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Verfahren und Vorrichtung zum
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Extrahieren von löslichen Stoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren
und eine Vorrichtung zum Extrahieren von löslichen stoffen aus Teststoffen mit lösungsmitteln
im Gegenstrom.
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jei der Feststoffextraktion lehrt man Wert darauf, daß der extrakt
in möglichs t hoher Konzentration gewonnen wird, damit dix Kosten für die trehnung
des Lösungsmittels vom Extrakt gering gehalten werden. Sei der Extraktion handelt
es sich um ein Stofftrennverfahren. dabei ist es zweckmäßig, zur Erzielung hoher
Endkonzentrationen das Verfahren im gegenstrom durchzuführen. (K. ,choenemann und
Th.
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Voeste, Fette und seifen, 54, Nr. 7 (1952), Seite 385 393 und Ullmanns
Encyklopädie der technischen Chemie 4. Auflage, Bd. 2, (1972), Seite 722 ff.)O Die
Größe einer Extraktionsvorrichtung ist vom Durchsatz lnsbesondere auch voll der
Zahl der erforderlichen theoretischen Stufen abhängig. Wenn man zur Ermittlung der
Stufenzahl Dreieckskoordinaten benutzt, wobei die Mischzustände zwischen Trägerstoff,
Extrakt und Lösungsmittel im Dreiecksfeld
dargestellt sind, so erkennt
man leicht, daß die Trennwirkung einer Stufe umso größer wird, je kleiner das Zustandsgebiet
des Schlammes ist.
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(K.Schoenemann u. Th. Voeste"Fette u.Sifen" 54 , br. 7 (1952) 5. 385-393.)
Hieraus ergeben sich die beiden wesentlichen Forderungen für die Konstruktion einer
Vorrichtung zur Feststoffextraktion, nämlich die Vorrichtung muß es erlauben, den
Prozeß im Gegenstrom zu führen und in jeder Stufe eine gute Trennung der Extraktlösung
vom Feststoff ermöglichen.
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Die ersten kontinuierlich arbeitenden Extraktoren konnten diese Forderungen
nur teilweise erfüllen und/oder waren mechanisch aufwendig und anfällig.
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In modernen Anlagen haben sich vor allem bei der Extraktion von Oelsaaten,
Zellenrad- und Bandextraktoren durchgesetzt.
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Sie arbeiten nach dem Ferkolationsprinzip. Dazu wird Lösungsmittel
in der ersten Stufe ( gezählt in Richtung des Lösungsmittelflusses ) auf das Extraktionsgut
gesprüht, dieses durchläuft das Extraktionsgut, wird aufgefangen und dann mittels
einer Pumpe zur nächsten Stufe gefördert. Dies wiederholt sich von Stufe zu Stufe,
wobei sich das Lösungsmittel immer mehr mit Extrakt anreichert bis eine hochkonzentrierte
Extraktlösung aus der letzten Stufe abgezogen wird. Auf diese Stufe wird das frische
Extraktionsgut gegeben und durchläuft die Vorrichtung im Gegenstrom zum Lösungsmittel.
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Es gibt im wesentlichen zwei Gruppen von Vorrichtungen, die nach diesem
Prinzip arbeiten. Beim Zellenrad oder Karussell-Extraktor bewegt sich das Extraktionsgut
im Kreise,beim Bandextraktor erfolgt die Bewegung linear.
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Bui den Ausführungen ohne Zellwand zwischen den Stufen ist wegen des
geringeren Stufenwirkungsgrades ein entsprechend langes Band erforderlich. Eine
wesentliche Verbesserung wird durch Trennwände zwischen den einzelnen Stufen erzielt.
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zellen modernen, konventionell nach dem Perkolationsprinzip arbeitenden
Vorrichtungen ist gemeinsam, daß sie gute Produktionsergebnisse erbringen. Ihnen
ist aber auch allen gemeinsam, daß sie eine größere Zahl von Pumpen benötigen und
sie alle haben darüber hinaus auch schwere mechanisch bewegte Teile. Dies macht
die Anlagen nicht nur sehr teuer, sondern auch anfällig für Betriebsstörungen. Es
wurden bereits verschiedene Versuche unternommen, diese beiden Nachteile abzumildern,
jedoch ohne grossen Erfolg.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile zu vermeiden,
indem ein Verfahren und eine Vorrichtung vorgeschlagen wird, die die genannten beiden
verfahrenstechnischen Forderungen ebenso gut erfüllen, wie die modernen, konventionellen
Extraktionsanlagen.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, daß man das Extraktionsgut
von unten einem Vibrationswindelförderer aufgibt, nach oben fördert, daß man das
Lösungsmittel von oben aufgibt und durch das Gut durchlaufen läßt und daß man die
Extraktlösung abzieht.
