DE2607596B1 - Elektrode fuer die spektralanalytische untersuchung von legierungen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Elektrode für die spektralanalytische Untersuchtung von Stählen und Legierungen, wobei die Elektrode mit dem zu untersuchenden Stahl bzw. Legierung in einem Entladekreis zur Erzeugung eines Spektrums eine Funkenstrekke bildet.

In der eisenerzeugenden Industrie sind die hergestellten Stähle, Legierungen usw. aus der Produktion auf die vorgegebenen Anteilsverhältnisse ihrer Komponenten zu untersuchen. Zu diesem Zwecke werden Materialproben entnommen und diese in den Laboratorien mittels Spektrometern qualitativ und quantitativ untersucht. Das Material bildet mit einer Elektrode eine in einem Entladekreis angeordnete Funkenstrecke. Mittels einer angelegten Hochspannung wird eine Funkenentladung ausgelöst und mittels eines Beugungsgitters ein Spektrum erzeugt, das ausgewertet wird. Die vorhandenen chemischen Elemente, d. h. Komponenten werden durch die ihnen zugeordneten Spektrallinien qualitativ angezeigt; die Intensitäten dieser Spektrallinien sind ein Maß für die Anteile, die optoelektronisch mittels Integrationskondensatoren bestimmt werden.

Da zur Erzeugung des Funkenspektrums eine Hochspannungsanlage erforderlich ist, sind im allgemeinen umfangsreiche Schutzmaßnahmen durchzuführen, um das Bedienungspersonal gegen die auftretende Hochspannung zu schützen. Da ein Teil der zu untersuchenden Spektrallinien im kurzwelligen ultravioletten Spektralbereich liegt, ist die gesamte Anordnung nicht nur hochspannungssicher auszulegen, darüber hinaus muß der Teil der Vorrichtung mit dem Beugungsgitter und der Funkenstrecke evakuierbar ausgebildet sein. Diese Erfordernisse haben dazu geführt, daß diese auch als Quantometer bezeichnete Vorrichtungen große Abmessungen und ein entsprechendes Gewicht haben und aus diesen Gründen stationär ausgebildet, d.h. in einem Laboratorium ortsfest eingesetzt sind.

Darüber hinaus werden zur Erzeugung der Beugungsspektren Rowland-Spektrometer verwendet, die den Vorteil haben, daß die Bilder der Spektrallinien auf dem sogenannten Rowland-Kreis liegen. Bei den derzeitigen Quantometern hat der Rowland-Kreis einen beachtlichen Durchmesser, da der sogenannte Primärspalt, der als Eintrittspupille wirkt und die Funkenentladung auf das Rowland-Gitter abbildet, justiert werden muß. Der große Durchmesser ist vor allem deshalb gewählt, weil der kurze Kreisbogen, in dessen Bereich der Primärspalt zu justieren ist, in erster Näherung dann als geradlinig betrachtet werden kann, so daß der Primärspalt auf

ίο einem Trägerarm exentrisch zum Mittelpunkt des Rowland-Kreises angeordnet, durch Verschwenken dieses Armes justiert werden kann. Aus diesem Grunde müssen Analysatoren auch dann, falls ausschließlich im sichtbaren Bereich des Spektrums gearbeitet wird und

»5 die Vakuumeinrichtungen entfallen, beachtliche Abmessungen haben und ortsfest betrieben werden.

In vielen Fällen ist man jedoch einer laufenden Materialüberwachung interessiert, wobei lediglich die Einhaltung der Anteile von z. B. Silizium, Chrom, Molybdän usw. zu überprüfen ist, d. h. von Komponenten, deren zu untersuchenden Spektrallinien im Sichtbaren und langwelligen UV liegen, so daß Vakuumeinrichtungen entfallen können. Dies ist zum Beispiel dann der Fall, wenn Partien von gebündeltem Stabmaterial mit bestimmten Anteilen an Chrom, Molybdän usw. auf falsch einsortierte Stäbe untersucht und diese aussortiert werden sollen.

Die Prüfung eines jeden Stabes durch Entnahme eines scheibenförmigen Endstücks und seiner Prüfung in einem Quantometer ist jedoch zu aufwendig und ab einer gewissen Anzahl von Stäben nicht mehr anwendbar, so daß man sich bisher auf Stichproben beschränken mußte.

Für die stichprobenartige Kontrolle ohne Probenentnähme sind weiterhin Handspektroskope bekannt, die durch visuelle Kontrolle des mit Prismen zerlegten Spektrums eine annähernde Überprüfung der Zusammensetzung erlauben, wobei jedoch nur aufgrund von großer Erfahrung die Zuordnung der einzelnen Spektrallinien zu verschiedenen Elementen vorgenommen werden kann, ohne daß jedoch das Auge in der Lage ist, Intensitätsänderungen, die auf eine Änderung des Konzentrationsanteils zurückzuführen sind, überhaupt zu registrieren.

Die Auslösung des Funkenspektrums kann mittels bipolarer Anregungen erfolgen, wobei jedoch sowohl von der Materialprobe als auch von der Elektrode Material verdampft. Dieses kondensiert einerseits auf der Materialprobe, andererseits aber auch auf der Gegenelektrode, so daß bei der Analyse der nachfolgenden Probe z.T. auch das Spektrum der vorherigen Materialprobe erzeugt und geforderte Anteile der Komponenten vorgetäuscht werden können.
Um ein Verdampfen von Material von der Gegenelektrode zu vermeiden, ist es weiterhin bekannt, unipolare Funkenentladung auszulösen, bei der ein Abdampfen von Material auf die Elektrode vermieden werden kann.

