DE2605862A1 - Verfahren zur herstellung von natriumdithionit - Google Patents
Verfahren zur herstellung von natriumdithionitInfo
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- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
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- C01B17/66—Dithionites or hydrosulfites (S2O42-)
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Description
D-8023 München-Pullach, Wiener Sir. 2; Tel. (<m) 7 93 30 T1; TeIe." 521°M7 bros d; Cables: «Patentibua» München
Diplom Ingenieure
Ihr Zeichen: 28Q^ Ta9: *3· Februar 1976
Your ref.: y J
D«te:
ISC ALLOYS LIMITED, 1 Redcliff Street, Bristol BS99 7 EA,
England
Verfahren zur Herstellung von Natriumdithionit
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Natriumhydrosulfit bzw. -dithionit, das manchmal als "Hydros"bezeichnet
wird. Natriumdithionit ist ein nützliches Reduktionsmittel zur Verwendung in der Färbeindustrie.
In der Vergangenheit wurde Natriumdithionit durch Umsetzung einer Suspension von Zinkstaub in Wasser mit Schwefeldioxid
unter Bildung von Zinkdithionit hergestellt, das wiederum mit Natriumhydroxid oder Natriumcarbonat unter Bildung von
Natriumdithionit und einer hydratisierten Zinkoxidaufschlämmung
als Rückstand umgesetzt wurde. Die Reaktion kann folgendermaßen wiedergegeben werden:
O4 + 2NaOH > Na2S2°J» + Zn
609846/0619
Es hat sich gezeigt, daß der hydratisierte Zinkoxidrückstand ein schwierig zu handhabendes und weiter zu verwendendes Mate- '
rial ist, da es ein feinteiliges Material mit schlechten Pil- j
tereigenschaften ist. Bisher wurde der hydratisierte Zinkoxid- i
rückstand zu Zinkoxid zur Verwendung als Pigment oder Füllstoffj
calciniert oder als Rohmaterial für Zinkchemikalien verwendet. ! Jedoch nimmt der Bedarf für derartige Materialien ab; es hat !
sich gezeigt, daß der hydratisierte Zinkoxidrückstand eher ;
ein nachteiliges Nebenprodukt im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit des Gesamtverfahrens ist.
Erfindungegemäß wird ein Verfahren zur Herstellung von Natriumdithionit
vorgesehen, bei dem man Zinkdithionit in einem wässerigen Medium mit einem Natriumsalz der Phosphorsäure umsetzt
und Natriumdithionit in Lösung herstellt und Zinkphosphat fällt.
Das Zinkphosphat, das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung gefällt wird, kann filtriert, gewaschen und bei etwa 130 0C
unter Bildung von Zinkorthophosphatdihydrat getrocknet werden ; (Zn, (PO1^)2.2H2O), das danach gemahlen und Farben oder Grundierzusammensetzungen
als Eisenkorrosionsinhibitor einverleibt werden kann. Dazu wird auf die GB-PSen 904 86l und 915 512 '
Bezug genommen, die beide die Verwendung von Zinkphosphat als Korrosionsinhibitor zur Verwendung in nicht-wässerigen Grundier^-
mitteln besch*iben.
So führt das Verfahren gemäß der Erfindung zur Herstellung \
eines relativ wertvollen Zinksalznebenprodukts im Vergleich mit dem zuvor hergestellten hydratisieren Zinkoxid, das
schwierig weiterverwendet werden konnte.
Bei dem Natriumsalz der Phosphorsäure kann es sich um Trinatriumorthophosphat
handeln.
Es wurde jedoch festgestellt, daß die Verwendung eines sauren i
609846/0R19
Natriumsalzes der Phosphorsäure zum Ausfällen des Zinkphosphat^
zu einer beweglichen Aufschlämmung führt, die leichter fil- ]
triert werden kann, als der gelatinöse Niederschlag, der ge- j bildet wird, wenn ein tertiäres Phosphatsalz, wie Trinatrium- j
orthophosphat verwendet wird. Bei dem sauren Natriumsalz handelt es sich vorzugsweise um Dinatriumhydrogenorthophosphat ■
oder Natriumdihydrogenorthophosphat.
Die Umsetzung zwischen dem Zinkdithionit und dem Natriumphosphat kann zweckmäßigerweise durchgeführt werden, indem
man stöchiometrische Mengen der beiden Salze in wässeriger Lösung mischt.
