DE2513266C3 - Anordnung zur emissionsspektrometrischen Überprüfung der Anteile der Legierungskomponenten in Materialproben aus Metall - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur emissionsspektrometrischen Überprüfung der Anteile der Legierungskomponenten in Materialproben aus Metall, bei der den Spektrailinien der zu prüfenden Legierungskomponenten einer Materialprobe und der Spektrallinie des als innerer Standard gewählten Grundmetalls jeweils ein Integrationsglied zur Erzeugung einer der Intensität der Spektrallinien proportionalen elektrischen Größe zugeordnet ist und die den Spektrailinien zugeordneten elektrischen Größen gleichzeitig mit der als Bezugsgröße dienenden, dem Grundmetall zugeordneten elektrischen Größe verglichen werden. '

In der eisenerzeugenden Industrie sind laufend Materialproben aus der Produktion zu untersuchen, ob die Legierungskomponenten in den vorgegebenen Anteilsverhältnissen vorhanden sind.

Zu diesem Zwecke werden die Materialproben in den Laboratorien mittels Spektrometern qualitativ und quantitativ untersucht, wobei die Materialprobe in einem Entladekreis angeordnet ist, Funkenentladungen ho ausgelöst und die Spektren mittels Beugungsgitter untersucht werden. Hierfür verwendet man im allgemeinen Konkavgitter, auf das die Funkenentladungen über den sogenannten Primärspalt abgebildet werden; der geometrische Ort der Spektrallinien, d. h. der Bilder des <>ί Primärspaltes quer zu den Gitterfurchen des Konkavgitters ist ein Kreis (Rowland-Kreis), der die Gitteroberfläche im Zentrum des Gitters tangiert; sein Krümmungskreis ist gleich dem Durchmesser des Rowland-Kreises. Zur Auswertung der Spektrallinien ist auf dem Rowland-Kreis eine Blende mit Schlitzen angeordnet. Auf diese werden die Spektrallinien abgebildet, das durchfallende Licht mit Fotoauffängern gemessen und ein ihrer Intensität proportionales Signal zur Auswertung erzeugt

In vielen Fällen besteht lediglich ein Interesse, die Anteile von nur einigen Legierungskomponenten wie Mangan, kobalt, Molybdän usw. laufend zu überwachen, die von Charge zu Charge sich ändern können.

Ein weiterer Anwendungsfall hierfür liegt beispielsweise in der laufenden Materialkontrolle in der verarbeitenden Industrie vor, falls beispielsweise Stahlsorten mit verschiedenen Anteilen von Chrom und Kupfer, Kobalt usw. verarbeitet werden und für die verschiedenen Arbeitsprozesse voneinander unterschieden werden müssen. Es kann auch der Fall eintreten, daß in einer angelieferten Partie von Stabmaterial eine Überprüfung stattfinden muß, ob etwaige Stäbe mit anderen Anteilen an bestimmten Legierungskomponenten angeliefert werden, die aus dem weiteren Prozeß entfernt werden müssen. Im letzteren Falle kommt es demnach darauf an, mittels einer sicheren Schnellmethode dafür zu sorgen, aus angeliefertem und gebündeltem Stabmaterial Stäbe mit einem abweichenden Anteil festzustellen und auszusondern.

Die Erfindung geht davon aus, daß bei den Legierungen das Grundmetall in einem derart hohen Anteil vorhanden ist, daß geringfügige Abweichungen, die für die weitere Verarbeitung unbeachtlich sind, keine Intensitätsschwankungen der Spektrallinien nach sich ziehen. Dies bedeutet, daß diese Spektrallinie als Bezugsnormal gewählt werden kann, auf die die Intensitäten der anderen Spektrallinien zur Bestimmung ihrer Anteile bezogen werden können.

Der Erfindung liegt demnach die Aufgabe zugrunde, eine nach diesem Prinzip arbeitende Anordnung der eingangs erwähnten Gattung zu schaffen, die eine schnelle Analyse erlaubt und die es zudem ermöglicht, auch bei der laufenden Materialkontrolle eingesetzt zu werden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß jedem Integrationsglied für eine zu prüfende Legierungskomponente jeweils ein Differenzverstärker nachgeschaltet ist, das Integrationsglied für den inneren Standard jeweils über einen Spannungsteiler, der zum Abgleich mittels einer bekannten Materialprobe dient, dem zweiten Eingang eines jeden Differenzverstärkers aufgeschaltet ist und den Differenzverstärkern eine Anzeigevorrichtung nachgeschaltet ist, die ein Signal bei Abweichung von den mittels der bekannten Materialprobe vorgegebenen Anteilen abgibt.

