DE2604682A1 - Verfahren zur herstellung einer verstaerkten matrix - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer verstaerkten matrix

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Description

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IEDTKE - ÖÜHLING - IV-NMi: - IaRUPE Dipl,lng.Tiedtke
Dipl.-Chem. Biihling Dipl.-lng. Kinne
26 O A 68 2 Dip'-ln9-GruPe
8000 München 2, Postfach 20 24 Bavariarfng 4
Tel.: (0 89) 53 96 53-56
Telex: 5 24845 tipat
cable. Germaniapatent München
6. Februar 1976
B 7145/ICI case B.27601
IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED London, Großbritannien
Verfahren zur Herstellung einer verstärkten
Matrix
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Materials aus einer mit Calciumsulfat-Härchen verstärkten Grundmasse, die nachstehend als Matrix bezeichnet wird.
Es ist beispielsweise aus der US-Patentschrift 3 822 340 bekannt, daß Calciumsulfat in Form des Hemihydrats, löslichen Anhydrits oder unlöslichen Anhydrits in Form von Härchen hergestellt werden kann, d.h. extrem feinen Kristallfasern, und daß diese u.a. als Verstärkungsmaterial für ge-
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Dresdner Bank (München) Kto. 3939 844 Postscheck (München) Kto. 670-43-804
ORfGiNAL IWSPECTED
formte Gegenstände als Ersatz für Asbest wertvoll sind. In dieser US-Patentschrift ist ein Verfahren zur Herstellung solcher verstärkter Gegenstände beschrieben, wobei zunächst die Härchen hergestellt werden und dann diese in die anderen Bestandteile ("Matrix") des Materials, aus denen die Gegenstände hergestellt worden sind, einverleibt werden. Ein solches Verfahren ist unwirtschaftlich und problematisch bezüglich Stabilisierung der Härchen gegen Hydratation zum Dihydrat. Es wurde nun gefunden, daß ein verstärktes Material direkt aus Calciumsulfat in einer anderen Form als der "Härchen-Form" hergestellt werden kann.
Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Herstellung eines Materials aus einer Matrix und Calciumsulfat-Härchen besteht darin, daß man ein Gemisch, enthaltend Wasser, Matrix und/oder deren Vorläufer und Calciumsulfat in einer hydratisierbaren oder dehydratisierbaren "Nicht-Härchenform" bildet und das Gemisch zur Umwandlung des Calciumsulfate in die Härchenform wärmebehandelt. Unter Härchenform wird hier ein bartähnliches Geflecht verstanden.
Die Matrix kann aus einem oder mehreren der folgenden Bestandteile bestehen oder diese enthalten, nämlich z.B.: Additionspolymere, z.B. Polyäthylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid, Polystyrol u.a., wie Polyvinylalkohol und dessen Ester, Acrylpolymere; halb-synthetische Polymere, wie Zellulose-
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äther und -ester; Elastomere, z.B. natürlicher Gummi, synthetischer Gummi, wie Styrol-Butadien-Kautschuk oder "Neopren"; Polykondensate, z.B. Farnstoff-Formaldehyd, Phenol-Formaldehyd, Melamin-Formaldehyd-Harze und deren Kombinationen, Polyurethane, Epoxyharze, ungesättigte Polyesterharze und gegerbte Proteine (die vorstehend genannten organischen Kunststoffkomponenten sind besonders geeignet, insbesondere die Formaldehyd-Harze) .
Als weitere Matrixmaterialien kommen in Frage: Fasern, z.B. die. bei der Papierherstellung verwendete Pulpe; anorganische Materialien, z.B. hydraulische Zemente, niedrigschmelzende Emaillien und Silicone.
Die Gemische können Zusätze, wie Dispersionsstabilisatoren, enthalten, um die Verträglichkeit der Matrix oder deren Vorläufer mit dem Calciumsulfat zu gewähleisten.
Wenn ein Vorläufer der Matrix vorliegt, welche thermische oder chemische Umwandlung erfordert, kann es sich beispielsweise um ein Monomeres, wie Styrol oder einen Latex aus einem Polymeren oder Elastomeren oder ein niederes Konden-.sat von Harnstoff und Formaldehyd, wie gering-polymerisiertes Harz oder Methylharnstoff, handeln. Der Vorläufer kann ferner ein lineares Polymeres sein, welches Quervernetzung erfordert oder ein Zement, welches Hydratisierung erfordert, um
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die Verfestigung zu bewirken.
Das Gemisch kann andere Komponenten enthalten, die üblicherweise bei der Herstellung geformter Gegenstände verwendet werden, wie Pigmente, Füllstoffe, Blähmittel und andere Verstärkungsfasern.