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Nach einer Ausgestaltung der Erfindung granuliert man das Extraktionsgut
vor dem-Extrahieren.
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Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung liegt darin, daß man das
Extraktionsgut in Behältern dem Vibrationswendelförderer aufgibt.
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Nach ener bevorzugten Weiterbildung der Erfindung setzt man den Vibrationswendelförderer
paarweise ein.
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Die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens vorgeschlagene
Vorrichtung ist gekennzeichnet durch einen Vibrationswendelförderer 1, dessen Wendel
3 mit einem Boden 9 versehen ist, der Öffnungen enthält.
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Eine weitere Ausgestaltung der erflndungsgemässen Vorrichtung besteht
in der Anordnung von Behälter 13, deren Böden 17 Öffnungen enthalten und abklappbar
sind.
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Mit Vorteil bestehen die Wendeln 3, 3' und die Verbindungen 14, 14'
aus je 3 Schienen 28, 28' 28", wobei die mittlere Schiene 28' in eine oder beiden
Verbindungen 14, 14' eine Aussparung 16 zur Entleerung der Behälter aufweist.
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Bevorzugt weisen die Öffnungen einen Durchmesser von 0,5 bis 3 mm
auf.
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Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin,
daß das Verfahren und die zu dessen Durchführung vorgeschlagene Vorrichtung sehr
einfach sind und keine Pumpen zwischen den Stufen benötigen. Die Vorrichtung ist
sehr robust, besitzt keine großen mechanischen Antriebe, in ihrer einfachsten Ausgestaltung
sogar überhaupt keine mechanisch bewegten Teile ( außer der Vibration) so daß von
der Mechanik her keine Störungen zu erwarten sind.
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Darilber hinaus sind Vibrationsförderer allgemein für sehr geringen
Verschleiß und geringen Kraftbedarf bekannt.
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Sie erfüllen die verfahrenstechnische Forderung, die Extraktion im
Gegenstrom durchzuführen, da der Feststoff unten aufgegeben und nach oben gefördert
wird, wogegen das Lösungsmittel oben aufgegeben wird und infolge der Schwerkraft
durch das Extraktionsgut und den Siebboden auf die darunter liegende Schicht des
Extraktionsgutes läuft und dies geschieht von Stufe zu Stufe.
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Die Forderung, daß das Zustandsgebiet des Schlammes klein sein soll,
wird besonders gut erfüllt, da sich infolge der Vibration der Auflockerungszustand
des Extraktionsgutes ständig verändert, was ein gutes Abtropfen fördert.
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In einer besonderen Ausgestaltung dieser Vorrichtung können auch hier
Trennwände vorgesehen werden, indem das Extraktionsgut in Kästen gefördert wird.
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Das Extraktionsgut muß im allgemeinen vor der Extraktion aufbereitet
werden, damit der Extrakt in kurzer Zeit gelöst werden kann. Das geschieht durch
Zerkleinern, Mahlen oder Auswalzen. Bei einer Reihe von Extraktionsgütern läßt sich
die Aufbereitung so gestalten, daß ein körniges Gut entsteht, welches auch im nassen
Zustand noch gut auf einem Vibrationsförderer gefördert werden kann, z.B.
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Knochenschrot oder einige Katalysatoren.
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Bei vielen Extraktionsgütern führt jedoch die konventionelle Aufbereitung
zu Stoffen, die im nassen Zustand klebrig und auf Vibrationsförderern nicht mehr
förderbar sindso z.B.
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eine Reihe von Oelsaaten, die zu dünnen Blättchen ausgewalzt sind.
Es ist jedoch bekannt, daß man zur Erhöhung der Durchlaufgeschwindigkeit des Lösungsmittels
durch das Extraktionsgut durch Pelletisierung ein Granulat herstellen kann. (Ullmnnns
En¢yklopädie der technischen Chemie 4.Auflage, Bd. 2 (1972), S. 722 ff.).
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Es zeigt sich, wenn man solche Granulate mit genügender Festigkeit
herstellt, daß sich diese sehr gut fördern lassen, so daß durch das Vorschalten
einer Vorrichtung zum Granulieren ein doppelter Vorteil erzielt wird.
