DE256623C

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Publication number: DE256623C
Application number: DENDAT256623D
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Description

Elften=C^empiot

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 256623 KLASSE 12 o. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 12. Januar 1911 ab.

Nach dem Verfahren des Patents 234289 (Behandeln von Anthracen mit einem Gemisch von Luft und Stickstoffdioxyd bei Temperaturen über ioo°) erhält man ein durch beigemengte Nitroprodukte, welche sich nur schwer entfernen lassen, verunreinigtes Anthrachinon. Diese Verunreinigungen können zum größten Teile vermieden werden, wenn man dem Anthracen als Verdünnungsmittel inerte Körper, wie Asbestmehl, Glaswolle oder Bimsstein, vor der Einwirkung des Stickstoffdioxydes zumischt (vgl. Patent 254710).

Der Umstand, daß man bei Anwendung fester Verdünnungsmittel bei verhältnismäßig hohen Temperaturen arbeiten muß, führte zu weiteren Versuchen, die Reaktionstemperatur herabzusetzen, da sich geringe Verunreinigungen des Anthrachinons durch Nitroprodukte nicht vermeiden ließen.

Die Versuche ergaben nun, daß ein wesentlicher Grund für die Bildung von Nebenprodukten die bei der Oxydation aus dem Reaktionswasser entstehende Salpetersäure ist. Infolgedessen wird die Qualität des Anthrachinons beim Einwirken von Stickstoffdioxyden auf mit inerten Körpern vermischtes Anthracen schon dadurch verbessert, daß man durch geeignete Apparatur und genügendes Hochhalten der Temperatur dafür sorgt, die Salpetersäure während der Oxydation von den Abgasen schnell fortführen zu lassen.

Noch besser ist es jedoch, dem Anthracen vor der Oxydation solche Mittel beizumengen, die geeignet sind, die Salpetersäure zu binden oder. zu zerstören, wie fein verteilte Metalle, insbesondere Zinkstaub, oder Metalloxyde, wie z. B. Bleioxyd. Durch dieses Zusatzmittel wird auch das weitere Ziel, die Reaktionstemperatur bei ioo° und darunter, ohne daß die Ausbeute und Reinheit des Produktes leidet, erreicht.

Man kann nun entweder so verfahren, daß man das Anthracen nur mit dem die Salpetersäure beseitigenden Körper mischt oder noch außerdem eine inerte Substanz, wie Bimsstein, Glaswolle, Asbestmehl usw., beimengt.

Es hat sich ferner gezeigt, daß durch den weiteren Zusatz geringer Mengen von Molybdänoxyd nicht nur eine Reaktionsbeschleunigung, sondern auch noch eine Erhöhung der Ausbeute und des Reinheitsgrades erzielt wird, so daß bei dieser Anordnung ein sehr reines Anthrachinon in fast quantitativer Ausbeute erhalten wird.

55 Beispiele:

i. 100 Teile Anthracen werden mit 200 Teilen Bimsstein (Asbestpulver oder Glaswolle) und 100 Teilen Zinkstaub (Bleioxyd) innig gemischt und in einen senkrecht stehenden Reaktionsturm eingetragen. Darüber wird ein Gemisch von 200 Teilen Bimsstein und 100 Teilen Zinkstaub geschichtet, um auch etwa im oberen Teil des Rohres gebildete, zurücktropfende Salpetersäure unschädlich zu machen. Bei 75 bis ioo° wird ein getrocknetes Gemisch von Luft und etwa 10 Prozent Stickstoffdioxyd von unten nach oben durch die Mischung ge-

Claims

leitet. Nach etwa neun Stunden ist die Oxydation beendet. Nun wird die Temperatur auf 280 ° gesteigert und das gebildete Anthrachinon im lebhaften, etwa 1 Prozent Stickstoffdioxyd enthaltenden Luftstrom in den oberen Teil des Rohres sublimiert.

Das Anthrachinon wird in hellgelben, langen Nadeln in einer Ausbeute von 94,0 bis 95,5 Prozent der Theorie und von einem Reinheitsgrad von 94,0 bis 96,8 Prozent erhalten. Der Verlust von Stickstoffdioxyd schwankt zwischen 0,5 bis 1,5 Prozent.
2. Der Mischung von 100 Teilen Anthracen, 200 Teilen Bimsstein und 100 Teilen Zinkstaub werden noch 1 bis 10 Teile Molybdänoxyd zugesetzt, und im übrigen wird wie bei Beispiel ι aufgeführt, verfahren. Die Oxydation ist nach etwa 6 bis 7 Stunden zu Ende.
Die Ausbeute von Anthrachinon beträgt 96 bis 98 Prozent der Theorie, der Reinheitsgrad steigt bis zu 97,4 Prozent.

Paten τ-Ansprüche:

1. Verfahren zur Darstellung von Anthrachinon aus Anthracen durch Behändlung mit einem Gemisch von Luft und Stickstoffdioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man, um die Bildung von Salpetersäure zu vermeiden, das Anthracen mit einem Salpetersäure bindenden oder zerstörenden Mittel, wie Zinkstaub oder Bleiglätte, mischt.

2. Ausführungsform des im Anspruch 1 gekennzeichneten Verfahrens, darin bestehend, daß man Anthracen mit einem solchen Mittel und einem inerten Körper, wie Bimsstein oder Glaswolle, mischt.
3. Weitere Ausführungsform, dadurch gekennzeichnet, daß man zu der Mischung von Anthracen mit inerten Körpern und Salpetersäure bindenden Mitteln noch geringe Mengen von Molybdänoxyd zuführt.