CN109632766A - 一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统 - Google Patents

一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统 Download PDF

Info

Publication number
CN109632766A
CN109632766A CN201910024946.4A CN201910024946A CN109632766A CN 109632766 A CN109632766 A CN 109632766A CN 201910024946 A CN201910024946 A CN 201910024946A CN 109632766 A CN109632766 A CN 109632766A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dimension
spark
optical path
ladder
light
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910024946.4A
Other languages
English (en)
Inventor
郝小娟
邵少雄
吴继宗
张勇
王世功
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Institute of Atomic of Energy
Original Assignee
China Institute of Atomic of Energy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Institute of Atomic of Energy filed Critical China Institute of Atomic of Energy
Priority to CN201910024946.4A priority Critical patent/CN109632766A/zh
Publication of CN109632766A publication Critical patent/CN109632766A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
    • G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation

Abstract

本发明涉及一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，包括产生等离子体的火花放电结构和使所述等离子体发射出的光信号形成二维光谱图的二维色散分光系统。本发明的有益效果如下：以火花放电作为等离子体光源，采用二维色散分光系统进行分光，光谱仪波长覆盖较宽，光谱仪的灵敏度较高，可以实现对纯金属中微量元素进行定量分析。

Description

一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统
技术领域
本发明涉及光谱分析技术，具体涉及一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统。
背景技术
传统的原子光谱分析技术有原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)及火花源原子发射光谱法，AAS及ICP-OES属于湿法分析，其缺点在于需要繁琐的样品前处理、分析速度慢及存在环境污染，火花源原子发射光谱法通常只能分析导电的样品，无法对非导电及溶液样品进行分析。火花源的分光系统通常采用罗兰圆光路配合光电倍增管或线阵CCD进行检测，另外一种光路是凹面平场光栅配合线阵CCD进行检测，这些光路的缺点在于体积较大，不符合现代仪器向小型化发展的要求。此外，分光系统波长覆盖范围较窄，通常不能满足Na，K，Li等长波分析需求，采用未制冷线阵CCD作为检测器，其灵敏度较低，很难对纯金属中的杂质元素进行定量检测。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，光谱仪波长覆盖较宽，光谱仪的灵敏度较高。
本发明的技术方案如下：
一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，包括产生等离子体的火花放电结构和使所述等离子体发射出的光信号形成二维光谱图的二维色散分光系统。
进一步地，上述的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，所述二维色散分光系统包括中阶梯分光光路和面阵CCD探测器；所述中阶梯分光光路采用C-T型光学结构，以中阶梯光栅作为主色散元件，棱镜作为辅助色散元件；所述光信号经过所述中阶梯分光光路后形成二维光谱图成像在面阵CCD探测器上。