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Wenn aus verfahrens technischen Gründen inert auf Zwischenwände gelegt
wird oder das Extraktionsgut klebrig ist, sich zum Granulieren aber schlecht eignet,
ist es vorzuziehen, das Gut nicht direkt auf den Wendelförderer zu geben, sondern
es in Kästen oder anderen Behältern einzufüllen und diese mit dem Extraktionsgut
zu fördern.
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Damit das Lösungsmittel abtropfen kann, ist der Boden der Kästen erfindungsgemäss
als Sieb ausgebildet. Unter dem Sieb ist genügend freier Platz vorgesehen, damit
ein Abtropfen möglich ist. Zu diesem Zweck führt man die Unterlage auf der die Kästen
gefördert werden, nach der Erfindung als Schienen aus. Nachteilig wäre bei dieser
Konstruktion, wenn man die Kästen mittels einer komplizierten Mechanik entleeren
und wieder nach unten fördern müsste, überraschend zeigte sich aber, daß auch dieses
Problem auf einfachste Weise gelöst werden kann, wenn man die Vorrichtung erfindungsgemäss
ausbildet. Der Siebboden wird mittels eines an sich bekannten Scharniers am Kasten
befestigt und zwar an der Vorderseite ( in Bewegungsrichtung ) des Kastens. Wenn
der Kasten oben angekommen ist, rutscht er über eine schiefe Ebene, die erfindungsgemäss
von wenigstens drei Schienen gebildet wird, infolge der Schwerkraft nach unten.
An der Stelle, wo der Kasten entleert werden soll, sind die mittleren Schienen ausgespart,
so daß der Siebboden automatisch aufklappt und der Kasten entleert wird;beim Weiterrutschen
schliesst sich die Klappe wieder automatisch, sobald die Aussparung der mittleren
Schienen beendet ist. Der leere Kasten kann anschliessend wieder gefüllt werden
und zur erneuten Hochförderung weiterrutschen.
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Es ist vorteilhaft, die Kasten während der Entleerung und des Füllens
anzuhalten. Durch das Abbremsen wird die Entleerung begünstigt und das einfüllen
erleichtert.
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Besonders günstig lässt sich die schiefe Ebene raummässig anordnen,
wenn man erfindungsgemäss zwei Vibrationswendelförderer durch zwei schiefe Ebenen
verbindet, so daß jeweils die Kästen vom Kopf der einen Einheit zum Fuß der anderen
rutschen. Je nach den Durchsatzmengen und anderen Gegebenheiten kann man die beiden
Einheiten parallel oder hintereinander betreiben, d.h. entweder findet nur in einer
schiefen Ebene ein Entleeren und Füllen statt, oder in beiden. Bei Hintereinanderschaltung
muß das Lösungsmittel vom Fuß der einen Einheit zum Kopf der anderen gepumpt werden.
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Die Erfindung ist in den Zeichnungen beispielsweise und schematisch
dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.
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Es zeigen Fig.1 die erfindungsgemässe Vorrichtung, Zig.2 die Hintereinanderschaltung
zweier erfindungsgemässer Vorrichtugen, bei denen das Extraktionsgut in Kästen gefördert
wird.
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In den Figuren bedeuten 1, 1' Vibrationswendslförderer, 2 Vibrator,
3, 3' Wendel, 4 Aufgabe Extraktionsgut, 5 Austritt Rückstand (extrahiertes Gut),
6 Lösungsmittel-Aufgabe , 7 Ringleitung für Lösungsmittel, 8 Düsen, 9 Boden der
Wendel, 10 Auffangrinne, 11 Produktleitung, 12 Einfülltrichter, 15 Behälter, 14,
14' Verbindung, 15 Bremseinrichtung,
16 Entleerungsöffnung,(Aussparung),
17 Lochblechboden, 18 -,ustrag für extrahiertes Gut, 19 Zulauf Lösungsmittel, 20
Pumpe, 21 Leitung für Lösungsmittel, 22 weitere Leitung für Lösungsmittel, 23 Pumpe,
24 Leitung, 25 Austrag Extraktlösung, 26 Pumpe, 27 Leitung für Extraktlösung und
28, 28', 28 Schienen.
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Die Arbeitsweise der erfindungsgemässen Vorrichtung nach Fig. 1 ist
wie folgt: Der Vibrationswendelförderer 1 wird mittels eines Vibrators 2 zum Schwingen
gebracht , und zwar so, daß Extraktionsgut,welches sich auf der Wendel 3 befindet,
durch Wurfbeweguug nach oben gefördert wird. Die Aufgabe des vorzugsweise granulierten
Extraktionsgutes erfolgt über die Aufgabeeinrichtung 4. Das Extraktionsgut wird
entlang der Wendel 3 hochgefördert und tritt am Austritt 5 wieder aus. Durch ein
Rohr 6 wird Lösungsmittel über eine Ringleitung 7 mittels Düsen 8 auf das Extraktionsgut
gesprüht, welches sich auf der obersten Wendel befindet.
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Das Lösungsmittel dringt in das Extraktionsgut ein und läuft durch
dieses hindurch, wobei Extrakt herausgelöst wird. Der Boden der Wendel 9 ist als
Lochblech ausgebildet, so daß das Lösungsmittel durch dieses hindurchtropft und
auf die daruntergelegene Wendel 3' gelangt, wo sich der gleiche Vorgang wiederholt,
bis das Lösungsmittel -im Gegenstrom zum Extraktionsgut fliessend - die unterste
Wendel erreicht. Dabei steigt die Konzentration des Extraktes im Lösungsmittel von
Stufe zu Stufe an. Die hochkonzentrierte Extraktlösung tropft durch das Lochblech
der untersten Stufe auf eine Wendel-förmige Auffangrinne 10 und wird als Produkt
durch die Produktleitung 11 abgezogen. Umgekehrt wird das Extraktionsgut auf seinem
Weg nach oben immer ärmer an Extrakt, so daß es
die Vorrichtung
am Austrag 5 des extrahierten Gutes mit einem nur noch sehr genngen Extraktgehalt
verlässt.
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Das gegebenenfalls erforderliche gasdichte Gehäuse ist nicht dargestellt.
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Die Arbeitsweise der erfindungsgemässen Vorrichtung nach Fig.2 ~ ist
wie folgt: Das Extraktionsgut wird über einen Einfülltrichter 12 in den leeren Behälter
13 gefüllt, welcher dem ersten Vibrationswendelförderer 1 zugeführt wird.Der als
Kasten ausgebildete Behälter 13 wird hier mit dem Extraktionsgut nach oben gefördert.
Am Kopf verlässt der Behälter 13 den Vibrationswendelförderer 1 und rutscht über
eine Verbindung in Form einer schiefen Ebene 14 zum zweiten Vibrationswendelförderer
1' , wo der Behälter 13 wieder nach oben gefördert wird.
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Am Kopf des Vibrationswendelförderers 1' verlässt der Behälter 13
diesen wieder und rutscht über die Verbindung (schiefe Ebene) 14' bis er durch die
Bremseinrichtung 15 über der Entleerungsöffnung 16 ,angeordnet -= in den Schienen
28, 28', 28" ,angehalten wird. Der Siebboden 17 des Kastens oder Behälters 13 klappt
dabei nach unten und der Rückstand des Extraktionsgutes fällt in den Austragetrichter
18, von wo es die Anlage verlässt.
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Der Kasten oder Behälter 13 rutscht nach Entleerung auf der Verbindung
( schiefe Ebene) 14' weiter und kann erneut wieder eingesetzt werden, wie beschrieben.
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Das Lösungsmittel wird üdr Leitung 19 und Pumpe 20 über Leitung 21
dem zweiten Vibrationswendelförderer 1t am Kopf zugeführt, wo das Lösungsmittel
auf das Extraktionsgut gesprüht wird. Das Lösungsmittel läuft nun von Stufe zu Stufe
durch das Extraktionsgut wie unter Figur 1 beschrieben, wobei seine Konzentration
an Extrakt zunimmt;am Fuße des Vibrationswendelförderers 1' wird es über Leitung
22 abgezogen und
mittels Pumpe 23 über Leitung 24 dem ersten Vibrationswendelförderer
1 am Ifopf zugeleitet, wo es wiederum auf das Extraktionsgut gesprüht wird. Beim
Durchlaufen durch das Extraktionsgut nimmt die Konzentration an Extrakt im Lösungsmittel
weiter zu, so daß am Fuße des Vibrationswendelförderers 1 ein Produkt mit hohem
Gehalt an Extraktlösung über Austrag 25 abgezogen und mittels Pumpe 26 und Leitung
27 zur weiteren Verwendung weitergeleitet wird.
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L e e r s e i t e