DE2607259B2 - Verfahren zum Entwässern von flüssigen organischen Trocknungsmitteln - Google Patents
Verfahren zum Entwässern von flüssigen organischen TrocknungsmittelnInfo
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Description
Die Erfindung betrifft das in den Patentansprüchen bezeichnete Verfahren.
Aus der US-PS 31 05 748 ist bekannt, daß ein flüssiges Trocknungsmittel wie Triäthylenglykol oder Diäthylenglykol
durch Behandlung des Trocknungsmittels mit einem Teil des Naturgases, das zuvor durch das
Trocknungsmittel getrocknet wurde, dehydratisiert bzw. getrocknet werden kann. Dies wird als sog.
»Gasabstreifen« bezeichnet. Das feuchte Gas wird dann in die Atmosphäre abgegeben oder abgefackelt, was
konsequenterweise mit sich bringt, daß wertvoller Brennstoff und/oder wertvolle Energie verlorengehen.
Aus der US-PS 33 49 544 ist weiterhin bekannt, daß Naturgas mit einem flüssigen Trocknungsmittel getrocknet
werden kann und daß das Trocknungsmittel in einer Azeotropzone in einer Stufe regeneriert werden
kann. Dieses Verfahren ist jedoch ebenfalls nicht wirtschaftlich.
Es wurde nun gefunden, daß flüssige organische Trocknungsmittel, insbesondere Trocknungsmittel aus
der Trocknung von feuchtigkeitsbeladenen Gasströmen in einer Kontaktzone, dadurch wirksam und mit
geringerem Energieverbrauch entwässert werden können, daß man
(a) das wasserreiche flüssige organische Trocknungsmittel aus der Kontaktzone in einer thermischen
Wiederkonzentrationszone, die auf eine Temperatur erwärmt ist, die zwischen dem Siedepunkt des
wasserreichen Trocknungsmittels und der Zersetzungstemperatur des reinen Trocknungsmittels
liegt, zur Entfernung des Hr.uptteils des Wassers aus dem flüssigen Trocknungsmittel erwärmt,
(b) das teilweise getrocknete flüssige Trocknungsmittel mit einem Kohlenwasserstoff-Azeotropbildner, der in dem Trocknungsmittel im wesentlichen unlöslich ist und im Bereich von 35 bis 235° C siedet, oder mit Gemischen davon in einer Azeotropzone
(b) das teilweise getrocknete flüssige Trocknungsmittel mit einem Kohlenwasserstoff-Azeotropbildner, der in dem Trocknungsmittel im wesentlichen unlöslich ist und im Bereich von 35 bis 235° C siedet, oder mit Gemischen davon in einer Azeotropzone
ίο behandelt, die gleichmäßig auf eine Temperatur im
Bereich von 5 bis 4O0C unter der Zersetzungstemperatur
des reinen Trocknungsmittels erwärmt ist, wobei alles restliche Wasser aus dem flüssigen
Trocknungsmittel entfernt wird,
(c) das Wasser-Kohlenwasserstoff-Azeotrop auffängt,
(d) den Kohlenwasserstoff-Azeotropbildner von überschüssigem
Wasser abtrennt und in die Azeotropzone zurückführt und
(e) das entwässerte organische Trocknungsmittel 2(i wiedergewinnt und gegebenenfalls in die Kontaktzone
zurückführt.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich z. B. zum Entwässern von Trocknungsmitteln aus der
Trocknung von Naturgasströmen und Industriegasströ-
2i men, wie Wasserstoff, Äthylen, Propylen, Crackgas,
synthetischen Naturgasströmen etc.
Die üblicherweise flüssigen Trocknungsmittel, die bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden können,
sind Polyole, wie Glykole mit 2 bis 12 Kohlenstoffato-
ii) men, einzeln oder Gemische davon. Beispiele hierfür
sind Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Tetraäthylenglykol, Propylenglykol, Dipropylenglykol,
Tripropylenglykol, Tetrapropylenglykol und ähnliche Butylenglykole.
)') Andere flüssige Trocknungsmittel, die bei der
vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind Polyole wie Glycerin, Diglycerin, Trimethyloipropan,
2,2-Dimethylolpropan, 2,2,2-Trimethyloläthan, 1,4-Dihydroxycyclohexan,
1,4-Dimethylolcyclohexan und Gemi-
w sehe davon.
Noch andere flüssige Trocknungsmittel, die verwendet werden können, sind N-Methylpyrrolidone wie
N-Methylpyrrolidon, N-Methyl-5-m-methylpyrrolidon
und Sulfolane wie Tetrahydrothiophen-dioxid, Dime-
v-, thyltetrahydrothiophen-dioxid u. ä.
Die Kohlenwasserstoff-Azeotropbildner, die bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind
Alkane, Cycloalkane und aromatische Kohlenwasserstoffe, die im wesentlichen in dem Trocknungsmittel
v) unlöslich sind und die einen normalen Siedebereich von
35 bis 235° C besitzen.
Beispiele von Alkanen sind solche, die gerade und verzweigte Ketten enthalten und die 5 bis 13
Kohlenstoffatome enthalten wie Pentan, Hexan, Isooc-
v> tan, Dodecan, Tridecan und Gemische davon.
Beispiele von Cycloalkanen sind Cyclohexan, Dimethylcyclohexan, Trimethylcyclohexan, Cycloheptan, Cyclooctan
und Gemische davon.
Beispiele von aromatischen Kohlenwasserstoffen
M) sind Benzol, Toluol, Xylol, Äthylbenzol, Cumol, Butylbenzol,
Diäthylbenzol, Triäthylbenzol und Gemische davon.
In den Zeichnungen zeigt Fig. I eine schematische
Ansicht einer Vorrichtung, die bei der vorliegenden
tir> Erfindung verwendet werden kann. Die Extraktionsvorrichtung
bzw. Behandlungsvorrichtung oder Kontaktvorrichtung 10 (diese Ausdrücke werden im folgenden
synonym verwendet) ist eine übliche Gas-Flüssigkeits-
Extraktionssäule mit einem Einlaß 12 für das feuchte industriegas und einem Auslaß 14 für das getrocknete
Gas. Das vorgetrocknete oder magere, flüssige Trocknungsmittel betritt die Säule 10 über den Einlaß 16 und
das wasserreiche Trocknungsmittel wird über den Auslaß 18 entfernt
Das wasserreiche Trocknungsmittel fließt dann über die Leitung 18 in einen Wärmeaustauscher 20, wo es auf
einen Temperaturbereich von 80 bis 180° C durch das heiße Trocknungsmittel in der Leitung 44 erwärmt wird, ι ο
und es fließt über die Leitung 22 in den oberen Teil der thermischen Wiederkonzentrationssäule 24, wo ein
Hauptteil, vorzugsweise 90%, verdampft und über die Leitung 58 abgezogen wird.
Das teilweise getrocknete Trocknungsmittel fließt dann abwärts in die einheitlich erwärmte Azeotrop-Säu-Ie
30, worin das gesamte restliche V/asser entfernt wird. Diese Säule 30 ist mit Heizschlangen 32 und
Isolationsmänteln (nicht dargestellt) ausgerüstet, die,
wenn sie mit den heißen Azeotrop-Dämpfen, die dort hindurchgehen, verbunden werden, sicherstellen, daß
das reiche Trocknungsmittel auf einheitliche Temperaturen im Bereich von 5 bis 40° C unter der Zersetzungstemperatur des Trocknungsmittels während einer
Behandlungszeit erwärmt wird, wobei fast der gesamte 2> Rest des Wassers in dem Trocknungsmittel entfernt
wird. Bevorzugt werden die Azeotrop-Säule und/oder die Zone einheitlich im Bereich von 5 bis 20°C jnter der
Zersetzungstemperatur des reinen Trocknungsmittels erwärmt. Die höchsten Leistungen werden bei 5° C m
unter dieser Temperatur erhalten. Die Heizschlangen 32 können mit Dampf beschickt werden über die Einlaß-
und Auslaßöffnungen 26 und 28. Man kann gegebenenfalls auch andere Heizvorrichtungen, wie elektrische
Spulen, verwenden. r>
Das heiße, getrocknete Trocknungsmittel tritt aus dem Boden der Azeotrop-Säule 30 über die Leitung 40
aus und wird von der Pumpe 42 zu einem Wärmeaustauscher und zu der Behandlungsvorrichtung 10 für die
Wiederverwendung gepumpt. Ein Teil des getrockneten ·»<> Trocknungsmittels fließt über die Leitung 38 zu einem
Re-Boiler 36, der einen Teil der Wärme liefert, so daß die Säulen 24 und 30 bei den geeigneten Temperaturen
gehalten werden.