进一步地，上述的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，所述中阶梯光栅采用离面准Littrow方式，把光信号按波长在垂直方向分开；棱镜采用双色散结构，把不同级次的光信号在水平方向上分开。
进一步地，上述的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，所述中阶梯分光光路的光学元件包括准直镜、棱镜、中阶梯光栅和聚焦镜；光线经过准直镜准直后经棱镜预色散后，投射至中阶梯光栅，色散后的光再次经棱镜色散后，经聚焦镜聚焦后成像于二维面阵CCD探测器上。
进一步地，上述的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，所述中阶梯分光光路的光学元件还包括反光镜组；所述光线投射至准直镜前先经过反光镜组。
进一步地，上述的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，所述火花放电结构包括含有待测元素的石墨碳棒样品或含有待测元素的金属样品、放电腔室、透镜和进光筒；所述放电腔室由火花台板、火花台和火花台底座构成；所述石墨碳棒设置于所述火花台板上；所述进光筒一端连接于所述放电腔室，另一端连接于安装有二维色散分光系统的二维色散中阶梯光学室；所述透镜设置在所述进光筒内。
进一步地，上述的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，所述放电腔室还连接有惰性气体供给装置。
进一步地，上述的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，使所述石墨碳棒含有待测元素的方法为将含有待测元素的待分析溶液滴于石墨碳棒后烘干。
本发明的有益效果如下：
1、以火花放电作为等离子体光源，采用二维色散分光系统进行分光，光谱仪波长覆盖较宽，光谱仪的灵敏度较高，可以实现对纯金属中微量元素进行定量分析。
2、采用中阶梯光栅作为主色散元件，棱镜作为辅助色散元件，产生高分辨二维色散谱图，对二维谱图进行解析，依据特征谱线的强度进行定量分析。
3、棱镜采用双色散结构，光两次经过棱镜色散，棱镜的尺寸是其他色散系统的一半，系统像差小。
附图说明
图1为本发明的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统的结构示意图。
图2为本发明一个实施例的阴极铜样品二维色散谱图。
图3为本发明一个实施例的阴极铜中的Ag元素校准曲线。
图4为本发明的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统的一个实施例的光路图。
上述附图中，1、火花台板；2、石墨碳棒；3、火花台；4、火花台底座；5、透镜；6、进光筒；7、二位色散中阶梯光学室；8、面阵CCD；702、第一凹面反射镜；703、第二凹面反射镜；704、准直镜；705、中阶梯光栅；706、正交棱镜；707、聚焦镜。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
本发明提供了一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，包括产生等离子体的火花放电结构和使所述等离子体发射出的光信号形成二维光谱图的二维色散分光系统。
所述二维色散分光系统包括中阶梯分光光路和面阵CCD探测器；所述中阶梯分光光路采用C-T型光学结构，以中阶梯光栅作为主色散元件，棱镜作为辅助色散元件；所述光信号经过所述中阶梯分光光路后形成二维光谱图成像在面阵CCD上。所述中阶梯光栅采用离面准Littrow方式，把光信号按波长在垂直方向分开；棱镜采用双色散结构，把不同级次的光信号在水平方向上分开。
如图1所示，所述火花放电结构包括石墨碳棒2、放电腔室、透镜5和进光筒6；所述放电腔室由火花台板1、火花台3和火花台底座4构成；所述石墨碳棒2含有待测元素，设置于所述火花台板1上；所述进光筒6一端连接于所述放电腔室，另一端连接于安装有二维色散分光系统的二维色散中阶梯光学室7；所述透镜5设置在所述进光筒6内。所述放电腔室还连接有惰性气体供给装置(图中未示出)以在分析过程中给放电腔室持续通入惰性气体(例如氩气)来提高分析灵敏度。本实施例中，使所述石墨碳棒含有待测元素的方法为将含有待测元素的待分析溶液滴于石墨碳棒后烘干。
本发明的光谱分析系统使用时，将含有待测元素的溶液样品滴于石墨碳电极(石墨碳棒)之上，含有待测元素的石墨碳电极烘干后放与火花台上，含有待测样品的石墨电极作为一个电极，钨金属棒作为另外一个电极，二者之间加上8000伏电压进行高压放电产生高温火花等离子体。石墨电极与钨电极之间放电，产生高温等离子体，高温等离子体发射出的光信号经透镜5会聚后，经进光筒6，聚焦于二维色散中阶梯光室7的狭缝上。待测元素发光经二维中阶梯光栅分光系统后形成二维色散谱图(如图2所示)，成像于面阵CCD上，根据元素的特征谱线进行定性，依据特征谱线的强度进行定量分析。进一步地，使用本发明的光谱分析系统时，可将不同含量待测元素液体溶液滴于石墨碳棒上，样品依据含量由低向高的顺序进行激发，建立校准曲线(如图3所示)，依据校准曲线实现对未知样品的准确定量分析。