Das Verhältnis von Härchen oder Haargeflecht zu Matrix liegt geeigneterweise im Bereich von 3 bis 50 Vol.-%: Zur Berechnung wird das Verhältnis der Volumen von festem Material verwendet - nicht etwa das Massevolumen der Bestandteile, einschließlich Luftraum zwischen den Härchen oder zwischen den Pulverteilchen, aus denen die Matrix hergestellt werden soll. Das Verhältnis von Härchen zu Matrix, bezogen auf das Gewicht, kann aus den Dichten der beiden Bestandteile berechnet werden,wobei die Dichte des Calciumsulfate üblicherweise einen Wert von 2,4 für das Hemihydrat und lösliche Anhydrit bzw. 2,9 für das unslösliche Anhydrit annimmt. Der Anteil an Calciumsulfat in dem Gemisch liegt zweckmäßigerweise in dem Bereich von 4 bis 40 Gew.-%.
Das als Ausgangsmaterial verwendete Calciumsulfat ist meistens Gips. Es kann jedoch ein Hemihydrat wie alpha- oder beta-Hemihydrat oder eine lösliche Form des Anhydrits sein. Es wird als wahrscheinlich angenommen, daß Umsetzung dieser Formen in Gegenwart von Wasser in die Härchen- oder Bartgeflecht-Form über die Bildung eines Zwischenprodukts aus
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Calciumsulfatdihydrat stattfindet.
Die Umsetzung des Ausgangsmaterials in das härchenförmige Calciumsulfat findet, wie angenommen wird, in drei Stufen statt, nämlich erstens Bildung von Hemihydrat-Härchen, zweitens Dehydratation der Hemihydrat-Härchen unter Erzeugung unlöslicher Anhydrit-Härchen. Die Umwandlung kann bei Beendigung irgendeiner dieser Stufen oder zwischen den Stufen gestoppt werden, je nach Ausmaß der Hitzebehandlung welche die Matrix verträgt und je nach den Eigenschaften, wie Stabilität, gegenüber Wärme und Wasser, welche für den aus dem Material herzustellenden geformten Gegenstand gefordert werden.
Die gebildeten Härchen besitzen im allgemeinen eine Dimension von mindesten 5-fach z.B. 10- bis 500~fach geößer als ihre anderen beiden Dimensionen. Typischerweise liegt ihre Stärke im Bereich von 0,2 bis 30 μ.
Die Bildung von Hemihydrat-Härchen kann durch eine geeignete Wärmebehandlung, z.B. mit Hilfe von überhitztem Dampf, bei Temperaturen, die typischerweise im Bereich von 80 bis 140 c liegen, bewirkt werden. Dann wird Wasser aus dem Gemisch entfernt und zwar unter Bedingungen, unter denen die Rückhydratation des Hemihydrats vermieden wird, d.h. unter Aufrechterhaltung der Temperatur über 100°C und/oder in Gegenwart von einem oder mehreren Rückhydratations-Inhibitoren, wie einem Protein, Polycarbonsäureamid, wie Polyacrylamid,
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Polycarbonsäure oder Zellulosederivat, wie einem Äther (besonders Carboxyalkylather) oder Ester. Es wurde gefunden, daß bei der Herstellung von Materialien gemäß der Erfindung, bei denen die Matrix ein Harnstoff-Formaldehydharz enthält, ein solches Harz die Rückhydratation des Hemihydrats verhindert und demzufoge die Temperaturkontrolle bei Anwendung solcher Harze leicht steuerbar ist und Rückhydratations-Inhibitoren nicht verwendet werden müssen. Die Dauer der Wärmebehandlung liegt typischerweise im Bereich von 2 bis 30 Minuten, je nach angewendeter Temperatur. Die Wärmebehandlung kann unter überatmosphärischem Druck durchgeführt werden. Es können Kristallkeime von allein oder zusammen mit der Matrix separat gebildeten Calciumsulfat-Härchen vorhanden sein.
Es ist zu bemerken, daß Verbindungen, wie lösliche Ionen von Eisen oder Aluminium oder Phosphat, welche als Kristall-Habitus-Modifizierer wirken, und welche kurze Kristalle bilden, wenn überhaupt nur in minimalen Mengen vorhanden sein sollten. Wenn solche Ionen nicht vermieden werden können, kann ihr Effekt durch Steuerung des pH-Wertes begrenzt werden.