In dem Re-Boiler 36 wird der flüssige Azeotropbild- v>
ner in Dampf umgewandelt, und dieser wird über die Leitung 34 zu dem Boden der Säule 30 geleitet.
Die Azeotrop-Überkopf-Dämpfe verlassen die Säule 24 über die Leitung 58 zu einem bekannten Kühler 56,
wo sie in eine Flüssigkeit überführt werden, die dann ί<>
über die Leitung 54 zu einer Trennvorrichtung 50 geleitet wird. In der Trennvorrichtung wird überschüssiges
Wasser entfernt und über die Leitung 5? abgeführt. Der flüssige Azeotropbildner wird dann über die
Leitung 48 zu einer Pumpe 42 geleitet und von dort zu v> dem Re-Boiler 36 über die Leitung 46 für die
Wiederverwendung geleitet.
F i g. 2 zeigt eine ähnliche Vorrichtung wie F i g. 1, und es wird eine Kontaktvorrichtung 10 und eine thermische
Wiederkonzentrierungsvorrichtung 24 verwendet. Bei w) diesem Fall wird jedoch das teilweise getrocknete
Trocknungsmittel über die Leitung 64 von der Wiederkonzentrierungsvorrichtung 24 entnommen und
fließt zu einem Re-Boiler 66, worin Wärme zugeführt wird. Das erwärmte Trocknungsmittel fließt dann über t,r>
die Leitung 68 zu einer einheitlich erwärmten Azeotrop-Säule 30, die, wie zuvor beschrieben, isoliert
ist und erwärmt wird.
Ein weiterer Unterschied ist der, daß ein zweiter Re-Boiler 60 zur Verdampfung des flüssigen Azeotropbildners,
der über die Leitung 46 eingeleitet wird, verwendet wird und daß der azeotrope Dampf in die
Säule 30 über die Leitung 62 injiziert wird.
Bei der vorliegenden Erfindung gelten die folgenden Definitionen.
Ein Azeotropbildner, der im wesentlichen in dem flüssigen Trocknungsmittel unlöslich ist, bedeutet, daß
der Azeotropbildner zu weniger als 5 Gew.-% in dem Trocknungsmittel löslich ist und daß er bevorzugt zu
weniger als 1 Gew.-% löslich ist
Eine einheitlich erwärmte Azeotrop-Zone bedeutet, daß die Temperatur innerhalb der Zone so konstant
gehalten wird, wie dies thermodynamisch möglich ist, d. h. ± 4° C von der gewünschten Temperatur.
Der Hauptvorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens sind die im folgenden aufgeführten Nutzungserfordernisse.
Die folgenden Berechnungen ergeben den Energieaufwand (kcal) für die Verfahren, wobei die folgenden
Ausdrücke verwendet werden:
Qt = gesamte Verfahrenswärrnebelastung (kcal/h)
Qs = Eigenwärme des reichen Trocknungsmittels (kcal/h) (im folgenden werden die Ausdrücke Eigenwärme und fühlbare Wärme synonym verwendet)
QIw = latente Verdampfungswärme für Wasser (kcal/h)
Qs = Eigenwärme des reichen Trocknungsmittels (kcal/h) (im folgenden werden die Ausdrücke Eigenwärme und fühlbare Wärme synonym verwendet)
QIw = latente Verdampfungswärme für Wasser (kcal/h)
Qss = Eigenwärme für das Lösungsmittel (kcal/h)
QIs = latente Verdampfungswärme für das Lösungsmittel (kcal/h)
QIs = latente Verdampfungswärme für das Lösungsmittel (kcal/h)
Qr = Rückflußnutzleistung (kcal/h)
Ql = Wärmeverluste (kcal/h)
Qsg = Eigenwärme für das Abstreifgas (kca!/h)
Qv = Heizwert für das verlorene Abstreifgas (kcal/h) Qcd = Wärmebelastung für die thermische Atinosphären-Wiederkonzentration auf 98,6% TEG.
Ql = Wärmeverluste (kcal/h)
Qsg = Eigenwärme für das Abstreifgas (kca!/h)
Qv = Heizwert für das verlorene Abstreifgas (kcal/h) Qcd = Wärmebelastung für die thermische Atinosphären-Wiederkonzentration auf 98,6% TEG.
Im folgenden wird ein Vergleich des Heißgasabstreifens und der Azeotropbildung gezeigt. Die gesamte
Wärmebelastung Qt wird durch die folgende Gleichung dargestellt:
Qt= Qs+ QIw + Qss + QIs + Qr + Ql
Die angenommenen Anlagebedingungen sind:
Einlaßgas, gesättigt bei 70 bar und 26,7° C
Einlaßwassergehalt — 544 g/dm3
Gasströmungsgeschwindigkeit — 28,3 mVTag
Einlaßwassergehalt — 544 g/dm3
Gasströmungsgeschwindigkeit — 28,3 mVTag
Auslaßgas — 4,0 g/dm3 und Taupunkt 42° C
Trocknungsmittel — Triäthylenglykol (T.E.G.), Zirkulationsrate — 1.72 Liter/kg H2O
Magerglykolkonzentration — 99,95%
Magerglykolkonzentration — 99,95%
Bei Naturgasverfahren ist das Heißgasabstreifen das wesentlichste Verfahren für einen stark wiederkonzentrierten
Glykolstrom. Das Problem bei diesem Verfahren ist der Verlust an wertvollem Abstreifgas. Dieses
feuchte Gas muß entweder abgeblasen werden oder abgefackelt werden und geht verloren.
Ein anderes Verfahren, das in der US-PS 33 49 544 beschrieben wird, basiert auf der Verwendung eines
Azeotropbildners wie Toluol.
Da die für die Wiederkonzentration auf 98,6% in dem
5 6
Re-Boiler erforderliche Wärme die gleiche ist bei allen drei Verfahren, treten die Vorteile durch die Verwendung
einer isothermischen, azeotropen Säule auf. Dabei gelten die folgenden Werte:
Qx = Eigenwärme des Glykols = (angenommene Beschickungstemperatur = 177°C)
4,54 Liter TEG 15,29 kg H2O 2 832 40Om3 4^2_kg 0,15 kcal 10° C Tag
0,453 kg H2O 28 324 πι3 Tag 3,785 Liter TEG 0,453 kg - 0C 24 h
Qs = 11 736 kcal/h Qss = Eigenwärme des Lösungsmittels.
Eine Magerglykolkonzentration von 99,95% (500 ppm) erfordert 0,37 kg Isooctan/Liter TEG. Dies entspricht
0,14 Liter/Liter TEG.
Qss = 0,53 Liter 2,63 kg IsO-C8 638,7 Liter TEG 0,14 kcal 37° C
3,785 Liter TEG 3,785 Liter h 0,453 kg-°C
Qss= 1899 kcal/h QIs = latente Wärme des Lösungsmittels.
0,53 Liter 2,63 kg IsO-C8 638,7 Liter TEG 29,48 kcal
3,785 Liter TEG 3,785 Liter h 0,453 kg
QIs = 4040 kcal/h
Qr = Rückfluß = 0,25 QIw = (0,25) (34 384 kcal/h) = 8596 kcal/h
Ql = Wärmeverlust = 10% von (Qt-Ql) = (0,10) (60651 kcal/h) = 6065 kcal/h.
Zum Vergleich sind bei dem Heißgasabstreifverfahren 0,0745 mVLiter TEG bei der gleichen Wasserentfernung
erforderlich. Die Gesamtwärmeleistung dieses Verfahrens beträgt:
Qt= Qs+ QIw + Qsg + Qr+ Ql+ Qv.