Dieser zum Stand der Technik gehörende Analysator weist die eingangs dargelegten Nachteile auf, da von dem zu untersuchenden Material eine Materialprobe entnommen und diese im Laboratorium mittels des Analysators untersucht werden muß.

Um eine laufende Materialkontrolle ohne Probenentnähme beispielsweise an gebündeltem Stabmaterial vornehmen zu können, hat die Anmelderin bereits einen tragbaren Analysator vorgeschlagen. Dieser wird zum Lagerplatz gebracht und jeweils zwischen der Stirnflä-

ehe eines Stabes und der Elektrode, die beide auf vorgegebenen Abstand mittels einer Hülse gehalten werden, eine Entladung ausgelöst und dadurch ein Spektrum erzeugt. Durch Auswertung dieses Spektrums werden sämtliche Stäbe in kurzer Zeit überprüft.

An der Stelle des Stabes, an der der Bogen zündet, wird stets eine Aufhärtung erzeugt. Eine derartige Aufhärtung ist jedoch höchst unerwünscht, da im allgemeinen bei der weiteren Verarbeitung diese wenn auch sehr kurzen Endabschnitte unbrauchbar sind, Prinzipiell könnte man diese aufgehärteten Stellen ausschleifen bzw. die Endabschnitte von Fall zu Fall abschneiden. Hierdurch würde jedoch die zügige Kontrolle erheblich beeinträchtigt und verteuert werden.

Bei Entladungen an Luft wird diese Aufhärtung noch durch die Bildung einer flüssigen Schlackenkugel im Brennfleck verstärkt, die außerdem bevorzugter Angriffspunkt der Entladung ist. Dadurch entsteht neben der verstärkten Aufhärtung als weiterer unerwünschter Effekt eine Verschlechterung der Analysengenauigkeit.

Diese Aufhärtung traten zwar auch bisher an entnommenen Materialproben nach der Untersuchung auf, sie störten dort jedoch nicht, da diese Materialproben nach der Analyse verworfen wurden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Aufhärtung des zu untersuchenden Materials während einer Funkenentladung zu vermeiden, eine geringere Streuung der Meßwerte zu erreichen und gleichzeitig die Standfestigkeit der Elektrode zu verbessern.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Elektrode ein Sinterkörper aus einem homogenen Gemisch aus Kohlenstoff und Metallpulver ist. Durch diese Maßnahme wird erreicht, daß die Funkenentladung in einer reduzierenden Atmosphäre abläuft.

Zur weiteren Verbesserung der Ergebnisse kann zusätzlich durch entsprechende Änderungen in dem Hochspannungsteil für die Entladung eine starke Dämpfung erzwungen werden.

Durch diese Maßnahmen wird die sonst überlicherweise in der oxidierenden Atmosphäre auftretende Schlackenbildung vermieden, wodurch sowohl die Aufhärtung erheblich herabgesetzt als auch die Meßgenauigkeit verbessert wird.

Mit der erfindungsgemäßen Elektrode lassen sich mehrere hundert Abfunkungen ohne gegenseitige Beeinflussung der Einzelmessungen durchführen.

Optimale Ergebnisse ergaben sich erfindungsgemäß durch die Verwendung von Graphit als Kohlenstoff, wobei der Anteil des Graphits 5-20 Gewichtsprozent und der Anteil des Metallpulvers 95 — 80 Gewichtsprozent beträgt.

Die Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispiels in der Zeichnung näher erläutert, die im Schnitt eine Elektrode darstellt. Diese Elektrode weist einen dünnen Schaft 1 auf, der in einem verjüngten Abschnitt 2 mit einer sich anschließenden schneidenförmigen Spitze 3 ausläuft, zwischen der und der schematisch dargestellten Materialprobe 4 die Funkenentladung ausgelöst wird. Die Elektrode besteht aus einem gesinderten Gemisch aus 10% Graphit und 90% Silber. Zu diesem Zweck wird zunächst in Pulverform vorliegender Graphit einer Korngröße von <0,l mm mit feinverteiltem Silber von einer Korngröße von <0,01 mm innig gemischt und dieses Gemisch in einer den Abmessungen der Elektrode entsprechenden Form mit einem Druck von etwa 20 kg/cm² gepreßt. Anschließend wird dieser gepreßte Körper in einem Wärmeofen bei einer Temperatur von 750° C während zwei Stunden unter einer reduzierenden Atmosphäre gesintert.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Elektrode für die spektralanalytische Untersuchung von Stählen und Legierungen, wobei die Elektrode mit dem zu untersuchenden Stahl beziehungsweise der Legierung in einem Entladekreis unter Ausbildung einer Funkenstrecke zur Anregung eines Emissionsspektrums angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode ein Sinterkörper aus einem homogenen Gemisch aus Kohlenstoff und Metallpulver ist.

2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kohlenstoff Graphit verwendet wird und der Anteil des Graphits 5—20 Gewichtsprozent und der Anteil des Metallpulvers 95—80 Gewichtsprozent beträgt.

3. Elektrode nach Anspurch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallpulver Silberpulver ist.

4. Elektrode nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Silberpulver eine Korngröße von 0,1 mm und/oder darunter hat.