本发明的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，从火花光源发出的光经凹面镜聚焦后照明入射狭缝，由准直镜变成平行光，经棱镜色散后投射到中阶梯光栅上，色散后的光第二次经棱镜投射到成像镜上，成像镜将不同波长的单色光成像于面阵CCD探测器上。采用二维色散分光系统及制冷面阵CCD的优点在于波长覆盖范围宽、灵敏度高及体积小，可以满足纯金属中杂质元素的定性及定量分析要求。
图4所示为本发明一个实施例的光路图。火花等离子体光源发出的光，经第一反射镜702反射，然后经第二反射镜703反射，经准直镜704平行准直后，经棱镜706(本实施例中为正交棱镜)预色散后，投射至中阶梯光栅705，色散后的光再次经棱镜706色散后，经聚焦镜707聚焦后成像于二维面阵CCD8上。待测元素发光经二维中阶梯光栅分光系统后成像于面阵CCD上，根据元素的特征谱线进行定性，依据特征谱线的强度进行定量分析。第一凹面反射镜702和第二凹面反射镜703组成的反射镜组，能够在不增加装置长度的前提下充分延长光路的长度，有助于更好地进行色散。
本发明的系统，除了能够测量石墨碳棒上的待测元素，也可将含有待测元素的金属样品安装于所述石墨碳棒的位置，通过火花放电激发而发射出各元素的特征谱线，通过二维色散分光系统进行分光检测光信号，被测元素的谱线强度与该元素在样品中的含量成对应关系，从而实现纯金属样品中待测微量元素的定量分析。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，其特征在于：包括产生等离子体的火花放电结构和使所述等离子体发射出的光信号形成二维光谱图的二维色散分光系统。
2.如权利要求1所述的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，其特征在于：所述二维色散分光系统包括中阶梯分光光路和面阵CCD探测器；所述中阶梯分光光路采用C-T型光学结构，以中阶梯光栅作为主色散元件，棱镜作为辅助色散元件；所述光信号经过所述中阶梯分光光路后形成二维光谱图成像在面阵CCD探测器上。
3.如权利要求2所述的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，其特征在于：所述中阶梯光栅采用离面准Littrow方式，把光信号按波长在垂直方向分开；棱镜采用双色散结构，把不同级次的光信号在水平方向上分开。
4.如权利要求3所述的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，其特征在于：所述中阶梯分光光路的光学元件包括准直镜、棱镜、中阶梯光栅和聚焦镜；光线经过准直镜准直后经棱镜预色散后，投射至中阶梯光栅，色散后的光再次经棱镜色散后，经聚焦镜聚焦后成像于二维面阵CCD探测器上。
5.如权利要求4所述的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，其特征在于：所述中阶梯分光光路的光学元件还包括反光镜组；所述光线投射至准直镜前先经过反光镜组。
6.如权利要求1-5任一所述的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，其特征在于：所述火花放电结构包括含有待测元素的石墨碳棒或含有待测元素的金属样品、放电腔室、透镜和进光筒；所述放电腔室由火花台板、火花台和火花台底座构成；所述石墨碳棒设置于所述火花台板上；所述进光筒一端连接于所述放电腔室，另一端连接于安装有二维色散分光系统的二维色散中阶梯光学室；所述透镜设置在所述进光筒内。
7.如权利要求6所述的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，其特征在于：所述放电腔室还连接有惰性气体供给装置。
8.如权利要求6所述的火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统，其特征在于：使所述石墨碳棒含有待测元素的方法为将含有待测元素的待分析溶液滴于石墨碳棒后烘干。
CN201910024946.4A 2019-01-10 2019-01-10 一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统 Pending CN109632766A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910024946.4A CN109632766A (zh) 2019-01-10 2019-01-10 一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910024946.4A CN109632766A (zh) 2019-01-10 2019-01-10 一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109632766A true CN109632766A (zh) 2019-04-16