Bei einem Vergleich der Anlagen gelten die folgenden Werte:
638,7 Liter TEG 283 Liter Gas 0,13 kcal 38°C 0,453 kg
Qsg = Gaseigenwärme =
3,785 Liter TEG 0,453 kg - C 668 Liter
Qsg = 975 kcal/h
Ql = Wärmeverluste = 10% von (Qs + QIw + Qsg + Qr)
Ql =(0,10) (55 670 kcal/h) Ql =5567kcal/h.
_ „ . . _ 638 Liter TEG 283 Liter Gas 252 kcal
Qv = Heizwert des Gases = r
3,785 Liter TEG 28,3 Liter
Azeotrope Leistungen mit Toluol (US-PS 33 49 544)
Qt = Qs + QIw +■ Qss + QIs + Qr+ Ql
Qt = Qs + QIw +■ Qss + QIs + Qr+ Ql
Qs
= 4,54 Liter 15,29 kg H2O 2832 m3 4,17 kg 0,15 kcal 10°C Tag
0,453 kg H2O 28,3 m3 Tag" 3,785 Liter TEG -9°C 24 h
Qs = 11 740 kcal/h
Qhv = 15,3 kg H2O 2832 m3 244 kcal Tag
28,3 m3 Tag 0,453 kg 24 h
Qhv = 3438 kcal/h Qss = Eigenwärme des Lösungsmittels.
Entsprechend der US-PS 33 49 544 erfordert eine Glykolkonzentration von 99,95% 0,99 kg Toluol/Liter TEG.
Qss =
638 Liter TEG 38° C 3,75 kg Toluol 0,11 kcal
h 3,785 Liter TEG 0,453 kg - ° C
Qss= 15 830 kcal/h
, , „,_ 632 kg Toluol 39 kcal
QIs = latente Warme = fi S ?
QIs = latente Warme = fi S ?
ρ/s = 54 512 kcal/h
Qr = 0,25 (QIw) = (0,25) (34 385 kcal/h)
Qr =8596 kcal/h
Ql = Verluste = 10% von (Qt - Ql) = 12 505 kcal/h
Qt = 137 560 kcal/h
Die Gesamtleistungen aller drei Verfahren sind in Tabelle I angegeben. Aus dieser Tabelle ist erkennbar,
daß das erfindungsgemäße Verfahren nur 10% zu den
ursprünglichen Wiederkonzentrationserfordernissen hinzufügt. Ausgedrückt als restliche Wasserentfernung
ergibt das erfindungsgemäße Verfahren einen 69/1-Vorteil,
verglichen mit dem Gasabstreifen für diesen Fall, und einen 16,5/1-Vorteil, verglichen mit dem bekannten
azeotropen Verfahren.
Die Wärmeleistungen aller dieser drei Verfahren sind weiterhin in Tabelle II zusammengefaßt, und die
Energieersparnisse sind in Tabelle III angegeben.
Variable | HeiBgasabstreifen | 8 596 | Erfindungsgem. Verfahren |
Azeotropes Verfahren |
Einiäßgästemperatur | 26,7= C | 26,70C | 26,7° C | |
Einlaßgasdruck | 70 bar | 5 567 | "Ό bar | 70 bar |
Auslaßgastaupunkt | -41°C | -4!0C | -410C | |
Auslaßgaswasser | 4 · 10-« g/dm3 | 953 | 4 · 10-6 g/dmä | 4 · 10-6 g/dm3 |
Gasströmungsrate | 2,8 · 10-6 mVTag | 2,8 · 10-6 m3/Tag | 2,8 · 10-6 m3/Tag | |
Magerglykol | 99,95% | 99,95% | 99,95% | |
Re-Boilertemp. | 204° C | 425 250 | 204° C | 2040C |
Glykolzirkuüerung | 10 l/kg H2O | 10 l/kg H2O | 10 l/kg H2O | |
Wiederkonz. Mittel | Methan | 484 724 · | Isooctan | Toluol |
Lösungsmittelleist. | 7,5 l/I | 96,9 g/l | 9,99 kg/1 | |
Gesamtleistung | 484 724 kcal/h | Gasabstreifen | 66 723 kcal/h | 137 561 kcal/h |
Wiederkonzentrieren auf 98,6% | 60 783 kcal/h | 60 783 kcal/h | 60 783 kcal/h | |
Vorteil | 7,3 bis 1 insgesamt, | 2,1 bis 1 insgesamt, | ||
aber 71 bis 1 für d. | aber 12,9 für die | |||
Wiederkonzentrierung | Wiederkonzentrierung | |||
auf 99,95% | auf 99,95% | |||
Tabelle II | ||||
Nutzungsleistung-(kcal/h) | Heißgasabstreifen | Azeotropes Verfahren | Erfindungsgem. Verf. | |
Glykoleigen wärme: | 11736 | 11 736 | 11 736 | |
Qs - Wärme von 177-254°C | ||||
Latente Wasserwärme: | 34 384 | 34 384 | 34 384 | |
QIw — Verdampfen v. Wasser | ||||
Lösungsmitteleigenwärme: | — | 15 826 | 1 899 | |
Qss — Wärme der Flüssigkeit | ||||
von 38 auf 93° C | ||||
Latente Lösungsmittelwärme: | — | 54 512 | 4 040 | |
QIs — Verdampfen d. Lösungsm. | ||||
Rückflußleistung: | 8 596 | 8 596 | ||
Qr — 25% von QIw | ||||
Ql - Wärmeverluste - 10% | 12 505 | 6 065 | ||
der Hauptleistung | ||||
Gaseigenwärme: | — | — | ||
Qsg — Erwärmen d. Gases | ||||
von 38 auf 93° C | ||||
Heizwert des Gases: | — | _ | ||
Qv — Wert & Gasverlustes | ||||
Gesamtleistung = Qt | 137 561 | 66 723 | ||
Tabelle III | ||||
Leistungen (kcal/h) | Azetropes Verfahren | Erf. gem. Verfahren |
Gesamtleistung Qt 484 724
Thermische Leistung Qcd 60 783
Leistung, die f. d. Wiederkonz. v. 98,6% 423 941
auf 99,95% TEG erforoerlich ist
Erfindungsgem. Vorteil 71 bis 1
% Gehalt an Energieersparnissen, ver- 98,6% glichen mit den bekannten Verfahren
66 723
60 783
76 778
60 783
76 778
123 bis 1
92,3%
92,3%
133 561 60 783 5 939
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Eine Lösung aus wäßrigem Triäthylenglykol, die etwa >
15% Wasser enthält, wird in eine atmosphärische adiabatische Destillationssäule in einer Rate von
900cmVh geleitet. Der Re-Boiler wird bei 2040C
betrieben, und man erhält einen kontinuierlichen Strom an wiederkonzentriertem Glykol von 98,5%. Dieser i<
> Strom wird dann in eine isothermische Säule eingeleitet und mit den überhitzten Isooctandämpfen behandelt.
Die Säule wird bei 204° C bei isothermischen Bedingungen betrieben. Die Kohlenwasserstoffströmungsgeschwindigkeit
wird bei 0.0875 kg/1 an zirkulierendem Glykol gehalten. Bei Gleichgewichtsbedingungen beträgt
der Wassergehalt des Magerglykols 0,08 Gew.-%.
Die Bedingungen von Beispiel 1 werden bei diesem 2« Versuch verwendet mit der Ausnahme, daß die
Kohlenwasserstoffströmungsrate bei der isothermisehen Behandlung bei 2040C geändert wurde. Eine
Strömungsrate von 0,131 kg/1 Glykol ergab einen Magerwassergehalt von 0,02 Gew.-% Wasser.
Bei den gleichen Bedingungen, wie sie im Beispiel 1 verwendet wurden, wurde die Kohlenwasserstoffströmungsgeschwindigkeit
auf 0,162 kg/1 Glykol erhöht. Der J<> erhaltene Magerglykolwassergehalt beträgt 0,01
Gew.-%. Dies entspricht einer Glykolkonzentration von 99,99%.
