführten Feststoffe zwischen etwa dem 8- bis 10-fachen Gewicht des in der Zeiteinheit eingeführten Öles liegen.

Die Verkokungskammer sollte so groß sein, daß sich das auf dem Koks verteilte öl in angemessener Zeit in Dämpfe und Koks umwandeln kann, so daß die zu der Verbrennungskammer strömenden Feststoffe praktisch frei von nicht verdampftem Öl sind. Die Verweilzeit der Feststoffe in der Verkokungskammer kann zwischen 3 bis 10 Minuten oder mehr betragen.

Die Menge des während des Verfahrens entstehenden Kokses ist im allgemeinen größer als die zur Wärmeerzeugung für das Verfahren erforderliche Menge. Bei der einfachsten Durchführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der überschüssige Koks unten aus den Rohren 34 oder 57 abgezogen. Zu diesem Zweck stehen die Abzugsrohre 68 und 69 mit der Sammelleitung 70 in Verbindung, in die der Koks abgezogen wird. Ein Strom Trägergas, z. B. Dampf, bringt den Koks durch die Leitung 70 zu einem Vorratsbehälter 7O_a. Zuvor kann man den Koks, z. B. mit Wasser, entsprechend löschen, um seine Entzündung bei Berührung mit der Luft zu verhüten.

Wie bereits oben erwähnt, nehmen die einzelnen Teilchen, aus denen die Wirbelschicht in der Verkokungskammer besteht, durch Koksabscheidungen an Größe zu. Zur Aufrechterhaltung der gewünschten Menge Feststoffe mit der gewünschten Teilchengröße in dem System ist es deshalb erforderlich, die gröberen Teilchen durch feinere zu ersetzen. Dies kann geschehen, indem man — wie oben beschrieben — die größeren Teilchen durch Zerreiben zerkleinert. Vorzugsweise wird ein Teil des abgezogenen Kokses gemahlen oder auf sonstige Weise zerkleinert und in das System zurückgeführt. Um den Umfang dieses Mahlvorgangs zu begrenzen, werden die aus der Verkokungskammer abgezogenen Feststoffe zweckmäßig vor ihrer Entfernung aus der Anlage oder vor der Einleitung in die Verbrennungskammer gesichtet, um die feineren Teilchen selektiv im System zurückzubehalten, so daß nur eine ausgewählte gröbere Fraktion in die Verbrennungskammer gelangt oder als Produkt aus dem Verfahren zur Zerkleinerung abgezogen wird.

Dieser Vorgang wird in Fig. 4 der Zeichnungen erläutert.

Zur Vermeidung doppelter Darstellung wird darin nur der untere Teil der Verkokungskammer 3 und der Verbrennungskammer 48 gezeigt; die obere Hälfte der Anlage ist die gleiche wie in Fig. 1 und 2.

Nach der Zeichnung leitet man die durch das Rohr 43 aus der Verkokungskammer abgezogenen Feststoffe ganz oder teilweise durch die Leitung 72 in den mittleren Teil eines geräumigen Windsichters 73, wo man sie mit einem aufsteigenden Strom eines Trenngases in Berührung bringt, das unterhalb des Eintrittspunktes der Feststoffe durch die Leitung 74 in den Sichter eingeführt wird. Die Geschwindigkeit des aufwärts durch den Sichter 73 strömenden Gasstromes wird so geregelt.

daß er eine ausgewählte feinere Fraktion der Feststoffe nach oben trägt, während sich gleichzeitig im unteren Teil des Sichters eine gröbere Fraktion sammelt.

Der Sichter enthält vorzugsweise mehrere gelochte Querprallwände, die zur Brechung jeglicher örtlicher Strömungen dienen und somit die Wirksamkeit der Abtrennung erhöhen. Leitet man ein Gas mit entsprechender Geschwindigkeit durch

ίο einen derartigen Sichter nach oben und führt ein Gemisch aus verschieden großen Feststoffteilchen durch Verstäuben oder sonstige gleichmäßige Verteilung über den mittleren Teil des Sichters ein, so fallen die verhältnismäßig groben Teilchen zu Boden, während die feineren Teilchen nach oben mitgeschleppt werden und zusammen mit dem Trenngas durch die Leitung 75 zurück in die Reaktionszone 3 strömen. Auf diese Weise werden die feinen Teilchen, die als »Kokskeime« dienen können,

ao in der Verkokungszone zurückbehalten oder dieser kontinuierlich im Kreislauf wieder zugeführt.