Family

ID=66060810

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910024946.4A Pending CN109632766A (zh) 2019-01-10 2019-01-10 一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109632766A (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4102573A (en) * 1976-02-25 1978-07-25 Klockner-Werke Ag Electrode for a spectro-analytical arrangement
US20040085535A1 (en) * 2000-02-15 2004-05-06 Hammer Michael R. Optical shutter for spectroscopy instrument
CN201145667Y (zh) * 2007-11-23 2008-11-05 王先国 利用电火花激发且具有谱线强度校正功能的光谱仪
CN102539360A (zh) * 2011-12-31 2012-07-04 聚光科技(杭州)股份有限公司 提高光谱探测范围的分光装置及方法
CN202928949U (zh) * 2011-12-31 2013-05-08 聚光科技(杭州)股份有限公司 提高光谱探测范围的分光装置及光谱分析系统
CN105486406A (zh) * 2016-01-01 2016-04-13 杭州谱育科技发展有限公司 光谱仪及光谱分析方法
CN108896537A (zh) * 2018-06-26 2018-11-27 钢研纳克检测技术股份有限公司 一种应用于icp光谱仪的中阶梯光栅光谱仪分光光路结构
CN209606326U (zh) * 2019-01-10 2019-11-08 中国原子能科学研究院 一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4102573A (en) * 1976-02-25 1978-07-25 Klockner-Werke Ag Electrode for a spectro-analytical arrangement
US20040085535A1 (en) * 2000-02-15 2004-05-06 Hammer Michael R. Optical shutter for spectroscopy instrument
CN201145667Y (zh) * 2007-11-23 2008-11-05 王先国 利用电火花激发且具有谱线强度校正功能的光谱仪
CN102539360A (zh) * 2011-12-31 2012-07-04 聚光科技(杭州)股份有限公司 提高光谱探测范围的分光装置及方法
CN202928949U (zh) * 2011-12-31 2013-05-08 聚光科技(杭州)股份有限公司 提高光谱探测范围的分光装置及光谱分析系统
CN105486406A (zh) * 2016-01-01 2016-04-13 杭州谱育科技发展有限公司 光谱仪及光谱分析方法
CN108896537A (zh) * 2018-06-26 2018-11-27 钢研纳克检测技术股份有限公司 一种应用于icp光谱仪的中阶梯光栅光谱仪分光光路结构
CN209606326U (zh) * 2019-01-10 2019-11-08 中国原子能科学研究院 一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5491344A (en) Method and system for examining the composition of a fluid or solid sample using fluorescence and/or absorption spectroscopy
Busch et al. Multielement detection systems for spectrochemical analysis
US20080212074A1 (en) Hand-Held, Self-Contained Optical Emission Spectroscopy (OES) Analyzer
US20100177308A1 (en) Spectrometer comprising solid body sensors and secondary electron multipliers
US6141095A (en) Apparatus for measuring and applying instrumentation correction to produce a standard Raman spectrum
CN103954359B (zh) 一种光谱测量范围及分辨率可调的变焦光谱仪
US10943764B2 (en) Apparatus for wavelength resolved angular resolved cathodoluminescence
CN108896537A (zh) 一种应用于icp光谱仪的中阶梯光栅光谱仪分光光路结构
CN107607518A (zh) 溶液阴极辉光放电直读光谱仪
JP6196232B2 (ja) 分光計および分光法
CN209606326U (zh) 一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统
US20210148756A1 (en) High resolution and high throughput spectrometer
JPS631937A (ja) 分光分析装置
CN107101723B (zh) 高分辨率中阶梯光栅光谱仪二维偏差谱图分析与校正方法
EP3748339B1 (en) Device for gas analysis using raman spectroscopy
CN109632766A (zh) 一种火花光源与二维中阶梯光路相结合的光谱分析系统
US10760968B2 (en) Spectrometric measuring device
CN109358036B (zh) 激光诱导击穿光谱信号误差校正系统和方法
US20200370957A1 (en) Spectrometer arrangement
Koch et al. Element-selective detection of gas chromatographic eluates by near infrared echelle optical emission spectrometry on microwave-induced plasmas
CN212059104U (zh) 一种宽光谱高灵敏度拉曼光谱仪
US3247759A (en) Spectrometer with multiple entrance slits
CN208887786U (zh) 一种高分辨率光谱仪
CN208224080U (zh) 一种宽覆盖高分辨率温室气体成像光谱仪
US20030184854A1 (en) Optical dispension element and optical microscope

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination