CN201145667Y - 利用电火花激发且具有谱线强度校正功能的光谱仪 - Google Patents

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Abstract

一种利用电火花激发且具有谱线强度校正功能的光谱仪，由激发室(1)、密封恒温光室(2)以及对谱线信号处理的计算机组成，其设计特点是，采用可控波高压火花光源激发块状金属样品，产生的特征谱线经平场型全息衍射光栅(10)色散为单色光成像在CCD光电耦合器件(11)上，由数据采集卡对所述CCD上的电荷量信号进行采集并将数据传入计算机，由计算机对谱线强度进行校正后，根据标准工作曲线计算出元素的含量。本光谱仪对块状金属样品能直接快速、准确的分析样品中多种元素的含量，具有较好的稳定性与重现性。

Description

利用电火花激发且具有谱线强度校正功能的光谱仪
技术领域
本实用新型涉及原子发射光谱检测仪器
背景技术
原子发射光谱仪是光机电与计算机相结合的高科技分析仪器，广泛应用于物理、化学以及金属冶炼行业的分析仪器。其目的是通过对元素发射的特征谱线强度来检测该元素的含量。目前，国内报道的原子发射光谱仪，使用的激发光源有：ICP等离子光源、微波等离子光源以及直流等离子光源，以上三种光源只能对液体样品或粉状样品进行激发，对块状金属必须先用酸溶解，处理成溶液才能激发，由于金属冶炼行业炉前样品须快速分析出元素含量，因此，利用这几种激发光源的光谱仪不能满足生产需求。
但是，利用电火花激发块状金属样品时会产生黑烟，用光窗来阻止这些尘埃进入光室，但时间一长，光窗外表面会发黑，由于激发光源须经光窗后才能进入光室，谱线强度受光窗的影响较大，因此会使入射光强减弱，如何校正光窗对谱线强度的影响是一个难点。常规光谱仪对谱线强度数据处理时，使用的方法主要采用标准曲线法。标准曲线法原理为：当试样浓度不高时，根据罗马金公式中的自吸收系数接近于1，此时谱线强度和浓度呈直线关系，配制5个浓度的标准样品，在相同的分析条件下激发标准样品和待测样品，用标准样品激发所得的数据，在线性坐标中绘制标准曲线，利用该标准曲线，由待测样品的谱线强度可计算出含量，此种方法在处理数据时工作烦锁，标准曲线由于谱线强度容易引起平移，每次分析时都必须校正标准曲线，特别是同一个样在进行多元素同时分析时每一元素都必须校正标准曲线，工作量较大。
实用新型内容
本实用新型的目的是，研制一种利用电火花激发且具有谱线强度校正功能的光谱仪。
为了实现上述目的，一种利用电火花激发且具有谱线强度校正功能的光谱仪，包括由可控波高压火花电路提供激发光源的激发室、密封恒温光室以及采集卡和对谱线信号处理的计算机组成：
所述激发室内设置有钨棒作阳极，待分析的块状金属样品放在激发室的激发台上作阴极；氩气入口设在激发室靠密封恒温光室的一侧，让氩气和入射光同路反向，氩气出口设在对侧。
所述密封恒温光室由设置在光室内的光窗、入射狭缝、凹面反射镜、平场型全息衍射光栅、线阵CCD光电藕合器件以及恒温控制系统组成，光窗为石英平面透镜，位于入射光光路上，入射狭缝为直狭缝，设置在光窗后，且位于凹面反射镜的焦面上，平场型全息衍射光栅则设置在凹面反射镜反射出的平行光路上，在平场型全息衍射光栅的衍射光路上再布置线阵CCD光电藕合器件，采集卡则与线阵CCD检测器连接，将其电荷量信号采集后传入计算机。
其设计特点在于：可控波高压火花电路提供高压直流脉冲，用钨棒作阳极，待分析的块状金属样品作阴极，氩气入口设在光室一侧，让氩气和入射光同路反向，可以将激发时产生的黑烟吹向另一端，减少对光窗外表面的污染；密封恒温光室由光窗、入射狭缝、平场型全息衍射光栅、高精度线阵CCD光电藕合器件以及温度控制系统组成，光室要求密封、隔热，无可移动部件，使仪器坚固耐用，内壁表面黑色，光室正常运行时，必须恒温，以减少谱线的漂移，恒温控制系统由热电偶、热电阻、电风扇构成，热电偶输出的模拟信号由数据采集卡采集后，传入计算机，由软件控制光室温度；控制系统软件自动控制整个设备的运作，自动选定激发参数，能够随时通过标定来修正谱线强度的校正系数，计算元素的含量的标准工作曲线在设备安装调试时经多套标样标定拟合出的一条曲线方程，此标准工作曲线为永久性工作曲线，在以后的使用中不再对它进行标定。
具体工作过程：采用可控波高压火花直接激发块状金属样品，产生的特征谱线经平场型全息衍射光栅色散为单色光成像在CCD光电藕合器件上，由数据采集卡对所述CCD上的电荷量信号进行采集并将数据传入计算机，由计算机对谱线强度进行校正后，根据标准工作曲线计算出元素的含量。
从上可知，本实用新型为一种利用电火花激发且具有谱线强度校正功能的光谱仪，由于线阵CCD具有宽波带、宽动态响应，能实时获得一个完整的光谱图，它对块状金属样品能快速、准确的分析样品中多种元素的含量，一个块状金属样品进行多种元素分析仅需十几秒，且具有较好的稳定性与重现性。
附图说明：
图1是本实用新型的结构示意图。
图2是本实用新型使用的可控波高压火花光源的电路原理图。
图3是本实用新型谱线强度校正的原理流程图。
在所述附图中：
1-激发室        8-入射狭缝
2-密封恒温光室  9-凹面反射镜
3-阳极          10-平场型全息衍射光栅
4-样品          11-线阵CCD光电耦合器
5-激发台        12-恒温控制系统
6-氩气入口      13-氩气出口
7-光窗
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型作进一步说明：
图1所示，本实用新型由可控波高压火花电路提供激发光源的激发室1、密封恒温光室2以及对谱线信号处理的计算机组成，可控波高压火花电路提供高压直流脉冲，用钨棒作阳极3，待分析的块状金属样品4放在激发台5上作阴极，氩气入口6设在光室一侧，氩气出  13设在对侧；密封恒温光室2由光窗7、入射狭缝8、凹面反射镜9、平场型全息衍射光栅10、高精度线阵CCD光电藕合器件11以及恒温控制系统12组成，光室2要求密封、隔热，无可移动部件，使仪器坚固耐用，内壁表面黑色，光窗7为石英平面透镜，入射狭缝8为直狭缝，宽度为10um，光室2正常运行时，必须恒温，以减少谱线的漂移，恒温控制系统12由热电偶、加热电阻、散热器及电风扇构成，热电偶输出的模拟信号由数据采集卡采集后，传入计算机，由软件控制光室2温度。
可控波高压火花激发块状金属样品发射的光源，通过光窗7经入射狭缝8，进入光室2，投向反射式凹面反射镜9，由于入射狭缝8位于凹面反射镜9的焦面上，所以这束光经此凹面反射镜9后，成为平行光，再投向平场型全息衍射光栅10上，经光栅10衍射后，色散成不同波长的单色光，成像在高精度线阵CCD光电藕合器件11上，由数据采集卡将CCD检测器11上的电荷量信号采集后传入计算机，由计算机对谱线强度进行校正后，根据标准工作曲线计算出元素的含量。
本实用新型装置主要技术参数：
激发电压：12Kv(最大峰值)激发电流：150A(最大峰值)
重复频率：100Hz、200Hz、300Hz、400Hz、500Hz可调
杂散光：≤0.001 分辩率：优于0.01nm
平场型全息衍射光栅：每毫米刻线2400条，工作波段：150nm～700nm。
高精度线阵CCD：4096像元，工作波段：170nm～450nm，为使CCD能正常工作，驱动器必须提供4路脉冲：SH(转移脉冲)、Φ1(驱动脉冲)、Φ2(驱动脉冲)、ΦR(复位脉冲)，4路脉冲均为5V脉冲。
数据采集卡：硬件由A/D转换器、存储器、地址发生器、地址译码器、数据读写控制电路、数据总线接口电路以及A/D启动电路等构成。数据采集卡在同步驱动脉冲控制下工作，完成CCD上电荷量信号的采集，并写入计算机内存。另外，此数据采集卡还具有1个模拟输入端、4个开关量输出端、1个开关量输入端、1个模拟输出端来完成计算机对激发控制以及光室恒温控制的通讯。
如图2所示，本实用新型使用光源为可控波高压火花光源，外电源供给高压变压器电压，在变压器次级线圈两端产生8000伏～12000伏高压，经桥式整流电路整流后，形成高压直流电流，然后通过扼流线圈给电容器充电，电容器电压逐渐升高，当该电压达到分析间隙的击穿电压时，晶闸管在脉冲发生器的控制下对分析间隙放电，可获得高频率的放电，放电时电流不出现零值，电流密度大，具有较强的激发能力。
图3是本实用新型谱线强度校正的流程图，由于块状金属样品在激发时会产生黑烟，石英光窗的作用是阻止这些尘埃进入光室，但时间一长，光窗外表面会发黑，会使入射光强减弱，利用谱线强度校正这种方法，可以完全校正，并且还可避免其它因素造成的漂移，这种方法操作上方便、快捷，能随时对谱线强度进行校正，在校正时，只须将控制系统进入标准化，选定要标定的元素，控制系统会提示标样编号，然后取出标样激发，一般激发一个低标后，再激发一个高标，系统根据激发结果，自动进行校正，一次标准化后，可分析1000个样品，一个月对光窗清洗一次，清洗光窗后，必须对每种元素进行标准化。
以检测铝基体中杂质元素为例，本实用新型的使用方法如下：
将设备安装调试好后，先打开氩气，再打开电源启动设备，刚开始，光室升温，待光室温度恒定后，系统提示可以激发，将待分析的块状金属样品的分析面用车床车光后，放在激发台上，按下激发按钮进行激发，由显示器直接显示杂质元素的含量。

Claims (1)

1、一种利用电火花激发且具有谱线强度校正功能的光谱仪，由可控波高压火花电路提供激发光源的激发室(1)、密封恒温光室(2)以及采集卡和对谱线信号处理的计算机组成，其特征在于：
所述激发室(1)内设置有钨棒作阳极(3)，待分析的块状金属样品(4)放在激发室(1)的激发台(5)上作阴极；氩气入口(6)设在激发室(1)靠密封恒温光室(2)的一侧，让氩气和入射光同路反向，氩气出口(13)设在对侧；
所述密封恒温光室(2)由设置在光室内的光窗(7)、入射狭缝(8)、凹面反射镜(9)、平场型全息衍射光栅(10)、线阵CCD光电藕合器件(11)以及恒温控制系统(12)组成，光窗(7)为石英平面透镜，位于入射光光路上，入射狭缝(8)为直狭缝，设置在光窗(7)后，且位于凹面反射镜(9)的焦面上，平场型全息衍射光栅(10)则设置在凹面反射镜(9)反射出的平行光路上，在平场型全息衍射光栅(10)的衍射光路上再布置线阵CCD光电藕合器件(11)，采集卡则与线阵CCD检测器(11)连接，将其电荷量信号采集后传入计算机。
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