Beispiel 4 J%
Bei den gleichen Betriebsbedingungen, wie sie im Beispiel 1 verwendet werden, wird ein Naturgaskondensat
als azeotropes Mittel verwendet Strömungsgeschwindigkeiten von 0,12 kg/1 ergaben eine Magerglykolkonzentration
von 99,99% oder 115 ppm Wasser. Das verwendete Kondensat ist für reiche Naturgasströme
typisch und enthält Kohlenwasserstoffe in dem Cs_η-Bereich mit einem Siedepunkt im Bereich von 40
bis 25O0C
Bei den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 wird Hexan als azeotropes Mittel in Raten von 0,223 kg/1
zirkulierendem Triäthylenglykol (TEG) verwendet. Man erhält Mager-TEG von 99,98%.
Unter den gleichen Bedingungen, wie im Beispiel 1 beschrieben, wird Toluol in Raten von 0,280 kg/1,
bezogen auf das zirkulierende Triäthylenglykol, verwendet. Das entstehende Magerglykol (TEG) ist
99,991 %ig oder enthält 90 ppm Wasser.
Eine Lösung aus 8,8% Wasser in DEG (Diäthylenglykol)
wird in eine atmosphärische adiabatische Destillationssäule in einer Rate von 900 cmVh eingeleitet. Die
Säule enthält einen unteren Teil, der isotherm betrieben wird. Bei einer Re-Boilertemperatur von 165° C wird
Isooctan als azeotropes Mittel in Raten von 0,174 kg/1,
bezogen auf zirkulierendes DEG, verwendet. Die entstehende Magerglykolkonzentration beträgt 99,6%
oder 0,4% Wasser.
Eine Lösung aus 9% Wasser in Triäthylenglykol (TEG) wird in eine Säule in einer Rate von 900 crnVh
eingeleitet. Die Säule enthält einen adiabatischen Teil und einen isothermischen Teil. Die Säule wird bei 2040C
und Atmosphärendruck betrieben. Unter Verwendung von Isooctan als azeotropes Mittel innerhalb der
gesamten Säule erhält man mageres oder trockenes Glykol von 99,997% oder mit 30 ppm Wasser in Raten
von 0,158 kg Isooctan/1 zirkulierendem Glykol. Die
nachfolgende Verwendung dieses trockenen Glykols bei der Trocknung des feuchten Gases ergibi einen
Taupunkt von —73° C oder niedriger.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zum Entwässern von flüssigen organischen Trocknungsmitteln, insbesondere wasserreichen
Trocknungsmitteln aus der Trocknung von feuchtigkeitsbeladenen Gasströmen in einer
Kontaktzone, mit einem Kohlenwasserstoff-Azeotropbildner,
der in dem Trocknungsmittel im wesentlichen unlöslich ist und einen Siedepunkt im
Bereich von 35 bis 2350C aufweist, durch Erhitzen des wasserreichen Trocknungsmittels in einer
thermischen Wiederkonzentrierungszone, in der eine Temperatur zwischen dem Siedepunkt des
wasserreichen Trocknungsmittels und der Zersetzungstemperatur
des reinen Trocknungsmittels herrscht, in Gegenwart von Azeotropdämpfen aus
einer anschließenden Behandlungszone, wobei der Hauptteil des in dem Trocknungsmittel enthaltenen
Wassers entfernt wird, Auffangen des Wasser-Kohlenwasserstoff-Azeotrops,
Abtrennen des Kohlenwasserstoff-Azeotropbildners von überschüssigem
Wasser und Rückführen des Kohlenwasserstoff-Azeotropbildners, dadurch gekennzeichnet,
daß man das in der Wiederkonzentrierungszone teilweise entwässerte Trocknungsmittel in einer
Azeotropzone, die auf eine Temperatur von 5 bis 400C unterhalb der Zersetzungstemperatur des
reinen Trocknungsmittels gleichmäßig erwärmt ist, mit dem Kohlenwasserstoff-Azeotropbildner in
Berührung bringt und dabei das restliche Wasser aus dem Trocknungsmittel entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kohlenwasserstoff-Azeotropbildner
Isooctan einsetzt.
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