Für die Dehydratation von Hemihydrat-Härchen liegt die Temperatur geeigneterweise höher als bei der Bildung solcher Härchen. Sie liegt geeigneterweise über 100°C, vorzugsweise über 140 c. Eine typische obere Temperaturgrenze ist 200 C.
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Arbeitsweisen zur Erzeugung geformter Produkte aus dem Material unter Einschluß - sofern geeignet - von härtenden harzartigen Komponenten der Matrix können während der Wasserentfernung und (falls angewendet) Dehydratation und Umwandlung zum unlöslichen Anhydrit durchgeführt werden. Zu geformten Produkten gehören besonders bahnförmige Materialien (Folien) und Rohre. Wenn die Formungsarbeitweisen eine Behandlung unter Druck einschließen, wie Extrusion, kann bei der Dehydratationsstufe ausgetriebenes Wasser als Blähmittel wirken, wobei ein geschäumter Artikel niederer Dichte und hoher Festigkeit entsteht.
Die Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
(a) Die Matrix befindet sich zunächst in Form eines polymeren Pulvers (Polyäthylen, Polypropylen oder Polyvinylchlorid) und wird mit Gips und Wasser unter Bildung einer wässrigen Aufschlämmung vermischt. Die Aufschlämmung wird unter Druck bei 12O°c bei gelindem Rühren erhitzt, bis Hemihydrat-Härchen gebildet worden sind, worauf durch Zentrifugieren oder Filtration getrocknet und anschließend weiter bei unter 14O°C getrocknet wird.
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(b) Unter Verwendung einer Matrix, die zunächst in Form eines Latex aus einem Polymeren oder Elastomeren (Polyvinylchlorid, "Neopren", Styrol-Butadien-Kautschuk oder natürlicher Kautschuk) vorliegt, wird eine entsprechende Arbeitsweise befolgt.
(c) Das nach (a) oder (b) hergestellte Material wird in einen erhitzten, belüfteten Extruder eingeführt. Bei der Temperatur des Extruders wird Hemihydrat zum Anhydrit dehydratisiert. Wenn der Druck des Extruders ausreichend ist, wird ein Teil des während der Dehydratation entwickelten Wassers in einem Teil der angewendeten Polymeren gelöst und verdampft, sobald das Extrudat aus der Extrusxonsdurse austritt, wobei ein zellförmiges Produkt gebildet wird.Dies kann auch alternativ durch Injektion eines Inertgases (beispielsweise Stickstoff oder Kohlendioxyd) in den Extruder unmittelbar vor der Düse erreicht werden.
Das Extrudat kann ein geformtes Produkt sein, beispielsweise ein Rohr, eine Scheuerleiste oder andere Profile oder kann in Granule zur weiteren Verarbeitung, beispielsweise Injektionsformung, geschnitten werden.
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Beispiel 2
Eine wässrige Aufschläitimung von Gips und Fasern (Volumenverhältnis 1:10), z.B. eine zur Papierherstellung geeignete Pulpe,wird erhitzt, um den Gips zu Hemihydrat-Härchen umzusetzen. Die resultierende gemischte fasrige Aufschlämmung könnte durch Zentrifugieren oder andere Maßnahmen getrocknet werden, wird jedoch durch Filtration auf einem erhitzten, perforierten Riemen oder entsprechenden Walzen getrocknet, wobei ein durch Hemihydrat-Härchen verstärktes Papier oder ein entsprechend verstärkter Filz gebildet wird. Die Dehydratation der Homihydrat-Härchen zum Anhydrit durch stärkeres Erhitzen wird während der letzteren Stufen des Papier-Herstellungsverfahrens oder im Anschluß hieran ausgeführt.
Beispiel 3
Es wird ein wasserlösliches Harz z.B. ein Harnstoff-Formaldehyd-Harz angewendet. 20 Volumenteile Gips werden in TOO Volumenteilen (Feststoffbasis) wässrigem Harnstoff-Formaldehyd-Harz suspendiert und die Hemihydrat-Härchen darin erzeugt. Das Gemisch wird dann durch Erhitzen getrocknet, wobei das Harz härtet und somit das Erhitzen mit der Form-Arbeitsweise kombiniert wird. Die Formung kann durch Extrusion wie
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in Beispiel 1 (c) oder durch Zentrifugal-Formung zur Herstellung eines Schlauches oder Rohres erfolgen. Eine derartige Zentrifugal- Formung unterstützt das Austreiben von Wasser. Die Härtung des Harzes und die Dehydratation der Härchen zum Anhydrit v/erden durch Erhitzen über 14O°C erreicht. Das Harnstoff-Formaldehyd-Harz kann Zusätze, wie eine Säure zur Unterstützung der Härtung oder einen Kautschuklatex, enthalten.