Mittels der Integrationsglieder wird jeweils ein der Intensität einer Spektrallinie proportionaler elektrischer Strom für eine vorgegebene Zeit integriert und das Ausgangssignal eines jeden Integrationsgliedes für die zugeordnete Spektrallinie einer Legierungskomponente zusammen mit dem Ausgangssignal des Integrationsgliedes für die Linie des Grundmetalls einem Differenzverstärker aufgeschaltet, wobei die Eingangssignale so abgeglichen werden, daß bei einer vorgegebenenen Konzentration des betreffenden Legierungsanteils (Sollwert) am Ausgang des Differenzverstärkers kein Signal ansteht. Weicht der tatsächliche Wert von dem Sollwert ab, so steht am Ausgang des betreffenden Differenzverstärkers ein Signal an, das eine nachgeschaltete Anzeigevorrichtung auslöst. Durch diese

erfindungsgemäßen Maßnahmen wird erreicht, daß ein ausreichend genaues Überwachungsgerät geschaffen ist, das zudem für die Materialkontrolle in der verarbeitenden Industrie eingesetzt werden kann, ohne daß extrem genaue Eichmessungen vorgenommen werden müssen. Zur Materialkontrclle wird die erfindungsgemäße Anordnung mittels eines Probestükkes bekannter Zusammensetzung abgeglichen. Falls dann während der Materialkontrolle im Materialfluß ein fälschlicherweise eingeschleustes Materialstück vorhanden ist, wird die Anzeigevorrichtung ausgelöst.

Es kom-nt demnach nicht darauf an, das Gerät absolut zu eichen, es genügt völlig, zu seiner Einstellung ein an sich bekanntes Probestück zur Einstellung bzw. zum Abgleich zu wählen.

Um ein Ansprechen der Anordnung auf geringfügige Konzentrationsschwankungen zu vermeiden, die für die betrachteten Anwendungszwecke völlig unbeachtlich sind, ist in einer noch weiteren Ausgestaltung der Erfindung den Differenzverstärkern jeweils ein Schwellwertglied nachgeschaltet, das er₃t nach Überbzw. Unterschreiten eines einstellbaren Toleranzwertes die Einrichtung ansprechen läßt. Erfindungsgemäß werden hierbei alle anfallenden Meßwerte gleichzeitig geprüft und im Falle einer Abweichung eine optische und/oder akustische Fehlermeldung ausgegeben.

In vorteilhafter Weiterführung ist den Schwellwertgliedem jeweils ein Spannungsteiler vorgeschaltet, die zur Vorgabe der Schwellwerte dienen.

Die Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispiels in der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 das Ausführungsbeispiel in schematicher Darstellung und

F i g. 2 ein Integrationsglied mit den Schaltkontakten.

In Fig. 1 bilden die schematisch dargestellte Materialprobe 18 und eine zu ihr beabstandet angeordnete Elektrode 17 eine Funkenstrecke, zwischen denen eine unipolare Funkenentladung mittels einer elektrischen Schaltungsanordnung ausgelöst wird. Diese Funkenentladung wird mittels einer Linse 20 durch den Primärspalt 205 auf ein Konkavgitter 204 abgebildet, das ein Beugungsspektrum erzeugt. Die Spektrallinien liegen auf dem Rowland-Kreis, der schematisch durch die Kreislinie angedeutet ist, auf der eine zylindrische Blende 206 angeordnet ist. Diese Blende 206 weist an dem Ort der Spektrallinien, von denen der Übersichtlichkeit halber nur vier dargestellt sind, jeweils einen Schlitz 207,208, 209 bzw. 210 auf, hinter denen auf der vom Gitter abgewandten Seite jeweils eine Fotozelle 211,212,213 bzw. 214 angeordnet ist. Die Spektrallinien v/erden jeweils auf ihrer zugeordneten Fotoröhre abgebildet, die einen der Intensität proportionalen elektrischen Strom am Ausgang abgeben. Im dargestellten Ausführungsbeispiel sei beispielsweise die zu untersuchende Materialprobe, eine Stahlprobe mit etwa 80% Eisen, 5% Chrom, 10% Kupfer und 5% Molybdän. Der Spektrallinie des Eisens ist die über die Schlitzblende 207 beleuchtete Fotozelle 212 zugeordnet. Jeder der Fotozellen ist jeweils ein Integrationsglied 21S, 216,217 bzw. 218 nachgeschaltet. Jedes Integrationsglied besteht im wesentlichen aus einem Kondensator, der mittels nicht dargestellter Relais von einer als Schaltuhr dienenden Einrichtung 219 mit der zugeordneten Fotozelle für eine vorgegebene Zeit verbunden wird, während welcher der von der Fotozelle abgegebene Strom diesen Kondensator auflädt. Nach dieser vorgegebenen Zeit wird der Kondensator von seiner zugeordneten Fotozelle getrennt und die Ladungsmen-

ge bestimmt und ein dieser Ladungsmenge proportionales Ausgangssignal von dem Integrationsglied abgegeben. Sämtliche Integrationsgüeder werden synchron von der Einrichtung 219 gesteuert. Der Ausgang des Integrationsgliedes 216, 217 bzw. 218 ist jeweils dem nicht invertierenden Eingang des Differenzverstärkers 220 bzw. 221 bzw. 222 aufgeschaltet, während der Ausgang des Integrationsgliedes 215 für das Eisen jeweils über einen Spannungsteiler 223,224 bzw. 225 mit dem invertierenden Eingang des Differenzverstärkers 220,221 bzw. 222 verbunden ist.

Dem Ausgang des Differenzverstärkers 220,22t bzw. 222 ist über einen Spannungsteiler 226,227 bzw. 228 ein Schwellwertglied 229, 230 bzw. 231 nachgeschaltet, dessen Ausgang eine Anzeigelampe 232, 233 bzw. 234 aufgeschaltet ist, während zusätzlich über eine Diode 235, 236 bzw. 237 die Ausgänge gemeinsam zu einem akustischen Signalgeber 238 führen. Zusätzlich ist jeder Ausgang der Differenzverstärker über einen gemeinsamen Wahlschalter 239 mit einem Meßinstrument 240 verbindbar. Die Einrichtung arbeitet folgendermaßen:

Zur Einstellung der Anordnung wird mittels Materialproben an sich bekannter Zusammensetzung ein Beugungsspektrum erzeugt, wobei die Spektrallinien auf die Fotozellen abgebildet werden. Diese können zusätzlich bezüglich ihrer Empfindlichkeit so eingestellt werden, daß die Fotozelle für das Grundmaterial, im Ausführungsbeispiel für das Eisen, ein maximales Ausgangssignal im Vergleich zu den anderen Fotozellen abgibt. Die Ausgangssignale der Integrationsgüeder 216, 217 und 218 werden dem nicht invertierenden Eingang des zugeordneten Differenzverstärkers zugeführt, während über den Spannungsteiler 223 bzw. 224 bzw. 225 Anteile der Ausgangsspannung des Integralionsglicdes 215 abgegriffen und dem invertierenden Eingang der Verstärker zugeführt werden. Mit dem Wahlschalter 239 kann das Voltmeter 240 an jeden Differenzverstärker angeschlossen werden.

Die Messung der Ausschläge dieses Voltmeters bei konstanten Anteilen der Referenzspannung erlaubt eine quantitative Messung der Legierungsgehalte, wenn zuvor eine Eichung mit bekannten Proben durchgeführt wurde.

Die Anteile der Referenzspannung können mit Hilfe der Spannungsteiler gerade so groß gemacht werden, daß bei einer bestimmten Zusammensetzung das Voltmeter Null anzeigt. Eine weitere Möglichkeit zur quantitativen Eichung beruht auf einer Eichung der Spannungsteiler 223-225 durch Nullabgleich des Voltmeters 240 mit bekannten Proben. Mittels der Spannungsteiler 226, 227 228 wird ein Bruchteil der Ausgangsspannung der Differenzverstärker den Schwellwertgliedern zugeführt, die je nach der entsprechenden Einstellung der Potentiometer 226, 227 bzw. 228 erst ab einer vorgegebenen Abweichung der Sollwerte von den Istwerten ein Ausgangssignal an ihre Signallampen und an den Signalgeber (akustischen Wandler) abgeben.

In Fig.2 stellt der Eingang 300 die Verbindung zu jeweils einer Fotozelle dar. Im Ruhezustand des Relais 411 legt der Kontakt 301 den Eingang über den Widerstand 304 an Erdpotential. Im erregten Zustand wird die Fotozelle an den Widerstand 302 mit dem parallel liegenden Kondensator 303 angeschaltet, die ihrerseits mit dem Kondensator 305 und dem Schaltkontakt 307 verbunden sind. 307 wird mit dem Relais 412 betätigt, im Ruhezustand wird parallel zum Kondensator 305 Entladewiderstand 306 angeschlossen, während

bei Erregung von 412 der Kondensator 305 direkt an den Eingang des Schaltkontakts gelegt wird. Dieser ist weiter mit dem Arbeitskontakt 308 verbunden, der vom Relais 413 betätigt wird. Im Ruhezustand legt 308 den Eingang eines FET-Verstärkers 312 über einen Widerstand 309 an Masse, im erregten Zustand an den Eingang des Integrators. Der Verstärker 312 ist in seinem Eingang mit den Dioden 310 und 311 gegen Überspannungen geschützt. An seinem Ausgang 313 erscheint die Spannung des Kondensators 305, wenn die Schaltkontakte 307 und 308 im punktierten Zustand vorliegen. Während der Integration liegen die Kontakte 301 und 307 in gestrichelt gezeichnetem Zustand vor.

Für eine Materialkontrolle in der laufenden Produktion in der Verarbeitungsinduslrie ist eine absolute Eichung der Anordnung in vielen Fällen nicht erforderlich. Dies ist beispielsweise dann der Fall, wenn lediglich festzustellen ist, ob im MaterialfluQ stet! Werkstücke der gleichen Zusammensetzung vorhander sind. Zu diesem Zweck wird ein Werkstück al: Bezugsnonnal gewählt und ein Funkenspektrum er zeugt und mittels der mit ihm registrierten Werte durcl entsprechendes Einstellen der Potentiometer 23,24unc 25 die Anordnung auf dieses Werkstück eingestellt. Fall: während des Matcrialtransporis ein Werkstück mi anderer Zusammensetzung vorhanden ist, gibt dk Anordnung ein Ausgangssignal ab, wobei sie auet gleichzeitig ein Steuersignal an die Transportvorrich tung und/oder eine Sortiervorrichtung abgeben kann, st daß der weitere Materialtransport unterbunden bzw das Werkstück mit abweichender Zusammensetzen) aussortiert wird. Die erfindungsgemäße Anordnung is generell für jede beliebige Anzahl zu kontrollierende Legierungskomponenten auslegbar.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Anordnung zur emissionsspektrometrischen Überprüfung der Anteile der Legierungskomponenten in Materialproben aus Metall, bei der den Spektraliinien der zu prüfenden Legierungskomponenten einer Materialprobe und der Spektrallinie des als innerer Standard gewählten Grundmetalls jeweils ein Integrationsglied zur Erzeugung einer Intensität der Spektrallinien proportionalen elektrischen Größe zugeordnet ist und die den Spektrailinien zugeordneten elektrischen Größen gleichzeitig mit der als Bezugsgröße dienenden, dem Grundinetall zugeordneten elektrischen Größe verglichen werden, dadurch gekennzeichnet, daß jedem Integrationsglied (216, 217, 218) für eine zu prüfende Legierungskomponente jeweils ein Differenzverstärker (220,221,222) nachgeschaltet ist, das Integrationsglied für den inneren Standard jeweils über einen Spannungsteiler (223, 224, 225), der zum Abgleich mittels einer bekannten Materialprobe dient, dem zweiten Eingang eines jeden Differenzverstärkers aufgeschaltet ist und den Differenzverstärkern eine Anzeigevorrichtung nachgeschaltet ist, die ein Signal bei Abweichung von den mittels der bekannten Materialprobe vorgegebenen Anteilen abgibt.

2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den Differenzverstärkern jeweils ein Schwellwertglied (229 bzw. 230 bzw. 231) nachgeschaltet ist.

3. Anordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß den Schwellwertgliedern jeweils ein Spannungsteiler (226 bzw. 227 bzw. 228) vorgeschaltet ist.