Die beiden hauptsächlichen Variablen, die eine derartige Abtrennung der groben von den feinen Feststoffteilchen bewirken, sind die Trenngasgeschwindigkeit und die Geschwindigkeit, mit der das Teilchengemisch in die Säule eingeführt wird. Zur Abtrennung eines größeren Teils der feinen von den groben Teilchen sollte die Trenngasgeschwindigkeit mindestens 1,5- bis 3mal, z. B.

etwa 2mal so hoch wie die freie Fallgeschwindigkeit des größten nach oben abzuziehenden Teilchens sein. Bei Steigerung der Gasgeschwindigkeit fällt eine kleinere Menge der feinen" Teilchen mit dem groben Material zu J3oden. Übersteigt jedoch die Gasgeschwindigkeit andererseits die freie Fallgeschwindigkeit der groben Teilchen, so werden einige dieser groben Teilchen mit nach oben getragen und verunreinigen die feinen Teilchen. .Für praktische Zwecke kann die Trenngasgeschwindigkeit etwa 0,9 m/sec betragen, falls die Gewinnung von feinen Teilchen mit einem Durchmesser von etwa 150 μ und weniger erwünscht ist, und bis zu etwa 9 m/sec, falls die nach oben abzuziehenden Feststoffe Teilchen mit einem Durchmesser von etwa 1000 μ enthalten sollen. Die günstigste Trenngasgeschwindigkeit ist selbstverständlich von Fall zu Fall verschieden und hängt jeweils von den zu trennenden Teilchengrößen, von der erwünschten Ausbeute an feinen Teilchen, von der zulässigen Verunreinigung der feinen Teilchen mit gröberen Körnern und von der Beschickungsgeschwindigkeit der Feststoffe ab. Ebenso kann man bei verhältnismäßig kleinen Sichtern vergleichsweise höhere Geschwindigkeiten bevorzugen, um zu verhindern, daß eine überschüssige Menge feiner Teilchen mit den gröberen Körnern absinkt.

Die Einführungsgeschwindigkeit der Feststoffe in den Sichter hat ebenfalls einen deutlichen Einfluß auf den Abtrennungsumfang. Bei einer gegebenen Gasgeschwindigkeit steigt bei zunehmender Beschickungsgeschwindigkeit auch die Menge der zu Boden sinkenden feinen Teilchen. Wird eine bestimmte Menge der groben Körner nach oben abgezogen, weil die Gasgeschwindigkeit die freie Fallgeschwindigkeit der tatsächlich erwünschten feinen Teilchen übersteigt, so läßt sich die Menge der nach oben gerissenen groben Körner durch eine Erhöhung der Beschickungsgeschwindigkeit der Feststoffe vermindern. Gleichzeitig nimmt die Gesamtmenge des nach oben abziehenden Gutes im Verhältnis zu der nach unten absinkenden Menge ab. Infolgedessen gibt es ein. günstiges Verhältnis der Feststoff-Beschickungsgeschwindigkeit zur Gasgeschwindigkeit bei jeder Gasgeschwindigkeit, bei dem sich nur eine kleine Menge grobes Gut nach oben und nur eine kleine Menge feiner Teilchen nach unten absondern.

Zum Beispiel ist für die Abtrennung von Koksteilchen mit einem Durchmesser von etwa 250 μ oder weniger (freie Fallgeschwindigkeit etwa 1,2 m/sec) von den gröberen Koksteilchen in Tabelle I für jede gegebene Gasgeschwindigkeit das beste Verhältnis der Feststoff-Beschickungsgeschwindiigkeit zur Gasgeschwkiidigkeit aufgeführt.

Tabelle I

Gasgeschwindigkeit
m/sec

1,2

1.5
1,8

2,4 3.0

Beschickungsgeschwindigkeit

+ Gasgeschwindigkeit

kg/m³

0,80 bis 1,20
1,20 - 2,00
0,20 - 3,20
2,40 - 4,00
4,00 - 5,60

Liegt das Verhältnis der Beschickungsgeschwindigkeit zur Gasgeschwindigkeit niedriger als die obengenannten Zahlen, so wird eine größere Menge grobes Korn nach oben abgezogen, und die Leistung des Windsichters nimmt ab. Ist umgekehrt das Verhältnis größer als die oben erwähnten, se nimmt die Menge der nach unten abgehenden feinen Teilchen zu. Dieser Vorgang wird in Tabelle II näher erläutert.

Tabelle II

Freie Fallgeschwindigkeit der
feinen Teilchen, m/sec .... 1,2 1,2 1,2

Gasgeschwindigkeit 1,8 1,82 ,1,8

Beschickungsgeschwindigkeit
+ Gasgeschwindigkeit,
kg/cbm 1,21 3,2Q 4,27

°/o feine Teilchen im oben abgezogenen Gut δο,,ο 82,8 73,7

°/o feine Teilchen in dem am
Boden abgezogenen Gut .. 15,0 5,7 17,1

% der feinen Teilchen in dem
am Boden abgezogenen Gut,
bezogen auf die Gesamtmenge der feinen Teilchen 15,7 17,5 40,0

1.2	1,2
1.8	1,82
1,21	3.2Q
8o,o	82,8
15.0	5.7
15,7	17.5

809'761/17

Tabelle II

°/₀ der groben Teilchen in dem
am Boden abgezogenen Material, bezogen auf die Gesamtmenge der groben Teilchen

81,0

94.5

An Stelle des beschriebenen Sichters für leichte Wirbelphase kann man auch Sichter benutzen, die eine sehr grobe Füllung enthalten, z. B. große Raschigringe od. dgl. Unter Umständen kann fin die Aussonderung von Teilchen, die viel größer als der durchschnittliche, im Kreislauf befindliche Koks sind z.B. für Gebilde mit einem Durchmesser von 13 mm oder mehr, die Abtrennung in der dichten Phase zweckmäßig sein.

Die groben Feststoffteilchen, die sich am Boden des Sichters 73 konzentrieren, werden durch die Leitung JJ abgezogen. Die abgezogenen groben Körner, von denen die meisten eine Größe von etwa 200 bis 800 μ haben, unter denen sich aber auch einige größere Teilchen oder Zusammenballungen und andererseits auch einige kleinere oder feine Teilchen befinden, lassen sich in drei Teile trennen. Der eine, der während des Verfahrens erzeugten Nettomenge Koks entsprechende Teil kann durch die Leitung 78 abgezogen und, nach Abkühlung mit einem Wasserstrahl od. dgl., zu einem Vorratsbehälter geleitet werden. Dieser zusätzlich entstandene sogenannte Prodμktkoks kann etwa 10 bis 35 Gewichtsprozent, z.B. 25⁰Ai, bezogen auf die zugeführte Kohlenwasserstoffbeschickung im Reaktionsgefäß, betragen und kann als Brennstoff für metallurgische Zwecke usw. verwendet werden.

Ein anderer Teil des groben Kokses, der etwa das 5- bis isfache, z. B. etwa das iofache Gewicht der zugeführten Kohlenwasserstoffbeschickung haben kann, wird im Kreislauf durch eine Heizzone geleitet, um für das Reaktionsgefäß 3 Wärme zu erzeugen. Hierfür wird der Koks aus der Leitung Jj durch die Leitungen 79, 45 und 46 in die Verbrennungskammer 48 geleitet. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß man den Koks in einem mit hoher Geschwindigkeit betriebenen Rohrdurchflußbrenner. von einer sonst gebräuchlichen Bauart erhitzt.

Der dritte Teil des aus dem Sichtgefäß abgezogenen groben Kokses wird durch die Leitung 82 in eine Mühle 83 geleitet. Dieser letztgenannte Koksanteil ist eine verhältnismäßig kleine Menge, die normalerweise nur etwa 10 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf die zugeführte Kohlenwasserstoffbeschickung, oder nur etwa 1 % des aus dem Reaktionsgefäß abgezogenen Kokses beträgt; nichtsdestoweniger stellt er einen der kritischen Faktoren der vorliegenden Erfindung dar. Vorzugsweise kühlt nian diesen Koksstrom auf eine mäßige Temperatur, z. B. etwa auf 37 bis I120⁰, ab, bevor man, ihn· schließlich in die Mühle gibt; diese Abkühlung ist jedoch nicht unbedingt erforderlich. Zur Kühlung kann man auf beliebige Weise vorgehen, z. B. indem man den Koks unter Belüftung durch eine Wärmeaustauschvorrichtung leitet, in der sich eine Schlange mit Kühlwasser befindet. Die Mühle 83 kann eine Kugel- oder Stabmühle oder eine andere für die Behandlung von Koks geeignete Mahlvorrichtung sein, z. B. eine Hammer- oder Walzen mühle; ebenso kann man jedoch auch die Körner mit einem gewöhnlichen Gasstrahl abschleifen. In der Mühle 83 wird der grobe Koks zu einer größeren Fraktion von Teilchen unter mindestens etwa 200 μ zerkleinert. Die Mahlung muß ge nügend weit gehen, um die zur Regelung der Teilchengröße in der Verkokungskammer benötig ten »Keime« zu liefern. Die erforderliche Menge Keime kann etwa S bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf den dem Betrieb zugeführten Kohlenwasserstoffrückstand, betragen. Allgemein ausgedrückt muß dem System eine genügende Anzahl Keimteilchen zugeführt werden, um die vom System abgezogene oder verlprengegangeneTeilchenzahl wieder auszugleichen. Die Anzahl der Koksteilchen in dem System wird auf der anderen Seite durch Entfernung des Produktkokses, durch Abziehen der feinen Teilchen nach oben, durch Zusammenklumpen von Teilchen usw. vermindert.

Als typisches Beispiel kann man den der Mühle zugeführten. Koks, dessen Größe zwischen etwa 200 und. 500 μ liegen kann, in der Mühle so weit _go mahlen, bis etwa 30 bis 50 Gewichtsprozent des gemahlenen Koksgemisches kleiner als 100 μ sind, und dann die als Kokskeime erwünschten feinen Teilchen dem Verkokungskessel zuführen.

Da diese Kokskeime jedoch verzugsweise eine eng begrenzte Fraktion von einer Größe von etwa 50 bis 150 μ bilden, war bei den bisherigen Verfahren zur Erzielung der. gewünschten Kornfraktion ein Sieben des gemahlenen Gutes erforderlich. Nach vorliegender'Erfindung wird diese Siebung überflüssig, wenn man den Koks aus der Mühle 83 durch die Leitung 84 zu dem Sichter 73 leitet.

Bei einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt die Sichtzone im unteren Teil der Verkokungskammer 3 unterhalb der Reinigungszone. Bei dieser Anordnung läßt sich der gleiche Gasstrom zur Abtrennung des Produktkokses, zur Sichtung des gemahlenen Kokses, zur Spülung des verbrauchten, Wärme mit sich führenden Kokses und zur Belüftung der Verkokungskammer verwenden. Dadurch wird der Verbrauch ah Dampf oder einem anderen aufwirbelnden "Gas sowie die Belastung der Verkokungskammer und der Produktbehandlungsanlage durch diese Gase herabgesetzt.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Abtrennung zusammen mit dem Mahlen von Kokskeimen für die Wirbelschichtverkokung werden an Hand der folgenden Beispiele noch näher erläutert, bei denen man eine Wirbelschichtverkokungsanlage täglich mit 3650 m³ Petrolpech beschickte und dabei nach der etwa in Fig. 4 erläuterten Arbeitsweise einen Koksreingewinn von 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Beschickungsgut, oder 3601 erzielte. Die Daten sind in Ta belle III aufgeführt.

Tabelle III

Größe der Kokskeime

Durchschnittliche Größe des im Kreislauf geführten Kokses, μ

Sichtung

(Zur Mühle und als Produkt) abgezogener Koks, t/Tag Durchschnittliche Größe, μ

Erforderliche Keime, t/Tag

Kraftaufwand für das Mahlen, PS

Größenverteilung des im Kreislauf geführten Kokses:

_ao °/o Rückstand auf Sieb mit 50 Maschen/cm² (833 μ) ⁰I₀ Rückstand auf Sieb mit 150 Maschen/cm² (417 μ) ⁰I₀ Rückstand auf Sieb mit 400 Maschen/cm² (295 μ) % Rückstand auf Sieb mit 580 Maschen/cm² (246 μ) °/₀ Rückstand auf Sieb mit 1200 Maschen/cm² (175 μ) % Rückstand auf Sieb mit 1600 Maschen/cm² (147 μ) % Rückstand auf Sieb mit 3400 Maschen/cm² (104 μ)

⁰L Rückstand auf Sieb mit 6400 Maschen/cm² (74 μ) 3°

% Rückstand auf Sieb mit 20 000 Maschen/cm² (43 μ)

Beisj>iel Nr.

Ί 3

no
195

vollkommen

434
258

34 22

18

82

92

100

HO

195

keine

490

195
90

45
0

IO

77
86

100

55

195 vollkommen

403 284

44 86

93

98

100

55

195 keine

409

195

15

30 58. 70 87 92 97 99 100

In den Fällen 1 und 3, bei denen vollkommene Sichtung erzielt wird, sinken alle Teilchen, die größer als die angegebene Größe sind, zu Boden und werden unten abgezogen, während die Teilchen der angegebenen Größe und feinere nach oben ab · gezogen werden. Eine normale industrielle Anlage läßt sich leicht als vollkommene Sichtvorrichtung betreiben, wobei verhältnismäßig wenig feines Gut nach unten oder grobes Gut nach oben verlorengeht. Der Bedarf an Kokskeimen ist bei einer derartigen industriellen Sichtvorrichtung nur um etwa 20 bis 30% größer als bei einer vollkommenen Sichtvorrichtung.

Aus Tabelle III geht hervor, daß im Fall 1 eine nahezu vollkommene Sichtung erzielt wird, so daß praktisch sämtliche Teilchen mit einem Durchmesser von 110 μ oder kleiner im Sichter nach oben geschleppt und als Kokskeime zur Verkokungskammer zurückgeführt werden und nur die gröberen Teilchen zur Mühle geleitet oder als Produkt abgezogen werden. Im Gegensatz hierzu .wird in Fall 2 der Sichter vollkommen umgangen, so daß der Koks aus der Verkokungskammer unmittelbar zur Mühle und das gemahlene Koksgemisch aus der Mühle unmittelbar wieder in diese Kammer

^6t> zurückgeleitet wird. Das bedeutet also, daß im Fall ι die verhältnismäßig groben Teilchen selektiv gemahlen werden, während im Fall 2 eine beträchtliche Menge der groben Körner im System · im Kreislauf geführt wird. Als Ergebnis dieser vorzugsweisen Mahlung der groben Teilchen und der vorzugsweisen Rückleitung der feinen Teilchen in die Verkokungskammer ist sowohl das Gewicht der benötigten Keime wie auch die erforderliche Mahlenergie im Fall 1 viel kleiner als im Fall 2.

Ähnliche Schlüsse lassen sich auch aus einem Vergleich der Fälle 3 und 4 ziehen, bei denen der Koks viel feiner gemahlen wurde. Weiterhin zeigt ein Vergleich der Fälle 1 und 3 oder 2 und 4, daß die Größe der Kokskeime auf die Hälfte und die Menge der erforderlichen Kokskeime sehr stark, etwa auf ein Zehntel, vermindert wird. Dies ist auf no die Tatsache zurückzuführen, daß die Menge der benötigten Kokskeime etwa der dritten Potenz des durchschnittlichen Teilchendurchmessers entspricht. Da der Hauptzweck der Kokskeime die Gleichhaltung der durchschnittlichen Teilchengröße durch Zufuhr einer bestimmten Anzahl verhältnismäßig kleiner Teilchen ist, wird offensichtlich, daß die Zahl dieser Teilchen in einem gegebenen Gesamtgewicht rasch ansteigt, wenn die durchschnittliche Teilchengröße abnimmt. Übermäßig kleine Keime sind jedoch nicht zweckmäßig, da es schwierig ist, zu verhüten, daß diese feinen Teilchen aus dem System herausgeblasen werden. Während man Teilchen mit einem Durchmesser von ΐΐομ ziemlich wirksam in einem einzigen Zyklonabscheider gewinnen kann, benötigt man für Teilchen mit

einem Durchmesser von 55 μ normalerweise einen zweistufigen Zyklonabscheider; noch kleinere Teilchen sind noch schwieriger zu gewinnen.

Aus der obigen Beschreibung von Fig. 4 geht hervor, daß die vorliegende Erfindung eine ungewöhnlich vorteilhafte Verwendung des Kokses gewährleistet, da die als Kokskeime geeigneten feinen Teilchen selektiv in der Verkokungskammer zurückbehalten oder unmittelbar zu ihm zurückgeführt werden, jedoch nicht in die Verbrennungskammer geleitet oder mit dem Produktkoks abgezogen werden. Außerdem wird durch selektive Verbrennung der groben Teilchen in der Verbrennungskammer die sonst zur Aufrechterhaltung der richtigen Korngrößenverteilung erforderliche Mahlarbeit vermindert.

Zum besseren Verständnis des erfindungsgemäßen Verfahrens ,zeigt die folgende Aufstellung ein. Beispiel, bei dem in einer Verkokungsanlage etwa 600 m³ Elk-Basin-Erdölrückstand aus der Vakuumdestillation mit einem spezifischen Gewicht von 0,83 und einer Kohlenstoff zahl nach Conradson von 30% verarbeitet werden.

Verkokungskammer

Maße: Obere gerade Seite (Trennzone) 2,7 m 0 X 6m Höhe; weiter Durchmesser (unterhalb der dichten Schicht) 3,3 m 0 X 5 m; mittlerer Kegel 1,2 m0 X 3,3 m 0 X 10,33 m; Reinigungszone i,"2mX3,O4m; Höhe der Schicht 18,3 m (einschließlich Spülzone).

Arbeitsbedingungen: Temperatur 510⁰; Auslaßdruck 0,77 kg/cm²; Gewicht der Feststoffe in der Wirbelschicht 63 t; Gasgeschwindigkeit, unten 0,3 m/sec, oben i,o6m/sec; Gewichtsverhältnis der der Verkokungskammer stündlich zugeführten ölbeschickung zum Gewicht der Feststoffe im Verkokungskessel 0,5; Menge des dem unteren Teil der Schicht zugeführten Spül- und Reibungsdampfes 1480 kg in der Stunde; Dampfdruck am Düseneinlaß 30 kg/cm²; Menge des an einem höheren Punkt zugesetzten Spül- und Aufwirbelungsdampfes 21160kg in der Stunde; Druck des in· den Düsen für die Aufwirbelung eintretenden Niederdruckdampfes 6,3 kg/cm².

Reinigungs- und Fraktionierturm

Maße: 2,5 m X 12,15 m.

Arbeitsbedingungen: Bodentemperatur 370⁰; Auffangbehälter für Gasöl: Temperatur 260⁰; Temperatur im oberen Teil des Turmes 135⁰; Druck im unteren Teil des Turmes 0,7 kg/cm²; Druck im oberen Teil des Turmes 0,67 kg/cm²; Temperatur des dem unteren Teil des Turmes zugeführten, als Kühlöl dienenden .schweren Kondensats 260⁰, Menge 4620 hl je Betriebstag; Menge des zur Verkokungskammer zurückgeführten schweren Kondensats 2050 hl je Betriebstag; Temperatur des zum oberen Teil der Reinigungszone geleiteten Gasölrückflusses 260⁰, Menge 2020 hl je Betriebstag; Temperatur des zum oberen Teil des Turmes geleiteten Gasölrückflusses 113⁰, Menge 15450 hl je Betriebstag.

Verbrennungskammer

Maße: 3,6 X 9,7 m.

Arbeitsbedingungen: Temperatur 6io°; Druck im oberen Teil der Kammer 0,84kg/cm²; in der Verkokungskammer enthaltene Feststoffe 201; Luftstrom 250 cbm/Minute; Auslaßdruck des Luft·· gebläses 2,3 kg/cm²; Kreislaufgeschwindigkeit zwischen der Verkokungs-Verbrennungs-Kammer 4 t je Minute. '

Unter den obigen Bedingungen sollten bei diesem Verfahren folgende Ausbeuten erzielt werden: etwa 359 hl Schwerbenzin mit einem spezifischen Gewicht von 0,7852, etwa 3680 hl reines Gasöl mit einem spezifischen Gewicht von 0,9510, etwa 000 m³ feuchtes Gas mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 26,3 und etwa 145 t überschüssiger Koks je Betriebstag.

In der vorliegenden Anmeldung wurde die erfindungsgemäße Verkokungsanlage in vereinfachter Form beschrieben und erläutert; es ist jedoch zu bemerken, daß eine vollständige industrielle Anlage eine beträchtliche Anzahl weiterer Zubehörteile enthält, wie Pumpen, Ventile, Temperatur-, Druck- und Flüssigkeitsspiegelanzeiger, Registrier- und Kontrollvorrichtungen, Sammelbehälter, Belüftungs- und Druckhähne, Notauslaßleitungen, Vorratsbehälter usw.

