DE2606290A1 - Verfahren zur herstellung von karbonfiber - Google Patents

Verfahren zur herstellung von karbonfiber

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Description

Anmelder: Morganite Modmor Ltd.
Battersea Church Road
London SW11 3LZ/England
Verfahren zur Herstellung von Karbonfiber
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Karbonfiber.
Karbonfiber kann durch Erhitzen von Polyacrylnitril oder anderem organischem Fiber-Ausgangsmaterial auf Karbonisierungstemperaturen von 1.000° C und darüber, vorzugsweise 1.000° bis 2.000° C hergestellt werden. In einem bevorzugten Herstellungsverfahren wird des weiteren das Ausgangsmaterial zunächst in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre auf niedrige Temperaturen erhitzt, z.B. bis auf 300° C, und vorzugsweise bei 200° bis 300° C eine bis drei Stunden lang gehalten und nachfolgend in einer iner-ten Atmosphäre auf Karbonisierungstemperatur erhitzt. Wünschenswerterweise wird die Sauerstoffbehandlung eine derart ausreichende Zeitdauer vorge-
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nommen, daß eine durch und durch gehende Oxydation des Fadens sichergestellt ist, um eine Stabilisierung für die nachfolgende Karbonisierung zu haben. Für 1 1/2 Denier Fibermaterial ist z.B. eine Zeitdauer von 3 Stunden bei 250° C völlig genügend. Die nachfolgende Karbonisierung wird während einer genügenden Zeitdauer ausgeführt, in der im wesentlichen vollständige Umwandlung des Ausgangsstoffes zu Kohlenstoff, durch Analyse bestimmt, und erforderliche endgültige Festigkeitseigenschaften erreicht sind.
Sofern Fäden bzw. Fibermaterial höchster maximaler Zugfestigkeit und Young'sehen Moduls gefordert wird, kann das karbonisierte Fibermaterial durch weitere Erhitzung in einer iner—ten Atmosphäre auf Temperaturen von 2.000° C und darüber, vorzugsweise 2.000° bis 3.000° C, graphitiert werden.
Verbesserte endgültige Fibereigenschaften werden auch dann erreicht, wenn die Fäden bzw. das Fibermaterial während der anfänglichen Erhitzung in oxydierender Atmosphäre unter Spannung gehalten wird. Diese Spannung wird vorzugsweise derart genügend groß gewählt, daß Schrumpfung oder wenigstens Schrumpfung um mehr als 5% verhindert wird. Besonders bevorzugt wird eine Spannung vorgesehen, die eine Dehnung ergibt, z.B. von 10%.
Die Lösung von Problemen, die im Zusammenhang mit der Herstellung und der Verwendung von Karbonfiber stehen, und zwar sowohl für Struktur- und Nicht-Strukturverwendungen oder Faserverwendungen und Nicht-Faserverwendungen, sind beträchtlich, da das Fibermaterial zweckdienlicherweise in der Form eines vielfädigen Taues oder Stranges hergestellt wird, d.h. eines Stranges von 2.000 bis 20.000, geeigneterweise 5.000, 10.000 oder mehr, einzelnen Fäden von z.B. 0,5 bis 5 Denier, meistenteils 1 bis 2 Denier. Die Maßeinheit "Denier" ist das Gewicht in Gramm eines einzelnen 10.000 m langen Fadens. Die sehr feinen, z.B. 7 bis 9 ^m im Durchmesser betragenden Fäden neigen dazu, flockig zu werden oder sich zu kräuseln, womit verhindert wird, daß der endgültige Strang z.B. bei Verwendung als Verstärkung nicht sauber und ordentlich liegt und es ergeben sich Schwierigkeiten in der Verwendung, eingeschlossen bei der
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Umwandlung der vielfädigen Stränge in gewebte oder geflochtene oder umsponnene Form. Die gewebten Arten sind z.B. geeignet für die Herstellung von Karbon-Karbonverbundstoffen, so z.B. für Friktionsmaterialien bzw. Reibwerkstoffe. Die geflochtene Art ist insbesondere geeignet für chemisch resistente Stopfbüchsen- und Flanschdichtungen.