Es ist auch festgestellt worden, daß Zinkphosphat in gewissem Ausmaß in H+-haltigen Lösungen löslich ist; die Ausbeute an
Zinkphosphat kann durch Erhöhen des pH-Wertes der Natriumdithionitlösung
erhöht werden. Daher kann eine alkalische Natriumverbindung danach zur wässerigen Lösung zugegeben
werden, um die Löslichkeit des Zinkphosphats in der Lösung herabzusetzen. Die alkalische Natriumverbindung wird zweckmäßigerweise
in einer Menge zugegeben, die zum Einstellen des pH-Werts der wässerigen Lösung auf 7 bis 9 ausreicht. Bei der :
alkalischen Natriumverbindung handelt es sich vorzugsweise ! um Natriumhydroxid oder Natriumcarbonat.
Nachstehend wird die Erfindung durch Beispiele näher erläutert.
Es wurden 58 g Zinkdithionit in 500 ml Wasser gelöst; dazu wurden 76 g Trinatriumorthophosphatdodecahydrat, gelöst in
350 ml Wasser, in etwa 10 min gemischt. Es wurde ein gelatinöser Niederschlag gebildet, der unter Saugen filtriert, mit
entionisiertem Wasser gewaschen und in einem Ofen bei 130 0C
getrocknet wurde.
B 0 9 R U η / 0 * 1 9
Man erhielt Zinkphosphatdihydrat als weißen Feststoff in
etwa 95 ί-iger theoretischer Ausbeute. Eine Analyse ergab 98,5 % Zn,(PO24)2.2H2O mit Zinksulfid als Verunreinigung (das
vermutlich im Zinkdithionitausgangsmaterial vorlag).
Es wurden 60 Gewichtsteile Zinkdithionit in 300 Gewichtsteilen Wasser unter bildung einer Zinkdithionitlösung gelöst. Eine
saure Nat riumphos.phat lösung wurde durch Lösen von 27,8 Gewicht abteilen Dinatriumhydrogenphosphat in 300 Gewichtsteilen Wasser
hergestellt. Die Natriumphosphatlösung wurde danach unter Rühren zur Zinkdithionitlösung zugegeben.
Der pH-Wert dieser Reaktionsmischung wurde danach mit 10 2-igem
(Gewicht/Gewicht; w/w) Natriumhydroxid auf 9 eingestellt. Nach dem Rühren für weitere 5 min wurde der Niederschlag abfiltriert
gewaschen und danach bei 130 0C getrocknet.
Es wurde eine Produktausbeute von 40,5 Gewichtsteilen erhalten,
d.h. 97 % der theoretischen Ausbeute. Eine chemische Analyse zeigte, daß das hergestellte Material im wesentlichen Zinkort
hophosphatdihydrat war.
Claims (9)
- Patentansprüche ■(l) Verfahren zur Herstellung von Natriumdithionit, ' dadurch gekennzeichnet, daß man Zinkdithionit in einem wässe- ! rigen Medium mit einem Natriumsalz der Phosphorsäure umsetzt, I Natriumdithionit in Lösung herstellt und Zinkphosphat ausfällt.,
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, jdaß man als Natriumsalz der Phosphorsäure Trinatriumortho- jphosphat verwendet. :
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Natriumsalz der Phosphorsäure ein saures Natrium- \ salz der Phosphorsäure verwendet. - 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man als saures Natriumsalz der Phosphorsäure Dinatriumorthophosphat verwendet. - 5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man als saures Natriumsalz der Phosphorsäure Natriumdi- : hydrogenorthophosphat verwendet. j - 6. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden : Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine alkalische j Natriumverbindung später zur wässerigen Lösung zugibt und die 1 Löslichkeit des Zinkphosphats in der Lösung herabsetzt. |
- 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man als alkalische Natriumverbindung Natriumhydroxid oder
Natriumcarbonat verwendet. - 8. Verfahren nach Anspruch 6 und/oder 7S dadurch gekenn-| zeichnet, daß man die alkalische Natriumverbindung in einer j Menge zugibt, die zum Einstellen des pH-Werts der wässerten j Lösung auf 7 bis 9 ausreicht.6098A6/0R19
- 9. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das ausgefällte Zinkphosphat abfiltriert, wäscht und trocknet.609846/0R19
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB1272675A GB1475239A (en) | 1975-03-26 | 1975-03-26 | Production of sodium hydrosulphite |
GB4390375 | 1975-10-24 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
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Country Status (2)
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110204123A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-09-06 | 南京工业大学 | 一种氟虫腈生产废盐的资源化综合利用方法 |
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1976
- 1976-02-13 DE DE19762605862 patent/DE2605862C3/de not_active Expired
- 1976-03-02 FR FR7605907A patent/FR2305394A1/fr active Granted
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN110204123A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-09-06 | 南京工业大学 | 一种氟虫腈生产废盐的资源化综合利用方法 |
CN110204123B (zh) * | 2019-04-16 | 2022-04-12 | 南京工业大学 | 一种氟虫腈生产废盐的资源化综合利用方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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FR2305394B1 (de) | 1979-07-27 |
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