Beispiel 4
Beispiel 3 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß Vorläufer eines Harzes verwendet wurden, z.B. Harnstoff + Formaldehyd oder Harstoff/Formaledehyd-Kondensate, wie Methylolharnstoff,oder eine Styrolemulsion. Die Polykondensation der wasserlöslichen Vorläufer und die schließliche Härtunq des resultierenden Harzes oder die Polymerisation von Styrol kann während der Trocknung und Calcinierung stattfinden. Das Gemisch kann auch statt der Extrusion oder der Zentrifugal-Formung unterworfen zu werden, nach der Härchen-Bildung sprühgetrocknet werden, und das resultierende Pulver kann kompressions-oder injektionsgeformt werden. Die Dehydratation kann während der Formung und Härtung vervollständigt werden, vorausgesetzt, daß man die Form belüften läßt. Dieses Sprüh-
trocknungs- und Formungsverfahren kann vor der Formung in Beispiel 3 ebenfalls angewendet werden.
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Beispiel 5
Ene wässrige Harnstoff-Formaldehydharz-Masse mit 65 Gew.-% Feststoffgehalt (Gew./Gew.) wurde durch Umsetzung einer wässrigen Lösung von 1 Gew.-Teil Harnstoff und 1,95 Gew.-Teilen Formaldehyd (zugegeben als Formalin, d.h. 37 Gew. %ige HCHO, 7% Methanol, Rest Wasser) 0,5h unter Rückfluß bei einem pH-Wert von 7,0 und dann 1h unter Rückfluß bei einem pH von 5,15 nach Zugabe von Ameisensäure hergestellt. Dann wurde die Masse gekühlt, mit Natriumhydroxyd neutralisiert und bei 50°C unter reduziertem Druck konzentriert.
Die resultierende Masse enthielt Niedrig-Kondensate in Lösung und Hoch-Kondensate in stabiler Suspension.
In 100 Gew.-Teile dieser Masse wurden 15 Gew.-Teile eines ausgefällten Gips (geliefert von BDH Ltd.) und 10 Gew.-Teile einer 10 Vol.-%igen Lösung von Ameisensäure eingemischt. Das Gemisch wurde auf zwei Metallplatten gegossen und · bei 70 C fünf Minuten lang zum gelförmigen Zustand erhitzt. Die Platten wurden gewogen und dann in einem Abstand von 12,5 mm in einer dampf-erhitzten Presse schnell bei 155°C erhitzt, bei 155°C 20 Minuten lang gehalten und schnell auf Umgebungstemperatur gekühlt. Die gekühlten Platten und die Zwischenschicht wurden nach dieser Wärmebehandlung gewogen, thr Gewichtsverlust betrug 40%. Die Zwischenschicht wurde von den Platten abgetrennt. Es entstand ein für Bauzwecke ge-
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eigneter Schaum, der trotz seiner niederen Dichte hohe Festigkeit aufwies.
Es wurde unter dem Mikroskop beobachtet, daß die Schicht Calciumsulfat in Form von Nadeln bis zu 20 u Länge und weniger als 0,5 μ Dicke enthielt. Im Gegensatz dazu befand sich der als Ausgangsmaterial verwendete Gips in Latten- und Plattenform von im allgemeinen etwa 15 u Länge und 2 bis 1Ou Breite. Die Nadeln bestanden aus alpha-Calciumsulfat-Hemihydrat, wie durch Röntgenstrahlen-Beugung festgestellt wurde.
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Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines aus einer Matrix und einem Calciumsulfat-Eartgeflecht bestehenden Material, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch, enthaltend Wasser, Matrix und/oder deren Vorläufer sowie Calciumsulfat in einer hydratxsierbaren oder dehydratisierbaren, jedoch kein Bartgeflecht darstellenden Forin, bildet und das Gemisch zur Umwandlung des Calciumsulfats in die Bartgeflechtform hitzebehandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Matrix ein Material verwendet, welches organische Kunststoffe enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man für die Matrix Formaldehyd-Harz verwendet.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst in Form von Gips vorliegendes Calciumsulfat verwendet.
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5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hitzebehandlung bei 80 bis 140 c durchgührt und das Bartgeflecht aus Calciumsulfat-Hemiydrat-Härchen bildet.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Bildung der Hemihydrat-Härchen eine Wärmebehandlung bei 80 bis 140°C durchführt und
anschließend die Hemihydrat-Härchen zu Anhydrit-Härchen durch eine weitere Wärmebehandlung dehydratisiert.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Wärmebehandlung bei über 140°c durchgeführt
wird.
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