Es wurde festgestellt, daß es vorteilhaft ist, dem Strang eine Verdrillung oder Zwirnung zu geben, vorausgesetzt, diese Verdrillung wird zwischen der Sauerstoffbehändlung und der Karbonisierung durchgeführt.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Karbonfiber bzw. Karbonfibermaterial aufzufinden.
Diese Aufgabe wird mit einem wie im Oberbegriff des Patentanspruches 1 angegebenen Verfahren gelöst, daß erfindungsgemäß gekennzeichnet ist, wie dies im Kennzeichen des Patentanspruches 1 weiter ausgeführt ist. Weitere Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung lassen sich aus den Unteransprüchen entnehmen.
Die vorliegende Erfindung ist in einem neuen Verfahren zur Herstellung von Karbonfiber bzw. Karbonfibermaterial aus einem vielfäd-igen Strang aus Polyacrylnitril oder anderem organischem Fiber-Ausgangsmaterial, mit z.B. 2.000 bis 20.000 Fäden zu sehen. In sauerstoffhaltiger Atmosphäre wird eine Wärmebehandlung durchgeführt und nachfolgend erfolgt eine Karbonisierung, der man wahlweise eine Graphitierung sich anschließen läßt. Der Strang wird verdrillt oder gezwirnt, z.B. mit 10 bis 120 Drehungen pro Meter. Zwischen dieser Maßnahme und der Karbonisierung wird diese Drillung durch oder während der Karbonisierung dauerhaft gemacht und die Drillung oder Zwirnung hält die Fäden bzw. das Fibermaterial während der Karbonisierung und der nachfolgenden Behandlung in bzw. innerhalb des Stranges. Die Behandlungsprobleme oder die Probleme im Zusammenhang mit dem Gefühlseindruck, der sich bei Abfühlen mit der Hand ergeben, könnten, darauf sei
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hier hingewiesen, dadurch verringert werden, daß man den Strang in jeglicher Stufe drillt bzw. zwirnt, z.B. durch übliche Prozesse der Textiltechnik, und zwar am Ausgangsmaterial, oder dadurch, daß man die Drillung nach Herstellung des Karbonfibermaterials durchführt, z.B. unmittelbar bevor der Umwandlung in gewebtes oder geflochtenes Material. Die Drillung oder Zwirnung nach Karbonisierung wurde jedoch als nicht zufriedenstellend befunden, und zwar speziell deshalb, v/eil der Strang nicht gedrillt bleibt. Bei Verarbeitung eines vor der Niedrigtemperaturbehandlung gedrillten Stranges erwies sich ebenfalls als nicht zufriedenstellend, und zwar mit Rücksicht auf längere benötigte Verfahrensdauer, deren Ursache in der verringerten Zutrittsmöglichkeit des Sauerstoffes vermutet wird. Die Verwendung von gedrillten Strängen kann zu Behandlungs- oder Bearbeitungsschwierigkeiten in einer Vorrichtung führen, die zur Sauerstoffbehandlung verwendet wird, speziell dann, wenn, wie vorzuziehen, eine Spannung bzw. ein Zug angewendet wird, die bzw. der vorzugsweise wenigstens so groß ist, daß Schrumpfung des Fibermaterials vermieden ist. Ein bevorzugtes organisches Fiber-Ausgangsmaterial ist Polyacrylonitril. Weitere geeignete Ausgangsmaterialien sind Copolymere von Acrylonitril mit einem oder mehreren anderen Monomeren z.B. mit Methyl-Methacrylat und/ oder Venylacetat, und Mischungen von Acrylonitril Polymeren oder Copolymeren mit anderen kompatiblen Polymeren, z.B. mit Phenolkunstharzen oder Friedel-Crafts-Kondensaten.