Claims (8)

1. PATENTANSPRÜCHE:

   i. Verfahren zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffrückstandsölen durch Einführung der Öle in eine geräumige, eine Schicht aus nicht katalytisch wirkenden, feinzerteilten Fest- i°° stoffen enthaltende Verkbkungskammer, Umlaufführung der Feststoffteilchen durch eine äußere Heizzone und wieder zurück in die Verkokungskammer, in der die Feststoffe in Form einer dichten Wirbelschicht gehalten i°5 werden, indem Gase durch sie nach oben hindurchgeleitet werden, durch Abziehung der Produktdämpfe nebst mitgerissenen Koksteilchen nach oben, Abtrennung hochsiedender Produkte aus diesen Dämpfen und Rückführung wenigstens eines Teiles davon in die Verkokungskammer, dadurch gekennzeichnet, daß die ölbeschickung in die geräumige Verkokungskammer oder in einen erweiterten Abschnitt von ihr, in mehreren Strömen, und außerdem noch zusätzliche, auf hohe Temperatur erwärmte Feststoffteilchen in die aus der Verkokungskammer abziehenden Dämpfe eingeführt werden, und daß ein Teil der durch die Verkokungskammer und die Heizzone umlaufenden Feststoffe ausgesondert und in eine Sichtvorrichtung geleitet wird, in der die feineren Teilchen mit einer Größe unter 175 μ durch einen nach oben durch die Feststoffe gehenden Gasstrom mitgeführt und wieder in die Verkokungskammer zurückgeleitet werden,

   während die größeren Teilchen entfernt und als Verfahrensprodukt ausgetragen oder ganz oder teilweise zerkleinert werden, worauf die zerkleinerten Teilchen wieder in das Verfahren zurückgeleitet werden, vorzugsweise in die Sichtzone.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die ölströme an mehreren Stellen in verschiedener Höhe, vorzugsweise

   ίο radial von der Außenwand her in die Verkokungskammer eingeführt werden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Hauptmenge der.ge-' nannten größeren Teilchen in eine äußere Heizzone geleitet und sie dann zur Übertragung von Wärme wieder in die Verkokungskammer zurückgeführt werden.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfe aus der Schicht der feinzerteilten Feststoffe mit einer Geschwindigkeit von 60 bis I5ocm/sec abgezogen werden.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Verkokungszone kommenden Dämpfe durch eine Waschzone zum Abschrecken geleitet werden.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Verkokungszone kommenden Feststoffteilchen mit einem Abstreifgas in einer Abstreifzone in Berührung gebracht werden und daß das hierfür benutzte Gas auch zum Aufwirbeln der Feststoffe dient.
7. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß feinverteilter, bei dem Verfahren selbst gewonnener Koks mit einer

   Teilchengröße von 50 bis 100 μ als Feststoffteilchen verwendet wird.
8. 8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 7, gekennzeichnet durch eine geräumige Verkokungskammer, eine Anzahl von durch deren Wandungen hindurchgehenden Düsen, Mittel zum Einführen des behandelten Öls durch diese Düsen, Mittel zur Aufrechterhaltung einer dichten Feststoffwirbelschicht in dieser Kammer, Mittel zur Umlaufführung eines Feststoffstromes aus der Verkokungskammer durch eine außenliegende Heizzone und wieder zurück in die Verkokungskammer, Zyklonabscheider, die im Oberteil der Verkokungskammer angebracht sind, Mittel zur Rückführung der in diesen Abscheidern abgeschiedenen Feststoffe in die Verkokungskammer unterhalb der oberen Begrenzungsfläche der dichten Wirbelschicht, Mittel zur Einführung fester Stoffe aus der Heizzone in die Einlaßstellen der Zyklonabscheider, eine Auslaßleitung für Dämpfe am oberen Ende der Zyklonabscheider, Mittel zur .Abschreckung und teilweisen Kondensation der Dämpfe in einem Waschturm und durch Mittel zur Rückführung eines Teiles der kondensierten Produkte in die Verkokungskammer.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   Deutsche Patentschrift Nr. 837 992; USA.-Patentschriften Nr. 2 543 884, 2 432 503, 548 286, 2 540 373, 2 589 124, 2 595 909;

   597 346, 2 379 711, 2503291;

   kanadische Patentschrift Nr. 469 374, referiert

   im Chemischen Zentralblatt, 1951, L, 1691.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

   ® «»55W414-7.56 (809761/17 3.59)