Der Strang aus aauerstoffbehandeltem Fibermaterial is-t-. ™ie festgestellt wurde, derart vorbereitet, um gedrillt zu werden, ohne daß eine Beschädigung eintritt und diese Verdrillung wird nach der Karbonisierung in zufriedenstellender Weise beibehalten. Die erreichbare maximale Zugfestigkeit und Young'scher Modul des Fiber-Endproduktes sind gut, verglichen mit Fibermaterial, das aus anderen Strängen hergestellt worden ist.
Die Erfindung ist weder auf die Beibringung irgendeines speziellen Ausmaßes der Verdrillung noch auf die Verwendung irgendeines speziellen Verfahrens zur Beibringung dieser Verdrillung beschränkt. Es ist jedoch ein sehr geringes Ausmaß der Drillung bzw. Zwirnung
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ausreichend bzw. zufriedenstellend, und zwar verglichen mit einer derartigen wie sie in der üblichen Textiltechnologie angewendet wird. Z.B. kann eine Verdrillung von 10 Umdrehungen pro Meter für das erforderliche Ausmaß ausreichend sein, wenn die endgültige Verwendung des Karbonfiber als das Tau oder der Strang ist und die gewünschte Eigenschaft einer verbesserte manuelle Handhabung oder Behandlung ist. Wenn andererseits das Tau bzw, der Strang zu weben oder zu einer Bahn oder einem Band zu flechten oder zu klöppeln ist, sind 50 Drehungen pro Meter oder mehr wünschenswert. Dies gibt eine verbesserte Handhabung bzw. Behandlung und verbesserten Widerstand gegen Kräuseln beim Weben oder Flechten.Eine Verdrillung mit 70 bis 120 Drehungen bzw. Windungen pro Meter ist das Optimum. Oberhalb eines Wertes von 120 oder 130 beginnt ein Verlust sowohl an Stärke bzw. Festigkeit als auch bezüglich der Länge merkbar zu werden. Maximale, endgültige Stärke bzw. Festigkeit des Fibermaterials wird durch die Verdrillung etwas verringert, jedoch ist diese Verringerung nicht merkbar.
Die Drillung bzw. Zwirnung kann dem Strang aus sauerstoffbehandeltem Fibermaterial mittels irgendwelcher geeigneter Mittel beigebracht werden. Z.B. kann der Strang aufgespult werdai, um ihn vor der nachfolgenden Karbonisierung zu halten bzw. haltern. Die Drillung oder Zwirnung kann dem Strang beigebracht werden, ehe er in den Karbonisierungsofen eintritt, und zwar dadurch, daß man die Spule in einer Gabel anbringt und die Gabel rotieren läßt, so wie das Fibermaterial bzw. der Faden mittels einer Aufnahmespule abgezogen wird, die sich am anderen Ende des Ofens befindet.
In alternativer Weise kann die Drillung auch dann beigebracht werden, wenn der Strang aus der Sauerstoffbehandlung herauskommt, und zwar durch Aufnahme desselben auf eine Spule, die sich in einer rotierenden Gabel befindet oder z.B. durch Verwendung eines sogenannten false twisters.
Wiederum alternativ kann die Drillung dadurch beigebracht werden, indem man den Strang von dem Ende einer Spule abzieht, und zwar bei gleichzeitiger Rotation der Spule, sofern mehr oder weniger als
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eine Drillung pro Spulenumfang für den Strang gefordert ist. Wenn z.B. der Strang auf die Spule in der Weise aufgewickelt ist, daß sich eine nicht verzögerte bzw. nicht gebremste Spule im Gegenuhrzeigersinn frei dreht, wenn der Strang von einem Ende bzw. über das eine Ende (von diesem Ende aus gesehen) abgezogen wird, würde eine Rotation im Uhrzeigersinn eine Vergrößerung der Drillung ergeben und eine begrenzte Rotation im Gegenuhrzeigersinn würde zu einer Verminderung derselben führen.
Vorzugsweise wird die Drillung beigebracht, so wie der Strang aus der Sauerstoffbehandlung herauskommt.
Das Aufspulen ermöglicht es, eine Gruppe oder Serie von sauerstoffbehandeltem Fibermaterial derart aufzubauen, daß verschiedene Grade von Karbonfiber in den Karbonisierungs- oder Karbonisierungs- und Graphitierungsöfen erzeugt werden können, und zwar ohne Notwendigkeit, das Verfahren bei der Sauerstoffbehandlung anzupassen, die sich über einige Stunden erstrecken kann. Damit läßt sich ein rascherer Durchlauf während der Karbonisierung und Graphitierung erreichen.
Anschließend an das erfindungsgemäße Verfahren kann der karbonisierte oder graphitierte, gedrillte Strang wahlweise (weiteren) Behandlungen unterworfen werden, wie z.B. einer Beschichtung mit PolytetrafIuoräthylen. Dies kann z.B. mittels einer Sprühzerstäubung oder in einem Dispersionsbad erfolgen, womit eine 5Gew.-%ige Beschichtung durchgeführt werden kann. Zusätzlich oder alternativ können Behandlungen mit anderen polymeren Materialien vorgenommen werden, z.B. mit Polyvenylacetat, um die Handhabung oder andere Eigenschaften des Stranges zu modifizieren und die Fiberfäden sicher innerhalb des Stranges zu halten. Polytetrafluoräthylen ist ein Umkleidungsmaterial, das gegen Kräuseln in Textilmaschinen wirksam ist. Z.B. ist ein so behandelter Strang derart vorbereitet, um mit üblichen Maschinen zu Größen verflochten zu werden, wie z.B. zu Geflecht, Borte, Litze, Paspel, Tresse, ümklöppelung oder Umspinnung mit
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z.B. 1 cm Querschnitt.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Beispiels beschrieben,
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wobei auf das in der Figur gegebene Blockdiagramm Bezug genommen wird.
In der Stufe 1 wird ein Strang mit 10.000 Fäden eines 1 1/2 Denier Polyacrylonitril Fibermaterials (z.B. bekannt unter dem Warenzeichen Courtelle) von einer Spule S1 in einen Ofen A für Sau er stoff behandlung abgewickelt. Auf einen Rahmen aufgewickelt,, um Schrumpfung zu vermeiden, verbleibt der Strang in dem Ofen 3 Stunden .lang bei 250° C in Luft. Diese Zeit ist ausreichend, um eine Durchdringung des Fibermaterials mit Sauerstoff sicherzustellen und das Fibermaterial bzw. den Faden über die nachfolgende Karbonisierung vollständig zu stabilisieren. Das Fibermaterial wird auf eine Spule S2 aufgewickelt, die mittels eines elektrischen Motors M gedreht wird. Spule und Motor sind in einer Gabel Y angebracht, die wiederum rotiert wird, um dem Strang eine Drillung von 50 Umdrehungen pro Meter beizubringen.
In einer zweiten Stufe wird das oxidierte Fibermaterial dann in einem Karbonisierungs-Rohrofen D behandelt, wobei dieses von der Spule S2 auf .eine weitere Spule S3 läuft. In einer Stickstoffatmosphäre wird das Material bis auf eine Temperatur von 1.900° C gebracht, um im wesentlichen vollständige Karbonisierung zu erreichen. Mittels Analyse ist ein Ausmaß festgestellt worden, das besser als 99,9 % Kohlenstoff ergab. Bei dieser Behandlung setzt sich die Drillung des Stranges ^derart, daß eine von Hand in Gegenrichtung gedrillte Länge wieder in die gedrillte Form zurückgeht. Die Lage der Fiberfäden in dem Strang wird während des Aufspulens und anderer Behandlungen beibehalten, und zwar ohne Flocken oder Kräuseln.
In einer dritten Stufe wurde das Fibermaterial dann in einem Ofen C bei 2.600° bis 2.700° C in Helium graphitiert. Es wird dabei auf eine Spule S4 aufgewickelt. Die Graphitierung ergibt ein Fibermaterial von endgültiger maximaler Zugfestigkeit mit 2o χ N/m2 (3 χ 105 lb/sq.in.) und mit einem Young'sehen Modul von 28 bis 35 χ 1o ° N/m2 (4 χ 107 bis 5 χ 107 lb/sq.in.) als Eigenschaft des einzelnen Fadens. Diese Eigenschaften liegen in der Größenordnung derjenigen von nicht gedrilltem Material.
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Claims (15)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Karbonfibermaterial aus einem vielfad-igen Strang aus organischen Fiber-Ausgangsmaterial, gekennzeichnet durch eine Wärmebehandlung in sauerstoffhaltiger Atmosphäre, durch anschließende oder nachfolgende Karbonisierung und durch eine Drillung des Stranges, die zwischen der Wärmebehandlung in Sauerstoff und der Karbonisierung vorgenommen wird, wobei die Drillung durch die Karbonisierung dauerhaft gemacht wird und die Fiberfäden während der Karbonisierung und der nachfolgenden Behandlung in dem Strang gehalten werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß nach der Karbonisierung eine Graphitierung vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß während der Wärmebehandlung der Strang unter einer Spannung gehalten wird, die wenigstens dazu ausreichend ist, eine Schrumpfung des Fibermaterials um mehr als 5 % zu verhindern.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, gekennzeichnet dadurch, daß der als Ausgangsmaterial verwendete vielfad-ige Strang aus 2.000 bis 20.000 Fäden mit 0,5 bis 5 Denier besteht.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß die Wärmebehandlung in Sauerstoffatmosphäre bei 200°bis 300° C eine bis drei Stunden lang durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß die Karbonisierung bei 1.000° bis 2.000° C durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß die Graphitierung bei 2.000° bis 3.000° C durchgeführt wird.
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8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, daß die angewendete Drillung 10 bis 130 Drehungen pro Meter beträgt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, da3 als Fiber-Ausgangsmaterial ein Polymer oder Copolymer des Acrylonitril verwendet wird.
10. Weiterbehandlung eines nach einem der Ansprüche 1 bis 9 hergestellten Karbonfibermaterials zu gewebtem, geflochtenem, geklöppeltem oder gesponnenem Material.
11. Karbonfibermaterial in Strangform, insbesondere hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 1o, gekennzeichnet dadurch, daß das Fibermaterial bzw. die Fäden des Stranges eine Drillung haben.
12. Material nach Anspruch 11, gekennzeichnet dadurch, daß der Strang 2.000 bis 20.000 Karbonfiberfäden mit einer dauerhaften Drillung von 10 bis 130 Drehungen pro Meter hat, die das Fibermaterial zu dem Strang zusammenhalten.
13. Material nach Anspruch 11 oder 12, gekennzeichnet dadurch, daß die Drillung 50 bis 120, vorzugsweise 70 bis 120 Drehungen pro Meter beträgt.
14. Karbonfibermaterial nach Anspruch 11, 12 oder 13, verarbeitet
zu gewebtem, geflochtenem, geklöppeltem oder gesponnenem Material.
15. Verfahren zur Herstellung von Karbonfibermaterial aus einem vielfältigen Strang aus organischem Fiber-Ausgangsmaterial, gekennzeichnet dadurch, daß der Strang aus 2.000 bis 20.000 Fäden mit 0,5 bis 5 Denier besteht, einer Wärmebehandlung in sauerstoffhaltiger Atmosphäre 1 bis 3 Stunden lang bei 200° bis 300° C und bei einer Spannung unterzogen wird, die wenigstens dazu ausreichend ist, eine Schrumpfung des Fibermaterials um mehr als 5 % zu verhindern, durch nachfolgende Karbonisierung bei 1.000°
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bis 2.000° C, durch wahlweise erfolgende Graphitierung bei 2.000° bis 3.000° C und dadurch, daß dem Strang zwischen den Verfahrensschritten der Wärmebehandlung in sauerstoffhaltiger Atmosphäre und der Karbonisierung eine Drillung von 10 bis 130 Drehungen pro Meter zugefügt wird, wobei diese Drillung durch die Karbonisierung dauerhaft gemacht wird und in dem Fibermaterial während der Karbonisierung und der nachfolgenden Behandlung beibehalten bleibt.
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